普鲁卡因中间体

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  • PDA v.s. NQAD ▏左卡尼汀中间体及成品的分析

    PDA v.s. NQAD ▏左卡尼汀中间体及成品的分析

    [align=center][b]左卡尼汀中间体及成品的分析——PDA及NQAD检测器对比[/b][/align]客户提供已知结构中间体2和中间体3，以及成品左卡尼汀单标样品，希望能够建立中间体液相分析检测方法。由中间体结构式可知其紫外吸收较弱，因此首先使用二极管阵列检测器——PDA，对其紫外吸收进行确认。紫外吸收光谱图如图1和图2所示，二者均为短波长吸收，最大吸收波长分别为195 nm和194 nm，最终选择的紫外检测波长为195 nm。[align=center][img=,259,210]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251523394585_463_2222981_3.jpg!w259x210.jpg[/img] [img=,252,204]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251523440193_5542_2222981_3.jpg!w252x204.jpg[/img][/align][align=center] 图1 中间体2紫外吸收光谱图 图2 中间体3紫外吸收光谱图[/align]接下来进行液相方法的建立。考虑到中间体的极性较强，故首先使用具有超高表面极性的反相柱CAPCELL PAK ADME，在100%水相条件下进行保留尝试，缓冲盐选择在低波长干扰较小的高氯酸钠体系。分析结果如图3所示，两中间体在反相系色谱柱上均无法得到保留，反相系色谱柱不适用于该项目分析。[align=center][img=,449,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251530523604_5470_2222981_3.jpg!w449x258.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK ADME色谱柱分析结果[/align][img=,451,170]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251530520833_9064_2222981_3.jpg!w451x170.jpg[/img]接下来，考虑利用阳离子交换模式和亲水性相互作用模式进行分析，以期得到良好保留和峰形。经过多方条件调整后，最终在亲水性相互作用色谱柱PC HILIC上得到良好保留结果，中间体分析谱图及放大图分别如图4-7所示。中间体在高氯酸钠体系下得到良好峰形，同时与死时间附近杂质峰取得了良好分离。应客户要求对其杂质进行了积分，积分表分别如表1-2所示（软件自动积分结果）。[align=center][img=,389,236]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251532088480_8928_2222981_3.jpg!w389x236.jpg[/img][/align][align=center]图4 中间体2分析结果[/align][align=center][img=,389,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251532091260_9820_2222981_3.jpg!w389x235.jpg[/img][/align][align=center]图5 中间体2分析结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表1 中间体2分析结果积分表[/align][align=center][img=,624,541]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251532085430_4956_2222981_3.jpg!w624x541.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,509,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251536544585_463_2222981_3.jpg!w509x298.jpg[/img][/align][align=center]图6 中间体3分析结果[/align][align=center][img=,494,302]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251536551365_8367_2222981_3.jpg!w494x302.jpg[/img][/align][align=center]图7 中间体3分析结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 中间体3分析结果积分表[/align][align=center][img=,562,566]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251537328944_2982_2222981_3.jpg!w562x566.