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各位,最近在检测罗库溴铵注射液稳定性,所用色谱柱为赛默飞正向硅胶柱(250*4.6mm,3μm),流动相为4.53g/L四甲基氢氧化铵五水合物的水溶液:乙腈=1:9,混匀后超声3-5min。色谱柱平衡约4h基线平稳后便进样,顺序依次为空白溶液(即流动相)、分离度溶液(罗库溴铵标准品和杂质C标准品的混合溶液)、含量对照品溶液(罗库溴铵标准品溶液,要走五针)和含量重复对照品溶液(罗库溴铵标准品溶液)。第一针空白完全正常;第二针分离度溶液中罗库溴铵峰和杂质C峰出峰时间和峰面积均正常,RT分别为11min和13min,但峰高较之前低,且在图谱后半段有一个小鼓包,再往后基线上抬(图1);第三针含量对照品溶液第一个出峰在14min,且随后跟着一个大鼓包(图2),查看其压力时发现在鼓包的位置压力突然抖动了一下(图3);第四针含量对照品溶液走到一小半基线突然往下掉,感觉也没有峰出来(图4);第五针含量对照品溶液则完全没有峰(图5) 。后来我们将分离度溶液再次进样(图6),按照原有的积分方法并不能积出,之后我们发现在2.8min处有个小峰(图7),这与我们之前做罗库溴铵时出现的情况类似(RT=4min左右,峰型类似)。而之前我们将原因归结为流动相混匀时的操作不当,现在看来原因可能并非如此。各位谁之前遇到过这种情况,或者对此比较熟悉的,还希望帮个忙分析一下,不胜感感激![color=green]图1 第二针 分离度溶液[/color][img=图1 第二针 分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_01_3140779_3.jpg[/img][color=green]图2 第三针 含量对照品溶液[/color][img=图2 第三针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_02_3140779_3.jpg[/img][color=green]图3 异常压力图[/color][img=图3 异常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_03_3140779_3.jpg[/img][color=green]图4 第四针 含量对照品溶液[/color][img=图4 第四针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_04_3140779_3.jpg[/img][color=green]图5 第五针 含量对照品溶液[/color][img=图5 第五针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_05_3140779_3.jpg[/img][color=green][/color][color=green]图6 再次进样的分离度溶液[/color][img=图6 再次进样的分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_06_3140779_3.jpg[/img][color=green]图7 再次进样的分离度溶液(手动拉峰)[/color][img=图7 再次进样的分离度溶液(手动拉峰),690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_07_3140779_3.jpg[/img][color=green]正常压力图[/color][img=正常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_08_3140779_3.jpg[/img]
[font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔([/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体])的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种,包括但不限于以下几种:奈比洛尔杂质([/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔),英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体](非对映体混合物),英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体],英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔,英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
做水质挥发性有机物HJ639的时候,替代物二溴氟甲烷回收率异常。之前做样,遇到了一个污染比较大的样品(VOCs不大,COD,氨氮等比较大),仪器有所污染,有很多异常峰,老化了色谱柱,清洗了离子源,现在做样品正常,但是用纯水做的空白和校核点二溴氟甲烷回收率很小(5%以下),其他物质正常。做采的样品(水、土壤)和自来水二溴氟甲烷回收率正常,用实验室制的去离子水、娃哈哈、屈臣氏纯净水做样二溴氟甲烷就很小,很奇怪。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安捷伦7890B-5977A、吹扫捕集Tekmar Atomx XYZ。[b][/b]