紫外和色谱分析法产生的干扰及其消除方法?
紫外/可见光度分析用于反应动力学研究,是[url=http://www.mai17.com/class/guangduji.htm][color=#839432]光度计[/color][/url]的另一大类重要用途,它可以得到反应过程的一些重要信息,一般常用的动力学分析方法有以下两类: (1)一定波长下的吸光度对时间的动力学测定,可以从仪器自动画出的曲线上看到反应快慢,如果将曲线变换成导数动力学曲线,可以推测反应进程中的反应速率变化规律,如果吸光度为几种物质的A加和,可以通过数学解析得到单一物质的速率变化规律,恒定波长的动力学测定可以同时测定若干个波长的动力学曲线; (2)按一定时间间隔进行光谱扫描,可得到一组光谱曲线,根据不同时间的光谱曲线变化,不但能发现一定波长下的吸光度变化规律,还能发现最大吸收波长的移动(如果有的话),能发现新的吸光物质的生成及生成速率,从光谱扫描-时间曲线组里可以得到任何指定波长下的吸光度-时间的动力学曲线。 因此,紫外/[url=http://www.mai17.com/class/guangduji.htm][color=#839432]可见光度分析[/color][/url]用于反应动力学研究,这是色谱分析所不能代替的。并且,紫外/可见光度分析中的光谱信息与物质内部结构的关系(包括根据有机组成推算摩尔吸光系数的经验公式)远比色谱分析有用得多,就结构分析而言,只用色谱峰的保留时间来判断物质种类和结构是比较“粗糙”的,理论研究意义相对较小。色谱分析不可能代替紫外/可见光度分析。
甜菜碱、甜菜碱盐酸盐产品怎样用高效液相色谱分析?谁有分析方法?产品是甜菜碱(三甲胺乙内酯)、甜菜碱盐酸盐,还有维生素(A\B\C\D\E),这几样产品怎么用液相色谱分析纯度(含量)?维生素系列能不能用紫外检测器全做了?
[color=#444444]新和成了一种物质,想要液相色谱分析一下纯度,但不知道最大吸收波长,用紫外分光光度计做波长扫描,在330nm有最大吸收,可以在这个波长下用液相色谱分析吗?我也不知道这样做对不对[/color]
[b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋,许旭,雷晓玲[/i]摘 要:紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音,基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求,增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词:紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。
[color=#444444]各位大侠好,我用高效液相色谱分析苯醚甲环唑时出现双峰,紫外检测器,反向柱,怎么解释呀,谢谢”[/color]
我在做一个项目的检测,检查项中的一项是薄层色谱分析,方法上用的是硅胶H板,可是买来薄层层析硅胶H,铺板,进行检测,在254nm的紫外灯下检测不显色是什么原因呢?有知道的,请帮帮忙,分析分析原因在那里,方法是成熟的检测方法,大家一致在用的
在试样反相高效液相色谱分析中,条件的优化与选择尤其重要,改变不同的仪器操作条件会得到不同的效果,下面是本人在液相色谱分析中得到的一点心得,分享一下,不妥之处请各位版友多多指教!1:试样品分析对反相色谱柱的选择 不同的反相色谱柱,在柱温 波长 流速以及流动相配比 相同的条件下:分离度不同----表现为各组分的保留时间不同。灵敏度不同----表现为峰高和峰面积不同。(下图引用自“中国药科大学色谱分析课程”)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412190919_527878_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412190919_527879_2960432_3.png2:试样品反相色谱分析对波长的选择 同一个反相色谱柱,在柱温 流速 流动相配比相同而波长不同的条件下:分离度不同-----表现为波长越大,分离度越大;波长越小,分离度越小,基线噪音越大。灵敏度不同-----表现为波长越大,灵敏度越低;波长越小,灵敏度越高。试样的保留时间不随波长的改变发生变化。 说明:1:在反相液相色谱分析中,分离度大小与反相色谱柱的性能 柱温 流速 流动相的性质和配比有关系,与试样品的性质有关系。试样各组分在通过色谱柱而没有通过紫外检测器之前,保留时间以及分离度的大小就已经确定了,只是在通过紫外检测器时,由于紫外检测器波长发生了变化,紫外检测器的灵敏度(即单位浓度或单位质量的试样品通过紫外检测器检测到的信号强度)发生了变化,致使试样品各组分的峰高 峰面积发生变化,在表现形式上表现为分离度不同 灵敏度不同。2:尽管波长发生了不同的变化,但是,各组分的保留时间没有发生变化。这充分说明了各组分被洗脱的强度只与自身的性质(极性的强弱)以及色谱柱的性质(反相色谱柱)和柱温 流速 流动相的配比(流动相的极性)有关系。3:同种物质在不同的波长下紫外吸收不同,最大紫外吸收的波长为这种物质的截止波长,在反相液相色谱分析中,波长的设置都是流动相没有紫外吸收的波长,流动相如果有紫外吸收就会造成基线噪音和基线漂移。