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][img=,549,237]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251538004262_3029_2222981_3.jpg!w549x237.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]同时，我们也使用PC HILIC色谱柱进行了两中间体的共同分析，以期得到二者的基线分离结果，简化分析过程。然而在HILIC模式下，由于乙腈比例较高，且中间体自身需要在短波长下检测，因此可选的缓冲盐浓度及种类均有限；水相分别尝试使用0.1%磷酸溶液、20 mmol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH 2.5）、20 mmol/L磷酸二氢铵溶液（磷酸调pH 2.5）及不同浓度高氯酸钠溶液，结果均无法得到两中间体的分离；且在盐浓度不足时，中间体由于自身的季铵盐结构易产生吸附作用，很难得到良好峰形，典型谱图如图8所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,543,285]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251538324635_1675_2222981_3.jpg!w543x285.jpg[/img][/align][align=center]图8 0.1%磷酸条件PC HILIC分析结果[/align][align=center][/align][align=left]此外对柱温进行筛选，温度升高时保留时间有缩短趋势，但未见二者出现明显分离趋势，结果如图9所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,541,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251539139335_5664_2222981_3.jpg!w541x385.jpg[/img][/align][align=center]图9 不同柱温分析结果[/align][align=center][/align][align=left]考虑到中间体的整体紫外吸收较弱，应客户要求，使用高灵敏度气溶胶型检测器NQAD进行了分析对比。[/align][align=left]由于气溶胶型检测器NQAD要求流动相必须为挥发性盐，因此将水相中的高氯酸钠更换为50 mmol/L甲酸铵溶液（+0.1%甲酸）进行分析，中间体2、中间体3、左卡尼汀共同分析结果如图10-12所示。由于5 mg/mL样品浓度较大，在NQAD检测器上过载，出现信号平头峰或裂峰现象，把浓度稀释10倍后可得到正常峰形。但即使在大浓度样品分析中，未见死时间附近出现明显杂质峰，推测原因可能为杂质分子量较小，为挥发性杂质，无法在气溶胶型检测器上进行良好检出。此外，能够看到中间体在NQAD检测器上均出现多个明显色谱峰。[/align][align=left][/align][align=center][img=,674,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251540311232_3541_2222981_3.jpg!w674x407.jpg[/img][/align][align=center]图10 中间体2在NQAD检测器分析结果[/align][align=center][img=,670,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251550168795_4568_2222981_3.jpg!w670x402.jpg[/img][/align][align=center]图11 中间体3在NQAD检测器分析结果[/align][align=center][img=,677,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251550176905_730_2222981_3.jpg!w677x395.jpg[/img][/align][align=center]图12 左卡尼汀在NQAD上分析结果[/align][align=left]由于使用NQAD进行检测时，中间体均出现溶出多个色谱峰现象，怀疑为中间体的成盐离子导致，因此在小浓度下进样NaCl进行了排查，对比结果如图13所示。NaCl保留时间和较大杂质峰保留时间一致，可能为相应对离子。此外，在NQAD系统使用的甲酸铵流动相体系下，中间体2和3得到了分离。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251551127175_1278_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图13 不同样品NQAD比较图[/align][img=,637,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251551124165_6276_2222981_3.jpg!w637x239.jpg[/img][align=left][/align][align=left]综上所述，使用大阪曹達PC HILIC S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱可完成左卡尼汀中间体及成品的保留，在紫外检测条件下获得较好峰形结果，能够与死时间附近的杂质峰取得良好分离。[/align]

  • 中间产品&中间体

