南五味子木脂素

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  • 南五味子与北五味子的异同点

    南五味子南五味子粒较小。表面棕红色至暗棕色，干瘪，皱缩，果肉常紧贴种子上。多年生落叶藤本。小枝灰褐色，皮孔明显。叶互生，广椭圆形或倒卵形。长5-10cm，宽2-5cm，先端急尖或渐尖，边缘有细齿；叶柄淡粉红色。花单性异株，生于叶腋，花梗细长柔软；花被片6-9，乳白色或粉红色，芳香；雄花雄蕊5；雌蕊群椭圆形，心皮17-40、覆瓦状排列于花托上。果熟时呈穗状聚合果。浆果球形，肉质，熟时深红色。花期5-6月，果期7-9月。生于半阴湿的山沟、灌木丛中。南五味子产于长江流域及西南地区。北五味子北五味子呈不规则的球形或扁球形，直径5～8mm。表面红色、紫红色或暗红色，皱缩，显油润，果肉柔软，有的表面呈黑红色或出现“白霜”。种子1～2，肾形，表面棕黄色，有光泽，种皮薄而脆。果肉气微，味酸；种子破碎后，有香气，味辛、微苦。北五味子主要产地为东北地区及内蒙古、河北、山西等地。北五味子质比南五味子优良。

  • 【第三届原创参赛】HPLC法同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量

    [align=left][font=Times New Roman][color=#f10b00][size=3]维权声明：本文为qinjianping原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color][b] HPLC[/b][/font][b][font=宋体]法同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮[/font][font=宋体]Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]的含量[/font][/b][/align][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][b][font=宋体]摘要：[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]目的[/font][font=Times New Roman] [/font][/b][font=Times New Roman][/font][font=宋体]建立[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][color=black][font=宋体]法同时测定益心舒[/font][/color][font=宋体]片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]的含量。[b][color=black]方法[/color][/b][/font][b][color=black][font=Times New Roman] [/font][/color][/b][color=black][font=宋体]采用[/font][/color][font=Times New Roman][color=black]Phenomenex Kinetex [/color]C[sub]18[/sub][/font][font=宋体]柱，以[/font][font=宋体]乙腈-水[color=black]梯度洗脱[/color][/font][color=black][font=宋体]，[/font][/color][font=宋体]流速[/font][font=Times New Roman]1ml/min[/font][font=宋体]，柱温[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]，检测波长[/font][font=宋体]250nm[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]结果[/font][font=Times New Roman] [/font][/b][font=宋体]五味子醇甲在[/font][font=宋体]0.2156[/font][font=宋体]～2.1560μg（r=0.9999），五味子酯甲在[/font][color=black][font=宋体]0.0650[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.6500[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)，五味子甲素在[/font][color=black][font=宋体]0.0346[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.3460[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)，五味子乙素在[/font][color=black][font=宋体]0.0692[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.6920[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)，[/font][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]在[/font][color=black][font=宋体]0.0240[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.2400[/font][/color][font=宋体]μg(r=0.9999)[/font][font=宋体]范围内呈良好的线性关系，[color=black]平均回收率[/color]五味子醇甲为[/font][font=宋体]97.92[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.34%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；五味子[/font][font=宋体]酯[/font][font=宋体]甲为[/font][font=宋体]100.28[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.57%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；五味子甲素为[/font][font=宋体]98.34[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]2.73%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；五味子乙素为[/font][font=宋体]98.06[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]1.61%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]99.13[/font][font=宋体]％，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]1.42%[/font][font=宋体]（n=6）[/font][font=宋体]；[b]结论[/b][/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]本法简便，灵敏度高，重现性好，可用于益心舒片的质量控制。[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][size=3][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]：益心舒片；五味子醇甲；[/font][font=宋体]五味子酯甲；五味子甲素；五味子乙素；[/font][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]法[/font][/size][b][color=black][font=Times New Roman]Determination of Schizandrin ,Schisantherin, Deoxyschizandrin , γ-Schishandrin and Tanshinone [/font][/color][color=black][font=宋体]Ⅱ[/font][/color][color=black][font=Times New Roman]A in Yixinshu Tablet by HPLC[/font][/color][/b][color=black][size=3][font=宋体]QIN Qian-ping[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]，WU Jian-xiong， BI Yu-an，LIN Xia,WANG Zhen-zhong,XIAO Wei [/font][/size][/color][size=3][font=Times New Roman][color=black](Jiangsu Kanion Pharmaceutical Co.Ltd, Lianyungang 222001,China )[/color][font=宋体][/font][/font][/size][b][color=black]Abstract : Objective [/color][/b][color=black]To establish a HPLC method for the determination of Schizandrin ,Schisantherin, Deoyschizandrin ,γ-Schishandrin and Tanshinone [/color]ⅡA in Yixinshu tablet. [b]Methods [/b][color=black]The Phenomenex Kinetex C[sub]18[/sub] column was used with a mobile [/color][size=3][font=宋体][color=black]phase of acetonitrile-water gradient elution[/color][color=black],the flow rate was 1ml/min,the column temperature was [/color][color=black]30[/color][color=black]℃,the detection wavelength was 250nm.[/color][color=black] [b]Results [/b][/color][color=black]The linear ranges [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]of [/color][color=black]Schizandrin ,Schisantherin, Deoxyschizandrin ,γ-Schishandrin and Tanshinone[/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]ⅡA[/color][color=black] were [/color][color=black]0.2156[/color][color=black]～2.1560[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black]（r=0.9999），0.0650～0.6500[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999)[/color][color=black]，0.0346～0.3460[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999)[/color][color=black] ,[/color][color=black] 0.0692[/color][color=black]～0.6920[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999) and 0.0240[/color][color=black]～0.2400[/color][/font][color=black][font='Courier New']μ[/font][/color][font=宋体][color=black]g[/color][color=black] (r=0.9999) [/color][color=black]respectively.The average recoveries of five components were[/color][color=black] 97.92[/color][color=black]％，[/color][color=black]100.28[/color][color=black]％，[/color][color=black]98.34[/color][color=black]％，[/color][color=black]98.06[/color][color=black]％ and [/color][color=black]99.13[/color][color=black]％.[/color][b][color=black]Conclusion[/color][/b][color=black] The method is simple [/color][color=black]，sensitive and repeatable.It can be a method for quality control of [/color][color=black]Yixinshu tablet.