4:规定的范围内,波长越大,灵敏度越低,可以理解为:由于波长的增大,被测物的紫外吸收减弱,当被测物通过紫外检测器时,紫外检测器检测到的被测物的信号强度减弱,表现为峰高变低,峰面积变小,灵敏度降低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140931_527108_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140931_527109_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140932_527110_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140954_527112_2960432_3.png3:试样品反相液相色谱分析对流动相配比浓度的选择 同一个反相色谱柱,在柱温 波长 流速相同,而流动相配比浓度(极性大小)不同的条件下:分离度不同(极性较小的试样)-----表现为流动相浓度增大(流动相极性减小),分离度降低,试样(极性较小的试样)保留时间缩短;流动相浓度减小(流动相极性增大),分离度增大,试样(极性较小的试样)保留时间延长。灵敏度不同(极性较小的试样)-----表现为流动相浓度增大(流动相极性减小),灵敏度增大;流动相浓度减小(流动相的极性增大),灵敏度减小。 说明:在反相液相色谱分析中,流动相浓度的改变就会造成流动相极性的改变。流动相浓度降低,流动相的极性增强,在反相色谱柱中的洗脱能力减弱------极性较大的试样先被洗脱,出峰时间早,保留时间变小;极性较小的试样后被洗脱,出峰时间晚,保留时间变大。流动相浓度增大,流动相的极性减小,在反相色谱柱中的洗脱能力增强-----极性大的试样后被洗脱,出峰时间晚,保留时间变大;极性较小的试样先被洗脱,出峰时间早,保留时间变小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140931_527108_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412141009_527114_2960432_3.png4:试样品反相液相色谱分析对流速的选择 同一个反相色谱柱,在柱温 波长 流动相配比相同而流速不同的条件下:分离度不同(极性较小的试样)-----表现为流速增加,分离度减小,试样保留时间减小;流速减小,分离度增加,试样保留时间增大。灵敏度不同(不明显)-------表现为流速增大,灵敏度减小;流速减小,灵敏度增大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412141028_527118_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412141028_527120_2960432_3.png
1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是,实验中发现,同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异,表1显示对于同一种样品溶液,不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时,由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法,其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化,上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时,直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值,需要选定样品,推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品,前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒,且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然,即使使用不同的评价样品,只要固定浓度和溶剂,也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法,在选定特定浓度的样品后,先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂),待基线稳定后,将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中,注意不要灌入气泡,信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N),测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器,可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法,建议用254nm作为检测波长,选择简单易得的样品,浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内,以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后,以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S,测定和计算出信噪比SN的值,作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。
“薄层色谱分析仪”是专为薄层色谱(或类似薄层色谱)试验生产的配套仪器。它运用最新的数码技术,配备先进的薄层色谱图像处理软件,可对薄层斑点图像实现即时观察、即时保存、即时对斑点(条带)标记、测量距离、报告面积、百分含量等各种数据并即时打印,实现薄层色谱的定性定量分析;配备暗箱,使用时不受环境影响;三种光源任选:可见光、紫外光254nm、紫外光365nm。
我要分离的物质在210nm下有紫外吸收,我想通过简便的方法定量测定该物质的含量,不知薄层色谱仪能否定量呢?我看绝大多数的薄层色谱仪都是254nm的灯,哪位专家指点下迷津?谢谢!
大虾:液相色谱分析间苯二磺酸和苯磺酸最好用什么检测器.是紫外吗?
