吡啶乙酸盐酸盐

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  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 3.15晚会海能发布权威解决方案:亚硝酸盐,还在把它“当饭吃”!
    今天,3月15日,CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里,过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标,食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!    针对以上问题,海能仪器第一时间做出反应,科学解读相关问题,提供一手解决方案,希望对您有所帮助。    亚硝酸盐,还在把它“当饭吃”!解决方案一事件315晚会第一案,“饿了吗”背后的黑心快餐作坊!危害解读  “饿了么”背后的黑心作坊监管不力、无证经营,卫生安全不达标。甚至为了省事一次性贮存大量盒饭,隔天、数天之后再送到我们嘴边。饭菜放置的时间久,会在细菌的分解作用下,将所含的硝酸盐还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐有致癌作用,即使加热也不能去除!  解决方案:  1 仪器与试剂  1.1 仪器  Hanon i8双光束紫外可见分光光度计    海能仪器 i8 双光束紫外可见分光光度计  1.2 试剂配置  (1)饱和硼砂溶液(50g/L) :称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却备用。  (2)亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL。  (3)乙酸锌溶液(220g/L):称220g乙酸锌,先加30mL乙酸溶解,用水稀释至1000mL。  (4)对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%(V/V)盐酸中,混匀后,至棕色瓶中,避光保存。  (5)盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中混匀后,至棕色瓶中,避光保存。  (6)亚硝酸钠标准溶液(100μg/mL):准确称取0.1000g亚硝酸钠,加水移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。  (7)亚硝酸钠标准使用液(10μg/L):临用前,吸取10mL亚硝酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶,加水稀释至刻度。  2 实验过程  2.1 样品制备  将切碎的样品取5g左右,置于50mL的烧杯中,加12.5 mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70°C左右的水约250mL,将试样洗入500mL容量瓶,加热沸腾15min,取出冷却,并放置至室温。  2.2 样品净化    在震荡上述提取液时,加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水定容至刻度,摇匀,放置30min,除去上层脂肪,上层清液用滤纸过滤,并弃去30mL初滤液,滤液备用。  2.3 建立标准曲线  吸取亚硝酸钠标准使用液配置测试溶液,绘制标准曲线。  2.4 样品测试  吸取40mL上述滤液于50mL容量瓶中,分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液,混匀,放置3-5min,加入1mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色皿,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度。    2.5 结果讨论  实验样品为2组对照实验和一个空白实验,检测发现放置较长的菜品确实亚硝酸盐高于新的菜品,不同的蔬菜本身亚硝酸盐的含量也有差别,所以放置一段时间以后亚硝酸盐的增加量也有所不同。

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  • 产品简介BCODMn-60S全自动高锰酸盐指数分析仪由北京宝德仪器有限公司自行研发制造,完全符合GB11892-89、GB/T 5750.7-2023、GB/T 5750.4-2023、GB/T13025.7-2012、GB 17378.4-2007标准方法的规定,适用于分析水中高锰酸盐指数、水中总硬度、食盐中碘含量、海水中化学需氧量等检测项目。BCODMn-60S全自动高锰酸盐指数分析仪自动化程度高、操作简便,多种检测通道模式可供选择,极大提高了整体分析效率和时效性,同时仪器可自动精准判定滴定时间、温度和滴定终点,节省人力和时间成本的同时,检测精度大幅提高,在大批量水质样品的分析测试方面极具优越性,广泛受到了环境、疾控、海洋监测、水利、水文等行业用户的认可和青睐。适用项目 仪器适用于饮用水、水源水和地面水的高锰酸盐指数的检测,支持酸性和碱性分析,测定范围为0.05~5.0 mg/L。 仪器适用于乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度,具体适用于生活用水、瓶(桶)矿泉水、地表水、地下水、锅炉水、废水、污水等没有严重污染的水质样品。(该方法最低检测质量0.05mg,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为1.0 mg/L。) 仪器适用于测定食盐中碘的含量,包含直接滴定法及氧化还原滴定法,直接滴定法适用于添加碘酸盐的加碘食盐中碘的测定,氧化还原滴定法适用于添加碘化物或含有还原物质的加碘食用盐中碘的测定,测定范围≥0.5 mg/kg。 适用于测定海水中化学需氧量,具体适用于大洋和近岸海水及河口水中化学需氧量(COD)的测定。 仪器适用于水质总硬度、盐碘、水质氯化物,CODCr等多种颜色滴定项目的分析。
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  • L-半胱氨酸盐酸盐简介:【中文名称】: L-半胱氨酸盐酸盐质量要求: 质量标准(FCC,Ⅳ)含量(干燥后)/% 98.0~101.5干燥失重/% 8.0~12.0灼烧残渣/% ≤ 0.1旋光度[α]20 5.0°~ 8.0°[α]25 4.9°~ 7.9°砷(以As计)/% ≤ 0.0003*(以Pb计)/% ≤ 0.002铅/% ≤ 0.0010金/% ≤ 0.0012.性状 白色结晶或结晶性粉末,微臭,味酸,易溶于水、氨水、乙酸、微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、二硫化碳、四氯化碳。对酸稳Chemicalbook定,而在中性或微碱性溶液中易被空气氧化成胱氨酸,微量铁及重金属离子可促进氧化。其盐酸盐较稳定,故一般都制成盐酸盐。3.用途与注意事项: 面粉处理剂、营养增补剂。作为营养增补剂,其添加量不应超过总蛋白质含量的2.3%(包括L-胱氨酸)。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760―1996)中规定:用于发酵面制品,0.06g/kg。参考用量:具体使用时可加入面粉中混匀,或在和面时加入。通常,用于面包的添加量为0.02~0.045g/kg;用于天然果汁,可防止维生素C的氧化和褐变,用量为0.2~0.8g/kg。鉴定方法:①向5mL L-半胱氨酸盐酸盐溶液(1 g/ L)中添加0.5 mL吡啶和1 mL茚三酮溶液(1 g/100 mL),加热5min呈现紫至紫褐色。②向100 mL L-半胱氨酸盐酸盐溶液(1 g/L)中添加2 mL氢氧化钠溶液(4 g/100 mL)和2滴亚硝基铁氰化钠[NaFe (CN)5NO?2H2O]溶液(1 g/100 mL),呈现紫红色。
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  • 半胱氨酸盐酸盐中文名半胱氨酸盐酸盐外文名L-Cysteine hydrochloride分子式H-Cys-OHHCl英文名称H-Cys-OHHCl分子量157.62半胱氨酸盐酸盐是无色至白色结晶或结晶性粉末,有轻微特殊气味酸味,熔点175℃(分解)发。溶于水,水溶液呈酸性,1%溶液的pH值约为1.7,0.1%溶液pH值约为2.4。亦可溶于醇、氨水和乙酸,不溶于乙醚、丙酮、苯等。具有还原性,有抗氧化和防止非酶褐变的作用。用途L半胱氨酸是一种具有生理功能、在自然界广泛存在的重要物质。它在动植物体内是各组织细胞用来防御有害物质和增加活力的一种氨基酸,也是组成蛋白质的20多种氨基酸之一,并且是具有活性巯基(-SH)的氨基酸。可用作 面包发酵促进剂、保鲜剂;加速谷蛋白的形成,防止老化;用于天然果汁可防止Vc的氧化和褐变;对丙烯腈及芳香族酸中毒有解毒作用;预防放射线损伤作用;治疗支气管炎和化痰作用。L-半胱氨酸还广泛应用于食品添加剂(香精、香料)中
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