[/color][color=black] [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][b][color=black]Key words[/color][/b][color=black]:[/color][color=black]Yixinshu tablet[/color][color=black] Schizandrin Schisantherin Deoxyschizandrin [/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black]γ-Schishandrin Tanshinone [/color][color=black]ⅡA [/color][color=black] HPLC[/color][color=black][/color][/font][/size][size=3][font=宋体]益心舒片处方由人参、丹参、五味子等药组成，其中五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素[/font][/size][size=3][font=宋体]为五味子中的主要有效成分，丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]是丹参的主要有效成分。为了更好的控制产品质量，保证临床疗效，本文参照药典[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][1][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]及文献[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][2] [3][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]，建立了[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]HPLC[/font][/size][size=3][font=宋体]法测定益心舒片制剂中五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]的含量，方法可靠、灵敏、快速。[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]1 [/font][/size][size=3][font=宋体]仪器和试药[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=Times New Roman]Waters 2695[/font][/size][size=3][font=宋体]高效液相色谱仪；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Waters 2487[/font][/size][size=3][font=宋体]检测器；五味子醇甲（批号：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]110857-200709[/font][/size][size=3][font=宋体]），[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][/size][size=3][font=宋体]（批号：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]111529-200803[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]），[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][/size][size=3][font=宋体]（批号：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110764-200609[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]），[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][/size][size=3][font=宋体]（批号：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110765-200508[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]），丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]（批号：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]110766-200616[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]），对照品均购自中国药品生物制品检定所；乙腈（色谱纯），水（超纯水），其余试剂均为分析纯。益心舒片（江苏康缘药业股份有限公司生产）。[/font][/size][size=3][/size][font=Times New Roman][b][size=3]2 [/size][/b][size=3][/size][/font][b][size=3][font=宋体]方法与结果[/font][/size][/b][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.1[/font][/size][size=3][font=宋体]色谱条件[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]色谱柱：[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex 2.6µ C18 100A(100*4.6mm)[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；流动相：[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]乙腈（A）-水溶液（B）梯度洗脱，线性洗脱程序为0～35min 30%→70%（A）[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；流[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]速：[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]1ml/min[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；柱温：[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]30[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]℃[/font][/size][color=black][size=3][font=宋体]；测定波长：[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]250nm[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；进样量：10[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]μl[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]；[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]理论塔板数以五味子醇甲峰计，不得低于4000。[/font][/size][/color][b][size=3][font=Times New Roman]2.2 [/font][/size][size=3][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]取五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]对照品适量，精密称定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]加甲醇制成每[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1ml[/font][/size][size=3][font=宋体]含五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]44[/font][/size][size=3][font=宋体]μg[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15[/font][/size][size=3][font=宋体]μg、15μg、8μg和6μg[/font][/size][size=3][font=宋体]的混合对照品溶液，即得。[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.3 [/font][/size][size=3][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]取本品10片，除去薄膜衣，研细，取约1g，精密称定，[/font][/size][size=3][font=宋体]置锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，超声(功率 250W,频率 40kHz) 提取40分钟,放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.4 [/font][/size][size=3][font=宋体]线性关系的考察[/font][/size][/b][size=3][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]精密称取对照品[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][/size][size=3][font=宋体]21.56mg[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲6.50mg、五味子甲素3.46mg、五味子乙素6.92mg和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体] 2.40mg[/font][/size][size=3][font=宋体]，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]浓度分别为431.20μg/ml、130.00μg/ml、69.20μg/ml、138.40μg/ml和48.00μg/ml的标准品储备液。分别精密量取上述溶液0.5ml，1.0ml，2.0ml，4.0ml，5.0ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分别精密吸取10μl，注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X），绘制标准曲线。[color=black]结果见表1。[/color][/font][/size][b][color=black][font=宋体][size=3]表1 线性范围、回归方程和相关系数[/size][/font][/color][color=black][font=宋体][size=3]Tab1 Results of linear ranges,regression equations and correlation coefficients[/size][/font][/color][/b][table][tr][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]成 分[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]线性范围（[/font][/color][font=宋体]μg）[color=black][/color][/font][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]回归方程 [/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]相关系数r[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.2156[/font][/color][color=black][font=宋体]～2.1560[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=33328X+19388[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0650[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.6500[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=24524X-10302[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0346[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.3460[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=40977X-11022[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0692[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.6920[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=32190X-23084[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[font=宋体][/font][/font][/size][/td][td=1,1,142][size=3][color=black][font=宋体]0.0240[/font][/color][color=black][font=宋体]～0.2400[/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]Y=70100X-44948[/size][/font][/color][/td][td=1,1,142][color=black][font=宋体][size=3]r=0.9999[/size][/font][/color][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]2.5 [/font][/size][size=3][font=宋体]精密度试验[/font][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]精密吸取混合对照品溶液 ([/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]浓度分别为43.12μg/ml、16.60μg/ml、6.48μg/ml、14.92μg/ml和5.18μg/ml) 10μl，注入液相色谱仪，重复进样6次，测得峰面积，计算RSD。