四甲基碳酸氢铵

普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成，其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠，它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017，检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为：将干粉灭火剂试样破坏硅膜后，加热蒸馏水溶解过滤，取其滤液，分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液，用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮：分析纯；2.三级水：符合GB/T6682的规定；3.溴甲酚绿乙醇溶液（0.1%）；4.甲基红乙醇溶液（0.2%）；5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将溴甲酚绿乙醇溶液（0.1%）与甲基红乙醇溶液（0.2%）按3：1体积比混合，摇匀；6.甲酚红钠盐水溶液（0.1%）；7.百里酚蓝钠盐水溶液（0.1%）；8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂：将甲酚红钠盐水溶液（0.1%）与百里酚蓝钠盐水溶液（0.1%）按1：3体积比混合，摇匀；9.盐酸标准滴定溶液：用盐酸（符合GB/T622的规定）配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液：称取干粉灭火剂试样2g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，用瓶口分液器加3～4mL丙酮并不断搅拌；待丙酮挥发后，加入少量热三级水60℃～70℃溶解过滤，用约250mL三级水洗涤不溶物，将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中，用三级水稀释至500mL，摇匀，即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中，用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色，读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min，溶液颜色变回绿色，冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点，读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中：m—试样质量，单位为g；c—盐酸标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，单位为毫升（mL）。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液，下转滚轮进行滴定，转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取，不看凹液面、无视线误差，按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板，无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定，10mL规格的分辨率为小数点后三位（1μL），可屏幕直接读数、连接电脑输出数据，解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难，读数乱的三大痛点，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院

序号 标准号 标准名称 代替标准号 发布日期 实施日期 1 GB/T 24852-2010 大米及米粉糊化特性测定 快速粘度仪法 2010-6-30 2011-1-1 2 GB/T 24853-2010 小麦、黑麦及其粉类和淀粉糊化特性测定 快速粘度仪法 2010-6-30 2011-1-1 3 GB/T 24895-2010 粮油检验 近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则 2010-6-30 2011-1-1 4 GB/T 24896-2010 粮油检验 稻谷水分含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 5 GB/T 24897-2010 粮油检验 稻谷粗蛋白质含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 6 GB/T 24898-2010 粮油检验 小麦水分含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 7 GB/T 24899-2010 粮油检验 小麦粗蛋白质含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 8 GB/T 24900-2010 粮油检验 玉米水分含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 9 GB/T 24901-2010 粮油检验 玉米粗蛋白质含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 10 GB/T 24902-2010 粮油检验 玉米粗脂肪含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 11 GB/T 24903-2010 粮油检验 花生中白藜芦醇的测定 高效液相色谱法 2010-6-30 2011-1-1 12 GB/T 24870-2010 粮油检验 大豆粗蛋白质、粗脂肪含量的测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 13 GB/T 24871-2010 粮油检验 小麦粉粗蛋白质含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 14 GB/T 24872-2010 粮油检验 小麦粉灰分含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 15 GB/T 24892-2010 动植物油脂 在开口毛细管中熔点(滑点)的测定 2010-6-30 2011-1-1 16 GB/T 24893-2010 动植物油脂 多环芳烃的测定 2010-6-30 2011-1-117 GB/T 24894-2010 动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定 2010-6-30 2011-1-1 18 GB/T 24867-2010 草种子水分测定 水分仪法 2010-6-30 2011-1-1 19 GB/T 24875-2010 畜禽粪便中铅、镉、铬、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 2010-6-30 2011-1-1 20 GB/T 24876-2010 畜禽养殖污水中七种阴离子的测定 离子色谱法 2010-6-30 2011-1-1 21 GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定 2010-6-30 2011-1-1 22 GB/T 24891-2010 复混肥料粒度的测定 2010-6-30 2011-1-1 23 GB/T 17767.2-2010 有机-无机复混肥料的测定方法 第2部分：总磷含量 GB/T 17767.2-1999 2010-6-30 2011-1-1 24 GB/T 17767.3-2010 有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分：总钾含量 GB/T 17767.3-1999 2010-6-30 2011-1-1 25 GB/T 2441.4-2010 尿素的测定方法 第4部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 GB/T 2441.4-2001 2010-6-30 2011-1-1 26 GB/T 2441.2-2010 尿素的测定方法 第2部分：缩二脲含量 分光光度法 GB/T 2441.2-2001 2010-6-30 2011-1-1 27 GB/T 2441.3-2010 尿素的测定方法 第3部分：水分 卡尔费休法 GB/T 2441.3-2001 2010-6-30 2011-1-1 28 GB/T 2441.5-2010 尿素的测定方法 第5部分：碱度 容量法 GB/T 2441.5-2001 2010-6-30 2011-1-1 29 GB/T 2441.6-2010 尿素的测定方法 第6部分：水不溶物含量 重量法 GB/T 2441.6-2001 2010-6-30 2011-1-1 30 GB/T 2441.7-2010 尿素的测定方法 第7部分：粒度 筛分法 GB/T 2441.7-2001 2010-6-30 2011-1-1 31 GB/T 2441.8-2010 尿素的测定方法 第8部分：硫酸盐含量 目视比浊法 GB/T 2441.8-2001 2010-6-30 2011-1-1 32 GB/T 2441.9-2010 尿素的测定方法 第9部分：亚甲基二脲含量 分光光度法 GB/T 2441.9-2001 2010-6-30 2011-1-1 33 GB/T 6276.2-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第2部分：氯化物含量 电位滴定法 GB/T 6276.2-1986 2010-6-30 2011-1-1 34 GB/T 6276.3-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第3部分：硫化物含量 目视比浊法 GB/T 6276.3-1986 2010-6-30 2011-1-1 35 GB/T 6276.4-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第4部分：硫酸盐含量 目视比浊法 GB/T 6276.4-1986 2010-6-30 2011-1-1 36 GB/T 6276.5-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第5部分：灰分含量 重量法 GB/T 6276.5-1986 2010-6-30 2011-1-1 37 GB/T 6276.6-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 GB/T 6276.6-1986 2010-6-30 2011-1-1 38 GB/T 6276.7-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第7部分：砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 6276.7-1986 2010-6-30 2011-1-1 39GB/T 6276.8-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第8部分：砷含量 砷斑法 GB/T 6276.8-1986 2010-6-30 2011-1-1 40 GB/T 6276.9-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第9部分：重金属含量 目视比浊法 GB/T 6276.9-1986 2010-6-30 2011-1-1 41 GB/T 10209.2-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第2部分：磷含量 GB/T 10209.2-2001 2010-6-30 2011-1-1 42 GB/T 10209.3-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第3部分：水分 GB/T 10209.3-2001 2010-6-30 2011-1-1 43 GB/T 10209.4-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第4部分：粒度 GB/T 10209.4-2001 2010-6-30 2011-1-1