[align=center]手持式X荧光分析仪在贵金属检测中的可靠性分析[/align][align=center] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center][/align][align=center]材料室:鲁飞彪[/align]随着经济的发展,执法部门在市场监督抽查的过程中,对贵金属领域的抽样检测需求迅速增加。但由于贵金属价值较高,直接购样检测或者采取检毕退样的方式都可能会造成一些风险,采用手持式X荧光分析仪能够在现场快速对样品进行检测,但检测结果和真值存在一定偏差,本文通过对一批样品的检测比对来阐述手持式X射线荧光分析仪的可靠性。一、 检测仪器[align=center][img=,277,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010549148853_7574_2904018_3.png!w277x334.jpg[/img][/align]手持式X射线荧光分析仪贵金属检测仪电感耦合等离子体光谱仪(ICP)二、检测样品[align=center][img=,441,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010549584743_5894_2904018_3.png!w441x151.jpg[/img][/align]三、检测方法1、快检法(布鲁克手持式X射线荧光分析仪)2、首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法3、贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱四、检测过程 1、采用布鲁克手持式X射线荧光分析仪对纯银饰品检测结果如下表 表1 手持式X射线荧光分析仪对纯银饰品检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.63[/td][td]97.65[/td][td]98.44[/td][td]97.56[/td][td]99.43[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.55[/td][td]98.42[/td][td]96.40[/td][td]96.42[/td][td]96.48[/td][/tr][/table]表2手持式X射线荧光分析仪对铂金戒指(pt950)品检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]92.05[/td][td]91.04[/td][td]90.88[/td][td]93.04[/td][td]94.05[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]92.03[/td][td]92.45[/td][td]92.45[/td][td]93.05[/td][td]92.04[/td][/tr][/table] 表3 手持式X射线荧光分析仪对千足金检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.63[/td][td]97.65[/td][td]98.44[/td][td]97.56[/td][td]99.43[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.55[/td][td]98.42[/td][td]96.40[/td][td]96.42[/td][td]96.48[/td][/tr][/table]2、采用ICP光谱仪依据贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 GB/T 21198.5-2007 对其中一个饰品消解后测试杂质元素铂、钯、金、铋、镉、钴、铜、铁、铱、镍、铅、铑、钌、锑、锡、碲、钛和锌,然后进行差减法计算出银含量为99.2%3、纯银饰品送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果全部显示为“足银”。4、铂金戒指送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果全部显示为符合Pt950。5、黄金吊坠送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果显示为千足金通过分析比对,纯银饰品用手持式X射线荧光分析仪检测最低值为96.40%,pt950戒指检测最低值为90.88%,千足金检测最低值为96.42%。由此基本可以看出,手持式X射线荧光分析仪在贵金属检测方面存在一些误差,且检测数据基本偏低,误差范围在5%以内,因此手持式X射线荧光分析仪可以用于贵金属的现场抽样快速检测,检测结论在5%以内的基本都可以按照符合要求快速处理。
