各位老师好,请教一下,紫外分光光度计法测茶多酚的斜率是多大呢?我们做出来斜率是80多,其他实验室的斜率是0.07,是多少才合适呢?
精密称取对照品5.0 mg于50 mL容量瓶中,去离子水溶解并定容至刻度,得到质量浓度为0.1mg/mL对 照品溶液。分别吸取0.5mL、0.75mL、1 mL、1.25mL、1.5mL没食子酸对照品溶液,置于25mL容量瓶中,加入Folin- Ciocalteu试剂2.5mL,摇匀,加入7%碳酸钠溶液6.25mL,蒸馏水定容,70°C水浴反应40min,采用紫外分光光度法,在波长760nm处测定吸光度值。以没食子酸质量浓度为横坐标(X),吸光度值为纵坐标(Y)绘制标准曲线,得到标准曲 线回归方程为R2三个九以上,但是斜率过大,这个是什么原因,做了四次实验了,还是这样大。怎么解决?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402230814014240_8094_5900676_3.png[/img]
请教专家:PerkinElmer紫外分光光度计如何设置检测方法?斜线的斜率怎么设定?感激不尽!
按照参考文献,配置0.1mg/ml对照品溶液。分别吸取0.5mL、0.75mL、1 mL、1.25mL、1.5mL对照品溶液,置于25mL容量瓶中,加入显色试剂2.5mL,摇匀,加入7%碳酸钠溶液6.25mL,蒸馏水定容,70°C水浴反应40min,采用紫外分光光度法,在波长760nm处测定吸光度值。以质量浓度为横坐标(X),吸光度值为纵坐标(Y)绘制标准曲线,得到标准曲 线回归方程,斜率很大,做了四次实验,R2都在三个九以上,但是斜率基本都很大,怎么解决?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402230749146784_8594_5900676_3.png[/img]
大家帮我分析下,我做纳米氧化钛掺杂的,图谱中可以看出紫外吸收蓝移,但是用tauc公式算出来吸收边很接近,根本得不出有蓝移啊,不知道那个斜边的斜率大小跟什么有关啊,谢谢啦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203202040_356214_2316507_3.jpg
一般要求曲线斜率范围是多少
新方法紫外石油类全程序空白测定吸光度在1-2,有可能是什么干扰?换了新的所有的器皿结果还是这样。做曲线完全正常,斜率为1,是硅酸镁和无水硫酸钠影响的吗?
单机版紫外可见分光光度计的吸光度和浓度值的小数显示位数是多少?其方程的斜率和截锯显示的小数位数是多少?我这里有台仪器:测量时厂家的位数为4位,但显示的值却为2-3位,导致仪器测量的值和用公式算出来的值不一致. 请分析?
前言乙二醇紫外透光率测定方法是按照“GB/T 14571.4-2008工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法”,用水做参比,测定220nm、275nm、350nm下的紫外透光率,大家都是作分析的,看到这种无需做标准曲线也无样品前处理的测定项目,肯定觉得很简单吧,当然事实上作为操作来说也确实简单。不过真是这样吗?我们先看一个第三方实验室出具的检测报告,报告是网上下载的,为了避免不必要的纠纷,我把检测单位和检测人员的名字隐去了,仅供学术讨论:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210281236_399638_1640192_3.jpg这篇报告其它数据看起来很正常,而紫外透光率数据则有点惊人,3个波长的透光率超过了百分之百,(tutm老师从理论上说是可能的,但这个理论我也不懂)。从结构上来讲,乙二醇只有连在单键上的氧原子,如果绝对纯净,应该和水一样没什么紫外吸收(即透光率100%),但毕竟是含羟基的有机物,就像我们用在液相中的色谱级的甲醇,在低波长比如220nm的吸收多少也要比超纯水高一些,用乙腈就会好点。而从这个报告上面的数据来看,纯度99.92%(气相色谱,说明是有机杂质,应该不会全是烷烃吧),醛含量0.00052%(醛可是氧连在不饱和双键上的结构),酸度0.0004%(不会都是无机酸吧),加盐酸加热后10号(虽然不能断定是什么物质,但显然是有能跟盐酸反应的东东了)。