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食品中亚硝基二甲胺的检测,大家是不是都用5009-2003的方法啊?看看都头晕了,大家有什么好的方法?
[align=left][font=SimSun]据美国[/font]CNN10月9日的报道,[font=SimSun]印度制药公司[/font]Marksans Pharma Limited正在召回用于治疗2型糖尿病的[font=SimSun]盐酸二甲双胍缓释片剂,因为它们的[/font]NDMA(亚硝基二甲胺,[font=SimSun]一种[/font]“可能的人类致癌物”)水平高于每天可接受的96纳克的每日摄入量限制(根据[font=SimSun]美国食品和药物管理局([/font]FDA)的报道)。[/align][align=left]N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物,在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在,因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。[/align][align=left]GS-Tek根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ,检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物,主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基哌啶(NPIP) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(GsBP- Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离,列出了对称因子,K值,分离度等详细的参数,满足您的不同分析需求。附件有具体分析的数据结果。[/align][align=left][/align][align=left][/align]
我们在测定N-亚硝基二甲胺有时污染(无论NDMA还是DMN),不知道污染是来源于萃取还是仪器,我知道有时萃取用的DCM质量不稳定,可能在N-亚硝基二甲胺峰附近有干扰峰,但是用了好的DCM,空白还是高,最后一次测试玻璃瓶子和硫酸钠几乎没有问题,污染在要求范围之内,但是空白的基线很高,并且还有干扰。有一次空白在要求范围之内,但是2个Spike都在350左右,还有2次空白超过1以上,正常应该在0.5左右,真是找不到原因,难道高分辨率测试这么容易污染吗,是什么原因?我总认为是仪器没有调好,但我不操作仪器,不太懂仪器,想在这里找个明白人执教。谢谢!