西洛雷定盐酸盐

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  • 胺类盐酸盐如何进行气相色谱分析？

    胺类盐酸盐如何进行气相色谱分析？

    如题：最近有个胺类盐酸盐需要GC监控，试了一下饱和碳酸钠水溶液条件然后拿DCM萃出来检测，用的柱子原来是RTX-5，结果发现不止该化合物拖尾严重，其余杂质，原料等都拖尾严重，于是更换了色谱柱，手上除了RTX-5以外就只有WAX柱，RTX-1701的柱子，同规格的，后来选了RTX-1701，因为WAX柱子担心对其损伤太大，因此选择了1701，用该柱子定位了响应的化合物以及目标盐酸盐，所有化合物出峰都非常好，峰形对称，唯独目标化合物盐酸盐出峰很差，而且比RTX-5还要差。化合物结构如图：[img=,202,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051729152242_37_3116636_3.jpg!w202x81.jpg[/img]化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测图如图：两种峰形都是该化合物，不同时间段的反应样品。[img=,580,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725102303_8716_3116636_3.jpg!w580x297.jpg[/img][img=,504,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725136944_4475_3116636_3.jpg!w504x261.jpg[/img]不知道问题出在哪里，这个情况是色谱柱不适用？只能使用胺类柱吗？我搜了一下类似的帖子，发现有个楼主发了一个胺类盐酸盐的分析方法思路，用的是2%NaOH甲醇溶液破坏盐酸盐，且用氮气保护，原因是裸露的氨基容易被氧化然后用DB-1的色谱柱进样，峰形良好。我在思考是否可以用同方法配样，但是氢氧化钠在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中也是不能汽化的，这是否对色谱柱造成了影响，且碱性较大是否也会损坏柱子？？

  • 【绝对原创】某胺类盐酸盐的气相色谱分析方法（野路子）

    【绝对原创】某胺类盐酸盐的气相色谱分析方法（野路子）

    [color=#DC143C]所在地区：陕西西安,从事行业：药物研发分析，分析的物质名称：某胺类物质（涉密，具体名字省略）[/color][color=#00008B]方法名称：胺类盐酸盐[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法（自己研发） 企业标准[/color]前些日子，接到一个新项目，要对一个胺类盐酸盐进行纯度分析，该样品为科研新研发的项目，以前从未做过类似的工作，对我来说也是开天辟地了，觉得有点难度。首先拿到反应工艺，了解该物质的化学性质如下：盐酸盐，无紫外吸收，极性大，反相不保留 加上客户更看重GC结果，经过严重的思想斗争后认为做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]比液相容易点(盐类物质在反相上不保留)，着手准备！由于是做纯度，因此面积归一化法足够了，要求不高，无需校正，再说了，新研发的样品中未知杂质太多了，也无法一一校正！1.样品预处理 盐酸盐由于难以汽化无法直接进样分析，需要前处理，必须把盐酸破坏掉，把有机物提取出来，进样分析，相关的文献报道不是很多，自己摸索吧，做成了，皆大欢喜；失败了，也不是很丢人，毕竟对我来说是个尝试，大致思路出来了，做好实验前的准备工作很重要！1.1预处理过程参数的简单选择 （1） 用什么来破坏盐酸盐呢？碱！回答的很正确！备用选项：NaOH水溶液、NaOH的甲醇溶液、甲醇钠、氨水，考虑到水可能会对柱子的固定液有伤害，排除掉含水的三种，分别用NaOH的甲醇溶液、甲醇钠对样品进行处理，两者的破坏效果对分析结果的影响无明显差异，但是后者配制起来危险性较高（不知道有没有用过甲醇钠，用金属钠加到甲醇中，金属钠属于危险品，尽量少用），因此采用NaOH的甲醇溶液作为处理的溶液；由于NaOH在甲醇中的溶解度有限，因此选用的浓度是2%（m/m）。 （2）pH值对分析结果的影响 pH值过小的话，样品可能破坏的不完全，并且样品在低pH值时的稳定性也较差（相对高pH而言），pH值过高担心柱子耐受不了，经过一番实验发现pH值在9时分析结果较让人满意。 （3）样品破坏后的稳定性实验 样品从盐酸盐破坏为胺后在空气中的稳定性较差（容易被氧化，后来经过GC-MS确认是和空气中的氧气反应了），很难保证数据的精密度，因此预处理过程中要对样品进行通N2保护，使数据的精密度得到了保证。 样品经过破坏后，用0.45um滤膜滤掉盐类及部分不溶物，进样分析。2.色谱条件的选择 手头的仪器就是14C，2010，2014C了，这些都不重要，最重要的是选择柱子，能选的柱子包括DB-1,DB-17,DB-FFAP,Rtx-5Amine（新买的，专门做胺类物质的，5000多块大洋哦，蛮心疼的），检测器只有FID，没有优化的空间了；能进行选择的只有柱子了，FFAP一般是用来做挥发性脂肪酸的，这个是胺，大方向都不对，直接排除；DB-17柱子只有两根，怕弄坏了领导怪罪，排除；DB-1超多，随便找一个将要淘汰的先试试（由于样品有碱性，怕对柱子不好，不敢先用好柱子做），Rtx-5Amine胺基柱专门做胺类物质的，可以和DB-1做个对比，看哪个效果好，对比结果如图所示，胺基柱的优势是相当的明显，DB-1排除。经过简单优化后的色谱条件：仪 器：GC-2010分析柱：Rtx-5 Amine（30m*0.32mm*1um）载 气：He检测器：FID分流进样（SPL=30）温度参数设置：INJ 280度，DET 300度，COL 100度起，10度/min升温至280度，停留20min；DB-1做的结果：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111455_155052_1621482_3.jpg[/img]Rtx-5Amine做的结果：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111456_155053_1621482_3.jpg[/img]用到的装备：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111456_155054_1621482_3.jpg[/img]3.0小结 于如期完成了，说不上圆满，因为有些地方还不完善，比如预处理过程有点繁琐，稳定性也有优化的空间等。这个项目结束后，铺天盖地的胺类物质都送过来做GC，超级郁闷！道路还很漫长................当局者迷，旁观者清，请各位专家、版友积极指出方法中的不足和错误地方，作为当事人，不容易发现错误.................