我测过n个样品,确实有少量样品在350nm超过100,也顶多100点几,其它很多报告在350nm写作100,可能也是超过100。但我没见过275nm超过100的,到98以上就很好了,而特别好的样品,如催化剂活性最好时新鲜测定才有可能220nm接近90的,不做充氮保护,放置两三天,降得很快的。一般85左右,降到75左右然后就不怎么降了。以上我说的很好的样品的其它指标(如醛含量、纯度、加酸变色)都会比这个样品好,怎么可能紫外不如这个样品呢?也有人拿着我认为质量十拿九稳的样品到权威第三方或行业内龙头老大那去测定,回馈的结果有比我好,也有差点不合格。我是没有经过认证的自娱自乐的分析人员,没资格要求别人相信我的结果,不过作为分析人员,首先要做到自己相信自己,所以我这里把我测定的过程、注意事项写出来,看看是不是还有什么不妥的地方需要继续改进。一:仪器的选择一般用紫外做光度法,因为用标样、样品同时测定,因此波长、透光度的绝对性就不显得那么重要,所以对仪器要求也没那么严格。标准中对仪器的性能规定的很死:双光束,测定波长200nm~400nm,在220nm处,带宽不大于2.0nm,波长准确度为±0.5nm,波长重复性为0.3nm。透光率大于50%时,透光率准确度为0.5%。在220nm处杂散光不大于0.1%,连校验方法都做了详细的规定。当然你有钱买进口的、最贵的肯定没问题,但如果买国产的就要注意了:一个双光束(可不是什么准双光束)、一个杂散光,可以淘汰掉国产中低端产品,像上海精科的762、普析的1800系列都不行。当然我也看到有的指标很好,价格很便宜的仪器,但人家并不做性能测定,所以还是小心为好。我用的是普析的1900,到了第三台我才验收合格,这过程就不用描述了,不管怎么说,最终有了这么一台可以符合规定的仪器。二:仪器的校正普析的服务工程师按照他们的规定校正了仪器,这个方法还有另外的校正,难不难,就是要配一大堆溶液,比较烦,其实仪器好,什么都好。所用的溶液如下:波长准确度:萘光谱纯异辛烷溶液,检验光度计在220nm处的波长准确度。以光谱纯异辛烷为参比,用10mm吸收池测定萘的最大吸收波长,测定值应在220.6nm±0.3nm范围内,否则应在低于此测定值0.6nm的波长处测定乙二醇试样的吸光度透光率准确度:重铬酸钾标准溶液杂散光:碘化钠或碘化钾溶液三:参比水的选择标准中水的要求如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210281456_399644_1640192_3.jpg我们实验室国产的超纯水的指标紫外透光率只有254nm这一项,我按上述要求测了一下,很不幸,200nm不合格,但210nm合格,自己认为既然是测220nm,200nm的有什么关系呢?所以我另外做了220,275,350的水的紫外吸收,接近0,就直接用了查了资料,在2011年第2期现代仪器上专门有一篇讲这个项目的水的,其中说独山子石化的几个水200nm都不合格,提出充氮气的方法,我想如果这个方法可改善紫外透光率,可能水里面是溶入的二氧化碳,还是很纯净的,用加热或新鲜制备应该就没问题。四;其它注意事项比色皿:标准中细规定了配对要求:对于配对的吸收池,其吸收池校正值应不大于0.01AU;以吸光度值较高的吸收池作为样品池,另一个作为参比池,还好这个要求似乎不高,我在网上买的都能符合规定。取样及存放:这个是一个很重要的环节,不过也不是分析人员能决定的,我们只能说提供非常干净的容器,然后尽快进行分析。塑料瓶是万万不可的,我们对外送样用的是密封的铝罐,事实上玻璃瓶也没有特别大的问题。文献中说存放时间长了,220nm会下降,所以测定后送出去的数据低有可能,但是高就不明白了。五;样品测定准备工作做了很久,测定就很简单,用水校零,水做参比,测定三个波长,仪器没问题、水没问题、比色皿没问题(注意擦干净),想不出测定还能有什么问题。题外话看了tutm老师的回复,我有点糊涂了,折射率对测定的影响是不是都是一样的?与石英比色皿厚度什么的有没什么关系?要是有的话,那我们怎么可能保证所有比色皿都一样呢?那这个项目测定还有可比性吗?