有没有做贵金属分析的,一起交流一下?我做贵金属分析有三年多了,正在做的有铂、钯、铑、钌、铱、金、银,铂钯铑做的比较多,但是现在公司采购了几批铂、钯的氧化铝催化剂,我们自己做的跟别人做的总是对不上,求各位前辈指点一下!!!我的QQ:330911756。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310141516_470782_1880652_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310141516_470781_1880652_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310141516_470780_1880652_3.jpg因贵金属商行转行,低价转让 EDX300B (测贵金属仪器),skyray-instrument ,标签日期为2012年10月生产,转让价为4.8万。该型号的仪器具有ROHS、贵金属两个软件。
我每天都在用天瑞EDX3000贵金属光谱仪测金属,用了四五年了,明天八九个小时都在测金属,请问辐射大不大,对身体有没有影响。
5.1来临,黄金、贵重金属和宝石行业也迎来了购买高峰期,那么在买卖过程中难免会买到参假或纯度不够的黄金、宝石。 用传统的检测方式一般用眼睛、以往的购买经验、手感、品牌来购买这些贵重物品的质量,这样能在一定的程度上检测出黄金 的纯度与好坏,但是随着现在高科技的发展,做假的技术越来越高明,使得传统的检测方法不适合,现在很多检测机构或者珠宝行业都使用XRF贵金属分析仪可以快速的分析出黄金、贵金属等物品的成分与含量。 贵金属检测仪其分析方法,是具有一定能量分辨率的X射线探测器同时探测样品所发出的各种能量特征X射线,探测器输出信号幅度与接收到的X射线能量成正比,利用能谱仪分析探测器输出信号的能量大小及强度,对样品进行定量,定性分析。 设备主要优势如下: ●无损检测:被测金属无论外观、内在质量还是重量都不受任何损害;固体、粉末、液体及薄膜等多种样品皆可测试,且样品不破坏 ●测量范围宽:各类黄金、铂金、钯金、白银及其他贵金属合金都可测量 ●测量速度快:根据测量要求,在几秒到几分钟内可以得出测量结果 .X射线测金仪享有无损、快速、精确等特点,被广泛用于首饰生产、加工、销售、质检等部门。近年来我司生产的各类X射线测金仪已远销国内外,获得普遍好评。
有深圳地区提供铑等贵金属溶液及粉末分析检测的单位吗,希望能长期合作联系胡生badhwj@tom.com或qq47521068,电话13632825365
现代有色金属分析从书《现代贵金属分析》董守安 主编化学工业出版社不知道谁有电子版的。有的话可以共享一下吗。
要做贵金属分析的,各种含量都可以做。
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贵金属分析试样的制备引言贵金属分析试样的取样与加工是整个分析工作的重要环节。如果不能从一大堆待分析物料中取出一定数量的能代表整个物料的平均含量的分析试样,就使后面的分析工作变得没有实际意义。对于贵金属物料来说,因贵金属在矿石中赋存状态的特殊性和二次资源的多样性,使取样的代表性变得十分困难。贵金属价格的昂贵,对分析结果的准确性比其他金属的分析要求更高,这已引起人们的极大重视。国际贵金属学术讨论会专门讨论了贵金属物料的取样理论和方法,并发表了专门的论文,这说明取样与加工在贵金属分析过程中的重要地位。 1. 贵金属矿石矿物的取样与加工贵金属在自然界中的赋存状态很复杂,尤其是金多以自然金存在,金的粒度变化较大,微小颗粒甚至在显微镜下都难以分辨,大的可达千克以上。金的延展性很好,在加工过程中,金的破碎速度比脉石的破碎速度慢,因此对未过筛的和残留在筛缝中的部分绝对不能弃去,此部分大多数为自然金。金矿石的取样与加工一般按切乔特公式进行。即 Q=Kd2(1-1)式中Q为矿石试样的最少取样质量;d为矿石试样中最大颗粒直径;K为矿石特性参数。式1-1是经验公式。K值的确定是根据地质条件提出,其数值大小与金在矿石中的赋存状态、浸染均匀程度及金的粒度有关,且随矿石粒度的不同而变化。对于非常均匀的矿石,K值定为0.05。随着不均匀程度增加,K值也增大。一般金矿的K值在0.6~1.5之间。K值也可以用实验的方法来决定。一般金矿石的加工流程如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309282123_468205_1657564_3.png对于较难加工的金矿石试样,在棒磨之前加一次盘磨碎样磨至0.154mm ,因为棒磨机的作用是用钢棒冲击和挤压岩石再磨细金粒,能满足一般金粒较细的试样所需的破碎粒度。粗金粒的试样,用棒磨机只能使金粒压成片状或带状,但达不到破碎的目的,而盘磨机是利用搓压的作用力使石英等硬度较大的物料搓压金粒来达到破碎的目的。加工过程中应注意的问题参考有关著作。除金矿以外,其他贵金属矿石试样的取样与加工比金矿石易均匀,但需要注意矿石中自然铂、钯等状态的存在。2. 影响取样量的因素分析:2.1 精度要求与样品均匀性的影响贵金属元素的取样量的多少取决于两个因素:一是需满足分析要求的精度;二是试样的均匀程度,即取出的少量试样中待测元素的平均含量要与整个分析试样中的平均含量一致。实际上贵金属在矿石中含量很低,且又集中在少数矿物颗粒中,要达到取出的试样与总试样完全一致是很难做到的,因此只能在满足所要求的误差范围内进行取样,取样量愈大,误差愈小。例如某金矿的矿石试样经加工至0.075mm(200目),分别取出10g、20g、30g、40g试样进行多次分析,测定结果中金含量(g/t)分别为0.0032、0.0032、0.0032、0.0034[font=宋体
请对贵金属分析需要配备什么设备?(化学湿法分析)
有没有做电路板里贵金属分析的,大家谈谈样品处理
考虑到贵金属标样圆片在分析测试的时候,拿着不方便,如果把它们分别黏在用塑胶或其他材质的包装盒上可行吗?除了考虑标样要粘得平,还要不要考虑塑胶等材质的包装盒对测量结果有没有影响?
