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用0.1%三氟醋酸的乙腈和0.1%三氟醋酸的水比例20:80溶解样品做样品纯度 在用轮流相按比例稀释100倍结果稀释的样品峰面积没有成比例 (大概是原峰面积的400倍)还在样品前多出1个大杂峰其他没变后改用50倍 10倍 5倍 2倍做线性 依然出现 同样问题 且杂峰和主峰成比例 本人怀疑是样品被破坏了 但所有条件都没有变 只是按比例稀释了下为什么原样品没有被破坏 但稀释后的样品就被破坏了 求高手解答
六氟丙烯三聚体的相对分子质量是449.9713,但是我用两家不同公司的六氟丙烯三聚体测的质谱都没有对应的峰,这是什么原因,同分异构体的峰不应该都是449吗?质谱这么杂的话我做氟谱的话应该会比较乱吧,即使氟谱对上了但是质谱对不上我能证明就是这个物质吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019362195_4497_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019365085_2589_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019364804_4574_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019364794_2331_4165075_3.png[/img]
药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷(沸点超过300度)。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇,浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时,如用DB-5ms柱,进样口温度为310度,则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰;溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱,进样口温度为240度,溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。