    制剂的中间物料如压片前的混合粉末，是叫中间体还是中间产品呢？原料药的中间产物呢？看有的资料写中间产品有的写中间体，区别大吗？

  • 【谱图】头孢中间体

    老师：今天我做了一个头孢中间体，分别用DMSO、D2O做溶剂，两张谱图相差很大，是溶剂效应吗？谱图是扫描的，效果不太好。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49432]谱图及结构式[/url]

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  • 拉曼光谱新应用：原位光谱观测多种关键反应中间体
    在 BBC 纪录片《蓝色星球》第二季中，担任解说员的“世界自然纪录片之父”大卫爱登堡（David Attenborough）为了探究二氧化碳对海洋的危害，拜访了一位科学家。▲图 | 大卫爱登堡（左一）和一位海洋科学家（来源：见水印）后者把稀释的酸倒向水中，结果贝壳开始“消失”。贝壳由碳酸钙构成，而酸会溶解它们。构成珊瑚礁的材质，和贝壳是一样的。科学家认为，在 21 世纪之前，珊瑚礁有可能会消失。背后的“罪魁祸首”便是二氧化碳，它们溶解在海水中会变成碳酸。空气中的二氧化碳越多，海水酸性就越强，“死去”的珊瑚礁就越多。有证据显示，燃烧矿物燃料是造成二氧化碳浓度上升的主要原因。因此，全球许多国家都在致力于碳中和。实现“双碳”目标（2030 年前碳达峰、2060 年前碳中和）是中国为应对全球气候变化做出的重大战略决策和庄严承诺，也是构建人类命运共同体和促进人与自然和谐共生的必然选择。其中的战略路径选择之一，是实现碳化工与碳利用产业结构重构，比如利用风能、水能、太阳能等可再生能源，将CO2电催化成为高附加值的化工产品和化学燃料。目前，在用于CO2还原反应的各类催化剂中，铜（Cu）基材料是最具潜力的催化剂，因为其能直接将CO2电催化还原为多种高碳氧和碳氢化合物。此外，人们还可通过调整铜催化剂的形貌、晶面、孔径、颗粒间距离、次表面原子和晶界等参数，来实现特定的催化反应活性和选择性。因此，在实际的电化学反应条件下，原位研究铜表面上CO2的电催化反应、及其反应中间体是非常重要的，这有助于我们更深入地了解 CO2电催化反应机理，并借此设计出更合理、高效的催化剂。尽管目前许多原位表征测试技术，比如表面增强拉曼光谱（SERS，Surface-Enhanced Raman Scattering）、表面增强红外吸收光谱（SEIRAS，Surface-enhanced infrared absorption spectroscopy）、衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR，Attenuated total reflectance-Fourier transform infrared）、X射线吸收光谱、和X射线光电子光谱等，在研究CO2电催化还原反应中取得了快速的发展。但是，如何全面识别其众多表面反应中间体、理解其表面吸附物种之间的相互作用，仍然是一个巨大的挑战。基于此，南京工业大学材料化学工程国家重点实验室邵锋团队及其合作者针对上述挑战，结合运用电化学-壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱 （EC-SHINERS，electrochemical shell-isolated nanoparticle-enhanced Raman spectroscopy）技术、以及从头算分子动力学（ab initio molecular dynamics，AIMD）模拟，对铜表面的一氧化碳电催化反应过程进行系统而深入的研究，首次用全光谱（40-4000cm-1）观测了多种关键反应中间体，指认了中间体的特征拉曼峰，提出了表面吸附物种相互作用机理，并通过同位素标记实验进一步获得证实。▲图 | 大卫爱登堡（左一）和一位海洋科学家（来源：见水印）概括来说，本研究主要关注CO2电催化还原反应中间体和机理的基础研究，以期指导新型高效铜催化剂的设计与制备。▲图 | EC-SHINERS 技术示意图、（FDTD，Finite-difference Time-domain）以及 AIMD 模拟示意图（来源：PNAS）近日，相关论文以《原位光谱电化学探测铜单晶表面一氧化碳氧化还原过程》（In situ spectroelectrochemical probing of CO redox landscape on copper single-crystal surfaces）为题，发表在 PNAS 上[1]。邵锋教授（南京工业大学）担任第一兼通讯作者，李景国博士（瑞典乌普萨拉大学）和兰晶岗博士（瑞士洛桑联邦理工大学）担任共同通讯作者。▲图 | 相关论文（来源：PNAS）邵锋表示：“（投稿期间）印象最深的一个插曲，是在我们的返回第一轮审稿意见大概两个月后，编辑给我发来邮件说其中的一个审稿人失去联系了，准备再重新找一个新的审稿人开启新一轮的审稿。”而当时正是俄乌冲突发生最激烈的时候，并且欧美也开始了各类制裁和限制俄国和俄裔人士的风潮。课题组担心其中之一的审稿人可能是俄国或俄裔科学家，因此，或多或少会受到了一点影响，也耽误了审稿的进程。“因此我们的论文从投稿到接收，确实经历耗时很久。虽然虚惊一场，好在最后还是得到了编辑的肯定，最终论文被接收了！”邵锋说。同时审稿人表示，论文的光谱实验部分非常令人兴奋，包含大量有价值的信息，对研究反应机理非常有帮助。此外，理论计算部分质量也很高，预测了各种可能中间体的特征振动图谱，并能与实验结果很好地吻合。其还称，这是一项非常扎实的工作，进行了大量的控制实验和对比实验，同时结合了 AIMD 计算，故论文的论证路线和数据分析令人信服。