二硫代氨基甲酸铵

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  • 如何测定二硫代氨基甲酸铵?

    二硫代氨基甲酸铵化学结构:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308221014_459304_1654054_3.gif稳定性:在空气中分解成硫氰化铵和硫化铵,必须保存在密闭容器内。用途:二硫代氨基甲酸铵主要用于有机合成中的环合反应,如用于合成头孢地嗪(Cefodizime)中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸乙酯等。在化学分析上用于代替硫化氢和硫化铵。样品说明:我们是采用二硫代氨基甲酸铵做原料合成噻唑环,现在需要测定该原料的含量。提供该原料的厂家技术很弱,没有对应的含量测定方法,所以只能我们自己找方法测试。请问大家有什么好的建议吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 二硫代氨基甲酸盐(或酯)类农药怎样定性?

    二硫代氨基甲酸盐(或酯)类农药怎样定性?丙森锌代森铵代森联代森锰锌代森锌福美双福美锌在2763中有7种农药的残留物都是二硫代氨基甲酸盐(或酯),以二硫化碳表示。可以知道具体是哪一种吗?

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  • 2025年版《中国药典》2341公示稿|第三法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法解决方
    25药典专栏7月26日,国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”,一经发布,引起了行业内的广泛关注。方法主要修订了以下内容:删除原第一、二、三法;原第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法,重列为第一法,并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残;新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法;新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求,岛津(上海)实验器材有限公司第一时间进行方案应对,具体应用详见下文。1. 实验部分1.1 分析条件GC条件 仪器配置:岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪; 毛细管柱:SH-I-624Sil MS(30 m×0.25 mm,1.4 μm;P/N:R221-75962-30) 程序升温:初始温度40 ℃保持3.5 min, 以30℃/min升温到250℃,保持2 min。 载气:He载气控制方式:恒流模式,1.5 mL/min进样口温度:180 ℃ 进样时间:1 min进样量:1.0 μL进样方式:分流进样,分流比5:1质谱条件 电离模式:电子轰击电离(EI) 离子源温度:200 ℃ 接口温度:250 ℃ 检测器电压:调谐电压+0.5 kV溶剂延迟:1 min数据采集模式:MRM各化合物MRM参数如下: 1.2 样品前处理取本品,碎粉,过三号筛。精密称取1 g,置10 mL顶空瓶中,精密加入异辛烷3 mL,加盐酸-氯化亚锡溶液(取二水合氯化亚锡7.5 g,加盐酸215 mL使溶解,加水至500 mL,摇匀)5 mL,摇匀,立即密封。置80℃水浴中1小时,时时振摇。取出,冷却,摇匀,离心(5000转/min)3分钟,取上层有机相作为供试品溶液。 2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图2.2 实际样品的测定报告下载扫码获取PDF版应用报告
  • 2025年版《中国药典》2341公示稿|第三法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定解决方案
    25药典专栏7月26日,国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”,一经发布,引起了行业内的广泛关注。方法主要修订了以下内容:删除原第一、二、三法;原第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法,重列为第一法,并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残;新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法;新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求,岛津(上海)实验器材有限公司第一时间进行方案应对,具体应用详见下文。1. 