在做气相色谱分析是,色谱条件就绪后进行零点校正和斜率测试,可斜率测试值很高,怎么处理?请各位专家指导,谢谢!
紫外—可见分光光度分析法一、基本要求掌握:本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法;分子吸收光谱与电子跃迁类型,物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线,摩尔吸收系数与吸收系数,吸光度与透光度,偏离朗伯-比尔定律的原因;掌握显色反应条件及光度测量条件的选择;掌握紫外—可见分光光度计的主要部件,各部件的作用及仪器原理,主要类型及特点;掌握差示分光光度法的原理、特点。理解:物质分子结构与紫外吸收光谱的关系,吸收波长位移与分子结构变化的关系;紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解:了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径;双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法;紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。二、 基本概念与重点内容A概述 1.紫外—可见分光光度法的特点 灵敏度与准确度较高;选择性较好;设备简单、操作简便。 2.分光光度法的发展过程 目视比色法 光电比色法 分光光度法 3. 分子的紫外—可见吸收光谱 分子的紫外—可见吸收光谱是基于物质分子吸收紫外辐射或可见光,其外层电子跃迁而成,又称分子的电子跃迁光谱。紫外—可见分光光度法是基于物质分子的紫外—可见吸收光谱而建立的一种定性、定量分析方法。4. 光的基本性质 5.物质对光的吸收及吸收光谱6.紫外—可见吸收光谱与电子跃迁类型7.生色团与助色团B 光的吸收定律1.光吸收的基本定律(朗伯-比尔定律)2.吸光度与透光率、百分透光率之间的关系3.工作曲线的绘制与应用4.吸光系数、摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度5. 偏离朗伯-比尔定律的因素C紫外-可见分光光度计1. 分光光度计的主要部件2. 在紫外和可见光区进行测量时,分别选择何种光源3. 单色器的主要元件 光栅;棱镜4. 分光光度计中的检测器类型早期:光电池;光电管;光电倍增管。 5.紫外-可见分光光度计的类型及特点D显色测定试样的制备和光度测定条件的选择、1.显色反应及其影响因素2.测定读数误差和测定条件的选择 5.入射波长的选择E 分光光度定量测定方法与其他应用 1.单组分的测定 通常采用 A-C 标准曲线法定量测定。 2.多组分的同时测定 3.紫外可见吸收光谱在有机化合物结构解析中的作用 了解共轭程度、空间效应、氢键等;可对饱和与不饱和化合物、异构体及构象进行判别。在有机化合物结构解析中,紫外可见吸收光谱没有红外吸收光谱提供的结构信息多。 4.紫外—可见吸收光谱中有机物发色体系信息分析的一般规律
三用紫外分析仪据说我们这边是用来检测荧光物质的。采用石英玻璃紫外灯管及滤色片组成,两组光源的波长分别为254nm和365nm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111302318_334406_2423053_3.gif
【资料】“紫外可见光谱法”最佳课件! [em17] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32880]《紫外可见光谱法》 清华大学[/url]4.1.0紫外可见光谱法概述4.1.1 电磁辐射的特性4.1.2 电磁辐射与光谱分析法4.1.3 紫外-可见吸收光谱法概述4.2.1 分子结构与吸收光谱 4.2 紫外-可见吸收光谱14.2 紫外-可见吸收光谱24.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素14.