此外，审稿人也提出了非常重要的建议：即对于特征拉曼峰的归属指认，如何排除其他接近的拉曼峰的重叠与干扰？例如，课题组首次观测并指认了 1220 和 1370cm-1 处的拉曼峰，为 CO-CO 耦合后迅速夺取表面水分子的质子而形成的*HOCCOH 中间体的特征峰。然而，这些峰的位置与反应过程中共存的 *HCO3–/*COOH /*CO32–/*CO2– 等表面中间体的拉曼峰十分接近。因此，该团队需要进行严格的对比实验，来排除可能的重叠与干扰。通过控制实验和理论计算相结合，课题组对这些中间体的特征拉曼峰进行了明确归属，并由此提出了相应的电催化反应机理和路径。研究中的第一步是对原位检测技术的选择。鉴于其具有明确的表面状态以及光电性质，铜单晶表面被用作电催化反应基底。常用的 SERS 技术很难应用于单晶界面研究，而基于红外的光谱技术又难以提供低波数范围（至-0.8 V）；2. 不同反应氛围（CO 与 Ar 饱和溶液）；3. 不同反应阳离子（CsOH、KOH 与 LiOH）；4. 不同反应晶面（Cu(100）、（111）与（110）晶面5. 不同反应 pH 值（CsOH、CsHCO3 与 CsCl 溶液）；6. 不同同位素标记（13CO 与 D2O 溶液）；7. 不同中间体的稳定性（*OCCO、 *HOCCO, 和*HOCCOH物种）。8. 不同特征峰的重叠（*HCO3–/*COOH /*CO32–/*CO2– ）等。值得注意的是，课题组的 AIMD 的计算还表明，溶剂水分子不太可能与铜表面吸附的一氧化碳形成氢键，这意味着 *CO 在较低的过电位下，难以直接从溶剂水分子里得到质子进而形成 *COH/*CHO。与此同时，之前文献报道的 *OCCO 和 *HOCCO 作为 C-C 耦合的关键中间体，它们在铜表面依旧拥有较高的反应活性而发生进一步的反应，最终形成 *HOCCOH 中间体。其中，吸附于铜表面的水分子可以作为质子源参与反应，同时还能留下 Cu-OHad 这一表面吸附物种。下一步，该团队计划开展基于新材料的 CO2捕获富集、催化转化与产物分离耦合的过程研究，以提高传统反应过程的资源和能源利用率为目标，助力“双碳”目标的高质量实现。参考资料：1.Shao, F., Wong, J. K., Low, Q. H., Iannuzzi, M., Li, J., & Lan, J. (2022). In situ spectroelectrochemical probing of CO redox landscape on copper single-crystal surfaces. Proceedings of the National Academy of Sciences, 119(29), e2118166119.
    时间： 2022-09-07
    作者： 离离
  • ​【诺华新案例】重氮-叠氮-环合，三步全连续制备药物中间体
    欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号，点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中，2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段，化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5（2H-吲唑）的需求迅速增加。项目团队认识到，该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势，从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中，安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段，流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成，团队启动了流动化学的工艺研究，其主要目标是保持反应体积尽可能小，精确控制反应条件，并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a，间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案，然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸（TFA）作为酸性介质和溶剂的存在下进行，可以获得高收率的结果，并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时，观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应，叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂，对这两步反应来说，合适的溶剂既要溶解所有的物料，又要保持高的转化率。其次，作为另一个重点考虑的事项，需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1）溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠，但仅得到了20%的转化率。接着，研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合，可以将反应体系中的物质完全溶解，并得到了很高的转化率。