[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]峰面积的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]RSD[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.41%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.48%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.23%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.34%[/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.47%[/font][/size][size=3][font=宋体]。结果表明精密度良好。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.6 [/font][/size][size=3][font=宋体]稳定性试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]取本品（批号：090501）10片，除去包衣，研细，取约1g，精密称定。按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液10μl，分别于第0、2、4、6、9、12小时注入液相色谱仪，测得峰面积，计算RSD。[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]峰面积的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]RSD[/font][/size][size=3][font=宋体]分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.10%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.36%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.99%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.54%[/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.24%[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=宋体]结果表明，供试品溶液在12小时内稳定。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.7 [/font][/size][size=3][font=宋体]重复性试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体]取本品（批号：090501）10片，除去包衣，研细，取约1g，精密称定。按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液，平行制备6份，测定，计算含量，结果五味子醇甲平均含量为0.15mg/片，RSD为1.03%；五味子酯甲平均含量为0.036mg/片，RSD为2.96%；五味子甲素平均含量为0.019mg/片，RSD为2.88%；五味子乙素平均含量为0.043mg/片，RSD为2.96%；[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]平均含量为0.014mg/片，RSD为2.66%。结果表明本方法重复性良好。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]2.8 [/font][/size][size=3][font=宋体]回收率试验[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]取本品（批号：090501，含量：五味子醇甲为0.15mg/片，五味子酯甲为0.036mg/片，五味子甲素为0.019mg/片，五味子乙素为0.043mg/片，[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]为0.014mg/片。），除去包衣，研细，取6份，每份约0.5g，精密称定，分别精密加入含[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]为2160μg/ml、679.0μg/ml、346.0μg/ml、662.0μg/ml和148.0μg/ml的混合对照品溶液1ml，然后精密加入甲醇9ml,按供试品溶液制备项下方法制备供试品溶液，进行含量测定，并计算回收率。结果见表2。[/font][/size][align=center][b][font=宋体][size=3]表2 回收率测定结果（n=6）[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][size=3]Tab 2 Results of recovery[color=black][/color][/size][/font][/b][/align][table=100%][tr][td=1,1,29%][color=black][font=宋体][size=3]成 分[/size][/font][/color][/td][td=1,1,41%][color=black][font=宋体][size=3]平均回收率（%）[/size][/font][/color][/td][td=1,1,24%][size=3][color=black][font=宋体]RSD[/font][/color][color=black][font=宋体]（%）[/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子醇甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]97.93[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.34%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]100.29[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.57%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]98.34[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]2.73%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]98.05[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]1.61%[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][tr][td=1,1,29%][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[font=宋体][/font][/font][/size][/td][td=1,1,41%][size=3][font=宋体]99.08[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,24%][size=3][font=宋体]1.42[/font][font=宋体]％[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,5%][color=black][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]2.9 [/font][/size][size=3][font=宋体]样品含量的测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][size=3][font=宋体]取3批益心舒片样品，制备供试品溶液。分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，计算，结果见表3. [/font][/size][align=center][b][font=宋体][size=3]表3 样品测定结果(n=3)[/size][/font][/b][/align][align=center][size=3][b][font=宋体]Tab 3 Results of content determination of the samples[/font][font=宋体][/font][/b][/size][/align][table][tr][td=1,1,142][table=139][tr][td=1,1,139][align=center][font=宋体][size=3]成分 批号[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=3][/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090501[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090502[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]090503[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子醇甲（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][font=宋体]0.15[/font][/td][td=1,1,142][font=宋体]0.16[/font][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.16[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子酯甲[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.036[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.042[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.037[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子甲素[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.019[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.021[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.022[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]五味子乙素[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.043[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.046[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.047[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,142][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]mg/[/font][font=宋体]片）[/font][color=black][font=宋体][/font][/color][/size][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.014[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.017[/size][/font][/align][/td][td=1,1,142][align=center][font=宋体][size=3]0.015[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman]3 [/font][/size][size=3][font=宋体]讨论[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][size=3][font=宋体]3.1[/font][/size][size=3][font=宋体]在供试品溶液的制备时，考虑到指标成分的提取率，以及其他成分对含量测定的影响，考察了提取溶媒乙醇、甲醇、80%甲醇、70%乙醇、50%甲醇和50%乙醇，比较了超声提取和回流提取的效果。