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恳请各位大佬能指导一下 要测物质为3-磷酸甘油醛结构如下图文献条件为乙腈:水 70:30 安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱波长260我用的 赛默飞 Accucore XL c18色谱柱怎么试都没有峰是柱子问题还是该怎么调整呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304132009401385_2852_5486619_3.png[/img]
发现甘油以后的150年人类一直没办法让甘油结晶,一直到1920年有一次在运送甘油的货船里有一桶甘油突然结晶了,科学家就把这些结晶作为晶种带回实验室打算制作甘油结晶,但是神奇的发现,这以后时候即使没有放入晶种的甘油也可以结晶了。这是历史上的故事。冬天时候,气温还是比较低的。有时候,装上的一桶桶甘油在冰天雪地中,10桶中有2,3桶结晶。室外温度大概在-4℃左右(南方天气)结晶给客户带来了如何取出的困难。实际上甘油结晶正说明了甘油纯度很高。以下是测试的结果。 同一批号的甘油(留样是从客户处取来的结晶甘油)。项目结晶甘油留样甘油表观晶体甘油,20℃水浴融化成甘油液体。液体甘油。红外和标准红外谱图相同和标准红外谱图相同含量99.77%99.81%相对密度(25℃)1.2615g/ml1.2616 g/ml水分0.16% (KF)0.12% (KF)色谱没有发现杂峰没有发现杂峰粘度(cP)12891312结晶甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141144_288718_1626663_3.jpg留样甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141147_288721_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141148_288724_1626663_3.jpg结果及讨论1. 红外图谱分析,结晶甘油的各峰和留样甘油相同,并且与标准甘油红外谱图相同。定性说明,结晶甘油就是甘油。2 .结晶甘油GC图谱仅一个峰,说明其不含杂质,并且该峰的保留时间和甘油标准品相同。也说明结晶甘油就是甘油。3.结晶甘油含量和留样结果几乎相似。水分略多一点点,粘度稍小一点点。但是都远远高于药典注射级甘油要求。由于甘油吸水和引湿,有可能造成含量稍微低一点点,水分多一点点。4.结晶的原因,我自己杜撰下,由于甘油含有羟基,会形成分子间和分子内氢键。在冬天,运输过程中,存在摇晃。我们知道结构决定性质。摇晃过程中,键角可能发生变化。只要桶内有一点点分子键角达到了在-4℃左右的角度,形成一个晶核,引起多米诺骨牌效应,其他甘油分子在晶核作用下,凝结起晶体。同样道理,由于产生晶核一定要一部分分子达到同样的特定键角度,过,或不及都不能形成晶核,所以形成晶体是一个随机事件。故会发生十桶有2,3个发生结晶。 由于氢键作用,所以甘油凝固点和熔点是相差很多的。好像甘油凝固点在-15到 -3 0℃(对一般情况下,不摇动,范围宽也说明是有氢键作用),熔点在17℃左右。这说明凝固的甘油 打开氢键,才能融化。而要达到一个特定凝固的氢键键角,需要冷点温度,这样分子定型容易和摇晃。5.我们可以看到冬天买来的一箱20瓶冰醋酸在4℃时候又的是液体,有的是固体。同样也可以用我杜撰的看法来解释。醋酸同样包含氢键。所以 甘油结晶 正说明甘油纯度高。
按药典测定甘油磷酸钠中磷含量,用钼酸铵,对苯二酚,乙酸钠,配制好后,显蓝色,720nm波长检测,吸光度一直降低,原来0.629,一个小时后,0.518,第二天,颜色是淡淡的蓝色了,这是为什么?