用贵研所的双波长法分析汽车摩托车催化剂中贵金属铂钯铑,结果并不理想,各位有无更好的分析方法,用分光光度法或滴定法?再现性很差;加无水硫酸钠时很混,长时间不清亮;还有其它许多问题。
我接了个任务,要做贵金属的ICP—IES或者ICP—MS分析,全无什么经验~~~哪位老大有经验,请不吝赐教一下!!!谢谢要求是火法,准备采用硫镍扣,测量有什么好方法吗?
最近要做Os,Ir,Ru,Rh,Pt等贵金属,用哪种坩埚好呢。
急求:GB/T 15072.4-2008 贵金属合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛肟重量法
前言 该检测方法无国际标准。本标准规定了X射线荧光光谱法对贵金属首饰进行无损检测的方法及测试要求,适用于首饰及其他工艺品中金、银、铂等贵金属表层含量的测定。 本标准由国家轻工业局提出。 本标准由全国首饰标准化中心归口。 本标准起草单位:国家首饰质量监督检验中心。 本标准主要起草人:沈沣、范积芳。 本标准委托全国首饰标准化中心负责解释。1.范围 本标准规定了贵金属首饰含量的X射线荧光光谱无损检测方法及要求。 本标准适用于首饰及其他工艺品中贵金属金、银、铂等表层含量的测定及委托检验(需征得委托方及被委托方同意)和生产企业内部管理(不包括生产质量控制)。2.引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有X射线荧光光谱法效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 9288-1998 首饰含金量分析方法 GB/T 11886-1989 首饰含银量化学分析方法 QB/T 1656-1992 铂首饰化学分析方法 钯、铑、铂量的测定3.方法原理 本方法的原理是贵金属首饰表层经射线激发,发射出特征X射线荧光光谱,测量特征谱线的能量或波长,可进行定性分析;测量谱线长度,即可进行定量分析。4.仪器和设备4.1 X射线荧光光谱分析仪。4.2 金、银、铂国内外标准物质。5.测试方法及要求5.1 仪器的校核 根据仪器的具体要求进行校核。5.2 测试条件5.2.1 实验室的环境条件要求应满足相应仪器要求。5.2.2 仪器达到稳定状况方可进行测量。5.3 测试方法5.3.1 选取测试点不得少于三点。5.3.2 测量值取各测量结果的平均值。6.影响测量结果的因素 由于首饰产品的特殊情况,受方法原理的限制,在使用本方法时检测人员应了解和熟悉以下影响结果的因素(这些影响因素在不同情况下将对特征谱线强度的采集产生很大的影响,甚至造成误判): a)被测样品与标准物质所含元素组成和含量有较大的差异; b)被测样品的表面有镀层或经化学处理; c)测量时间; d)样品的形状; e)样品测量的面积; f)贵金属的含量多少; g)被测样品的均匀程度(包括偏析和焊药等)。7.测量结果的处理 由于被测的首饰产品不同,使用的仪器不同,检测人员的素质水平不同,对检测结果的接收范围建议在以下范围内选取。随贵金属含量的减少,可接收的范围将增大。7.1 测量结果的误差范围为0.1%—3%,也可以根据委托方的协议确定。7.2 对结果如有争议,应以GB/T 9288、GB/T 11886和QB/T 1656的分析结果为准。