结果表明采用甲醇超声处理提取效果较好。[/font][/size][size=3][font=宋体]3.2[/font][/size][size=3][font=宋体]本文采用HPLC法进行[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子醇甲、[/font][/size][size=3][font=宋体]五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和[/font][/size][size=3][font=宋体]丹参酮Ⅱ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]的含量测定，比较了甲醇[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水、乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水和乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-0.1%[/font][/size][size=3][font=宋体]磷酸溶液[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][4][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]三种流动相系统的分离效果，结果采用乙腈[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]水溶液分离效果较好。比较了检测波长[/font][/size][sup][size=3][font=Times New Roman][4] [5] [/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]，结果表明[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]250nm[/font][/size][size=3][font=宋体]处，各峰峰形良好，基线平稳，分离度高。比较了[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱、[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Luna C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Kromasil C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱，结果[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Luna C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Kromasil C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱未能使本文中所检测的[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个成分均达到基线分离，快速分离柱[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Phenomenex Kinetex C18[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]柱能较好的分离本品中上述[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个成分。[/font][/size][/color][size=3][/size]

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    作者： dahua1981
  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准　　1、范围　　本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。　　本标准适用于住宅和办公建筑物。　　2、规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法　　GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法　　GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法　　GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法　　GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法　　GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法　　GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法　　GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法　　GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法　　GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法　　GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法　　GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法　　GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法　　GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准　　GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准　　GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法　　GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法　　GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法　　GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法　　GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法　　GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法　　5 室内空气质量检验　　5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。　　5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。　　5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。　　5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。　　5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。　　附录 A　　(规范性附录)　　室内空气采样技术导则　　1、范围　　本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时间和频率，以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则，适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。　　2、选点要求　　2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。　　2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于 0.5m 。　　2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。　　3、采样时间和频率　　采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时， 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时， 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。　　4、采样方法和采样仪器　　根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。　　5、采样的质量保证措施　　5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。　　5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过 5% 。　　采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准 5 个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。　　5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。　　5.4 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。　　5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　5.6 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。　　6、记录和报告　　采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。　　附录 B　　(规范性附录)　　室内空气中各种参数的检验方法 *　　污染物 检验方法 来源　　(1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995　　( 2 ) GB/T 15262-94　　(2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90　　( 2 ) GB/T 15435-1995　　(3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法　　( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88　　, SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000　　(4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法　　( 2 )气相色谱法　　( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000　　(5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法　　纳氏试剂分光光度法　　( 2 )离子选择电极法　　( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000　　( 2 ) GB/T 14669-93　　( 3 ) GB/T 14679-93　　(6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法　　( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995　　( 2 ) GB/T 18204.27-2000　　(7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法　　• 酚试剂分光光度法　　气相色谱法　　( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95　　( 2 ) GB/T 18204.26-2000　　( 3 ) GB/T 15516-95　　(8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C　　( 2 ) GB 11737-89　　( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、　　二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93　　(10) 苯并 [a] 芘　　B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995　　(11) 可吸入颗粒　　PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997　　(12) 总挥发性有机物　　TVOC 气相色谱法 附录 D　　(13) 细菌总数 撞击法 附录 E　　(14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F　　(15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000　　(16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995　　( 2 ) GB/T 14582-93　　* 注：检验方法中( 1 )法为仲裁法。　　附录 C　　(规范性附录)　　空气中苯浓度的测定　　(毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。　　