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一、方法要点本方法适用于各种类型土壤中有效态砷和硒生物(植物)的化学提取分析。提取剂为pH 5.8^6.3的稀盐酸溶液。提取液中重金属的浓度用原子荧光分光光度法测定。上机测定方法与仪器参数参考自北京吉天仪器有限公司生产的AFS 930仪器配套分析方法手册。实际操作过程中,可依据不同的仪器测定条件对下列参数进行修正。二、试剂(1) HCl,优级纯。(2)电导率为18.2 MΩcm -l的二次去离子水(或Millipor。超纯水)。(3) As和Se标准贮备溶液,浓度1 000 mg/kg(中国市售的标准为100 mg/kg)。三、主要仪器(1) 原子荧光分光光度计。(2) pH计。(3) 精确度0.001 g的分析天平。(4)翻转型振荡机。(5)离心机,转速0-4 000 r/min。(6) 聚乙烯离心管(100 ml)。(7)聚乙烯试剂瓶((100 ml)。(8) 10 ml塑料注射器。(9) 0.45 μm微孔滤膜。四、测定步骤(一)土样的准备样品的收集与制备:将现场采集的土壤收集到玻璃瓶或无吸附作用的其他容器中,土样运回实验室后,首先剔除土壤中的杂物(砂砾、石块、木棒、杂草、植物残根,昆虫尸体和石块等)和新生体(如锰结核、石灰结核等),并将土壤进行风干处理(注:风干样品最容易处理。此外,风干样品能抑制微生物活动和某些化学变化,称重相对稳定,便于长期储存)。土壤风干:风干土壤时,应在室内将土块打碎,将土壤平铺在垫衬有干净白纸的晾晒板或木板上自然风干,严禁暴晒。当样品达到半干状态时,将大块土打碎,以免结成硬块。风干室力求干燥通风,风干温度30--35℃。风干时间一般3-7天。尽量防止氨、硫化氢、二氧化硫或其他酸、碱气体及灰尘的浸入,在风干过程中,随时拣掉石砾、动植物残体。土壤磨细与过筛:将风干土用木棒压碎,首先需过孔径为2 mm尼龙筛,过筛的土壤必须经过反复磨碎,过筛,直至仅有少量沙粒方可放弃,对进行重金属分析的样品应再过100目细筛。土壤样品的贮存:将过2 mm筛且充分混匀后的样品,装入玻璃广口瓶或塑料袋中,内外各具标签一张,写明编号,采样地点,土壤名称,深度、筛孔数,采样日期和采样人等项目。所有的样品编号都须按编号注册登记。并妥善贮存,避免日光、高温、高湿、高热和有害物质的污染。直至全部分析工作结束,分析结果检查核实无误后,方可放弃。长期性研究的项目土样可长期保存,以便核查或补充其他分析项目之用。(二)待测液的制备(1) 称取5.0 g土样于100 ml聚乙烯试剂瓶中,加入50 ml pH 5.8-6.3的稀盐酸溶液,混匀;(2)将含有土壤提取液的聚乙烯试剂瓶放置在翻转型振荡机上,以200次/min速度振荡6 h (20℃常温);(3)振荡完毕后,将聚乙烯试剂瓶取下,静置10-30 min;(4)将提取液转移到100 ml的聚乙烯离心管中,经天平称重平衡后,放置于离心机中,以3 000 r/min速度离心20 min;(5) 将离心后的样品过 0.45μm滤膜,将上清液收集在100 ml的聚乙烯试剂瓶中。(三)上机测试直接用原子荧光分光光度计测定提取液中As和Se,以及NaNO3提取态Hg,具体条件见表7.6。五、标准曲线参考表7.7分别用pH 5.8-6.3的稀盐酸提取剂配制至少6个标准使用液,其浓度范围可根据样品浓度和仪器条件调整。六、结果计算W=(c一co)×r/(1一f )式中: W一—有效态(可提取态)重金属含量,mg/kg ;c——由工作曲线查得的样品中重金属的浓度,mg/L;co——由工作曲线查得的空白样品的浓度,mg几;r——水土比,取10, L/kg;f一—土壤含水量,%。七、允许偏差按表A-4规定。八、质量控制和质量保证(1) 采用风干土提取时需测定土壤含水量。具体做法是:称1.00 g风干土在烘箱中(105±2)℃下烘干8h后,将样品取出置于恒温干燥器中1h后称重,然后,将样品重新放回烘箱中(105士2)℃下再烘干1h,干燥,称重,重复上述过程,直至恒重(恒重的标准为两次称重的结果小于0.01 g)。(2) NaNO3试剂为分析纯,试验用硝酸为优级纯,所有溶液和稀释用水均为二次去离子水(Millipore超纯水,18.2 MΩ/cm )。(3) 所有试验用玻璃和塑料器皿在使用前,需在10% HNO3 (V/V)酸缸里浸泡过夜,再用自然水冲洗干净,再用二次去离子水漂洗3次。
本人有一植物样品,除了测定铁、铜、锰、锌、钙、钠、钾、镁之外,还要测氮、磷、硼。为了节省人力物力,试图用硫酸+双氧水处理样品,以便消解液能用于所有元素的测定(铁、铜、锰、锌、钙、钠、钾、镁用原子吸收,氮、磷、硼用其他方法)。今天摸索了一下,同时称取两份相同质量的样品,一份用硝酸+高氯酸消解。一份用硫酸=双氧水消解。上机测试,对比两种前处理的方法差异如何,最后发现,两种处理方法的结果。除了铁元素无显著差异,铜、锌的测定结果都差了许多……由于本人新手,好多东西还不懂,现阶段所了解的理论知识也仅仅是从书本、文献获得,亲自动手操作的经验非常欠缺。现在请教论坛各位老师,植物样品是否可以用硫酸+双氧水消解?如果可以,应该如何操作,有哪些需要注意的要领?还有,为什么两种处理方法处理出来的样品测试结果差别会那么大?
近日,“植物奶油危机事件”引发了消费者的恐慌。昨天,中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳表示,消费者不必谈“氢化植物油”色变,现在消费者存在两个误区:一是“氢化植物油”即植物奶油、起酥油等,并不能和反式脂肪酸完全画等号,经过工艺改进的氢化植物油可以降低反式脂肪酸,甚至不含反式脂肪酸;二是应该限制食品中“反式脂肪酸”的含量,但并不是要禁止使用氢化植物油,在美国、丹麦等也未出台限制使用氢化植物油,仅是建议居民日均反式脂肪酸摄入量不超过总能量的1%。 ■上世纪80年代使用氢化植物油 朱念琳介绍,以制作糕点为例,酥皮、起酥等均需要酥油来起酥,过去人们通过熬制猪油、牛油等动物性油脂来烹制。由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,上世纪80年代,氢化植物油开始在中国食品加工业使用,植物油因高温不稳定及无法保存等问题,从国外引进了氢化技术,有研究表明高温脱臭后的油脂中反式脂肪酸的含量可增加1%至4%。 世界卫生组织和联合国粮农组织在《膳食、营养与慢性病》中建议,以每天摄取2000千卡热量的人为例,每日摄取的总脂肪应为66克,饱和脂肪酸22.2克,反式脂肪酸2.2克以下。