实验部分1.1 分析条件GC条件仪器配置:岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪; 毛细管柱:SH-I-624Sil MS(30 m×0.25 mm,1.4 μm;P/N:R221-75962-30) 程序升温:初始温度40 ℃保持3.5 min, 以30℃/min升温到250℃,保持2 min。 载气:He 载气控制方式:恒流模式,1.5 mL/min 进样口温度:180 ℃ 进样时间:1 min 进样量:1.0 μL 进样方式:分流进样,分流比5:1 质谱条件 电离模式:电子轰击电离(EI) 离子源温度: 200 ℃ 接口温度:250 ℃ 检测器电压:调谐电压+0.5 kV 溶剂延迟:1 min 数据采集模式:MRM 各化合物MRM参数如下: 1.2 样品前处理取本品,碎粉,过三号筛。精密称取1 g,置10 mL顶空瓶中,精密加入异辛烷3 mL,加盐酸-氯化亚锡溶液(取二水合氯化亚锡7.5 g,加盐酸215 mL使溶解,加水至500 mL,摇匀)5 mL,摇匀,立即密封。置80℃水浴中1小时,时时振摇。取出,冷却,摇匀,离心(5000转/min)3分钟,取上层有机相作为供试品溶液。2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图2.2 实际样品的测定温馨提示如果您有任何问题,请在文章下方留言,我们会第一时间为您解答!25药典专栏 订阅方式具体步骤:1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮应用下载点击或扫码获取PDF版应用报告
  • 农残无处藏身:福立液相测定瓜果蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留
    氨基甲酸酯类农药是一类广泛使用的杀虫剂和杀菌剂,主要用于农业、林业和畜牧业中,在防治植物病、虫害,提高农作物产量和质量方面具有重要作用。但氨基甲酸酯农药过度使用或不当使用可能导致环境污染和食品安全问题。研究表明,长期食用含该类农药残留的食品会引起神经系统损害、内分泌失调、免疫系统功能下降等,甚至增加患癌风险。福立仪器依据国家标准:《蔬菜和水果中有机磷、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定第3部分:蔬菜和水果中有氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T761-2008)和《食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》(GB23200.112-2018),采用LC5190低压超高效液相色谱仪对黄瓜、西红柿开展相关应用,测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留,为保障食品安全提供了有力的技术支持,也为消费者的健康增添一道坚实的防线 分析检测方法 1方法概述试样中氨基甲酸酯类农药及其代谢物用乙腈提取,提取液经过滤,浓缩后,采用固相萃取技术分离、净化,淋洗液经浓缩后,使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测。保留时间定性,外标法定量。2仪器配置 高分离高灵敏高通量 高精度混合效率高精度无损进样超低系统残留优异系统灵敏度E-record智能色谱柱信息跟踪系统福立LC5190低压超高效液相色谱仪:配备LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、柱后衍生系统、荧光检测器。3色谱柱福立PolyPak C18-AQ色谱柱,4.6mm×250mm,粒径5μm。 分析检测数据 018种氨基甲酸酯类农药混合标准溶液典型谱图1.涕灭威亚砜 2.涕灭威砜 3.灭多威 4. 三羟基克百威 5.涕灭威 6.克百威 7.甲萘威 8.异丙威02校正曲线及相关系数03黄瓜样品典型谱图及结果结果:该西红柿样品中8种氨基甲酸酯类农药均未检出。 分析检测结果 线性:8种氨基甲酸酯类农药标准溶液在0.00mg/mL-1.00mg/mL浓度内,标准曲线线性范围良好。检出限:本方法中,8种氨基甲酸酯类农药检出限均满足标准要求,能对目标组分响应灵敏。回收率:本方法参考上述标准,优化了样品前处理方法,明显提高了各组分的加标回收率,0.1mg/kg样品加标回收率在87.8%~111.1%范围内,实验结果准确可靠。由以上实验结果可知,采用福立LC5190低压超高效液相色谱仪测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留, 目标物组分线性范围良好,灵敏度较高,重现性良好,对蔬菜中8种氨基甲酸酯类残留农药能够准确定性定量分析。色谱质谱分离分析创新生态圈福立仪器联手纳微集团不断致力于品牌一体化发展,打造色谱质谱分离分析创新生态圈,提供涵盖填料、耗材、仪器、应用方案、售后服务等全方位的整体解决方案,以一站式服务模式满足客户多样化的个性需求。

