氨基氮杂环庚烷

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  • 听说抄袭我们的都火了?今天带来原创的杂质分离方法开发过程
    zui近月旭科技除了产品以外,我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱,遭到了多家公众号的自主发布,热度也颇高,我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢,真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题,谱图截取并不完整,影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听,将完整的谱图,以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家,我们一起变得更强!首先来看看需要分离的三个物质的结构式:01 分析目的要求开发一种合适的分析方法,使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前,di一件该做的事是什么呢?当然是去了解这几个物质的性质,尽可能的得到有关这些物质的信息,这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下:三种物质极性比较强,水溶性比较好,在常规C18色谱柱保留太弱,基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异,分别为-NH2,-Br,-COOH,差异性很大。综合考虑,有两种方案:一是加离子对试剂,用反相C18色谱柱增强保留,进行分离;二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯,离子交换色谱被我直接排除(离子色谱平衡比较慢,而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题)。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂,且流动相pH需要大范围调整(可能用到碱性流动相),所以色谱柱选择月旭Xtimate C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相:0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾,PH=4.60。结果:化合物3保留时间2.6min,化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来,调整pH并增加有机相的比例,来加大洗脱能力。2.2 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):甲醇=60:40。混合对照图谱如下:实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠,增加有机相(甲醇)比例,结果三个物质分离良好,但是化合物1(19.9分钟)峰型太差,下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):乙腈=80:20。化合物1图谱:基于上一次实验,将有机相甲醇变为乙腈,通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善,而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力,不提供选择性改变作用。2.4 流动相:缓冲液(缓冲液:1.00g十二烷基磺酸钠,50mM氯化铵至500mL水,用磷酸调pH=1.80):甲醇=60:40。混合对照图谱:当时换成这个流动相的主要思路是,加十二烷基磺酸钠使保留更强,加氯化铵提高离子浓度,调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱,达到优化峰型的目的,但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上,导致越走越偏离分离的轨迹,这里,三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素,换了个角度后,豁然开朗了。推翻了之前的方案,将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵,从头开始。2.5 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=9.30):乙腈=80:20。混合对照图谱:流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾,但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=7.00):乙腈=80:20。混合对照图谱:看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发,方法重现性实验实验是必不可少的,需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱:化合物1峰型一直分叉,zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂,造成色谱柱改性,新色谱柱不能重现结果。好吧,再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分,在一次流动相配置过程中,看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵,突然我就冒出想法,用四丁基溴化铵试试,不知道结果会怎么样,说做就做。2.7 流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20。