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素24.2 紫外-可见吸收光谱1 4.2 紫外-可见吸收光谱24.2 紫外-可见吸收光谱3 4.2 紫外-可见吸收光谱44.3 吸收定律4.3.2 吸收定律的适用性比尔定律在有化学因素影响时不成立解离、缔合、生成络合物或溶剂化等会对比尔定律产生偏离。比尔定律在有仪器因素影响时也不成立非单色光对比尔定律的偏离杂散光(非吸收光)也会对比尔定律产生影响其他影响因素包括溶剂、光效应等也应考虑4.4 紫外-可见分光光度计4.4.1 紫外-可见分光光度计的基本结构4.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理14.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理24.4.3 分光光度计的校正4.5.1 分光光度滴定4.5.2 差示分光光度法4.5.3 导数分光光度法4.5.4 双波长分光光度法4.5.5 胶束增溶分光光度法4.5.6 动力学分光光度法4.5.7 反射光谱法4.5.8 光声光谱法光声效应光声光谱仪光声光谱法的定量基础光声光谱法的特点及应用4.6.1 定性分析4.6.2 单组分定量分析溶剂的选择测定浓度的选择测定波长的选择标准曲线法标准加入法4.6.3 混合物分析4.6.4 平衡常数的测定4.6.5 络合物结合比的测定摩尔比法连续变换法或JOB法斜率比法B-H方程4.7.1 分子荧光、磷光和化学发光 4.7.2 发光参数4.7.3 影响物质发光的因素4.7.4 荧光定量关系式4.7.5 荧光和磷光分析仪器4.7.6 荧光和磷光分析应用4.7.7 化学发光简介 [em17]
包括:4.1.0紫外可见光谱法概述4.1.1 电磁辐射的特性4.1.2 电磁辐射与光谱分析法4.1.3 紫外-可见吸收光谱法概述4.2.1 分子结构与吸收光谱 4.2 紫外-可见吸收光谱14.2 紫外-可见吸收光谱24.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素14.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素24.2 紫外-可见吸收光谱1 4.2 紫外-可见吸收光谱24.2 紫外-可见吸收光谱3 4.2 紫外-可见吸收光谱44.3 吸收定律4.3.2 吸收定律的适用性比尔定律在有化学因素影响时不成立解离、缔合、生成络合物或溶剂化等会对比尔定律产生偏离。比尔定律在有仪器因素影响时也不成立非单色光对比尔定律的偏离杂散光(非吸收光)也会对比尔定律产生影响其他影响因素包括溶剂、光效应等也应考虑4.4 紫外-可见分光光度计4.4.1 紫外-可见分光光度计的基本结构4.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理14.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理24.4.3 分光光度计的校正4.5.1 分光光度滴定4.5.2 差示分光光度法4.5.3 导数分光光度法4.5.4 双波长分光光度法4.5.5 胶束增溶分光光度法4.5.6 动力学分光光度法4.5.7 反射光谱法4.5.8 光声光谱法光声效应光声光谱仪光声光谱法的定量基础光声光谱法的特点及应用4.6.1 定性分析4.6.2 单组分定量分析溶剂的选择测定浓度的选择测定波长的选择标准曲线法标准加入法4.6.3 混合物分析4.6.4 平衡常数的测定4.6.5 络合物结合比的测定摩尔比法连续变换法或JOB法斜率比法B-H方程4.7.1 分子荧光、磷光和化学发光 4.7.2 发光参数4.7.3 影响物质发光的因素4.7.4 荧光定量关系式4.7.5 荧光和磷光分析仪器4.7.6 荧光和磷光分析应用4.7.7 化学发光简介[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41691]紫外可见光谱[/url]