[color=#444444]液相中还原硝基苯为苯胺,用液相色谱能看出产物是苯胺,且转化率较高,想辅助紫外可见扫谱证明产物苯胺的出现,但是没找到相关的文献有提到硝基苯或者苯胺的紫外吸收峰或者硝基、氨基的吸收峰,请大家帮忙分析一下。[/color][color=#444444]请问我能说280nm左右的是硝基,230nm左右的是氨基么?请问有什么相关文献能提供一下么,或者我去做两个标准物质的谱图然后对照说明,这样可行么?[/color][color=#444444][img=,684,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081518425826_3760_1849104_3.png!w684x519.jpg[/img][/color]
[color=#444444]做的是液相中还原硝基苯为苯胺,用液相色谱能看出产物是苯胺,且转化率较高,想辅助紫外可见扫谱证明产物苯胺的出现,但是小弟没找到相关的文献有提到硝基苯或者苯胺的紫外吸收峰或者硝基、氨基的吸收峰,请大家帮忙分析一下。[/color][color=#444444]请问我能说280nm左右的是硝基,230nm左右的是氨基么?请问有什么相关文献能提供一下么,或者我去做两个标准物质的谱图然后对照说明,这样可行么?[/color][color=#444444][img=,684,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011054331589_8599_1701336_3.png!w684x519.jpg[/img][/color]
[color=#3e3e3e]在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如,液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如,出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。[/color][color=#3e3e3e][b](1)分析方法选择的基本原则[/b]假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。[/color][color=#3e3e3e][b](2)柱子的选择[/b]现在大部分液相色谱分析都是使用反相色谱柱,其中以C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]柱最为流行,然而,色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如,表一所示),但C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]经常是最好的固定相,C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]柱两者之间并无明显的差别。色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析,但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离,这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述。[/color][color=#3e3e3e][img=,527,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142201_01_3214098_3.png[/img][/color][color=#3e3e3e]表一:样品及分析方法[/color][color=#3e3e3e]在过去的15年中,高纯度、低金属杂质含量的硅胶基质色谱柱是最为实用的色谱柱之一。但传统色谱分析用的硅胶颗粒具有差异性及酸性表面,固定在柱子表面后,导致出现拖尾峰,而且柱与柱之间的重现性较差。最近硅胶基质中出现一种新的产品,这种硅胶具有Metal-free特性,因此,柱子性能更稳定,重现性也更好,分离后峰的形状也很不错。这种改性后的硅胶称为B型硅胶。由于具有上述优点,大多数色谱制造商都用不同的名称来表明它们与传统的产品之间的不同,如,Intertsil (日本)、 BDS(USA)、YMC--Base(USA)等等。大多数色谱柱制造商都生产以B型硅胶为基质的色谱柱,因此你可以选择你所喜欢的供应商提供的产品。由于这种产品具有上述特性,建议使用A型硅胶柱的改为使用B硅胶柱。[/color][b](3)柱子尺寸规格的选择[/b][color=#3e3e3e]液相色谱分析时柱子选择的另一个因素就是柱子大小、及填充颗粒的直径(dp)的选择。最常用颗粒直径为5μm,但颗粒的直径(dp)为3.0及3.5μm的也适合分析使用,但大多数色谱工作者都喜欢使用颗粒直径为5μm的色谱柱,因为这种色谱柱具有很长的使用历吏。颗粒的dp小意味着可以获得较高的理论塔板数,但所需的柱压增大,而且dp为3.0μm的色谱柱易堵塞,所以一些色谱制造商又生产出dp为3.5μm的色谱柱。在实验室中经常使用的是150mm×4.6mm,dp为5μm的色谱柱。