而其它酸的应用，如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等，仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2）工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示，需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠，如果过早加入叠氮化钠，它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟，可产中间体16g/h，完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后，研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1）间歇式工艺缺陷间歇式反应中，10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差，不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言，80°C下反应90分钟的时间太长，会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%，研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2）对铜催化剂和配体的筛选研究者发现，在1当量TMEDA存在下，0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后，研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜（I）和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液，在120°C下，在20分钟的停留时间内，完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明，叠氮化物4a被完全消耗，得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a，其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%，与之前使用的间歇式工艺相比，有了显著的改进。3）停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率，研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜（I）和TMEDA过程中发现，内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜（I），起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明，制备了0.32M的4a溶液，该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合，并在120°C下泵送通过铜盘管，停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后，分离出5.6g吲唑5a，产率为85%，纯度为98%（图5）。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果，研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发，在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积，避免固体叠氮化合物的分离，并确保精确控制反应参数，特别是反应温度和试剂的比例，改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体，并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后，连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门，仅对工艺进行了少量的修改，便用于制备千克规模的5b。参考文献：Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317
    时间： 2022-08-29
    作者： 康宁反应器
  • 爆炸级反应安全化！炸药中间体苦味胺的连续合成
    苦味胺作为关键中间体用于合成DATB、TATB等高能材料，在染料行业被用于制备2,4,6-三硝基苯肼的前体。Scheme1: 对硝基苯胺一步硝化法制苦味胺&bull 先前苦味胺的合成主要是通过邻/对位硝基苯胺的再硝化得到（scheme1），但是硝酸会氧化氨基导致收率下降。有报道称，苦味胺可通过苦味酸和尿素（摩尔比1:3）在173℃@36hr 条件下合成得到，但收率仅有88%。这条路线的风险主要是高温和较长反应时间带来的潜在过程安全风险。截至目前，文献中报道大规模生产苦味胺的工艺具有很大的安全风险且难以放大。&bull 微反应器为此反应提供了机会，在微反应器中，极佳的传热和传质效率可以大大缩短反应的停留时间，在任何时间点上都只有很少量的原料、中间体和产物，对于高能材料而言可显著提升反应的安全性。来自印度的Ankit Kumar Mittal等人开发了一种从对硝基甲醚到苦味胺的连续合成路线（scheme2）。