4.1.0紫外可见光谱法概述4.1.1 电磁辐射的特性4.1.2 电磁辐射与光谱分析法4.1.3 紫外-可见吸收光谱法概述4.2.1 分子结构与吸收光谱 4.2 紫外-可见吸收光谱14.2 紫外-可见吸收光谱24.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素14.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素24.2 紫外-可见吸收光谱1 4.2 紫外-可见吸收光谱24.2 紫外-可见吸收光谱3 4.2 紫外-可见吸收光谱44.3 吸收定律4.3.2 吸收定律的适用性比尔定律在有化学因素影响时不成立解离、缔合、生成络合物或溶剂化等会对比尔定律产生偏离。比尔定律在有仪器因素影响时也不成立非单色光对比尔定律的偏离杂散光(非吸收光)也会对比尔定律产生影响其他影响因素包括溶剂、光效应等也应考虑4.4 紫外-可见分光光度计4.4.1 紫外-可见分光光度计的基本结构4.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理14.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理24.4.3 分光光度计的校正4.5.1 分光光度滴定4.5.2 差示分光光度法4.5.3 导数分光光度法4.5.4 双波长分光光度法4.5.5 胶束增溶分光光度法4.5.6 动力学分光光度法4.5.7 反射光谱法4.5.8 光声光谱法光声效应光声光谱仪光声光谱法的定量基础光声光谱法的特点及应用4.6.1 定性分析4.6.2 单组分定量分析溶剂的选择测定浓度的选择测定波长的选择标准曲线法标准加入法4.6.3 混合物分析4.6.4 平衡常数的测定4.6.5 络合物结合比的测定摩尔比法连续变换法或JOB法斜率比法B-H方程4.7.1 分子荧光、磷光和化学发光 4.7.2 发光参数4.7.3 影响物质发光的因素4.7.4 荧光定量关系式4.7.5 荧光和磷光分析仪器4.7.6 荧光和磷光分析应用4.7.7 化学发光简介[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98048]《紫外可见光谱法》清华大学课件[/url]
紫外-可见吸收光谱分析 1 紫外-可见吸收光谱法概述 2 紫外-可见吸收光谱的理论基础 3 紫外-可见吸收光谱的定量基础——吸收定律 4 紫外-可见分光光度计 5 分光光度测定方法 6 紫外-可见分光光度法的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41998]紫外-可见吸收光谱分析[/url]
总有人问关于标曲斜率范围要求的问题,先把水质有关分析项目分光光度法斜率要求归纳一下与大家分享,有空再归纳气体有关分析项目分光光度法斜率要求。纯物质μg-吸光度A作标曲:砷:0.0314±0.0021 六价铬:0.0460±0.0012 总铬:0.0447±0.0014 总氮:0.00929±0.00124 氰化物:0.143±0.011 总磷:0.0315±0.0035挥发酚:(510nnm:0.00533±0.00027)( 460nnm:0.0404±0.0022)甲醛:0.00958±0.00072 苯胺类:0.0185 ±0.0015 硝基苯:0.0135±0.0024 氟(电极法):58.2±0.9
用紫外进行定性分析时,有谁遇到过对分辨率有要求的物质??大家对紫外的分辨率有什么样的要求??
紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。当前已成为全世界使用最多、覆盖应用面最广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面,用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。由于仪器涉及到光学、电学和结构等,所以它需要在一定的环境中应用 定量分析 根据琅伯-比尔定律,样品的浓度和吸光度是成正比关系的,浓度越大,吸收值越高,所以分光光度计用的最多的还是定量分析,定量分析的种类有很多,这里先容常用的几种定量分析方法: A、尽对法:尽对法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用最多的一种方法。这是一种以琅伯-比尔定律A=εbC为基础的分析方法,某一物质在一定波长下ε值是一个常数,石英比色皿的光程是已知的,也是一个常数。因此,可用紫外可见分光光度计在λmax波优点,测定样品溶液的吸光度值A。然后,根据琅伯比尔定律求出C=A/εb,则可求出该样品溶液的含量或浓度。 B、标准法:在选定的波优点,在相同的测试条件下,分别测试标准样品溶液C标和被测试样品溶液C样的吸光度A标和A样。然后,按下式求得样品溶液的浓度或含量。 C样=A样/A标×C标 C、标准曲线法 紫外可见分光光度计最常用的定量分析方法是标准曲线法。即先用标准物质配制一定浓度的溶液,再将该溶液配制成一系列的标准溶液。在一定波长下,测试每个标准溶液的吸光度,以吸光度值为纵坐标,标准溶液对应得浓度为横坐标,绘制标准曲线。最后,将样品溶液按标准曲线绘制程序测得吸光度值,在标准曲线上查出样品溶液对应的浓度或含量。 D、其它分析方法 除上述几个分析方法外经常使用的分析方法外,还有比吸收系数法、最小二乘法、解联立方程法和示差分光光度法
有谁能推荐一下什么牌子的水适合紫外透光率的分析
各位专家好,三聚氰胺是我们工厂的一种原料,依国标的纯度分析(苦味酸法,升华法),两种方法都比较麻烦,苦味酸法耗时长,苦味酸也比较危险。升华法我们没这种设备。因三聚氰胺有紫外吸收,且纯度较高,99%以上。有考虑用紫外法来检测纯度。不知有没老师做过紫外分光光度法测纯度的研究?拜求指教,谢谢![em09511]
紫外/可见光度分析用于反应动力学研究,是[url=http://www.mai17.com/class/guangduji.htm][color=#839432]光度计[/color][/url]的另一大类重要用途,它可以得到反应过程的一些重要信息,一般常用的动力学分析方法有以下两类: (1)一定波长下的吸光度对时间的动力学测定,可以从仪器自动画出的曲线上看到反应快慢,如果将曲线变换成导数动力学曲线,可以推测反应进程中的反应速率变化规律,如果吸光度为几种物质的A加和,可以通过数学解析得到单一物质的速率变化规律,恒定波长的动力学测定可以同时测定若干个波长的动力学曲线; (2)按一定时间间隔进行光谱扫描,可得到一组光谱曲线,根据不同时间的光谱曲线变化,不但能发现一定波长下的吸光度变化规律,还能发现最大吸收波长的移动(如果有的话),能发现新的吸光物质的生成及生成速率,从光谱扫描-时间曲线组里可以得到任何指定波长下的吸光度-时间的动力学曲线。 因此,紫外/[url=http://www.mai17.com/class/guangduji.htm][color=#839432]可见光度分析[/color][/url]用于反应动力学研究,这是色谱分析所不能代替的。并且,紫外/可见光度分析中的光谱信息与物质内部结构的关系(包括根据有机组成推算摩尔吸光系数的经验公式)远比色谱分析有用得多,就结构分析而言,只用色谱峰的保留时间来判断物质种类和结构是比较“粗糙”的,理论研究意义相对较小。色谱分析不可能代替紫外/可见光度分析。
总觉得这一块被忽略了,所以赶紧弄上来,唤起大家的回忆.原来感觉四谱分析(红外、紫外、质谱和核磁)在有机分析中一直占据着主导地位,但现在感觉紫外光谱一直被人们所忽视,一直没想明白怎么回事。前一段时间参加仪器展览的时候,听一老师讲多极质谱,原来可以代替四谱分析来解决问题。突然明白怎么回事,也感觉自己已经赶不上时代了,知识的更新速度远比俺学习的速度快的多。感慨之余,和大家一起来学习分享紫外光谱吸收带的一些问题。紫外及可见光谱包括有几个谱带系,不同的谱带系相当于不同电子能级的跃迁。俺以前结构化学没有学好,现在很后悔啊!!!1、远紫外(真空紫外)吸收带这一块用的比较少,应该是非常少,一般紫外分光光度计的波长都是从200纳米开始的,因为远紫外(真空紫外)吸收带被空气强烈吸收,顾名思义,也叫真空紫外。