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国家局下发加替沙星胶囊的质量标准,要求加替沙星胶囊含量检测时,加替沙星与甲基加替沙星的分离度应达到8.0。我们用了很多柱子都没有办法解决。除了改变pH在4.7时,分离度可以在10。 哪位高手有办法,在不改变质量标准的前提下,将分离度达到要求。
最近收到一批加替沙星样品(原料药)要求用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定铁的含量,请问哪位高手预处理应该怎么进行啊?以前没有做过,连一点参考也没有,急。。。谢谢。[em09501]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171441_514220_2222981_3.jpg*注:峰上标由下至上依次为理论塔板数和分离度。 HPLC Conditions :色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm 流动相:三乙胺磷酸溶液【三乙胺溶液(1→100),用磷酸调节pH至4.3】/乙腈=87/13流速: 1000µL / min温度: 30°C检测: UV 325nm进样量: 10 µL分析结果与讨论 本实验依据国家标准分离加替沙星与N-甲基加替沙星,实验中分别尝试了不同规格的CAPCELL PAK C18 系列MG、MGII、AQ色谱柱,发现MGII色谱柱可得到最好分离结果。实验结果如上图所示,使用MGII色谱柱进行分析时,加替沙星峰理论塔板数达到17552,且加替沙星与N-甲基加替沙星峰分离度为4.12,已达到2013年所起草国家标准征求意见稿的分离度大于4的要求。