另一种可以选择 的色谱柱为75mm×4.6mm,dp为3.5μm的柱子,这种柱子的分离效果与前一种色谱柱分离效果相似,但使用时间减小一半。这两种柱子还有一个优点就是在合理的压力下(2000psi ),流速可以设定在1.5-2.0mL/min之间,而流速高意味着可以缩短分析时间。有些分析者建议使用30 or 50mm长的柱子作为前处理柱,但这种柱子不能提供足够的塔板数。另一种意见是使用窄孔柱(2mmid)或微孔柱(≤1mmid),这两种柱子所需的溶剂少,但是这两种柱子所需的某些仪器与正常使用的色谱仪有些不同,而且正处在一个研究阶段,建议等这两种色谱柱研究成熟之后再使用。[b]150mm×4.6mm,dp为5μm的色谱柱最为常用,75mm×4.6mm,dp为3.5μm的色谱柱也中较常见,在一般情况下流速可设定为1.5mL/min。[/b][/color][color=#3e3e3e][b](4)有机相的选择[/b]获得成功分离的另一个重要因素就是流动相有机溶剂的选择,如果使用反相色谱柱可以有三种有机溶剂可以选择,甲醇、乙腈和四氢呋喃。每一种溶剂都有其独特的优点,但色谱分析人员很少能预见哪一种溶剂更合适,所以具体选择哪一种溶剂你必须充分考虑同行的意见。分析药物中的成份时,其中有些样品的紫外吸收很弱,所以,分析时紫外检测器的波长为220nm甚至更低,但是四氢呋喃的紫外吸收比较强,所以在波长低于240nm时,就不能选择这种溶剂。尽管低浓度的甲醇在较低的波长下也可使用,但是在低于220nm时,甲醇的浓度不易控制。选择何种溶剂还必须考虑其与样品及空气之间不发生作用,而四氢呋喃易分解,形成过氧化物,所以使用这种溶剂时须格外小心。一些研究人员发现,在四氢呋喃中加入水可以解决这个问题,但它与色谱柱平衡所需的时间比甲醇、乙腈长,而且其不愉快的气味也是一个不利因素。与四氢呋喃相比,甲醇和乙腈的最大优点是在柱压较低的条件下,流速可控制在1-2mL/min之间。考虑到理想溶剂的特点,如粘度低、紫外吸收弱、与样品不相互作用,而且使用方便,所以首选的有机溶剂应是乙腈,当然利用甲醇作为有机溶剂的也较为常见。[b](5)水相的选择[/b]假如样品为一般化合物,可以用水作为水相,然而离子化合物在药物分析时普遍存在,而这类化合物需要控制pH值才能得到很好的分离。如流动相的pH值必须高于或低于样品的PKA1.5个单位。在分析有机酸时,当pH值低于3时,色谱柱一般还比较稳定,然而当PH值高于8时,就需要缓冲液,因为此pH值已经超出了二氧化硅的有效使用范围。宽PH值的二氧化硅柱也比较常见,但是对高pH值物质的分离,很少有这方面的报道。所以建议使用缓冲液来减少二氧化硅的流失。考虑到样品的特性及柱子的稳定,建议在分析PH值较高的物质时应使用缓冲液,2.5mm的磷酸盐缓冲液 (pH=2.5)是非常合适的水相。如果在分析方法中使用了分光仪,那么就必须选择易挥发的缓冲液,尽管不如真正的缓冲液有用,但0.1%Trifluoroacetic酸和乙酸能够满足pH值的控制要[b]求。(6)其它因素[/b]在你选择液相色谱的分析方法时,必须考虑到其它的一些因素,比如,温度。因为温度变化1度,保留时间将变化1-3%,所以温度控制十分重要,温度的变化还影响色谱柱的选择性,这会使你更积极地投入到温度选择中去。在分析时柱温一般比室温高一点(如,35℃),因为此温易控制,而且在低压下有利于降低溶剂的粘度,从而降低柱压。有时你需要利用其它的一些方法 ,如在流动相中加入部分特殊的物质,不过建议最好在你实在必须时才用这种方法,记住KISS原则(Keep it simple ,stupid),不要使你的流动相过分复杂![/color][color=#3e3e3e][b](7)总结[/b]在液相色谱分析时条件的选择非常重要,而且流动相是常年与之打交道的,所以必须慎重选择。一些较为常见的分析条件如表二所示:[/color][color=#3e3e3e][b][img=,529,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142214_01_3214098_3.png[/img][/b]表二:分析条件内容[/color][color=#3e3e3e](转载于:实验与分析)[/color]
紫外-可见吸收光谱分析 1 紫外-可见吸收光谱法概述 2 紫外-可见吸收光谱的理论基础 3 紫外-可见吸收光谱的定量基础——吸收定律 4 紫外-可见分光光度计 5 分光光度测定方法 6 紫外-可见分光光度法的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41998]紫外-可见吸收光谱分析[/url]
请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法最好能给出相关标准不然的话请详细给定。。。。1.样品预处理方法(如果需要的话)2.液相色谱 所需色谱柱型号 所需流动相 及检测器的选取3.液相色谱测定条件(流速 温度)4.谱图解析 (即大概聚乙二醇出峰时间等等可能需要的知识。。。。)麻烦大侠们 给出的解答尽量详细 不然小白我很难理解 谢谢拉 另:聚乙二醇貌似紫外检测器检测不出来 是不是哦~~~
我用紫外光谱三次平行测定分析后得到的谱图只有一个峰,知道波长和吸光度,如何分析这种物质代表什么?结构怎么分析?这一个峰代表的物质包不包括这种物质的异构体?