[url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/600k.html][b]贵金属纯度检测仪TS-600K[/b][/url]是专业为测量黄金等贵金属纯度的贵金属分析[url=http://www.f-lab.cn/testing-instruments.html][b]测试仪器[/b][/url],根据阿基米德原理的浮力法,能快速准确地显示金克拉,密度和纯度百分比,用于珠宝首饰行业,黄金精炼回收行业,黄金贵金属研究实验室,银行,典当行等。[b]贵金属纯度检测仪TS-600K特点[/b]:●触摸屏:交互对话操作简单。功能:●温度传感器接口:可自动检测温度并补偿测量误差。●USB接口:可连接PC机。●RS-232接口:可连接打印机和PC机。●整体密度套件,适用于固体。(可选用防腐水箱)。●不能用珠宝测试空心样品或样品。●它有两种模式,一种用于测试金,另一种用于测试铂、银和其他金属。●测试后金上无污渍和划痕,无需使用硫酸溶液测试标准样品。●采用特殊的软件设计,可直接显示金克拉、金纯度/o●具有高、低限功能,可自由设置9K至24K的宽空域和高、低数据。●具有配合比功能,可测试其他贵金属,如:铂、银、钯、铜、铑等。●不能检测镶嵌宝石和空心样品的样品。●根据您的需要,我们为您提供定制服务。更多固体密度计:[url]http://www.f-lab.cn/solid-densimeters.html[/url]
光谱分析仪的优点:1. 采样方式灵敏,关于稀有和宝贵金属的检测和剖析可以浪费取样带来的损耗。2. 测试速率高,可设定多通道霎时多点采集,并经过计算器实时输入。3. 关于一些机械零件可以做到无损检测,而不毁坏样品,便于停止无损检测。4. 剖析速度较快,比拟适用做炉前剖析或现场剖析,从而到达疾速检测。5. 剖析后果的精确性是树立在化学剖析标样的根底上。光谱分析仪的缺点:1. 关于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到精确检测。2. 不是原始办法,不能作为仲裁剖析办法,检测后果不能做为国度认证根据。3. 受各企业产品绝对垄断的要素,购置和维护本钱都比拟高,性价比拟低。4. 需求少量代表性样品停止化学剖析建模,关于小批量样品检测显然不实在际。5. 模型需求不时更新,在仪器发作变化或许规范样品发作变化时,模型也要变化。6. 建模本钱很高,测试本钱也就比拟大了,当然关于少量样品检测时,测试本钱会下降。7. 易受光学零碎参数等内部或外部要素影响,常常呈现曲线非线性成绩,对检测后果的精确度影响较大。化学分析仪的优点:1. 化学剖析法是国度实验室所运用的仲裁剖析办法,精确度高。2. 关于各元素之间的搅扰可以用化学试剂屏蔽,做到元素之间互不搅扰,曲线可停止非线性回归,确保了检测的精确性。3. 取样进程是深化样品中心和多点采集,更具有代表性,特别是关于不平均性样品和外表处置后的样品可精确检测。4. 使用范畴普遍,局限性小,可树立规范曲线停止测定,仪器可停止曲线自我检测。5. 购置和维护本钱低,维护比拟复杂。化学分析仪的缺点:1. 流程比光谱剖析法较多,任务量较大。2. 不适用于炉前疾速剖析。3. 关于检测样品会由于取样进程遭到毁坏
一般光谱分析仪,都是指金属元素分析仪,可是总会有些的词汇新鲜出炉,比如“金属原位分析仪”。大家如何理解“金属原位分析仪”?
请教下,贵金属用原吸火焰法测,怎么处理样品呢?