二硫代氨基甲酸铵相关的仪器

  • Essentia LC-16氨基甲酸酯柱后衍生分析系统是基于岛津公司30余载氨基酸甲酸酯农残分析经验,与客户的实际使用需求相结合,不断迭代优化。本次升级的分析系统采用整体性设计:将液相色谱系统-柱后衍生系统-专用软件三者有机整合,提供更高效便捷的全自动样品分析。特点:(1)高性能配置 采用高精度反应液输液系统基础上,搭配高灵敏度的荧光检测器,高性能化学反应器,锁定更小的脉冲、更高的灵敏度、更精确的混合精度和反应温度,是实现准确柱后衍生结果的关键。 荧光检测器温控池技术提高结果重现性 化学反应器具有优异的温度稳定性(2)高便捷性软件为氨基甲酸酯柱后分析体系专门定制的分析系统软件,分析与衍生全过程图形化监控,便于理解和操作,内置分析方法包,全自动样品分析一键开启。 (3)高安全性设计应对氨基甲酸酯柱后衍生法“碱性水解,高温衍生”的特性,安全性设计非常重要。所有模块都配制漏液传感器,化学反应器更是配备了过热保护、防漏传感、气敏传感的三重全方位保护。符合标准食品安全• GB 23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定• GB 23200.105-2016 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法• NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定• SN/T 1017.7-2014 出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的测定环境• HJ 960-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法• HJ 1025-2019固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法饮用水• GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标(呋喃丹、甲萘威)应用同时测定七种氨基甲酸酯类农药优异的线性测试结果(n=5)色谱柱:Shim-pack Gis,4.6mm I.D.×250 mm, 5μm,流动相:水-甲醇,梯度洗脱流动相流速:0.8 mL/min柱温:42℃水解试剂:0.05mol/L氢氧化钠溶液水解试剂流速:0.2 mL/min水解反应温度:100℃衍生试剂:OPA试剂衍生试剂流速:0.2 mL/min衍生反应温度:42℃RF检测器:Ex.330nm, Em.465nm
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  • 自1962年日立开发出第一代KLA型氨基酸分析仪以来,经过56年的时间,历经KLA型、KLA-5型、835型、L-8500型号、L-8800型号、L-8900六代仪器,于2018年推出第七代LA8080超高速全自动氨基酸分析仪。 LA8080核心技术特点:1、 高度自动化:仅需30秒培训即可独立操作仪器测样,测试结束可自动运行清洗程序2、 标配第三代TDE3衍生技术:使用寿命是反应盘管的25倍以上,衍生效果好,灵敏度提高400%3、 30分钟内可实现18-23种氨基酸分离度大于1.2,节省50%的分析时间4、 标配固定光栅分光技术检测器,标配六元梯度泵,最大耐压与最大流速比可达345、 具有超高速分析程序6、 提供落地式和台式两种款式供选择,同时提供标准性能和高性能供选择7、 具有含硫氨基酸30min标准分析程序和6分钟高速分析程序8、 提供等度洗脱和梯度洗脱等多种洗脱模式9、 标配OpenLAB CDS 2 控制软件,全面符合CFDA和FDA的合规要求10、自动进样器可选配制冷单元,节省食品、饲料等蛋白水解系统用户的购买成本11、检测器光栅分光系统优化,能量相比上代产品提高约30%
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  • 《GB23200.112-2018食品安全国家标准.植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定》农业部标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》氨基甲酸酯类农药残留测定用衍生试剂包(P/N:YS-CB-001)康诺氨基甲酸酯色谱柱Comatex C18-CB,5u,250*4.6 (P/N:C42545)康诺氨基甲酸酯色谱柱Comatex C8-CB,5u,250*4.6 (P/N:C52545)美国康诺(CoMetro)6000系列柱后衍生系统(柱后衍生装置)。分析项目氨基酸分析(氨基酸,牛磺酸) 杀虫剂类农药残留检测(氨基甲酸酯类) 除草剂残留检测(草甘瞵,百草枯,敌草快等) 各种毒素(黄曲霉毒素,呕吐毒素,贝类毒素等)氨基苷类,聚醚类抗生素 药物分析(伏格列波糖,红霉素等) 苯丙酮尿/槭糖尿检测与筛查 其他如生物胺,溴酸盐,甲醛,铬VI,胍类应用行业环境水质残留监测 饲料工业营养分析与毒物及残留物监测 食品工业营养分析与毒物及残留物监测 临床诊断监测与产前筛查 医药化工产品含量分析和残留监测 美国康诺(CoMetro)6000系列柱后衍生系统(柱后衍生装置) 特征:Ø 快速且易于设置只需连接一个来自色谱柱的入口,和一个进入检测器的出口,安装即刻完成。Ø 模块式设计可选单或双反应芯。可同时进行加热反应,常温反应的两步反应过程。可选1台、2台或多台衍生剂泵。Ø 降低了接头及管路连接,防止泄漏。Ø 全部连接接头均位于前面板上,便于用户使用。Ø 面板显示,方便设置反应器前面板显示各反应芯的设置温度和实际温度。衍生泵前面板显示每种试剂的流速、压力及压力限。Ø 外部控制泵的流速等和反应器的温度可以通过前面板控制,也可以通过RS232实现外部控制。Ø 模块式反应器,只需2个连接头即可更换反应器芯。Ø 设计的反应芯,降低了峰的扩散。Ø 系统全PEEK流路。 美国康诺(CoMetro)6000系列 柱后衍生系统 (柱后衍生装置)反应器特征:连续反应环,密闭 多方向流动实现有效混合 前面板数字控制:温度设置 温度显示 就绪显示加热芯反应器体积0.15/0.5/1.5ml(可选)反应体积准确度±5%温度控制范围室温+10℃--150℃温度重现性±0.4℃温度准确度±1℃安全温度切止点160℃稳定时间 150℃ 30分钟内 显示就绪输入前面板或RS232 衍生泵特征参数:自动在线自清洗,延长密封圈使用寿命 内置排气阀设计(PEEK)内置压力传感器步进马达驱动,电子快速充盈数字键盘显示:流速设置、压力设置、设置压力上/下限流速0.001-10ml/min压力0-4000PSI流路全PEEK流路系统流量精度0.2%RSD流量准确度±1%输入通过RS232界面实现远程控制和远程监测
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二硫代氨基甲酸铵相关的耗材