紫外波谱分析[color=green]请youweifeng2008完善帖子内容,谢谢![/color]
在色谱分析中,好多色谱工作者通常会遇到伪峰的情况,这种现象给正常色谱分析工作带来了极大的干扰和影响。为解决这个问题,首先必须弄清楚产生伪峰的原因。 最简单的情形是所用的流动相在检测波长下有吸收,而进在此波长下没有吸收的溶剂,在流动相中会出现“洞穴”,通过色谱柱后出倒峰。 至于伪峰产生的原因,可作如下解释: 通常样品(X)和流动相(M)间可能存在两种作用——协同的吸着作用和竞争的吸着作用。 假设样品分子X不可检测(无紫外吸收),流动相组分M可检测。M常是流动相中的杂质,而X可能是溶解样品溶剂中的杂质或组分,或者是真实的样品组分。在协同吸着作用下,如果tM小于tX,流动相组分首先离开柱,则M以倒峰先离开柱,接着X出正峰;如果M和X的保留时间相反,即tM大于tX,则X先离开柱出倒峰,后流出的M出正峰。 在离子对色谱中是以协同吸着作用为模式。在反相或正相色谱中是竞争而不是协同,结果引起不同形式的伪峰:先出的伪峰是正峰,后出的伪峰是倒峰。 一旦出现了伪峰,可考虑用下面几种思路予以纠正: (1)用纯试剂作流动相。以高质量的离子对试剂和缓冲物质配制流动相,各类试剂加和起来应产生最小的伪峰效应。 (2)用流动相溶解样品。以其它溶剂溶解样品可能产生伪峰或导致伪峰的产生,用流动相溶解样品可减少产生伪峰的几率。 (3)进最小体积的样品溶液。伪峰常与样品体积成比例,离子对色谱的进样体积要低于50微升。 (4)预处理好样品。样品中的杂质会促成伪峰的出现。 若用上述方法还不能去掉伪峰,则可视作为特殊的干扰峰来处理,即作为特殊的组分。改变色谱条件,使伪峰位置发生变化,避开被干扰的峰。
[color=#444444]请各位大神帮忙分析一下这个紫外-可见光谱~还想请问一下,紫外256-258nm是什么的吸收峰,摆脱各位了~[/color][color=#444444][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131013307219_1145_1848218_3.png!w690x516.jpg[/img][/color]
[color=#444444]我做实验做出来的主要产物是5-羟甲基糠醛,它的紫外最大吸收波长在284或者283nm左右,做液相色谱分析时,用的外标法先做出它的标准浓度曲线,使用标样时出峰,和峰面积都很正常,但是我用做的产物打液相时,峰也出峰,但是峰面积小的可怜,算出来都是负的了,一次偶然的机会,使用216nm作为紫外波长是时,峰面积很理想,和标样不相上下,想请教这是为什么呢?为什么一般论文都是采用最大吸收波长为检测波长,原理是什么呢?如果我不使用最大吸收波长作为检测波长有为题吗?[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/rolleyes.gif[/img][color=#444444]好纠结啊[/color]
[color=#444444]昨天做完的液相,看图的时候发现样品在200nm处有最大紫外吸收,看了下其他峰在200处也都有最大吸收,而样品正常在这个波长下并没有最大吸收,可能是什么原因造成的呢 [color=#444444]流动相跟之前一样,都是甲醇水,以前没有出现这样的情况啊[/color][/color]