大家经常听说“金属分析”,而“金属原位分析仪”并不多。如何理解“金属原位分析仪”中的“原位”?在哪个词典里可以查到?我个人的理解是“原住民”或“原著民”的意思。
想买点分析用的贵金属酸:氯铂酸,氯金酸等。那个公司(厂家)的比较好,价格较便宜?麻烦各位了
各位大侠:我们公司购买的OPA-100金属原位分析仪已经使用两年了,可以获得金属材料较大尺度范围内各成分的位置分布、状态分布及定量分布的准确信息。主要用于成分偏析的测试。众所周知,原位分析仪的内部核心就是直读光谱。在使用过程中,感觉光谱不是很好,漂移严重,标准化需要频繁做,并且原位分析仪可以参考的标样实在太少。不知其他兄弟单位对这种仪器的使用情况怎么样?同时建议斑竹能否开个专栏(也许有,但我没找到),供大家讨论。
金属元素化学分析仪的优点 1.化学分析法是国家实验室所使用的仲裁分析方法,准确度高。 2.对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽,做到元素之间互不干扰,曲线可进行非线性回归,确保了检测的准确性。 3.取样过程是深入样品中心和多点采集,更具有代表性,特别是对于不均匀性样品和表面处理后的样品可准确检测。 4.应用领域广泛,局限性小,可建立标准曲线进行测定,仪器可进行曲线自我检测。 5.购买和维护成本低,维护比较简单。 金属元素化学分析仪的缺点: 1.流程比光谱分析法较多,工作量较大。 2.不适用于炉前快速分析。 3.对于检测样品会因为取样过程遭到破坏。 光谱分析仪的优点: 1.采样方式灵活,对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。 2.测试速率高,可设定多通道瞬间多点采集,并通过计算器实时输出。 3.对于一些机械零件可以做到无损检测,而不破坏样品,便于进行无损检测。 4.分析速度较快,比较适用做炉前分析或现场分析,从而达到快速检测。 5.分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。 光谱分析仪的缺点: 1.对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。 2.不是原始方法,不能作为仲裁分析方法,检测结果不能做为国家认证依据。 3.受各企业产品相对垄断的因素,购买和维护成本都比较高,性价比较低。 4.需要大量代表性样品进行化学分析建模,对于小批量样品检测显然不切实际。 5.模型需要不断更新,在仪器发生变化或者标准样品发生变化时,模型也要变化。 6.建模成本很高,测试成本也就比较大了,当然对于大量样品检测时,测试成本会下降。 7.易受光学系统参数等外部或内部因素影响,经常出现曲线非线性问题,对检测结果的准确度影响较大。 化学分析仪器系列产品:高频红外碳硫分析仪红外碳硫仪碳硫分析仪碳硅分析仪铁水分析仪金相分析仪钢铁分析仪金属元素分析仪金属含量分析仪元素分析仪化验仪器金属材料分析仪等。(来自网络,侵删)
最近接到一个铁矿样品,委托方说里面有大约100ug/g铂,还有几十ug/g金。压片后,用XRF测了一下,铁含量大概30%,硅10%,铂、金没有出峰。我们做铜矿的时候,铜含量30%,金有时达200ug/g,用XRF,也看不出金的谱峰。是不是XRF不适合测定该类矿产品中的贵金属?如果是数个PPM也就算了。上百ppm还做不出来,有点不可思议。
目前,市面上合金分析仪种类较多,面对种类繁多的合金分析仪,大家不知道该如何选择,今天小艾带大家了解一下艾克合金分析仪。艾克手持合金分析仪一直以来,以经济实惠、品牌保障深受大众的喜爱,艾克的价格更便宜,且能检测分析的元素也较多,身为手持光谱仪,它本身就具有很多优越的性能,比如它能测合金、普通贵金属,如果要考虑性价比,它是一个不错的选择。艾克合金分析仪同时拥有方便携带、测量精准、分析快速等特性,这样的特点让它不仅能被人们带到现场进行检测,还能随时随地更换场地,几秒钟的检测效率能够支持人们在短时间内进行大量的货物检测,并且精准的测量效果也能一定程度的规避行业风险。艾克三代手持光谱仪已经上市了,一键式开机,避免操作失误;超长续航能力,工作时段无需更换电池;手机数据传输,远程遥控;内置GPS, WIFI/5G模块,摄像头……具有人体工学的外观设计,IP65等级防尘防水。 [img=合金分析仪,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204021555329576_4710_3378943_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