  • 求助氨基乙腈盐酸盐

    求氨基乙腈盐酸盐的检测方法，请大家帮忙，最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐　　中文名称:氨基乙腈盐酸盐 　　英文名称:Glycinonitrile hydrochloride 　　中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐 　　CAS RN:6011-14-9 　　EINECS号:227-865-9 　　分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2 　　分 子 量:92.53 　　风险术语:R22; R36/37/38; 　　安全术语:S26; S36/37/39; 　　物化性质:熔点：172 - 174 　　性状：具吸湿性 　　用途:用作医药中间体、有机合成原料

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  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号：CFEQ-4-120052-0025 二苯胺盐酸盐，&ge 99.0%，4℃保存 25g 报价：860.00元 促销价： 688元 促销截止日期：2012.3.31 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn
    时间： 2012-02-27
    作者： 安谱实验
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之一：稳定同位素标记beta-受体激素类化合物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技将陆续推出稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。作为系列报道的开篇之作，本期向您推荐稳定同位素标记的beta-受体激素类化合物。部分稳定同位素标记beta-受体激素类化合物产品号中文名称英文名称包装规格溶剂1ST1352克伦特罗-D9盐酸盐Clenbuterol-d9 hydrochloride100μg/mL, 1mL甲醇1ST1353沙丁胺醇-D3Salbutamol-d3100μg/mL, 1mL甲醇1ST1304D9A特布他林-D9盐酸盐Terbutaline-d9 hydrochloride5mg；100μg/mL, 1mL甲醇1ST1381莱克多巴胺-D3盐酸盐Ractopamine-d3 hydrochloride100μg/mL, 1mL甲醇1ST1360莱克多巴胺-D6盐酸盐Ractopamine-d6 hydrochloride100μg/mL, 1mL甲醇1ST1355西马特罗-D7Cimaterol-d7100μg/mL, 1mL甲醇1ST1363克伦普罗-D7Clenproperol-d75mg；100μg/mL, 1mL甲醇1ST1385喷布特罗-D9盐酸盐Penbutolol-d9 hydrochloride5mg；100μg/mL, 1mL甲醇1ST1328D3苯乙醇胺A-D3Phenylethanolamine A-d35mg；100μg/mL, 1mL甲醇1ST1371沙美特罗-D3Salmeterol-d3100μg/mL, 1mL甲醇1ST1303D9盐酸妥布特罗-D9Tulobuterol-d9 hydrochloride100μg/mL, 1mL甲醇1ST1313D7氯丙那林-D7Clorprenaline-d75mg；100μg/mL, 1mL甲醇了解更多产品或需要定制服务，请联系我们！
    时间： 2022-04-14
    作者： 阿尔塔
  • 缓冲盐的这些“陷阱”你中招了吗？
    在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH值，缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响。“柱压升高原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高；“相同化合物的保留时间发生变化原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化；“柱效下降原因：1）有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降；2）凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。