混合对照图谱:03 结果结果:分离度,峰型都满足要求,完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果:zui终色谱条件:色谱柱:月旭Xtimate C18(4.6*250mm,5μm)。流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20检测波长:220nm;柱温:30℃;流速:1mL/min;进样体积:10μL。搞定交差!04 实验小结在液相应用方法开发过程中,首先需结合需要分离的目的,确定思路,一个方法zui初的思路,是决定这个方法开发的效果,效率的zui根本因素;其次是细节,任何细节都有可能导致你实验的成功与否;zui后是运气,牛顿发现万有引力还有运气成分呢,说不定你是下一个。同时,在一个方法确定好之后,一定需要使用一根新的色谱柱来验证,因为在方法开发过程中,我们会使用到各种流动相条件,会对色谱柱一个改性,特别是使用离子对试剂的方法,否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。
  • 日立LA8080蛋白水解法&生理体液法分析氨基酸
    氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元,主要以下列两种形式存在:一种是以结合态存在于肽和蛋白质中,被称为标准氨基酸,这类氨基酸约有20种,分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法(标准分析法)”;另一种是以游离态存在于生理体液(如血浆,尿液等)、食品(如肉制品,饮料等)中,这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体,被称为游离氨基酸,因其直接影响食品的口感与风味,近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富,至今已知主要有约40种,分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法,一般通过色谱柱分离后,进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后,与茚三酮试剂混合发生化学反应(显色),可在可见光区进行检测,此方法可靠性与稳定性高,被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080,分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件,适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱,可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序,还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min,实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3,填充高效热传导材料,提高传热效率,检出限进一步提高到2.5 pmol,使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见,对于复杂的生理体液,LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术,以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。
  • 药典新标准公示|复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则
    铝元素如果通过注射液进入静脉,会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液,对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前,《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日,国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见(详见附件),原文链接点击:原文链接。公示稿中,辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比,最终形成3个通用方法,即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述,每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法,本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件:根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液,柱温30℃;流速0.1mL/min;进样体积100µL;以荧光检测器(激发波长为380nm,发射波长为520nm)进行测定。分析方法:本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物,采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量,一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法:取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL,分别加入盐酸 0.5mL,并在 50℃水浴中水解30min 后,精密量取水解液 0.1mL,精密加入衍生试剂 0.9mL,混匀。衍生试剂:取流动相 30mL,加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL,混匀即得,该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全,并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件:复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf

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  • Betalyser 甜菜糖品质自动分析系统----提高糖质量的有效工具系统组成部分§ MCP 300/500 Sucromat旋光糖度仪§ FP 5火焰原子分光光度仪§ Testamin 5 双光束分光光度仪§ 数据采集处理系统§ 甜菜糖样品制备系统 --- A11甜菜糖样品分析研磨机 ---自动稀释配液系统 Diludos(Anton Paar) --- ULTRA-TURRAX 分散处理系统 --- EASYFILT 自动正压过滤系统(Anton Paar) § MCP 300/500 Sucromat旋光糖度仪性能介绍● 测量范围:旋光度:-89.9°~ +89.9°;国际标准糖度范围:-259°Z ~ +259°Z。● 测量精度:旋光度:0.001°/0.0001°(全量程范围内);国际糖度:0.01°Z(全量程范围内)。● 测量准确性: 旋光度:0.002°(全量程范围内);国际糖度:0.01°Z(全量程范围内)。● 旋光仪测量结果显示:旋光度、比旋光、浓度、国际标准糖度、浓度, 纯度及其它;●仪器配置采用帕尔贴控温,模块化设计,环绕型加热,温度均匀性好。帕尔贴控温可与旋光管分开,以方便清洗。控温范围10-45℃,控温准确度:0.1℃。●仪器采用6.5英寸TFT彩色触摸屏WINDOWS系统控制,配备4个USB接口,配备网络接口,配备外接触摸屏接口,可采用外接触摸屏,鼠标,键盘控制仪器。●仪器具有Toolmaster功能,对旋光管及标准石英管进行自动识别和配置。 将长度,编号,标准石英管校准信息等相关数据自动传输到旋光仪主机中。避免人为选择或输入错误造成的测量错误。●测量波长:可选择配置589nm,其他波长 365 nm,405 nm,546 nm,880nm等波长,可升级到8个测定波长。 § FP 5火焰原子分光光度仪性能参数原理:火焰原子发射测定方法,以Li 作为标准参考物(671nm),测定t potassium (K) (768 nm)和 sodium (Na) (589 nm )的含量,依据方法: GS6-7 (2007) 测量范围: 0-199.9 mmol/kg 甜菜糖 (K 和 Na)灵敏度: 0.1 mmol/kg 甜菜糖(K 和 Na)准确度: 1.5 % 或 0.5 mmol/kg甜菜糖, 接口: RS232 串口气体:丙烷或乙炔气体, 压力: 50 mbar – 16 bar (0.72-232 psi)纯净的压缩空气 2-4 bar (29-58 psi)1.3 Testamin 5 Double Beam Photometer determination of á-amino nitrogen by the Blue Numbern Testamin 5 双光束分光光度仪性能参数原理: 610 nm波长下,测定样品的相对透射光强度,用参比测量池自动补偿样品颜色的干扰,运用Lambert Beers Law: I1 = I0 * e –εcl 定律测定样品中la-氨基氮的含量。a) 1:1 混合样品与铜试剂于测量池b) 1:1 混合样品与缓冲试剂于参考测量池参照方法: GS6-5 (2007), Blue Number 方法光源: LED , 平均寿命: 100,000 小时测量范围:0-100.0 mmol - a-氨基氮/kg甜菜糖灵敏度: 0.1 mmol - a-氨基氮/kg甜菜糖准确度: +/- 0.5 mmol - a-氨基氮/kg甜菜糖接口: RS232 串口样品池:一个为测量池,另一个为参考池。两路流经样品池材质为不锈钢;长度:40 mm。进样分散调节泵:7-通道蠕动泵分别进样分散如下液体:样品, Li 标样,蒸馏水到 FP-5 火焰原子分光光度仪。样品, 铜溶液, 和盐酸缓冲溶液到 Testamin 5双光束分光光度仪 n 数据采集处理系统远程操作、控制系统及软件: 包含如下组件●远程操作电脑,Windows 操作系统, 含激光打印机●甜菜分析系统操作台●甜菜分析系统操作控制软件包含如下分析方法:● Wieninger & Kubadinow 分析方法● Reinefeld & Winner分析方法● New Braunschweig Formula of Buchholz, et. al.分析方法● 用户自定义的方法—内置操作、测试、控制及系统诊断功能.●仪器操作台●电脑,打印机操作台●溶剂,化学试剂箱●支持桥●操作说明书●UPS 1500 VA 的不间断电源. n 样品处理系统1)A11甜菜糖样品分析研磨机,批量式研磨机(另配)A11分析研磨机有2种研磨方式: 冲击研磨:适合硬的、脆性或无弹性的物质。粉碎头为高级不锈钢制成,使用硬度为6 Mhos,已经安装于研磨机内;剪切刀头 :(需单独定购) ,剪切研磨柔性的纤维物质2)自动稀释配液系统 Diludos (Anton Paar)Diludos通过数字式实验室天平进行连续的重量控制来稀释和配液样品 ,按照准确的重量/重量或者重量/体积比自动配液稀释样品,可自动对已知的样品(固体或液体)重量所需的溶剂重量进行计算。 稀释和配液的精确度:稀释和配液的精确度可达± 0.1 g 或者± 0.01 g,流速可达6毫升/秒。标准部件● 带有底座的支架,用来放置天平,配液装置的高度可调。● Diludos操作软件,用于确定、储存和执行与样品相关的稀释配液工作及电源。● 一组连接电缆、软管、三通连接器和工具与应用操作相关的部件● 1到8个电磁阀,适用于液体精确或粗略配液● 数字式实验室天平,精度0.1 g或 0.01 g, 范围 2100 g, 3100 g 或 4100 g ● 盛放液体的聚丙烯容器,容量为5.5或22升,带有截止阀和连接软管。● 有机玻璃支撑架,用于放置容器,并且对天平装置进行通风保护。● 可选不锈钢的漏斗,便于添加粉末状样品 3) ULTRA-TURRAX ? 分散处理系统(另配)ULTRA-TURRAX ? 是一流的分散处理设备 ,用于均质,乳化或悬浮液体- IKA?的分散机都能达到最好的处理效果。数显型分散机开机平稳而且您可以控制转速达到每分钟24,000转。由于具有多种规格的刀头,分散机可以用于许多应用之中。 4) EASYFILT 自动正压过滤系统(Anton Paar) 自动过滤系统 正压空气过滤,无溶剂挥发与损失,无需外接电源,空气压力 6 bar.