  • Ultra 氨基甲酸盐色谱柱
    Ultra 氨基甲酸盐色谱柱Restek 化学家为分析氨基甲酸盐专门研制了Ultra 氨基甲酸盐色谱柱。独特的填料仅需要10分钟即可完成10种氨基甲酸盐的分离。这种色谱柱可与荧光检测器或LC/MS检测器兼容*。Ultra 氨基甲酸盐色谱柱每小时可以完成三到四次进样,而通用的C18 色谱柱每小时只能完成不到两次进样。此外,样品通量也有所增加,这种快捷的分析方法大大减少了溶剂用量以及处理废弃溶剂所需成本。 1.0 mm ID 2.1 mm ID 3.0 mm ID 4.0 mm ID 4.6 mm IDLength cat.# cat.# cat.# cat.# cat.# 3 μm Columns50 mm 9177351 9177352 917735E 9177354 9177355100 mm 9177311 9177312 917731E 91773155 μm Columns250 mm 9177575*在使用4.6mm 内径,柱后检测器为视差/荧光检测器时,总死体积(包括柱后反应器)不得大于650μL.对于标准的柱后反应系统,建议使用 250mm x 4.6mm, 5μm 柱。联系Restek技术服务部或当地的Restek代表可以获得更多信息。Ultra Carbamate 保护柱芯Guard Cartridges 3-pk. 3-pk. (10 x 2.1 mm) (10 x 4.0 mm) Ultra Carbamate Guard Cartridge 917750212 917750210氨甲酸酯类在氨基甲酸盐色谱柱上的分析情况色谱柱 Ultra Carbamate (cat.# 9177352)尺寸: 50 mm x 2.1 mm ID粒径: 3 μm孔径: 100 柱温: 室温样品 531.1 Carbamate Pesticide CalibrationMixture (cat.# 32273)4-bromo-3,5-dimethylphenyl-N-methylcarbamate (BDMC)(cat.# 32274)稀释剂: 甲醇浓度: 50 μg/mL进样量: 1 μL流动相A: 2 mM 醋酸铵:甲醇 (v/v, 90/10)B: 2 mM醋酸铵:甲醇 (v/v, 10/90)Time (min) %A %B0.00 80 2020 0 10025 0 100流速: 0.2 mL/min检测器 LECO Unique TOFMS运行时间: 25 min电离源类型: high flow ESI离子模式: 极性去溶剂化温度: 130 °C喷雾压力: 100 kPa去溶剂化气体 (N2):4 L/min接口温度: 120 °C喷嘴电压: 62 V毛细管电压: 2.75 kV仪器 Agilent 1100认可 LECO CorporationPeaks1. 涕灭威砜 2. 涕灭威亚砜 3. 氨基乙二酰l 4. 灭多虫 5. 3-羟基呋喃丹 6. 涕灭威7. 残杀威 8. 呋喃丹 9. 胺甲萘 10. 灭虫威 11. BDMC(IS)
  • Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱
    Cleanert EC柱 为GB 5009.223-2014量身定制,适合萃取酒中的氨基甲酸乙酯。这是一款采用碱性硅藻土装填而成的固相萃取柱,所装填料为经过特殊表面处理的多孔性亲水材料,内部富含100纳米左右的微孔。填料微孔表面可吸附水性溶液(例如酒),并形成一层均匀的水膜。当与水不互溶的有机溶剂在重力作用下通过填料微孔时,可从这些水膜中萃取其中的有机分子。由于这些微孔的分散作用,可以使得有机溶剂和水性溶液在纳米级别的微孔尺度进行均匀混合,提高了萃取效率。【事件背景】氨基甲酸乙酯是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物,可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。氨基甲酸乙酯过去曾用于人类医药用途,但因为含有毒性且疗效欠佳,现已禁用。不同的酒精饮品检出的氨基甲酸乙酯含量不一(见图示)。 例如烈酒(特别是由樱桃、杏和梅等核果制造的烈酒)的含量一般较高,而啤酒的含量则偏低。