主要是烷烃化合物的吸收带,如C-C、C-H基团中,为δ→δ*跃迁,最大吸收波长小于200纳米,范围在10-200纳米。2、尾端吸收带饱和卤代烃、胺类或含杂原子的单键化合物的吸收带,由于这类化合物含有一个或几个孤对电子,因此产生n→δ*跃迁,其范围从远紫外区末端到近紫外区,在200纳米附近。所以,一般在紫外区扫描或全波长扫描的时候,建议从210纳米开始,因为很多物质都存在末端吸收,多扫了没有多大意义,从节省时间和氘灯的角度考虑,建议从210纳米开始扫描。3、R带这个吸收属于弱吸收带,但是溶剂效应比较明显,所以俺在此友情提醒,在选择溶剂的时候一定要注意哦。R带是共轭分子的含杂原子基团的吸收带,如C=O,N=O,N=N等基团,有n→π*跃迁产生,为弱吸收带,摩尔吸光系数K一般小于100L.mol-1.cm-1;随着溶剂极性的增加,R带会发生蓝移,附近如有强吸收带,R带有时会红移,有时可能观察不到。4、K带这个用的比较多,也是有机物定性定量的基础,其最大吸收往往是由K带决定的,一般来说,如果某物质存在共轭双键,从理论上来将都可以用紫外去定性定量的,所以俺建议大家,要特别注意K带呀。共轭体系的π→π*跃迁所产生的吸收带,如共轭烯烃,烯酮等。K带的吸收强度很高,一般K大于10000L.mol-1.cm-1。5、B带理论支持:芳香和杂环化合物π→π*的特征吸收带。苯的B吸收带在230-270纳米之间,并出现包含有多重峰或精细结构的宽吸收带(这也是为什么有馒头峰的原因)。但取代芳香烃的B带精细结构会消失,极性溶剂也会使精细结构消失。6、E带含有苯环的物质一般在B带有和E带吸收,但是俺做过试验,感觉B带的吸收远远K带强烈,就以山梨酸和苯甲酸为例,相同浓度的山梨酸的吸收特别强烈,最大吸收很明显,可是苯甲酸的却象馒头峰,最大吸收特不明显,只有通过求导才能找出最大吸收来,比较郁闷。这也可以从吸光系数看出来,B带的吸光系数为250-300 L.mol-1.cm-1,感觉不是很灵敏。E带吸收系数大,但由于E和B的作用,往往峰形不太好,不利于分析。也属于芳香结构的特征吸收,由处于环状共轭的三个乙烯键的苯型体系中的π→π*跃迁所产生。E带又分为E1和E2带。E带属于强吸收带,K大于10000 L.mol-1.cm-1分光一般定量方法分光一般定量方法俺总结的一般定量方法有以下几个(不完整的请大家补充啊,当然有错误有意见大家也可以提出啊,哈哈),绝对法,标准对照法,吸收系数法,标准曲线法,解联立方程法等。1 绝对法以朗伯-比尔定律A=εbc为基础,且某一物质在一定波长下ε是一个常数,比色皿发光程也是已知的。因此,可用紫外-分光光度计在最大吸收波长处,测定样品溶液的吸光度A值,然后 由公式c=A/εb求得该样品溶液的含量或浓度2 标准对照法在相同条件下,在选定的波长处,分别测定标准溶液(浓度为C标)和样品溶液的吸光度值A标和A样然后按下面公式求得样品溶液的浓度或含量C样=(A样/A标)*C标3比吸收系数法不是很常用,就不说说,下面说说大家最常用的方法-标准曲线法4标准曲线法4.1 首先用基准物质配置一定浓度的标准储备溶液,然后再由储备溶液配置一系列标准溶液。俺个人经验:配置的过程中最好买国家标准物质,如果条件所限,那也没有办法;其次的最好能一次到位,别稀释次数太多,稀释次数多带来的误差和不确定度比较大;就是稀释也别超过1:20的稀释比例。4.2 在一定波长,最好是最大吸收波长下,测定每个标准溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,标准溶液对于的浓度为横坐标,绘制标准曲线。俺个人经验:如果有未知最大吸收波长的组分,最好先做个光谱扫描;如果没有条件,可以查相关资料;如果没办法,那请联系俺,如有标准品,可以帮大家做一个。(哈哈,别让我们领导看见,以为我看私活呢,嘿嘿)还有,如果仪器不能绘制标准曲线,自己用EXCEL做也可以,如果仪器做了,自己又用EXCEL做了一个,会发现斜率和截距可能不太一样,因为两种方法涉及的算法不太一样。例如UVPROBE就采用双精度浮点数,给各位说句实话,其实我也不知道双精度浮点数具体什么意思,露怯了!!!4.3最后样品溶液按照标准曲线绘制程序测定的吸光度值,在标准曲线上查出样品溶液对应的含量或浓度。