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  • 赛里安 Artemis 6000 全自动氨基酸分析仪天美全新推出赛里安Artemis 6000 全自动氨基酸分析仪,它利用经典的符合国家标准和国际仲裁标准的茚三酮柱后衍生法来分析水解产物和游离氨基酸。在传统的高效液相离子交换色谱的基础上,采用更高精度输液泵系统搭配更优化的分离条件,仅使用2种缓冲液即可完成蛋白水解体系的分离(生理体液体系为3 种),对比传统使用4~5 种缓冲液的方法,有效地提高了分析效率,减少了使用成本。性能可靠的交钥匙解决方案l 基于赛里安超过30 年的色谱开发、制造和应用经验,保证一如既往的优异分析性能l 可适用于不同应用体系,如蛋白水解、生理体液、氧化水解等l 提供包括样品预处理、缓冲液、色谱柱等整套解决方案快速高效的全自动分析仪l 高速稳定的分析程序:30~50min(蛋白水解)60~160min(生理体液)l 高效的分离柱和除氨柱,使用寿命达6000~8000 次l 分离度:平均峰值分辨率2.5,所有峰值分辨率1.2(水解AA)或1.0(游离AA)l 天冬氨酸 Asp2.5pmol (信噪比=2)简单易用,操作流畅l AminoChrom 工作站可实现对仪器的完全反控,具备强大的数据处理和报告功能,且支持多种语言。l 满足21 CFR Part 11 及相关数据完整性的要求l LCD 面板可实现对仪器的直接控制、方法编辑等,同时方便了维护 Artemis 6000 设计特点赛里安Artemis 6000 整机性能优异且稳定耐用。两个独立的高精度输液泵配合一体化的最小死体积设计,确保了保留时间的准确性和长期稳定性。同时重点关注包括全惰性化管路和自动进样器标配制冷等多个细节,致力于为用户提供满足不同需求且稳定可靠的解决方案。A6400 溶剂组织器集成制冷功能,同时支持引入惰性气体(如N2)以避免缓冲盐溶剂等的氧化或污染。此外,每个溶剂瓶都单独配置了独立开关阀,配合透明罩方便在运行中观察或添加流动相。A6300 氨基酸分离衍生检测单元一体化设计结合了柱温箱、衍生化反应器以及双通道检测系统。配备高精度浮动式短程双柱塞泵保证衍生化试剂的精确输送, 支持0.01~2.00mL/ min 流速设置。高温反应器温控范围为室温至180℃,且具备自动清洗功能,在每次运行完后自动清洗反应管。集成的高灵敏度双通道检测器,检出限可达8pmol(Asp 3pmol)A6200 高通量自动进样器采用高精度计量注射泵,进样量范围1~100μL 可调。标配2×60 位标准样品盘(可控温)。可选配柱前衍生和稀释功能。A6100 高精度四元梯度输液泵集成了四通道在线脱气机,流量范围为0.01~10.0 ml/min,同时可设置多达100 阶的梯度洗脱程序,以保证更优的分离程序。
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  • 仪器简介:是戴安公司最新推出的最高端研究级色谱系统,其功能整合了离子色谱、生物液相、氨基酸分析的全部应用,全新的模块设计具有极大的灵活性、功能更全面,操作更简便,其完美卓越的性能将色谱分析带入一个新的更高境界。该型号产品因此而荣获2005年度美国匹兹堡展览编辑部银奖。技术参数:构造:泵头和管路均为化学惰性非金属的PEEK材料,兼容pH: 0-14的水相淋洗液以及各种反相淋洗液体系类型:串联双活塞,恒定冲程流速范围:0.001-10 mL/min流速精确度: 1.0 mL/min时,精确度:0.1 %流速精密度:1.0 mL/min时,精密度:0.1 %压力范围:50-5000 psi压力脉动:1 %梯度比例精确度: 2.0 mL/min时,精确度在 ± 0.5 %梯度比例精密度: 2.0 mL/min时,精密度在 ± 0.5 %可选择淋洗液数量:等度泵:1种,梯度泵:4种梯度泵延迟体积:400&mu LEG 淋洗液自动发生装置技术参数淋洗液浓度范围:0.01-100 mM淋洗液种类:KOH、LiOH、NaOH、CO32-/HCO3-、CO32-、MSA(甲基磺酸)浓度增量:0.01 mM流速范围:0.1-3.0 mL/min最高操作压力:3000 psi(21 MPa)有机物最大浓度:阴离子系统:25 %甲醇阳离子系统:不允许有有机溶剂存在操作温度范围:4-40 ℃操作湿度范围:5-95 %相对湿度(无冷凝)尺寸(高× 宽× 深):41× 23× 56 cm (16.05× 8.75× 21.58 英寸)重量:25公斤 (40磅)电源条件:90-265 V,47-63 Hz 交流电离子储备罐:尺寸(高× 宽× 深)23× 7× 10 cm(9× 2.75× 4 英寸)重量:1.6公斤(3.5磅)Cr-TC捕获柱:尺寸(高× 宽× 深)3.8× 3.8× 5.8 cm(1.5× 1.5× 2.3 英寸)重量:60 g (0.13磅)流动相组织器(EO):可放置4个1 L或2 L或2个4 L的半透明抗腐蚀聚乙烯和环氧乙烯材料塑料瓶;在DC模块上可同时放置两个流动相组织器;带有清晰的刻度线可以随时监测流动相液面高度;淋洗液管入口处安装有5&mu m的聚乙烯过滤器;可以进行压力校准。详细参数请见样本。主要特点:ICS-3000是戴安公司最新推出的最高端研究级色谱系统,其功能整合了离子色谱、生物液相、氨基酸分析的全部应用,全新的模块设计具有极大的灵活性、功能更全面,操作更简便,其完美卓越的性能将色谱分析带入一个新的更高境界。该型号产品因此而荣获2005年度美国匹兹堡展览编辑部银奖。扩展工作能力生物样品分析-生物液相功能氨基酸直接分析-氨基酸分析功能离子色谱分析-离子色谱功能提高色谱性能色谱管理模块整合系统管理新型电化学检测器具有3D数据功能多点精确控温
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