不同种类的酒精饮品的氨基甲酸乙酯含量差异很大。由于氨基甲酸乙酯含基因毒性,小鼠长期口服此类物质会产生各种癌瘤。2007年,世界卫生组织的国际癌症研究机构( IARC) 正式将氨基甲酸乙酯( Ethyl Carbamate) 归为2A类致癌物。 2009年开始,已经有题为《固相萃取一气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯》的论文出版公示,自此酒精饮品中氨基甲酸乙酯的测定为民众关注。2012年,随着白酒中塑化剂事件愈演愈烈,酒精饮品和发酵物品中氨基甲酸乙酯检测问题再一次被提上日程。 【国标出台】 2015年初,《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸抑制的测定》(GB 5009.223-2014)公布,其规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。此标准为强制标准,即具有法律属性,在一定范围内通过法律、行政法规等手段强制执行的标准。 自此,致癌物-氨基甲酸乙酯的含量和检测,成为酒精饮品和发酵食品相关企业、机构、检验检测机构不得不说的“秘密”!在国家强制标准验证阶段,我们已经开发并优化了符合国家标准方法的碱性硅藻土柱,推出成熟的商品化产品Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱(碱性硅藻土),适逢2015年新版国标出台,此产品完美贴合此项标准! GB 5009.223-2014标准中提到的“碱性硅藻土固相萃取柱” 并未提到填料处理方法,客户盲目寻找柱子,未必符合国家标准!博纳艾杰尔经过大量标准验证,确保Cleanert EC柱(订货号:EC200012)结合国标产品进行白酒中氨基甲酸乙酯测定,检出限为2.0 μg/kg,回收率在98.3% ~ 104.5%,完全满足食品安全国家标准GB5009.223-2014方法的检测要求。(具体检测方法见附件) ! 与此同时,博纳艾杰尔还可为广大客户打包出售DA-INNOVAX气相柱(GB5009.223-2014国标方法)、Venusil MP C18液相色谱柱(非国标方法)、实验室通用耗材、仪器产品及全套解决方案,帮您一次性解决所有烦恼!敬请广大酒精饮品和发酵类物质相关企业,第三方检测实验室,质量监督检验检疫机构和出入境检验检疫局等企事业单位来电垂询!博纳艾杰尔全国统一客服热线:4006068099 中国区官方网站 http://www.agela.com.cn/ 更多信息,可同时关注博纳艾杰尔官方微信 ,帮您传达一手资料! 方法完整版下载,可转至 http://www.agela.com.cn/application/detail/254 ;进入以上页面 - 订货信息标签更可在线购买文内全部产品!《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》(GB 5009.223-2014) 完整国标下载,请到http://www.agela.com.cn/resource/handbook
  • 赛默飞 Acclaim Carbamate 氨基甲酸酯柱
    氨基甲酸酯柱 Acclaim Carbamate• 用于 US EPA 方法 531.2 中规定的氨基甲酸酯类农药的基线分离• 用于 LC/柱后衍生化/荧光分析或 LC/MS 检测• 提供 3 种粒径:2.2, 3 和 5μm• 兼容二元(甲醇/水)及三元(乙腈/甲醇/水)流动相梯度• 高柱效,极低柱流失,以及耐用的色谱柱填料Acclaim Carbamate 色谱柱设计用于美国 EPA 方法 531.2 中规定的氨基甲酸酯类(N-甲基氨基甲酸酯和 N-肟氨基甲酸酯类农药)的基线分离。氨基甲酸酯类农药在世界各地广泛使用。为此,采用成熟的 EPA 方法 531.2,使用带柱后衍生化的 HPLC 来监测饮用水以及地表天然原水中是否存在氨基甲酸酯类农药和相关化合物。要获得最高灵敏度,可选择 LC-MS 方法。

二硫代氨基甲酸铵相关的试剂

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