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简介对于分析化学实验来说，连续的、良好的流体连接非常重要，因此研究者不懈地开发新产品以应对来自当今仪器行业的挑战。过去十年中，人们关注的是通过提高压力和温度来提高仪器效率。流体连接的一个主要困难在于防止管道滑脱，因为滑脱会产生死体积；而任何管道滑脱事件都将给仪器所产生的色谱结果带来负面影响——例如，谱带增宽、残留和分裂峰。为此，行业领先的仪器制造商开发了被称为超高效液体色谱（UHPLC）的一类产品。这类仪器可以在高于传统的6,000 psi（约400 bar）的环境中工作，而大部分系统都可以在大于等于15,000 psi（约1,000 bar）的条件下工作。长期以来，唯一能达到这种作业要求的连接是锻造不锈钢连接件件搭配不锈钢管。但是，这种流体连接固定搭配缺乏灵活性，无法满足分析仪器市场中大量各种不同端口深度的要求。由于用不锈钢连接件制造连接时施加的力可能损坏接收端口和压缩管道内径，所以在安装此类连接时还应当注意力的大小。UHPLC市场最近推出了若干种可重复使用连接件，可替代传统“锻造型”连接。推出这些新连接件主要是为了能够在高压下工作，并能够维持重复使用的适应性。目前，基本上没有数据能证明非永久型连接件的性能。这个实验的主要目标就是测试这些连接件的可靠性，判定它们是否符合UHPLC仪器的要求。测试将重点针对IDEX Health & Science公司最新发布的VHP-320连接件和VHP-200这种当前常用的“锻造型”连接。因为锻造型连接件有大量现成的色谱数据可用，所以需要比较的仅为VHP-200的耐压能力，以便探究测试方法是否能鉴别出失效。可重复使用的VHP-320的测试包括耐压能力和色谱结果等强度和梯度分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201101455_345009_1732309_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201101458_345013_1732309_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201101458_345014_1732309_3.jpg讨论可重复使用连接系统（IDEX Health & Science 零件号VHP-320）用于在15,000 psi (约1,000 bar)下工作的色谱系统中连接色谱柱，以判定是否存在不利因素影响了色谱结果。梯度情况下，在2,000个相同进样中未发现谱带拓宽的迹象；在等强度系统中，在800个相同进样中未发现由连接件导致的谱带拓宽迹象（自动进样器的一个小故障导致了第一个进样的谱带拓宽）。色谱柱入口接收端头的任何轻微管道滑脱将造成一个死体积的暴露区，谱带随时间扩展时，这个暴露区将显现出来。（Todosiev, G. Reducing，HPLC中微孔和微径应用的柱外效应。匹兹堡分析化学和光谱应用会议暨展览会图片式讨论会，奥兰多，2006年3月。）未发现该效应说明了VHP-320连接件在极高压条件下的稳定性和坚固性毫不逊色于永久型锻造连接。可重复使用连接件和永久型锻造连接(IDEX Health & Science 零件VHP-200)的保压能力在一个可产生45,000 psi (约3,100 bar)压力的高压试验台上进行测试。先测试每种连接方式以决定最佳拧紧扭矩，然后在该扭矩下反复进行爆破压力测试。“锻造型”连接VHP-200对试验台最大压力表现出保压能力，且有一个较宽的拧紧力矩窗。与之相比，可重复使用连接的平均爆破压力较低，对作用于连接件上的扭矩大小也更为敏感。每个连接件系统各有利弊。可重复使用连接件有很多优点，例如，它可以在不更换连接管或连接件的情况下交换色谱柱或其他系统元件。由于使用的聚合物前卡套大大减小了对接收端口的损坏（Batts IV, John W. “UHPLC的管道连接的故障诊断”Idex-hs.com. IDEX Health&Science, 2010年9月，网络) ，昂贵元件的使用寿命因而得到延长。结果显示，该连接对色谱效果没有任何影响，此外此连接不会爆破，除非压力远高于市场中迄今为止的UHPLC仪器极限值。另一方面，可重复使用连接件对扭矩非常灵敏，在安装时必须比安装“锻造型”连接件更小心。“锻造型”连接也能提供较高的爆破压力，远远超过UHPLC仪器的系统压力，因而也很适合用于没有维护要求或更换周期的连接。结论压力和色谱测试得到的数据表明，在UHPLC应用中使用可重复使用连接不会影响色谱效果。数据还显示，永久型和可重复使用连接件系统都能完全满足当前UHPLC市场对压力的要求，不仅能保障用户安全，而且还具备进一步发展的潜力。 未来的工作包括对市场中能同样达到上述标准的各种替代性连接件系统进行研究。另一个研究关注点是比较高温下的工作性能。作者特别感谢Hichrom Limited公司的Mel Euerby博士，此处所研究的连接件系统性能比较中所使用的数据就是来自于他的成果。