Scheme2: 对硝基苯甲醚两步法制苦味胺&bull 首先进行了step-1的条件筛选和优化，分别优化了不同的温度、停留时间和硝酸用量（Table1）：Table1: step1连续合成条件筛选和优化 &bull 根据实验结果，选择硝酸用量2.5e.q.，温度80℃，停留时间2.5min，此条件下中间体TNAN含量最高且杂质苦味酸含量相对较少。&bull Step-1放大至16ml盘管中生产，15min可以得到6.27gTNAN，相当于25g/hr的产量，分离收率90%，纯度99%。&bull 同时做了step-1的连续流和釜式工艺的结果对比，釜式75min仅能达到25%收率，而连续流2.5min就可以达到90%的收率（Table2）：Table2: step-1釜式和连续流工艺对比&bull 随后进行了step-2的条件筛选和优化，NH3 用量5.e.q.，温度70℃，停留时间30s，苦味胺纯度100%（Table3）：Table3: step-1连续合成条件筛选和优化 &bull Step-2放大由于受到设备（10ml盘管）自身参数的限制，选择了60℃和1min的停留时间，15分钟可以拿到6.68g产品，相当于26g/hr的产能，纯度99%。Scheme3: step-2放大&bull 总结：&bull 1. 使用微反应器成功开发了苦味胺的连续合成工艺，产能26g/hr&bull 2. 两步的条件都很温和，可以在优化后的条件下成功放大&bull 3. 该工艺可以安全、经济地进行苦味胺的工业化生产&bull 4. 后续结合自动监控装置可以更有效地保障工艺的安全性和稳定性参考文献：An Asian Journal Volume 18 Issue 2 Pages e202201028Journal---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------集萃微反应创新中心： 打造微通道反应器定制开发、绿色合成工艺研发、化工连续化与自动化生产技术、化工在线检测与在线数据处理平台；提供连续化、自动化、智能化生产技术、化工高效分离技术、副产物的高效回收与综合利用、在线检测与大数据收集等，实现化学合成生产过程 “连续化、微型化、信息化、智能化”。如您有连续流工艺开发、转化方面的需求，欢迎联系我们！
    时间： 2023-09-01
    作者： 集萃纳米
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  • FlashSENS激光闪光光解光谱仪 400-628-5299
    FlashSENS激光闪光光解光谱仪FlashSENS 激光闪光光谱仪是卓立汉光公司开发的用于研究分子激发态行为，特别是反应历程的分析工具。该系统使用的激光闪光光解技术是基于动力学和瞬态光谱的检测，用来研究光化学、光生物学、光物理学体系中通过激光激发诱导产生的单重态、三重态的激发态分子，价键重排后的自由基和电子（质子）转移产生的正、负离子等瞬态中间体，探讨这些瞬态中间体的产生和衰退时间及各种性质和影响因素。FlashSENS 激光闪光光谱仪应用领域涵盖光化学（photochemistry）、光生物学（photobiology）、光物理学（photophysics）等多学科领域，主要应用包括： 分子内、分子间能量转移、电荷转移 电子能级跃迁、振动弛豫 电荷（空穴）转移（注入）时间 多激子效应(MEG)和俄歇复合 激发态吸收 染料敏化太阳能电池电子转移 半导体材料光催化电子转移 非线性光吸收 半导体载流子动力学 双光子或多光子吸收 单线态-三线态电子交换 单碳纳米管的光物理 量子点的能量转移和电子迁移的竞争 配合物同分异构体分析 CdSe/PbS量子点的非线性吸收 富勒烯衍生物太阳能电池性能 金属配位化合物的光物理 …… 激光闪光光解光谱仪系统特点： ■ 一体化的光学调校，系统性能更稳定■ 时间分辨率：7ns （可选：3ns Ultra Fast） ■ 内置超连续白光作为探测光，相比传统脉冲氙灯光源具有更高的探测效率■ 探测光点：5mm ■ 探测光光谱范围：190-2100nm ■ 适合于固体、液体等多种样品形态的样品架和测量光路■ 全自动测量操作，开机即用，操作简便■ 可升级至瞬态光电流、瞬态光电压测试系统 激光闪光光解光谱仪技术规格： SZ900-KM SZ900-SM 测量模式动力学测量模式光谱测量模式光谱范围300-1100nm 200-850nm 灵敏度* 0.05mOD 0.00024OD 泵浦激光单波长Nd:YAG激光器，1064nm，532nm，355nm，266nm 可调谐OPO激光器UV-NIR，210-2400nm 探测光源类型基于LDLS的超连续白光光源模式连续光谱范围190-2100nm 单色仪/光谱仪型号Omni-λ300i 焦距300mm 狭缝0.01-3mm连续可调，自动控制光谱范围330-2400nm（可扩展） 光谱分辨率优于0.1nm@1200g/mm 优于0.6nm@300g/mm 探测器类型标准硅探测器铟镓砷探测器ICCD 光谱范围300-1100nm 900nm~1600nm 180-850nm 暗电流0.5nA0.1nA 带宽45MHz 10MHz门宽- 7ns （可选3ns Ultra Fast）有效像素- 960*256像面尺寸- 25*6.7mm制冷温度- -25°C激光闪光光解光谱仪系统选型表 型号说明SZ900-KM 动力学测量模式，标准硅探测器，系统不包括激光器SZ900-SM 光谱测量模式，ICCD，系统不包括激光器SZ900-KSM 动力学+光谱双测量模式，标准硅探测器、InGaAs任选一种+ICCD，系统不包括激光器
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    厂商： 北京卓立汉光仪器有限公司