那么如何正确使用缓冲盐呢？使用前的处理：在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同（或含水更多），不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相（与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐）进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。使用缓冲液要注意几点01避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。02缓冲液是良好的菌类培养液，缓冲液最好要现配现用。03实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞。04使用缓冲液要及时掌握pH范围，做到胸中有数。05清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。06长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路（拆下柱子，走30mL，再用5倍水冲洗）可以避免液路的堵塞。07选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好。如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。小结正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。
    时间： 2022-11-07
    作者： 月旭
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  • FI-RIR便携式红外拉曼一体机 400-628-5299
    FI-RIR便携式红外拉曼一体机专为现场检测设计，同时满足既需要拉曼有需要红外的用户，在应用角度扩大样品分析范围，可在野外应急使用,也可以在实验室中移动使用。除了常规的毒、爆炸物、未知化学品、有毒有害化学品，还能够分析塑料、布料、药品、食品添加剂等等。用户也可以建立自己的谱库，开发自己的应用，广泛用于公安，环保、卫生、消防，安检，安监，海关，应急、出入境检验检疫等行业。性能特点：整机一体式集成设计，稳固耐用多种测试功能可选，对块状或固体粉末、液体、薄膜、腐蚀性样品、透明或半透明样品进行直接检测小巧便捷，特别适合现场应急人员使用；自动储存检测数据、可进行数据的提取和打印，集成内置电池及平板电脑，满电续航时间＞4小时交互式人机界面，操作方便内置红外、拉曼基础数据库，可自建本地数据库，比对方便结果可靠、重现性高内置高灵敏的DTGS传感器，可在环境温度下运行，无需液氮或其他冷却装置FI-RIR便携式红外拉曼一体机典型应用生物医药危化品检测刑侦、物证鉴定塑料及违禁塑料鉴定艺术品、珠宝鉴定矿物成分检测农业与环境科学化学与材料科学参数项目参数红外模组光谱范围5000~500cm-1光谱分辨率≤2cm-1光谱准确性≤0.2cm-1波数精度≤0.05cm-1干涉仪国产高稳定立体角镜干涉仪，恒久准直，使用寿命大于10年分束器国产中红外专用硒化锌（ZnSe）防潮分束器检测器防潮型高灵敏度DLaTGS检测器，内置ADC（KBr窗口，注意防潮）红外光源长寿命中红外陶瓷光源，工作温度1550K激光器固态激光器，使用寿命大于10年测量技术ATR反射测量技术，配备国产纯金刚石晶体，耐磨损、抗腐蚀、易清洗；压力头采用旋转设计，重现性高。可以满足固、液样品的快速测量需求数据库配置专业的红外谱图数据库，包括易制毒化学品、大麻素类物质、芬太尼类物质、、危险化学品等物质的谱图，其中*品类谱图超过2400张拉曼模组探测器类型CMOS光谱范围200～2500cm-1分辨率8～12cm-1激光器波长785nm激光功率＞350mW，0-100%连续可调样品架固体、液体、比色皿测试头显示10英寸触摸屏软件Win10操作系统下的全中文版处理软件，红外模组功能包括：红外光谱测量功能、光谱数据预处理功能、谱图快速比较功能、标准谱峰检索功能、用户自建标准谱库功能、定量分析功能、自动扣除金刚石/CO2吸收峰功能、智能峰位识别报警功能、一键式测评功能、报告自动生成及打印功能等拉曼模组功能包括：拉曼光谱测量功能、谱图快速比较功能、谱图自动保存、批量删除，报告自动生成及打印功能等电池内置可充电高能电池，连续4小时供电，可独立工作，也可通过外置适配器或车载电瓶供电防护等级IP67体积（长宽高）540*410*210mm重量15kg其他外置网口、USB口、电量显示功能 测试实例拉曼光谱测试实例聚丙烯 红外光谱测试实例海洛因盐酸盐甲基苯丙胺盐酸盐EVA咖啡因盐酸盐阿司匹林和碳酸氢钠混合