普通空心阴极灯（2电极）作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的光源，虽优于其他光源，但存在发射强度较弱和存在“自吸变宽”的缺点，国际上曾有一些试图改善空心阴极灯性能的尝试。 1.高强度空心阴极灯（Walsh) 辅助电流用电子管采用的：“氧化物热阴极”由交流低电压产生热，同时施加较高电压，所产生的电子流激发主阴极口外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的原子，增加发射强度，也提高灵敏度，邻近的离子线减弱或消失，工作曲线线性范围扩大。 典型元素Ni灯 由于供电复杂（空心阴极，灯丝，辅助电流三组），灯壳结构也较难加工，在商品仪器中几乎从未采用过。 2.ΦOTO（澳大利亚）高强度灯 主阴极为管状（无底），辅助电流仍由“热阴极”供给，加适当屏蔽使辅电流从主阴极中穿过，使溅射产生的原子受到二次激发。曾有20多种这种灯投入市场，但已多年不见。缺点：灯壳发热大（温度较高也不利于主阴极发射） 3.高性能空心阴极灯（三电极）。 （第一发明人吴廷照，职务发明，中国、美国专利）不同于ΦOtO灯。辅助电流由“冷阴极”供给（另一只空心阴极），阳极公用，共有三电极加适当屏蔽， 使辅阴极电流只经过主阴极腔内到达阳极。特点（与普通灯相比）： ① 发射强度大； ②测定灵敏度高； 检出限较低； ③稳定性较好； ④邻近线光谱干扰消失，可以使用较大光谱通带（进一步提高能量）； ⑤使用寿命长。 ⑥铅和锡可以使用较弱的灵敏线217.00nm（普通灯只宜使用发射较强的次灵敏线） ⑦工作曲线线性范围扩大。 基本特点是：自吸小；激发能量较低，主要激发原子线，不是以激发离子线，其他特点都是由此衍生。 不是所有元素都有高性能灯，碱金属和高温元素，稀土金属没有，强度提高愈大，高性能特点愈强。（主要是前三项）。现有20余种元素高性能灯。 应用户要求，试制一些未列入高性能灯的元素灯，也有特点，列如铁灯，强度只提高一倍多，但稳定性改善，普通铜灯发射已经很强，但用高性能铜灯稳定性更好，钙灯也改善稳定性（强度只提高一倍）。 典型元素 1.砷—强度提高约5倍（不算光谱通带增加提高的强度，可以使用2nm通带而灵敏度下降很小）2.硒—为了得到足够能量，普通灯不得不加大电流，而大电流产生的热可使硒升华，此时稳定性变坏，高性能灯无此缺点，可以用较小电流。砷与硒，PE公司使用费用很高的高频灯，都可用高性能灯代替。3.镍—高性能灯没有与测定线232.0nm邻近的231.6线所产生的光谱干扰，可以使用较大通常宽度，线性范围扩大。对AAS测定，只要有高性能灯的元素就不宜用普通灯。特殊的汞“普通”二电极灯（发明人吴廷照） 它不是普通二电极灯，也不是高性能灯，但发射强度却是所有元素灯中最强的，它是从灯中心的阳极采光（阴极在侧位）而且这个阳极靠近光窗（减小“自吸”），这是利用汞在室温下已有一定的蒸汽压，在阳极附近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中已有足够的汞原子，这是能从阳极采光的唯一元素，这也是原子荧光法测汞有远强于其他元素的荧光强度，可使测定达到PPT级。高性能灯的供电 仍由主机供电，但占用2个灯位，高性能灯的灯头与普通灯相同，也使用“大8脚”管头。主阴极接1号脚，阳极接3号脚，不同的是灯的辅助阴极的接线从灯头开孔引出接另一个灯头（只有插头，没有灯）的5号脚，高性能灯直接插主机A灯灯座，外接的灯头插B灯灯座。这种接线方法对主机旋转式或水平拉动的灯架都适用。 PE公司的灯使用小9脚插头插座，也是将辅阴极接线引出接另一插头，连在灯上的小9脚插头插A灯插座，外接插头插B灯插座。瀚时制作所生产CAAM-2001型多功能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，带有3电极高性能灯插座，不但使用方便也改善一些元素的分析性能。 使用方法 先选定高性能灯主阴极的灯电流（如砷灯用5-7mA，铅灯用4-6mA，暂不开辅阴极，此时已有发射强度（但较弱），可用来寻找波长位置，有能量显示后再开辅阴极，逐渐增加辅阴极电流到最大能量（T），为止（超过此电流能量反而下降），辅阴极电流约为主阴极电流的1/2至2倍，随元素不同而不同。
安徽蓝盾 “高性能傅立叶变换红外光谱分析仪器开发和应用” 国家重大科学仪器专项获批仪器信息网2013/12/25 14:30:45 点击 96 次日前，国家科技部正式下发《科技部关于2013年度国家重大科学仪器设备开发专项项目立项的通知》(国科发财636号)，由安徽蓝盾光电子股份有限公司作为项目牵头单位的“高性能傅立叶变换红外光谱分析仪器开发和应用”获得正式立项批复。该项目开发周期为4年，项目总投资5515万元，其中国家科学仪器设备开发专项经费资助2445万元。项目由安徽蓝盾光电子股份有限公司联合中国科学院合肥物质科学研究院、中国科技大学、北京化工大学、中国气象局气象探测中心、中国药科大学等十余家产学研合作单位共同承担。 项目拟开发高性能傅里叶变换红外光谱分析仪器，广泛应用于环境监测、气象探测、药品生产过程分析和药品筛查等领域分析。通过本项目的开展，将加快推进我国高端傅里叶红外光谱分析仪器关键技术的国产化进程，推动我国红外光谱分析仪器产业发展，尽快实现我国红外分析技术产业跨越式发展。项目牵头单位安徽蓝盾光电子股份有限公司是一家高新技术军工企业，公司在光学、电子及信息技术、精密机械制造等领域积累了四十余年的科研、生产经验，主要从事环境监测、气象探测、工业过程分析、食品与药品安全监测、智能交通等行业仪器和软件的开发、生产和销售，是国内环境监测、气象探测、智能交通行业拥有自主知识产权的龙头企业。该公司通过“产、学、研、用”紧密合作，在科研、产业和行业用户之间建立长期战略合作关系，优势互补，形成具有国际竞争力的高端红外光谱仪产业链，服务我国经济社会的健康发展。
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