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本人使用 HACH 亚甲基兰法进行 硫化物测定(8131) 有没有使用本方法测定硫化物的,其中关于浑浊的干扰问题它提到得用酚溶液和溴溶液,谁知道他的配方和原理?
各位高人:不知哪位曾做过甲基硫化物,最好是色谱法的。
水质 硫化物的测定 亚甲蓝分光光度法方法验证报告检测标准:GB/T16489-1996仪器设备:硫化物氮气吹脱系统型号:STEBP-201A仪器条件:以300ml/min的氮气流速吹脱30min,水浴温度60℃方法提供:济南盛泰电子科技有限公司一、方法验证步骤1.1 试剂配制:按 GB/T16489-1996 配制。1.2 标准曲线绘制:按 GB/T16489-1996 规定的操作步骤绘制。1.3 精密度实验:取硫化钠标准使用液浓度高、中、低 3 个梯度的水样,各平行测定六次,计算各浓度 6 个样品的相对标准偏差。1.4 准确度实验:用硫化物标准样品(环境保护部标准样品研究所,标准物质编号 205528)进行试验。取 10mL 标准物质溶液至预先加有适量乙酸锌/乙酸钠混合溶液和纯水的 250ml棕色容量瓶中,用纯水定容至刻度,混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液 15mL 配制成 6 个平行样品,按照 GB/T16489-1996 实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度,并判定是否在误差允许范围内。1.5 样品测定:按 GB/T16489-1996 进行测定,具体步骤如下:1.5.1 通氮气检测装置的气密性后,关闭气源。1.5.2 取 20ml 乙酸锌-乙酸钠溶液于 100ml 比色管中。1.5.3 取一定体积的硫化钠标准使用液加入三口烧瓶中,加 5ml 抗氧化剂溶液,加无氧水至总体积约 200ml。装上通氮管,接通氮气,以 200~300ml/min 的速度预吹气 2~3min 后,关闭气源。1.5.4 水浴升温至 60℃。1.5.5 打开加酸刻度管活塞,向烧瓶内加入 10ml 磷酸溶液,关闭加酸刻度管活塞。1.5.6 接通氮气,以 300ml/min 的流度连续吹气 30min,以 400ml/min 流速吹气 5min,赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。以少量水冲洗插入吸收液的部分管路,取下比色管,关闭气源,加水至约 60ml,缓慢加入 10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液,立即加塞,再加入 1ml 硫酸铁铵溶液,立即密塞并充分振荡,放置 10min。1.5.7 将溶液用水定容至 100ml,摇匀。用 1cm 比色皿以水为参比,在波长为 665nm 处测量。