1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。　　1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。　　2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。　　3、试剂和材料　　3.1 苯：色谱纯。　　3.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.3 椰子壳活性炭： 20~40 目，用于装活性炭采样管。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 活性炭采样管：用长 150mm ，内径 3.5~4.0mm ，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。　　4.2 空气采样器：流量范围 0.2~1L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.3 注射器： 1ml 。体积刻度误差应校正。　　4.4 微量注射器： 1μl ， 10μl 。体积刻度误差应校正。　　4.5 具塞刻度试管： 2ml 。　　4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。　　4.7 色谱柱： 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。　　5、采样和样品保存　　在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm ，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。　　6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。　　6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线：于 5.0ml 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时， 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg )，平均峰高为纵坐标( mm )，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。　　6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，放置 1h ，并不时振摇。取 1μl 进样，用保留时间定性，峰高( mm )定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高( mm )。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度， mg/m 3 　　h —样品峰高的平均值， mm 　　h ' —空白管的峰高， mm 　　B s —由 6.2.1 得到的计算因子， μg/mm 　　E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率 　　V 0 —标准状况下采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，检测下限为 0.05mg/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品，重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。　　8.4 准确度：对苯含量为 0.5 ， 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% ， 94% 和 91% 。　　附录 D　　(规范性附录)　　室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法　　(热解吸 / 毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　ISO 16017-1 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling”　　1.2 原理　　选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA )，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。　　1.3 干扰和排除　　采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。　　2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。　　3、试剂和材料　　分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.1 VOC S ：为了校正浓度，需用 VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。　　3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。　　3.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目)，吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 吸附管：是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。　　4.2 注射器：可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。　　4.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.4 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。　　色谱柱：非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。　　4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。　　4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。　　5、采样和样品保存　　将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。　　采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 样品的解吸和浓缩　　将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。　　表 1 解吸条件　　解吸温度 250 ℃ ~325 ℃　　解吸时间 5~15min　　解吸气流量 30~50ml/min　　冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃　　冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃　　冷阱中的吸附剂 如果使用，一般与吸附管相同， 40~100mg　　载气 氦气或高纯氮气　　分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择　　6.2 色谱分析条件　　可选择膜厚度为 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。　　6.3 标准曲线的绘制　　气体外标法：用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管，制备标准系列。　　液体外标法：利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管，同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制备标准系列。　　用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。　　6.4 样品分析　　每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　7.2 TVOC 的计算　　( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。　　( 2 )计算 TVOC ，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。　　( 3 )根据单一的校正曲线，对尽可能多的 VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。　　( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。　　( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。　　( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。　　( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围，那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。　　7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算　　式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3 　　F —样品管中组分的质量 , mg 　　B —空白管中组分的质量 , mg 　　V 0 —标准状态下的采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 10L 时，检测下限为 0.5 m g/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液， Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。　　8.4 准确度： 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。　　附录 E　　(规范性附录)　　室内空气中细菌总数检验方法　　1、适用范围　　本方法适用于室内空气细菌总数测定。　　2、定义　　撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样，通过抽气动力作用，使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。　　3、仪器和设备　　3.1 高压蒸汽灭菌器。　　3.2 干热灭菌器。　　3.3 恒温培养箱。　　3.4 冰箱。　　3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。　　3.6 制备培养基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精密 pH 试纸等。　　3.7 撞击式空气微生物采样器。　　采样器的基本要求 :　　(1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。　　(2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。　　4 营养琼脂培养基　　4.1. 成分 :　　蛋白胨 20g　　牛肉浸膏 3g　　氯化钠 5g　　琼脂 15~20g　　蒸馏水 1000ml　　4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ，过滤分装， 121 ℃， 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。　　5 操作步骤　　5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。　　5.2 样品采完后，将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ，计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。　　附录 F　　　　(规范性附录)　　热环境参数的检验方法　　热环境参数测试的要求、方法和仪器 *　　测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器　　温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)　　数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)　　相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计　　氯化锂露点式湿度计　　电容式数字湿度计　　空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计　　热线式电风速计　　* 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。　　HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量　　布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外，还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水，其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2，3]，所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量，获得了较满意的结果。　　