溴苯并二氢吡喃

多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物，由于其具有环境持久性，远距离传输，生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性，对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。2009年5月，联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。多溴二苯醚的最大用途是作为阻燃剂，在产品制造过程中添加到复合材料中去，以提高产品的防火性能。其中十溴二苯醚(PBDE-209)，由于它价格低廉，性能优越，急性毒性在所有溴二苯醚中最低，所以在全球范围内使用最广，如用于各种电子电器和自动控制设备、建材、纺织品、家具等产品中。据统计，十溴二苯醚占阻燃剂总量的75%以上。那么这种污染物对人体有没有伤害呢？急性中毒的话基本毒性很低，多数为慢性中毒，长期接触对人体造成的损伤主要表现为组织损伤、发育畸形、干扰内分泌、影响生殖功能、致癌等。且具有生物累积性，可通过食物链富集。空气中多溴二苯醚的污染引入有多方面的原因，主要为工业排放，家庭电器的排放，电子垃圾拆解(特别是无序焚烧)，会向空气中释放大量的多溴二苯醚。参考HJ 1270-2022 《环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》Detelogy提供环境空气中测定多溴二苯醚的测定方案。该标准将于2023年6月15日实施。实验步骤Step1 采集用镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内，滤膜毛面朝向进气方向，压紧。采样结束后，取出滤膜，滤膜尘面向内对折放入保存盒中。Step2 提取将采集的样品放入萃取池中，加入提取内标，避光平衡1h后，利用iQSE-06智能快速溶剂萃取仪对其进行提取。注: 提取完毕后，若提取液中含有水分，加入无水硫酸钠至无水硫酸钠颗粒可自由流动，充分除水。Step3 预浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL，待净化。Step4 净化安装好复合硅胶柱后净化，70 mL 正己烷进行活化，上样后，打开阀门，控制流速在每秒1滴~2 滴，收集全部样品流出液。加入 100mL 正己烷进行洗脱，收集。Step5 浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL。Step6 上机样品制备向进样瓶中加入 20μL壬烷，将浓缩后的样品液转移至其中，用MFV-24智能氮吹仪浓缩至约20μL后，向进样瓶中添加进样内标，混匀，待分析。Detelogy仪器亮点亮点中的亮点：FlexiVap-12/24与iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪能实现无缝衔接！！！

为充分发挥新污染物标准样品的量值溯源和质量控制作用，标样所依托国家生态环境标准项目和新污染物调查监测试点项目，成功研制土壤中多溴二苯醚和异辛烷中十溴二苯醚溶液等2项标准样品，并于近期提供监测机构试用，目前反馈良好。 标样所将继续积极落实生态环境部关于新污染调查监测试点的有关工作部署，紧盯《重点管控新污染物清单（2023年版）》，有序开展壬基酚、全氟化合物等新污染物标准样品制备技术研究，提升新污染物标准样品科技创新能力，持续完善新污染物标准样品体系，加快推进新污染物标准样品应用转化，为新污染物治理提供质量管理技术支撑。

苯并芘（BaP），又称3，4-苯并芘，是一种常见的高活性间接致癌物，是目前世界公认的三大强致癌物质之一，照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。 对于苯并芘的检测，目前各检测单位通用的是国标方法，即：《GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》，其中用到调整活度后的中性氧化铝柱——Brockman活度为Ⅳ级的的氧化铝柱，如果自己进行装填，需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整。博纳艾杰尔经过测试，研发出直接可用的商品化小柱新品——Cleanert BaP苯并芘专用固相萃取柱！无需改变实验方法，可直接进行实验！帮助您节省了层析柱的准备时间， 问题迎刃而解！ 同时我们提供多环芳烃专用色谱柱，配合使用，效果更佳，详情请咨询400-606-8099或email：service@agela.com.cn 附实验方法：本方法参考GBT 22509-2008国标方法：动植物油脂 苯并（a）芘的测定反相高效液相色谱法。 一、 实验原理用正己烷溶解油脂样品，上样到CleanertBaP固相萃取柱，去除脂肪酸等，再用正己烷洗脱苯并（a）芘，采用反相高效液相色谱法分离，荧光检测器检测。二、试剂与材料2.1CleanertBaP固相萃取柱，22g/60mg（P/N: BaP2260）：100-200目，brockmann活度Ⅳ级，在室温下避光保存，天津博纳艾杰尔科技有限公司； Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm（P/N：VP952505-L）2.2色谱纯正己烷；2.3 苯并（a）芘标准储备液：称取10mg标准品于10mL容量瓶中，用正己烷定容，配制的标准储备液浓度为1000mg/L；3.4 标准工作液：用正己烷稀释标准储备液，稀释的浓度为10µ g/L。三、仪器和设备3.1 旋转蒸发仪，大于150mL的鸡心瓶或圆底旋蒸瓶；3.2 氮吹仪；3.3 涡旋混合器；3.4 2ml进样瓶；3.5 250µ L进样瓶玻璃内插管；3.6 高效液相色谱仪，配自动进样器，荧光检测器。四、样品前处理4.1称取约0.300g的油样，用5mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。4.2活化：用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化，活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。在正己烷滴出的过程中，柱体上部要不断添加正己烷，千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板，避免空气进入柱子！将滴出的约5mL正己烷去除，不予收集。4.3上样：将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中，注意操作过程中上筛板不能干涸。4.4洗脱：添加80mL正己烷，用150mL的旋蒸瓶接收，直到80mL的正己烷完全自然滴出。操作过程中不需要加压或抽真空加快流速，让正己烷在重力作用下自然洗脱。4.5将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干，如果仍然有油滴无法蒸干，说明净化不完全，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样，取一根新柱重复上述净化过程；4.6用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并淋洗液到氮吹管中，氮气吹干。添加300µ L的正己烷到氮吹管中，在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大，造成液体溅出；涡旋过程避免正己烷蒸发。4.7将上述300µ L的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中，进样分析。五、色谱条件色谱柱：Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm，；流动相:乙腈：水 =95：5；流速：1.0mL/min；进样量：20µ L；荧光检测器：发射波长406nm，激发波长384nm。六、实验结果和讨论：6.1结果：本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并（a）芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率。