过氧化乙酰丙酮

[align=left] 我也不知道把这个放在哪个分类，勉强放这里把~~[/align][align=left] 这是第一次原创，关于异丙醚中过氧化物的检测，最近有时间进行了一次试验，可以用比色法简单的定量（仅定出范围）。[/align][align=left] 主要是在反应过程中用来简单的中控，此方法相对快捷简便，但并非精密检测，如果有什么问题欢迎指点。[/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][size=18px][b] [size=16px] 异丙醚中过氧化物的检测方法（硫氰化铁）[/size][/b][/size][/font][/align][align=left][b]提出的检测要求：[/b]快捷简单，能够直接判断过氧化物的大致量。[/align][align=left][b]方法查询：[/b][/align][align=left] 1、淀粉碘化钾试纸：[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000]最常用的是用淀粉碘化钾试纸来检测过氧化物，但是经测试，低浓度的过氧化物无法显色，因此试纸无法用来检测溶剂中的过氧化物。[/color][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000] 2、淀粉碘化钾溶液：不同浓度的过氧化物，使用淀粉碘化钾溶液显色后，颜色非常接近，难以肉眼判断深浅，只能用来定性。[/color][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000] 3、硫氰化钾与氯化铁溶液：未有关于这方面的详细介绍，自己进行测试。[/color][/font][/align][align=left][b]方法原理：硫氰化钾和氯化铁被氧化形成硫氰化铁，呈红色。[/b][/align][align=left] Fe2+过氧化物→Fe3+[/align][align=left] Fe3+硫氰化钾→Fe(SCN)3(血红色)[/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][b]异丙醚中过氧化物的质量分数限度要求（以H2O2计）%[/b][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][b] [img=,501,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181233226782_8146_3116636_3.jpg!w501x173.jpg[/img][/b][/color][/font][/align][align=left][color=black][b][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]试剂[/back][/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black] 30%[/color][/font][font=&][back=white]过氧化氢 分析纯[/back][/font][color=black][back=white] 硫氰化钾 化学纯[/back][/color][color=black] 氯化亚铁 [back=white]化学纯[/back][/color][back=white] 亚硫酸氢钠 化学纯[/back][/color][back=white] 纯化水 /[/back][b][back=white]溶液配制（此处以30%的过氧化氢作为标准液测试）[/back][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.003%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取1ml30%过氧化氢于100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数为0.003%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.005%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.167ml30%过氧化氢于10ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数约为0.005%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.01%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.333ml30%过氧化氢于10ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数约为0.001%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.5%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']氯化亚铁溶液：称取0.5g氯化亚铁固体于100ml容量瓶中，用水溶解并定容，混匀，所得氯化亚铁溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量分数为0.5%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.5%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']硫氰化钾溶液：称取0.5g硫氰化钾固体于100ml容量瓶中，用水溶解并定容，混匀，所得硫氰化钾溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量分数为0.5%。[/font][back=white] 显色溶液：量取适量0.5%氯化亚铁溶液与0.5%硫氰化钾溶液，按1:1混匀备用。[/back][back=white] 亚硫酸氢钠溶液(100g/L): 取适量亚硫酸氢钠，配制成100g/L备用。[/back][b][back=white]测定方法[/back][/b] 空白对照：取异丙醚4ml，加入2ml亚硫酸氢钠溶液，振摇2min，加水4ml振摇，静置分层后取异丙醚层1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置5min。 标准比对溶液：分别取不同质量分数的过氧化氢溶液1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置5min。 样品溶液：取待测异丙醚1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置五分钟。[font='微软雅黑','sans-serif'] 沿比色管轴线方向观测所得血红色不得深于标准比对溶液的颜色。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#990000] （注：此处为了更加精准因而用比色管，且加入的量相对精准，但是经测试，无需非常精准，也无需比色管，用简单的冷冻管，试管等透明的容器都可以，在本实验本身误差下，由容器，量取方面带来的误差结果不明显，只需要对照溶液相互之间加入的量一致就可以。）[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][b][font='微软雅黑','sans-serif']结果分析[/font][/b][color=black] 分析纯异丙醚：样品溶液不得深于0.003%质量分数的标准比对溶液。[/color][color=black] 化学纯异丙醚：样品溶液不得深于0.005%质量分数的标准比对溶液。[/color][color=#000000] 工业级异丙醚：样品溶液不得深于0.01%质量分数的标准比对溶液。[/color][/font][b]此方法中，不同浓度的颜色相差很明显，肉眼即可辨别。以下为用冷冻管作为容器的图：[/b][img=,364,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181241397051_3470_3116636_3.jpg!w364x397.jpg[/img][img=,143,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181243017681_4750_3116636_3.jpg!w143x405.jpg[/img][b]上图可以清晰的辨别不同浓度之间的颜色，可以简单的定量0.003—0.001mol/L之间的过氧化物范围，如果需要更精准，则可以配制浓度差异更小的过氧化物进行测试，但此处未曾测试过，因为以上几种颜色已足够我们实验使用。以下附图为用淀粉碘化钾进行测试的颜色图一使用的冷冻管，颜色非常不明显，基本无法辨别。[img=,252,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181248434297_5877_3116636_3.jpg!w252x199.jpg[/img]图二更换为了比色管，稀释了一下，颜色相对更为清晰，虽然图内能够勉强辨认，但是其实现实中肉眼是难以看出色差的。[img=,311,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181249241813_8832_3116636_3.jpg!w311x286.jpg[/img]以上便是我自己的测试方法，如果大家有更好的也可以提出来，进行改进。不过我自己做完了倒是有几个疑问:1、为什么基本检测过氧化物的方法都是用淀粉碘化钾，滴定定量时也是用此试药来判断终点。淀粉碘化钾最大的优势是在哪里？2、我看过很多方法写的都是淀粉碘化钾溶液变蓝色即为有过氧化物，而我做的都是偏紫色，最蓝的一次也不过是蓝紫色，是做错了什么步骤？3、洗脱过氧化物的方法，主要以亚硫酸钠为主，但是我做了实验，亚硫酸钠的洗脱效果还不如亚硫酸氢钠，而亚硫酸氢钠更是远不如硫酸亚铁，那么为什么更多方法中使用的是亚硫酸钠呢？[/b][/align][align=left][/align]