1　仪器与试药　　日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。　　布洛芬对照品：山东新华制药厂生产，采用本文色谱条件检查为单一色谱峰，含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]：自制，标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。　　2　色谱条件　　色谱柱：YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相：取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg，加水溶解至1000 mL，用磷酸调pH至3.0，取出250 mL加甲醇750 mL，混匀。流速：1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度：0.01 AUFS。　　3　标准曲线制备　　精密称取二苯胺适量，加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液，作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量，精密称定，加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL，分别置于50 mL量瓶中，加入内标溶液1.0 mL，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标，相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标，得回归方程： Y=75.5X+0.0136　r=0.9997结果表明，布洛芬溶液浓度在3～30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1　二苯胺及布洛芬的色谱图　　1.二苯胺　2.布洛芬　　4　回收实验　　取布洛芬对照品约100 mg，精密称定，定量转移至100 mL量瓶中，按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL，按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %，RSD为0.93%，n=6。　　5　样品测定　　取布洛芬糖浆剂约2.5 mL，精密称定，定量转移至50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %，n=5，RSD为0.89 %。　　6　讨论　　经稳定性试验观察，样品溶液在室温下(约18　℃)放置，每隔2 h测定1次，测至6 h，样品标示百分含量结果的RSD为0.99%，n=3。说明样品溶液较稳定。　　以安定为内标物，效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定，为防止人体内安定类药物的干扰，所以选择二苯胺为内标。　　双甘瞵的HPLC分析条件　　摘要：　　试剂和溶液：　　四丁基硫氢酸胺，　　色谱纯甲醇　　色谱纯磷酸　　AR磷酸二氢钾　　AR水:二次蒸馏水　　双甘瞵标样　　流动相：　　0.05moLKH2PO4，200mL+50mL甲醇+0.5　　色谱柱：Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um　　流量：1mL/min　　波长：195nm　　柱温：35度。　　HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量　　大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多，如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。　　⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理：甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。　　⑵赵莉，晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：LC-IOAT vp高效液相色谱仪，SPD-M10A vp光二极管阵列检测器，Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm，ID)，ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system，4.0mm×3.0mm，ID)。样品先用甲醇回流提取，提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解，再用氯仿提取后进行测定。　　⑶张华，雪秦岚，赵宏科，赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴，检测波长428nm。仪器：高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵，UV-200Ⅱ型紫外检测器，Echrom98色谱数据处理工作站)，Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm，5μm)　　⑷常军民，高宏，张煊，赵军，堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：美国Waters 2690高效液相色谱仪，Waters 2487双波长检测器，Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。　　⑸魏有良，杨志一，霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理：甲醇回流，再上中性氧化铝柱(100-200目，直径1.5cm，3.5g)，先用甲醇洗脱，5%氢氧化钠洗脱，收集盐酸调Ph1-2，乙醚萃取。　　⑹王劲，李洁，马彦，田佩瑶，彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件：天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.，7μ)色谱柱，流动相：φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85，柱温：室温，流速：1.0mL/min，紫外检测波长：260nm。仪器：美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器，MiUennium32色谱管理系统)。　　HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时，文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统，另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm，也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80：10：10)磷酸调pH值为3.0，检测波长：439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取，除去溶剂后氧化水解，再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。　　HPLC法在生物碱分析中的应用　　生物碱是植物中一类重要化学成分，许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域，因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。　　1、生物碱HPLC的分析模式　　根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同，其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。　　正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相，流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂，分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现，为了改善分离，提高溶洗脱能力，常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。　　正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相，以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相，分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高，峰形对称，是简便有效的方法。在实际应用中，流动相的组成是主要的影响因素，流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外，有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此，影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。　　反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多，已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾，导致分离效能低，这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下，仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷，研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择，流动相中缓冲盐的使用，流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究，并取得了一定的进展。　　离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相，利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的，有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。　　2、生物碱HPLC分析检测方法　　目前，生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主，在定性分析方面，紫外法检测选择性低，定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及，显著提高了液相分析检测的选择性。此外，根据生物碱的理化性质，其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来，液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析，增强了对生物碱的定性检测能力，提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用，近年的文献报道日渐增多。　　3、生物碱HPLC分析的样品处理方法　　因生物碱常具有一定的碱性，一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化，以达到富集和去除杂质的目的。近年来，固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。　　HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因　　苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害，国家卫生标准对这几项指标有明确的限量，因此开展了此项调查。试验表明，液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时，即使是可乐等清凉饮料，样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析，也极易堵塞色谱柱，造成柱压升高、柱效下降，对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂，沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质，可以大大降低对色谱柱的损害，在一定的色谱条件下，在常温下即可快速、同时分离四种被测组分，操作极为简单、快速。　　1 试验部分　　1.1 原理　　糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类，样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后，转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠，经沉淀蛋白质、过滤等处理后，四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。　　1.2 仪器与试剂　　岛津LC-10AT高效液相色谱仪　　色谱柱：Hypersil-ODS2-C18，4.6 mm X 1 50 mm柱　　检测波长215nm，进样量2OμL，流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65)，流量0.50mL/min。　　苯甲酸标准溶液：1.000g/L，称取苯甲酸0.1000g，加20g/L碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，定容至100mL。　　山梨酸标准溶液：1.000g/L，同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液：1.000g/L，称取糖精钠0.1702g，加水溶解，定容至200mL。　　