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    厂商： 北京卓立汉光仪器有限公司
    品牌： 卓立汉光/ZOLIX
    型号： FI-RIR
    价格： 面议
  • 精氨酸盐酸盐生产厂家
    L-精氨酸盐酸盐中文名称:L-精氨酸盐酸盐中文别名:L-胍基戊氨酸盐酸盐 L-精氨酸单盐酸盐 L-盐酸蛋白氨基酸 L-盐酸胍基戊氨酸 盐酸L-精氨酸 胍基戊氨酸盐酸盐 精氨酸HCL 左旋精氨酸单盐酸盐 精氨酸盐酸盐 单盐酸L-精氨酸 L-精氨酸盐酸盐 L-精氨酸甲酯单盐酸盐 盐酸精氨酸 L-精氨酸盐酸盐英文名：L-Arginine Hydrochloride或L-Arginine HClCAS No.：1119-34-2分子式：C6H14N4O2.HCl分子量：210.66产品描述：白色结晶体或结晶粉末，有特殊的酸味，易溶于水和甲酸，微溶于乙醇，不溶于乙醚。生产标准：AJI92，USP26，EP5主要性能指标：旋光度+22.1～+22.9 重金属≤10ppm 含水量≤0.20% 灼烧残渣≤0.10% 含量99.0～101.0% PH 4.7～6.2USP26 标准：项目标准外观白色结晶体或结晶粉末旋光度+21.4～+23.6° 干燥失重≤0.20% 灼烧残渣 ≤0.10% 氯(Cl) 16.5～17.1% 硫(SO4)≤0.03% 铁(Fe)≤20ppm 色析纯度单个杂质≤0.5%总杂质≤2.0% 含量98.5～101.5%AJI92 标准：项目标准外观白色结晶体或结晶粉末旋光度+22.1～+22.9° 透光率 ≥98.0% 氯(Cl) 16.58～17.00% 氨(NH4) ≤0.020% 硫(SO4) ≤0.020% 铁(Fe) ≤10ppm 重金属(Pb) ≤10ppm 砷(As2O3)≤1ppm 其它氨基酸符合干燥失重 ≤0.20% 灼烧残渣≤0.10% 含量 99.0～101.0% PH 4.7～6.2
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    厂商： 西安拉维亚生物科技有限公司
    品牌： 拉维亚/lwy
    型号： 食品级精氨酸盐酸盐
    价格： 面议
  • 半胱氨酸盐酸盐生产厂家
    L-半胱氨酸盐酸盐简介：【中文名称】： L-半胱氨酸盐酸盐质量要求： 质量标准（FCC，Ⅳ）含量（干燥后）/% 98.0~101.5干燥失重/% 8.0~12.0灼烧残渣/% ≤ 0.1旋光度[α]20 5.0°~ 8.0°[α]25 4.9°~ 7.9°砷（以As计）/% ≤ 0.0003*（以Pb计）/% ≤ 0.002铅/% ≤ 0.0010金/% ≤ 0.0012.性状 白色结晶或结晶性粉末，微臭，味酸，易溶于水、氨水、乙酸、微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、二硫化碳、四氯化碳。对酸稳Chemicalbook定，而在中性或微碱性溶液中易被空气氧化成胱氨酸，微量铁及重金属离子可促进氧化。其盐酸盐较稳定，故一般都制成盐酸盐。3.用途与注意事项： 面粉处理剂、营养增补剂。作为营养增补剂，其添加量不应超过总蛋白质含量的2.3%（包括L-胱氨酸）。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―1996）中规定：用于发酵面制品，0.06g/kg。参考用量：具体使用时可加入面粉中混匀，或在和面时加入。通常，用于面包的添加量为0.02~0.045g/kg；用于天然果汁，可防止维生素C的氧化和褐变，用量为0.2~0.8g/kg。鉴定方法：①向5mL L-半胱氨酸盐酸盐溶液（1 g/ L）中添加0.5 mL吡啶和1 mL茚三酮溶液（1 g/100 mL），加热5min呈现紫至紫褐色。②向100 mL L-半胱氨酸盐酸盐溶液（1 g/L）中添加2 mL氢氧化钠溶液（4 g/100 mL）和2滴亚硝基铁氰化钠[NaFe (CN)5NO?2H2O]溶液（1 g/100 mL），呈现紫红色。
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    厂商： 江苏东聚生物科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： 食品级
    价格： 面议
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