最近有版友发了一个帖子,是关于测氨的分光光度法的内容。这里主要针对分光光度法测量出问题如何进行排查。先主要针对的是斜率要求。在讨论之前,给大家普及一个常识性的东西,那就是斜率代表什么?我认为斜率是代表仪器、分析方法的灵敏度,所以我在一定程度上认为,当y=ax+b,x代表浓度/质量时,Y代表响应值--吸光度,斜率是越高越好的。很多时候,检测方法会给出规定的范围,斜率也是一样。而在相当的标准中只给出了一个值,而大多数人不知道这个斜率是要高于它还是要低于它。在符合上述条件下,斜率越高越好(当然如果是非常离谱的高,而使用的又是普遍的设备和试剂的话,需要注意)。一般斜率不达标,可能存在几种原因,第一个是试剂(这里包括实验室用水),尤其是显色剂,试剂本身的质量,浓度。第第二个是仪器,仪器本身的偏差或者灵敏度下降,包括使用的是不是方法要求的比色皿。是否正确操作,例如预热。第三个是人的操作。标曲的稀释中是否存在误差,使用配制的标曲做购买的质控样品是不是在范围内。第四个是温度。分光光度计是有温度要求的,不只是对仪器有影响,更对有显色反应的前处理过程的标准物质有严重影响。第五个是前处理。如果有标液也要进行前处理反应的分光光度法的标准,对前处理步骤要保持时间等条件一致,而且如果有避光等要求的就更需要注意。一家之言,限于水平,欢迎各位老师补充更正。
什么叫积分斜率,分析图谱时怎么选择它
紫外分析仪按照用途不同可以分为三大类,有三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、可照相紫外分析仪等系列,他们之间有区别,也有不同的用途。 三用紫外分析仪具有消耗功率小、热量低、可以长时间连续使用等特征,三用紫外分析仪可应用在科学实验工作、药物生产和研究、染料涂料橡胶、石油等化学行业、纺织化学纤维、粮油、蔬菜、食品部门、地质、考古等行业。 暗箱式紫外分析仪是提供白光和紫外光照射的装置,具有重量轻、灯管启辉快、无频闪的优点。暗箱式紫外分析仪主要用于蛋白质电泳观察和照相。 可照相紫外分析仪是提供紫外光照射的装置,该仪器选用电子镇流器,具有重量轻、灯管启辉快、无频闪的特点。可照相紫外分析仪可用于核酸电泳凝胶样品的观察、照相等方面。
[color=#444444]做的是液相中还原硝基苯为苯胺,用液相色谱能看出产物是苯胺,且转化率较高,想辅助紫外可见扫谱证明产物苯胺的出现,但是小弟没找到相关的文献有提到硝基苯或者苯胺的紫外吸收峰或者硝基、氨基的吸收峰,请大家帮忙分析一下。[/color][color=#444444]请问我能说280nm左右的是硝基,230nm左右的是氨基么?请问有什么相关文献能提供一下么,或者我去做两个标准物质的谱图然后对照说明,这样可行么?[/color][color=#444444][img=,684,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011054331589_8599_1701336_3.png!w684x519.jpg[/img][/color]
[color=#444444]液相中还原硝基苯为苯胺,用液相色谱能看出产物是苯胺,且转化率较高,想辅助紫外可见扫谱证明产物苯胺的出现,但是没找到相关的文献有提到硝基苯或者苯胺的紫外吸收峰或者硝基、氨基的吸收峰,请大家帮忙分析一下。[/color][color=#444444]请问我能说280nm左右的是硝基,230nm左右的是氨基么?请问有什么相关文献能提供一下么,或者我去做两个标准物质的谱图然后对照说明,这样可行么?[/color][color=#444444][img=,684,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081518425826_3760_1849104_3.png!w684x519.jpg[/img][/color]
玻璃的紫外透过率分析可以用什么方法?测定玻璃的紫外透过率,除了分光光度计,还有什么好办法?
各位版友,手持式紫外分析仪什么价格?