咖啡因标准溶液：1.000g/L一，称取咖啡因0.1000g，加水定容至100mL。　　混合标准液：糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5，5.0，5.0，5.0 mg/L。　　氢氧化钠溶液：0.50mo1/L　　硫酸锌溶液：0.42 mol/L_　　乙酸铵溶液：0.02 mol/L，称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。　　甲醇(色谱纯)　　1.3 试验方法　　1.3.1 液体样品　　称取样品0.100～5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳，配制酒类水浴加热，除去乙醇)，加入纯水约5mL，加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL，搅匀，放置15min，混匀，加人纯水约30 L，加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL，混匀，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL，摇匀，纯水定容至50.0 mL，混匀，静置几分钟，上清液过滤(双层滤纸)，弃去初滤液5 mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进样量2Oμl，进行色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。　　1.3.2 固体样品　　称取研碎的样品0.100～2.00g于5OmL比色管中，加人纯水约30mL，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL，搅匀，放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止)，加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL，混匀，其它操作同上。　　2 结果与讨论　　2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择　　2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL，配制成标准溶液，纯水稀释至所需浓度，选取饮料杏仁乳一份，做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中，加人苯甲酸、山梨酸各250μg，加入纯水约25mL，混匀，加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL，混匀，加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL，混匀，纯水定容至50mL，静置几分钟，上清液过滤，弃去初滤液5mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进人色谱仪进行分析，进样量2OμL，以保留时间定性，以峰高定量。　　试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后，溶液的pH在5～6范围内，对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响，但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响，加标回收率较低(在78.2～87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低，加人蛋白质沉淀剂以后，与杂质一起被沉淀，影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐，建议不采用该蛋白质沉淀剂。　　2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果　　试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后，对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响，建议采用该蛋白质沉淀剂。　　按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。　　当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5：4时，沉淀效果最好，但保留时间发生滞后现象，不宜采用 两者用量为5：3时，定量与定性均准确，且滤液澄清，过滤速度也较快，这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH：nZn2+=2：1)相吻和，但两者用量太少时，沉淀不完全 为使杂质完全沉淀，选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100～5.0 g饮料、0.100～2.O0g固体样品的最佳用量。　　2.2 标准曲线及回归方程　　按试验方法进行测定，4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。　　2.3 样品测定结果　　选择含不同被测组分的饮料样品，分别平行测定7次。　　选择可乐饮料l份，分别做高、中、低浓度的加标回收试验。　　2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查　　调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份，其中5份含咖啡因0.002 3～O.270g/kg，17份含糖精钠0.053～0.966g/kg，7份含苯甲酸0.0038～O.230 g/kg，16份含山梨酸0.090～0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份，4份含糖精钠0.916～1.04g/kg，8份含苯甲酸0.005O～5.68g/kg，3份含山梨酸0.10～0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份，其中15份含苯甲酸0.030～1.73 g/kg，1份含山梨酸0.220g/kg。　　HPLC法鉴别五味子与南五味子　　五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实，习称“北五味子”，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子　　Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实，功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子，且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大，因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别，都采用了五味子甲素作为对照品，再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别，重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰，鉴别结果不受环境等因素干扰，为五味子的鉴别提供了可靠的手段。　　1 仪器和试药　　1.1 仪器：高效液相色谱仪(泵：SP1000，检测器UV2000，N2000工作站，美国光谱物理公司)。　　1.2 试药：五味子对照药材(批号：0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。　　2 方法与结果　　2.1 对照药材溶液的制备：取五味子对照药材粉末约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理(功率250 W ，频率20 kHz)30分钟，取出，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.2 色谱条件：色谱柱：AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相：甲醇.水(13：7)。检测波长：250 nm。流速：0.8mL/min。柱温：25℃ 。　　2.3 供试品溶液的制备　　2.3.1 五味子药材提取液的制备：取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.3.2 南五味子药材提取液的制备：取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.4 图谱的绘制：分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L，注入液相色谱仪，测定，见表1。　　从表1中可以看出，五味子对照药材共9个峰，样品五味子共8个峰，南五味子共6个峰，样品五味子与对照药材相比少1个峰，其它峰保留时间都一致，南五味子少了3个峰，且只有1个峰相一致，由此，可以鉴定出五味子。经过多次实验结果，对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰，且峰面积较大。　　3 小结与讨论　　高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数，若因仪器厂家、色谱柱等条件不同，则保留时间可能产生较大差异，导致图谱鉴定操作性不强，而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时，掺杂南五味子时有发生，应仔细对照药典标准进行鉴别，当初步鉴定为五味子，或者若怀疑有部分为南五味子时，则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别，方法简便可行。　　HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF　　摘要　采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛，以C18为固定相，以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相，检测波长为284 nm，平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。　　《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明，按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查，其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全，本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量，可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。　　1　仪器与试药　　1.1　仪器　Waters 501泵，484检测器，7725进样器(美国)。　　1.2　试药　甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司，H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂，971105，971213，980124，980213，980321) 甲醇(色谱纯)。　　2　方法与结果　　2.1　色谱条件　色谱柱：Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长：284 nm 流速：1.0 ml/min。　　2.2　试液的配制　精密称取5-HMF适量，加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。　　2.3　标准曲线制备　精密量取5-HMF标准储备液适量，用水分别稀释成5，10，15，20，25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中，在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线，得回归方程y=1254x+47，r=0.9986，表明在浓度5～25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行，峰面积RSD=0.48%(n=6)。　　2.4　回收率测定　精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml，置100 ml量瓶中，精密加入5-HMF标准储备液1 ml，加水至刻度 按样品测定项下方法，计算平均回收率为99.2%，RSD=0.61%(n=5)。　　2.5　样品5-HMF含量检测　精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪，按上述色谱条件，测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中，同法测得峰面积，按峰面积外标法计算，结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1，8.3，8.6，10.9，14.7 μg/ml。　　3　讨论　　实践证明，若生产过程不规范(如灭菌温度过高，时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此，控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。　　HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量　　摘要：目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量，色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15)为流动相 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL。结果：左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%，RSD=1.90%(n=5)。结论：该方法简便、准确，能排除其他成分的干扰，可用于紫草油的质量控制和评价。　　紫草油是我院的医院制剂，由紫草、银花藤、白芷等中药组成，具有凉血消炎的作用，临床用于烫伤的治疗，紫草为方中君药，其有效成分为紫草素，而紫草素含量的高低，直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量，方法简便、准确、重现性好，为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。　　l仪器与试药　　1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA，SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。　　1.2试药　　左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所，批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相：甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15) 流速：1.0 mL/min 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL(定量环)。　　2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg，置25mL量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，制成每mL含112.0μg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。　　2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL，置分液漏斗中，加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次，每次20mL，合并碱液，加10%盐酸溶液，调pH值至酸性(pH 2.5～3.5)，用氯仿萃取4次(30，30，30，20mL)，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。　　2.4线性关系考察取浓度为11.2，16.8，22.4，28.0，33.6μg/mL的对照品溶液，分别进样20μL，测得峰面积，以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归，回归方程为A=2.521×10000C一4265，r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内，与峰面积积分值呈良好线性关系。　　2.5精密度试验取同一份供试品溶液，每次20μL，重复进样6次，结果平均峰面积为757099，RSD=0.78%(n=6)。　　2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件，每隔1h测含量1次(n=5)，次日测定2次，积分值无明显变化，平均峰面积为742531，RSD为1.01%(n=7)。　　2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份，依2.3项下方法制备，照上述色谱条件测定，结果平均含量为58.0μg/mL，RSD为0.90% (n=5)。　　该方法符合重复性要求。　　2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液，精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液，依法提取、进样、测定。　　2.9样品测定取4批样品各10mL，依法制成供试品溶液，均以20μL进样，分别测定吸收峰面积，外标法计算左旋紫草素含量。　　3讨论　　紫草油为油制剂，方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物，属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ，本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量，简便、灵敏、准确，重复性好，可用于本品的质量控制。样品测定结果表明，各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大，通过对成品颜色的观察发现，左旋紫草素含量高的成品颜色深红，而所测含量较低的成品颜色较浅，这可能与紫草原药材的质量有关，故应严格控制原药材的来源与质量，并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。　　薄层色谱法的相关知识简介　　薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。　　1.仪器与材料　　(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。　　(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。　　(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。　　(4) 点样器 同纸色谱法项下。　　(5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。　　2.操作方法　　(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。　　(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。　　(3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。　　(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。
    时间： 2009-02-27
    作者： 苏州普今生物
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  • 国彪超声波中药提取 植物萃取
    超声波提取设备 一、提取工艺原理1. 超声波作用机理超声波是指频率为20KHz-50MHz左右的机械波，需要能量载体一介质来进行传播。超声波在传递过程中存在着正负压交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分子稀疏、离散，介质密度减小。也就是说，超声波并不能使样品内的分子产生极化，而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与提取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。1.1 超声波效应超声波提取中药材的优越性，是基于超声波的特殊物理性质，主要通过压电换能器产生快速机械振动波来减少目标萃取物与样品之间的作用力，从而实现固液分离。（1） 加速介质质点运动。高于20KHz频率的超声波连续介质（例如水）中传播时，根据惠更斯波动原理，在其传播的波阵上将引起介质质点（包括药材中药效成分的质点）的运动，使介质质点运动获得巨大的加速和动能。质点的加速度经计算一般可达重力加速度的二千倍以上。由于介质质点将超声波能量作用于药材中药效成分质点上而获得巨大的加速度和动能，药材基体才能迅速逸出，游离于水中。（2） 空化作用。超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”，“空化效应”不断产生内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上，使其中不属于药物有效成分的物质被分离出来，从而加速药物有效成分的浸出提取。（3） 热效应。和其它物理波一样，超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程，即超声波在介质的传播过程中，其声能不断被介质的质点吸收，介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能，从而导致介质本身和药材组织温度的升高，增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的，因此可以使提取的成分的生物活性保持不变。此外，超声波还可以产生许多次级效应，如乳化、扩散、击碎、化学效应等，这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解，促使药物有效成分进入介质，并与介质充分混合，加快子提取过程的进行，并提高了药物有效成分的提取率。1.2 超声波提取的特点（1） 超声波提取时不需加热，避免了中药常规煎煮法、回流法长时间加热对有效成分的不良影响，适用于对热敏物质的提取；同时，由于其不需加热，因而也节省了能源。（2） 超声波提取提高了药物有效成分的提取率，节省了原料药材，有利于中药资源的充分利用，提高了经济效益。（3） 超声波提取是一个物理过程，在整个浸提过程中无化学反应发生，不影响大多数药物有效成分的生理活性。（4） 提取物有效成分含量高，有利于进一步精制。1.3 中药萃取出膏率与时间控制超声波在中药萃取中的原理是把大块的粒子震碎成小粒子，有利于溶解，但不会提高物质本身的溶解度。基本上最初的一段时间超声波可起到加强中药成分的显著溶解，再多的时间意义不大，也不会再有明显效果。另外，超声波在中药提取中的作用与提取次数和人为的控制时间相关。2. 超声波振动系统组成超声波中药提取处理系统主要由超声波驱动电源和超声波发射头两部分组成，通过专用电缆连接。如图1所示。 图1 声化学系统（设备）构成 表1 超声波提取法和传统提取法效果对比分析中药材料原料提取成分效果对比超声方法提取传统方法提取提取得率提取温度提取时间提取温度提取时间用超声波设备的提取结果红豆杉紫杉醇40℃30min60℃12h相同槐米芦丁22-28℃20min22-28℃3-4h相同黄岑黄岑苷50-60℃40min100℃2h相同红花黄酮40-50℃20min80℃2h高豆大豆因子40-50℃15min60℃2h相同甘草黄酮40-50℃50min60-70℃2h高松木多糖40-50℃2h60℃24h相同猪肝牛肝10℃3h-20℃15天高30%文献资料颠茄生物碱常温20min常温渗滤8h相同罗芙木植物根生物碱常温15min常温渗滤8h高吐根生物碱50-60℃30s索氏法5h高耶扑兰生物碱15s索氏法5h高金鸡纳树皮生物碱50-60℃30min5h相同罂粟吗啡常温5-17min24h相同刺五加紫丁香苷80min80-100℃16h相同鹿衔草熊果苷20min索氏法相同侧柏叶槲皮苷30min常温渗滤8h相同天麻天麻苷元2h8h相同天麻素10min48h高浸塔木松香 缩短3倍相同咖啡植物咖啡15min8h相同五味子脂甲20min相同穿山龙根茎甾体皂苷40min48h高120%人参根三萜皂苷10min6h相同大黄根大黄蔥醌80min10h高130% 二、技术指标 设备型号GBS-SCS30A6GBS-SCS30R6GBS-SCS30C6输入380V±10V，50HZ工作频率 KHz20处理量L/H60-180定制振子工具头材质钛合金声强范围W/cm24.0-4.53.0-3.8反应釜类型U型管道罐体管道控温方式夹套水冷反应釜材质304/316L扩展方式串联/并联并联串联远程控制（可扩240个点）可选工作模式设定间歇/连续三、功能优点1、应用超声波提取技术，提取率高、时间短、均一性好；2、实现低、常、高温可监、可调、可控；3、全密封防爆、可使用水、乙醇、石油醚等各种提取溶媒；4、先进的电气控制系统可保证超声波系统长时间连续工作；5、可采用电加热或蒸汽加热方式；6、可配搅拌器或循环泵，使物料和溶剂更充分的置换；7、此设备可在原有罐釜基础上进行改装；8、操作方便、工序简单；9、超声提取，提取时间显著缩短，提取得率大幅提高；10、提取温度任意设定，实现低、常、高温可监、可调、可控；11、适用各种有机溶剂，可进行各种中药和天然产物的提取；12、先进的电气控制和保护技术，保障了设备长时间安全运行的性能；
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南五味子木脂素相关的耗材

  • 北京绿百草科技专业提供分析五味子乙素的大赛璐手性柱CHIRALCEL OZ-H
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    提供分析以下药品的色谱柱及其2010年中国药典标准 5C18-MS-II/5C18-PAQ柱 一枝黄花 丁公藤 人参叶 儿茶 三七 三白草 三颗针 干姜 炮姜 土贝母 土茯苓 大叶紫珠 大豆黄卷 大青叶 大黄 大蒜 大蓟 山茱萸 山香圆叶 山银华 千里光 川牛膝 川乌 制川乌 川芎 川射干 川楝子 广东紫珠 广枣 广金钱草 女贞子 小蓟 马钱子 马鞭草 王不留行 天山雪莲 天仙子 天麻 木瓜 木香 木贼 木通 五味子 太子参 更昔洛韦 更昔洛韦氯化钠注射液 注射用更昔洛韦 两性霉素B 来氟米特 呋喃妥因 呋塞米注射液 吡拉西坦 吡哌酸 吲哚美辛 吲哚美辛肠溶片 吲哚美辛乳膏 吲哚美辛栓 吲哚美辛胶囊 吲哚洛尔 苄星青霉素 克拉维酸钾 阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂 阿莫西林克拉维酸钾片 阿莫西林克拉维酸钾分散片 阿莫西林克拉维酸钾颗粒 注射用阿莫西林钠克拉维酸钾 克拉霉素 克霉唑口腔药膜 克霉唑乳膏 克霉唑药膜 克霉唑栓 克霉唑溶液 克霉唑倍他米松乳膏 劳拉西泮 吲哚菁绿 别嘌醇 利巴韦林口服溶液 利血平 利血平注射液 谷丙甘氨酸胶囊 辛伐他汀 辛伐他汀片 辛伐他汀胶囊 沙丁胺醇气雾剂 沙利度胺 泛昔洛韦 泛酸钙片 阿司匹林肠溶片 需要详细的药典标准请联系北京绿百草：010-51659766. 登录网站获得更多产品信息:www.greenherbs.com.cn
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