氘灯发出几乎连续的光谱,它主要依靠等离子体放电(是指始终让氘灯处于一个稳定的氘元素(D2或者重氢)电弧状态下产生紫外波长范围(190-400 nm)直到可见光谱范围(400-800 nm)因此,氘灯是高精度吸收测量的理想光源,比如紫外线可见光谱分光计和高压液体色谱分析仪(HPLC)。 氘灯的技术性能指标通常包括氘灯能量、噪音、漂移这三个重要的指标,对于咱们这样的分析用户来说,在工作站上最直观的判断都集中在氘灯能量上了,下面结合等能量和氘灯寿命简单总结一下氘灯的一些特性和日常注意事项。氘灯的使用寿命是有一定时间的,就是指其在提供足够光强的状态下的所使用的小时数。氘灯为易耗件,氘灯的寿命通常以下述两种情况下任一种现象出现时所定义。它的辐射强度跌落到初始值的50%时;氘灯使用是一个很缓慢的减弱过程,可以用以下的指数函数来表示:It = Io x e-ct 式中:It 表示在t时刻的光强值;Io 表示初始光强;C表示一个常数; t表示时间。 氘灯的光强减少的3个因素: 1.此氘灯的内部金属部件以及涂料的蒸发(同时可能导致灯的能否点亮);2.此氘灯的灯丝涂料的材料与石英套发生反应(主要是阻碍穿透); 3.日晒光照会导致石英套吸收200—250nm波长的光。帖子汇总:更换氘灯原创:1、1260换灯记2、【原创】记一次难忘的岛津换灯!3、【分享】关于Agilent 1200LC换灯(图解)4、【第二届网络原创作品大赛】Agilent1100 FLD氙闪灯更换和VWD的氚灯5、【原创】液相色谱更换氘灯记6、【原创】第一次更换日立L-2400紫外检测器氘灯的经历7、闪烁聪明智慧,Waters 486氘灯计时器解析氘灯相关帖子:【讨论液相潜力】仪器篇之检测器灯检测器的灯何时关?WATERS荧光检测器里面的灯寿命有多长?【求助】关于灯测试的问题?液相不开灯,噪声为什么那么大?安捷伦1100DAD检测器灯点不亮。。已用5000+小时,是否已到寿命?紫外灯与氘灯,你知道多少?更换的新氘灯能量低?氘灯何时更换安捷伦DAD检测器新氘灯能量测试未通过说说你经历过的氘灯无法点亮原因
高效液相色谱紫外-可见光检测器参数设置对分析结果的影响
紫外-可见的光谱带宽是如何影响分析性能的
有一个用,现在需要一紫外分析仪,用于薄层色谱点样!!!需要进口的!!如果有能合作的,请尽快和我联系陆志勇电话:024-23317080邮件:luzhiyong1982@163.com
我用紫外光谱三次平行测定分析后得到的谱图只有一个峰,知道波长和吸光度,如何分析这种物质代表什么?结构怎么分析?这一个峰代表的物质包不包括这种物质的异构体?
紫外吸收光谱分析UV与红外吸收光谱分析IR的区别
[size=4]利用紫外吸收光谱法直接测定COD是一种不用化学试剂、对样品无须加热消解、快速、简洁、无二次污染的绿色技术。[size=3][font=宋体]仪器的基本测量原理[/font][/size][size=3][font=宋体]是基于污水中的有机物对紫外线的吸收。[/font][/size]通过对地表水、生活污水和工业废水样品的紫外吸光度与化学需氧量(或高锰酸盐指数)测定值进行线性回归分析,得出不同类型水体的紫外吸光度与化学需氧量(或高锰酸盐指数)之间具有良好的相关性,在一定条件下,可利用测定的紫外吸光度推算出化学需氧量(或高锰酸盐指数)结果。仪器厂家提供了校准液。 大家有没有这方面的资料啊,特别是原理、校准液方面的资料。还有就是厂家提供的校准液本身有没有COD值。[/size]