    品牌： 卓立汉光/ZOLIX
    型号： FlashSENS
    价格： 60万元
  • 天美公司赛里安456i气相色谱仪 400-876-8980
    天美公司赛里安456i气相色谱仪技术特点：天美全推出赛里安436i/456i系列气相色谱系统，依旧延续上一代产品的核心技术，秉承前身瓦里安和布鲁克的多项技术积累，在保证高准确度、高重复性结果的同时，更满足如今用户对于仪器智能化的要求。如果您在寻找性能卓越又智能便捷的国产高端气相色谱，赛里安i系列气相色谱系统值得拥有。新时代的移动智能互联赛里安456i气相色谱将原有的固定触控板升级为WiFil链接的可移动平板电脑，不在一起旁也可以查看仪器状态，并进行控制。新的平板界面中集成操作手册、维护视频等功能，对于用户更为友好，方便随时查看。轻松搭建网络版系统(C/S)随着实验室信息管理系统(LIMS)的需求逐步增加，网络版色谱工作站在其中扮演的角色也更加重要。赛里安456i气相色谱采用使用的CompassCDS色谱工作站，其独特的软件架构可支持网络版工作站，轻松对接主流LIMS系统，无需额外购置采集服务器，也无仪器控制上限。卓越的气流控制系统 全EFC控制，压力控制分辨率达0.001psi，提供良好分析重现性；灵活多样的仪器配置选项 2种进样口、4种检测器供选择，检测器数据采集速率达600Hz；标配9寸全彩触摸屏，支持13种语言界面，操作简便快捷；简便易学的中文操作软件 符合审计追踪的各项要求，并具备IntelliUpdate保留时间自动更新功能，且具备多种专用插件供您选择；全方位应用案例 一体化定制机方案，为您的分析保驾护航；种类齐全的配套设备顶空进样器、液体自动进样器、热脱附仪、气体自动进样器、多功能自动进样器等；天美公司赛里安456i气相色谱仪主要应用领域： 食品安全：农药残留分析、食品添加剂分析、发酵饮料风味物质分析、食品包装材料有害物质分析等。环境保护：水中挥发性有机物质分析、大气空气质量监控、固体废弃物检测等。医疗制药：溶剂残留分析、中药有效成分分析、原料药及中间体分析等。
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    厂商： 天美仪拓实验室设备（上海）有限公司
    品牌： 赛里安/SCION
    型号： 456i
    价格： 30万 - 50万元
  • 天美公司赛里安SCION 8300-GC 气相色谱仪 400-876-8980
    天美全推出赛里安830系列气相色谱系统，依旧延续上一代产品的技术，秉承前身瓦里安和布鲁克的多项技术积累，在保证高准确度、高重复性结果的同时，更满足如今用户对于仪器智能化的要求。如果您在寻找性能卓越又智能便捷的国产高端气相色谱，赛里安i系列气相色谱系统值得拥有。技术特点：卓越的气流控制系统全EFC控制，压力控制分辨率达0.001psi，提供良好分析重现性；灵活多样的仪器配置选项可配置2个进样口、1个检测器供选择和1个质谱检测器； 标配10寸全彩触摸屏，支持16种语言界面，操作简便快捷；杰出的阀切换技术全面优化阀切条件及分析过程，可实现多维色谱分析；简便易学的操作软件具备IntelliUpdate保留时间自动更新功能，并具备多种专用插件供您选择；全方位应用案例一体化定制机方案，为您的分析保驾护航；应用领域：石油化工：如模拟蒸馏分析、天然气分析、炼厂气分析、详细烃分析、汽油中含氧化合物分析、PIONA分析等。食品安全：农药残留分析、食品添加剂分析、发酵饮料风味物质分析、食品包装材料有害物质分析等。环境保护：水中挥发性有机物质分析、大气空气质量监控、固体废弃物检测等。医疗制药：溶剂残留分析、中药有效成分分析、原料药及中间体分析等。
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    厂商： 天美仪拓实验室设备（上海）有限公司
    品牌： 赛里安/SCION
    型号： 8300-GC
    价格： 30万 - 50万元
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普鲁卡因中间体相关的耗材

  • 影响医药中间体胶体磨研磨效果的因素其实很简单，医药中间体高速胶体磨，医药中间体湿法超微粉碎机，医药中间体湿磨机，医药高速纳米研磨机 ，化工原料高剪切胶体磨，原料药高速纳米胶体磨，头孢类抗生素纳米胶体磨
    影响医药中间体胶体磨研磨效果的因素其实很简单，医药中间体高速胶体磨，医药中间体湿法超微粉碎机，医药中间体湿磨机，医药高速纳米研磨机 ，化工原料高剪切胶体磨，原料药高速纳米胶体磨，头孢类抗生素纳米胶体磨 所谓医药中间体，实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。这种化工产品，不需要药品的生产许可证，在普通的化工厂即可生产，只要达到一些的别，即可用于药品的合成。 我国每年约需与化工配套的原料和中间体2000多种，需求量达250万吨以上。经过30多年的发展，我国医药生产所需的化工原料和中间体基本能够配套，只有少部分需要进口。而且由于我国资源比较丰富，原材料价格较低，有许多中间体实现了大量出口。那么，我国医药中间体域面临哪些发展机遇呢？我国β－内酰胺类抗生素经过近50年的发展，已经形成了完整的生产体系。2012年几乎所有的β－内酰胺类抗生素（除利期内的品种外）我国都能生产，而且成本很低，青霉素产量居位，大量出口供应国际市场；头孢类抗生素基本能够自给自足，还能争取一部分出口。2012年，与β－内酰胺类抗生素配套的中间体我国全部能够自己生产，除了半合成抗生素的母核7－ACA和7－ADCA需要部分进口外，所有的侧链中间体均可生产，而且大量出口。 