哪位有金属原位分析仪的资料和基础知识,兄弟需要学习学习,另外想知道大家用的是哪家的设备,大概多少钱(进口,国内),谢谢[em09506]
1 前言汽车尾气排放污染已经成为大气环境污染的重要来源,不仅影响生态环境,而且还危害人体健康,因而世界各国都制定了严格的法规限制尾气的排放。安装尾气净化催化器是汽车最为有效的机外净化措施,欧美和日本等发达国家从上世纪70年代末就已经开始了贵金属三元催化剂的尾气净化研究,经过30多年的努力,贵金属三元催化器净化技术已经相当成熟,它可以有效地降低尾气中CO、HC、NOx的排放。随着排放法规的日趋严格如表1,对贵金属三元催化器的性能也提出了更高的要求,因而需要严格控制催化器中有效成分贵金属元素Pt、Pd和Rh的含量,以保证尾气符合排放标准的要求。对于催化剂中贵金属含量测定,国内外有不同测试方法的火试金重量法、、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法等,其中电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、干扰少、多元素同时快速测定等优点。不论采用任何一种元素分析仪器都需要对催化剂进行必要的处理,通常采用常压湿法消解、高压湿法消解、微波消解等不同方法。本试验对陶瓷载体的贵金属催化剂进行常压湿法消解处理,尝试了多种酸消解,结果都不能把陶瓷催化剂完全消解,样品没有彻底消解因而不能保证贵金属元素的很好溶出。最后采用酸碱相结合的方式处理催化剂发现催化剂彻底溶解,并结合电感耦合等离子体质谱法测定进行了干扰问题、方法的精密度和准确度考察,结果表明该种处理方法效果很好。表1 美国和欧盟汽车排放标准(g/km)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111234_526711_2770543_3.png2 实验部分2.1 主要仪器与试剂Agilent 7500a电感耦合等离子体质谱仪;莱伯泰科的EH45A plus型石墨电热板。天津市化学试剂五厂生产的优级纯试剂:硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)、氢氧化钠(NaOH)等;国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产的标准溶液为1000μg/mL的铂Pt、钯Pd、铑Rh单标溶液;安捷伦科技公司生产的含有锂Li、钇Y、铈Ce、铊T1的10ng/mL调谐溶液;实验中所用水为超纯水。2.2 混合标准溶液配制将浓度为1000μg/mL的Pt、Pd、Rh单标溶液用1%硝酸配制成10ug/mL的混合标准溶液做储备液,然后再配制浓度为0ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL等标准系列溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111302_526736_2770543_3.jpg2.3 ICP-MS仪器工作参数对ICP-MS仪器进行调谐优化仪器工作参数,以满足灵敏度(获得Li7、Y89和T1205最大计数)、精密度(RSD5%)、氧化物(CeO+/Ce+1.0%)、双电荷(Ce2+/Ce+3.0%)等各项考察指标,仪器工作参数如表2所示。表2 ICP-MS工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111235_526712_2770543_3.png3 结果与讨论3.1干扰及其消除研究在ICP-MS分析中一般存在质谱和非质谱两类干扰。一类为质谱干扰,贵金属的测定中主要会受到同量异位素、氧化物以及氩化物等离子干扰,见表3,消除质谱干扰一般的方式有选择合适的同位素、优化仪器工作条件、建立数学干扰方程校正等。表3 贵金属元素同位素测定的部分质谱干扰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111235_526713_2770543_3.png对于同位素选择,每个元素至少有一个同位素可以避开其他同量异位素的干扰,如195Pt、105Pd和103Rh。同时还要根据样品基体中的成分来设定(做全扫描确定),如果样品中含有大量的Hf(其产生的氧化物可能与Pt在同一数量级上),此时应避开受干扰的质量数,选择不受影响的丰度也比较高的198。同样对于Pd测定,如果样品中含有大量的Sr,则会影响102Pd、104Pd、105 Pd、106 Pd,此时应选择不受Sr干扰的108或110;如果含有大量Zn,则会影响104Pd、106 Pd、108 Pd、110 Pd,此时应选择不受干扰的105;如果含有大量的Zr,则