以β－内酰胺类抗生素的主要配套中间体苯乙酸为例，我国现有苯乙酸生产厂家近30家，总年产能力约2万吨。但多数企业规模偏小，大的年产2000吨，其他大多年产数百吨。2003年国内苯乙酸总需求量约1.4万吨，消费结构为：青霉素G占85%，其他医药占4%，香料占7%，农药及其他域占4%。随着国内香料、医药、农药等行业的发展，苯乙酸需求量将进一步增加。预计到2005年，我国医药工业将消耗苯乙酸约1.4万吨，农药行业将消费500吨，香料行业约消费2000吨。再加上其他域的消费量，预计2005年国内苯乙酸总需求量将达1.8万吨。 所以上海依肯机械设备有限公司根据日益增长的市场需求结合多年来积累的丰富的行业经验以及成功案例特别推出医药中间体CMD2000系列胶体磨突破传统意义上的粉碎机，是技术上的进一步革新。好的粉碎效果源自硬质刀具的表面结构，三组分散刀头，表面含有不同粒度大小的金属颗粒，这保证了物料在通过各刀头后达到理想的细化效果。该锥体磨独特的锥形设计，增大了冷却表面积，更利于长时间工作。 产品说明：锥体磨CMD2000是CM2000的更进一步。通过减少颗粒粒度和湿磨，可获得更细悬浮液，技术更创新。这是通过将锥形刀具间的间隙调节至小来完成的。间隙可进行无调节。好的粉碎效果亦源于硬质刀具的表面结构。刀具表面含高质材料。 第1由具有精细度递升的三锯齿突起和凹槽。定子可以无限制的被调整到所需要的与转子之间的距离。在增强的流体湍流下，凹槽在每都可以改变方向。 第2由转定子组成。分散头的设计也很好地满足不同粘度的物质以及颗粒粒径的需要。在线式的定子和转子（乳化头）和批次式机器的工作头设计的不同主要是因为在对输送性的要求方面，特别要引起注意的是：在粗精度、中等精度、细精度和其他一些工作头类型之间的区别不光是转子齿的排列，还有一个很重要的区别是不同工作头的几何学特征不一样。狭槽数、狭槽宽度以及其他几何学特征都能改变定子和转子工作头的不同功能。根据以往的惯例，依据以的经验特制工作头来满足一个具体的应用。医药中间体CMD2000系列胶体磨（研磨分散机）的特点：① 线速度很高，剪切间隙非常小，当物料经过的时候，形成的摩擦力就比较剧烈，结果就是通常所说的湿磨② 定转子被制成圆椎形，具有精细度递升的三锯齿突起和凹槽。③ 定子可以无限制的被调整到所需要的与转子之间的距离④ 在增强的流体湍流下，凹槽在每都可以改变方向。⑤ 高质量的表面抛光和结构材料，可以满足不同行业的多种要求。医药中间体CMD2000系列胶体磨设备参数选型表高速胶体磨流量*输出线速度功率入口/出口连接类型l/hrpmm/skWCMD 2000/470014000404DN25/DN15CMD 2000/55,00010,5004011DN40/DN32CMD 2000/1010,0007,3004022DN50/DN50CMD 2000/2030,0004,9004045DN80/DN65CMD 2000/3060,0002,8504075DN150/DN125CMD 2000/501000002,00040160DN200/DN150*流量取决于设置的间隙和被处理物料的特性，同时流量可以被调节到大允许量的10%。影响医药中间体胶体磨研磨效果的因素其实很简单，医药中间体高速胶体磨，医药中间体湿法超微粉碎机，医药中间体湿磨机，医药高速纳米研磨机 ，化工原料高剪切胶体磨，原料药高速纳米胶体磨，头孢类抗生素纳米胶体磨
    供应商： 上海依肯
    品牌： 依肯
    价格： 面议
  • 绿百草科技专业提供分析抗生素及中间体的色谱柱Kromasil C18
    绿百草科技专业提供分析抗生素及中间体的色谱柱Kromasil C18，货号为100-5-C18 4.6 × 200 关键词：Kromasil C18色谱柱，100-5-C18 4.6 × 200，绿百草科技 绿百草科技专业提供Kromasil C18色谱柱。货号为100-5-C18 4.6 × 200的Kromasil C18色谱柱可用于分析抗生素及中间体。流动相为乙腈/四丁基溴化铵/磷酸盐缓冲液（pH 7）/水（32/0.32/4.4/63.6），检测器是UV 270nm。绿百草科技可提供详细的操作条件和谱图。 需要详细的信息请和绿百草科技联系：010-51659766 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
    供应商： 北京绿百草科技发展有限公司
    品牌： 大赛璐
    价格： 面议
  • 恒谱生球形高纯硅胶填料USHA NH2氨基键合色谱填料
    恒谱生NH2(氨基）填料是以硅胶为基质的色谱填料。它具有极性固定相和弱阴离子交换剂，可通过弱阴离子交换（水溶液）或极性吸附（非极性有机溶液）达到保留作用，因此具有双重作用。当用在非极性溶液中（如正己烷）进行预处理时，它能与带有—OH，—NH或—SH官能团的分子形成氢键。氨基pKa=9.8；与阳离子的作用较SAX弱，在pH7.8水溶液中，可用做弱阴离子交换剂。由于填料粒径较小（F等级），能够满足中间体和最终工程的分离需求。另外，此款硅胶填料具有较大的孔径，非常适合用来去除抗体中的多聚体，以及一般蛋白、血浆蛋白、病毒、疫苗等生物大分子样品的分离纯化恒谱生USHA NH2填料， 较强的极性可正反两用，氨基官能团提供保留允许在正相洗脱条件下分析极性化合物。可用乙腈和水分析单糖和多聚糖/烯烃/芳香烃中的有机化合物。在低PH的缓冲液中，氨基相变为弱的阴离子交换，能分离一些带负电荷的分子。、
    供应商： 深圳市恒谱生科学仪器有限公司
    品牌： 恒谱生
    价格： 面议
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