灰毡毛忍冬皂苷甲

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  • 37.10红腺忍冬的质量研究

    37.10红腺忍冬的质量研究

    【作者中文名】彭维; 黄琳; 关倩怡; 林青; 梁峰; 苏薇薇;【作者英文名】PENG Wei1; HUANG Lin2; GUAN Qianyi1; LIN Qing2; LIANG Feng1; SU Weiwei1(1.School of Life Sciences; Sun Yat-sen University; Guangzhou 510275; China; 2.Guangzhou Baiyunshan Hutchison Whampoa Traditional Chinese Medicine Co; Ltd; Guangzhou 510515; China);【作者单位】中山大学生命科学学院; 广州白云山和记黄埔中药有限公司;【摘要】采用薄层色谱法对红腺忍冬进行了定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定绿原酸和咖啡酸的含量,色谱柱为Dikma PLATISIL ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%(w)磷酸溶液(pH≈2.5)(12:88),检测波长327 nm。结果显示绿原酸加样回收率为99.6%、RSD为2.16%,咖啡酸加样回收率为101.1%、RSD为3.26%。该方法可用于红腺忍冬药材的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061353_381862_2379123_3.jpg

  • 6.5 盘叶忍冬花蕾与金银花相似度的研究

    6.5 盘叶忍冬花蕾与金银花相似度的研究

    作者:李丽; 毛崇武; 许永全; 何福江;甘肃省中医学校; 甘肃省医学科学研究院;摘要:目的应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对8个产地的金银花药材和甘肃省境内5个地产的盘叶忍冬花蕾与金银花标准品进行相似度研究。方法色谱柱为Diamensi(l钻石)C1(8150mm×4.6mm,5μm),梯度洗脱,流动相A为0.5%的磷酸水溶液-乙腈(100∶15),B为甲醇,流速为1.0ml.min-1,检测波长为340nm。结果各样品图谱与标准品图谱基本一致,但不同产地的样品各成分含量的相对比值有较大差别。结论采用RP-HPLC图谱分析方法进行样品之间或样品与对照品(或对照药材)间的对比,有利于鉴别药材真伪,保证药材质量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161655_377917_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161655_377919_2379123_3.jpg

  • “检测直通车”之金银花的鉴别及质量评价

    金银花,忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花,主要成分为绿原酸和木樨草甘,是名贵药材之一。由于中药方剂中多用刀金银花,并且今年由药用转向食用和日用化工等因素,价格持续上涨,由此掺假现象也屡被发现。山银花与金银花外貌相似,其主要成分为绿原酸,多被不法商贩掺入金银花中,代替金银花。虽然山银花也为药材,但因其成分中不含木樨草甘,在药用价值和价格上还是有别于金银花。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/20135717592226.jpg金银花金银花的检测方法(高效液相色谱法)  一、实验原理  试样经粉碎、过筛后,采用甲醇-水溶剂超声提取,后高效液相色谱法测定其中四种组分的含量值,再根据药典规定鉴别其真假判定其质量,主要区别金银花和山银花。  二、仪器和试剂  高效液相色谱仪带紫外检测器,AS3120超声波发生器;甲醇为色谱纯试剂,实验用水为超纯水。  三、试验方法  1. 提取  测定绿原酸、木犀草苷提取条件为:将样品充分粉碎,粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50 %甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得A, 上机测定得到绿原酸、木犀草苷的液相色谱图见图1A/B/C。  测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙提取条件为:将样品充分粉碎,粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50 %甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得B, 上机测定得到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的液相色谱图见图2。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174156329.jpgAhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/20135717428345.jpgBhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174220114.jpgC图1 标准溶液绿原酸(A)、木犀草苷(B)和样品溶液的液相色谱图(C)http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174358763.jpgAhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174411784.jpgB图1 标准溶液灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙(A)和样品溶液的液相色谱图( B)  2 仪器参数  2.1 测定绿原酸、木犀草苷液相色谱条件  色谱柱: Aglient TC- C18 (250×4.6mm,粒径5μm);  检测波长: 350nm;  流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(梯度洗脱);  流速:1.0mL/min  进样量:20μL。  2.2 测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙液相色谱条件  色谱柱: Aglient TC- C18 (250×4.6mm,粒径5μm);  检测波长: 203nm  流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(60:40);  流速:1.0mL/min  进样量:20μL。  3 结果计算和评价  采用外标法计算各种物质的含量,再根据下表作出评价。名称绿原酸木犀草苷灰毡毛忍冬皂苷乙灰毡毛忍冬皂苷乙+ 川续断皂苷乙金银花限量指标(%)≥1.5≥0.05不得检出不得检出山银花限量指标(%)≥2.0不限不限≥5.0  4 检出限  本方法仪器最低检测浓度绿原酸、木犀草苷为1 μg/mL,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为10 μg/mL,按照上述样品前处理计算,本方法检出限绿原酸、木犀草苷为0.01%。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为0.1%。  附图:  1、样品粉碎http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357173630644.jpghttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357173642973.jpg  2、检测仪器——高效液相色谱仪http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/20135717374317.jpg  3、测试谱图http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357173719333.jpg  附:中国广州分析测试中心  中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心,是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构,已有50年历史。  中广测于1990年通过省级计量认证,1991年通过国家级计量认证,2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展,中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构,可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求,因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议,中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。文章来源:http://www.woyaoce.cn/news/newsdetails.aspx?id=99735

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  • 潘明祥升任东曹 (上海) 生物科技有限公司董事总经理
    东曹 (上海) 生物科技有限公司第26届董事会上宣布任命潘明祥为公司董事总经理,该任命自2022年6月24日起生效。潘明祥,1975年出生于江苏东台,1997年加入中国共产党。1990年入盐城中学高中部读书。1997年毕业于清华大学生物科学与技术系生物化学专业。2000年7月获中国科学院南海海洋研究所海洋生物专业硕士学位。大学及硕士研究生阶段曾发表科研论文10余篇。2001年赴日留学,就读于日本东京大学海洋研究所并师从野崎义行教授攻读海洋化学专业博士学位。2004年6月加入东曹 (上海) 贸易有限公司,负责生命科学部门的销售业务。2009年10月调任东曹 (上海) 贸易有限公司北京分公司副总经理,负责北京分公司的初期运营等工作。2011年7月,调任东曹 (上海) 生物科技有限公司副总经理,全面负责生命科学事业部产品在中国的销售、市场及部分技术工作。2019年6月升任公司董事副总经理 (兼企业负责人),开始参与公司的经营管理。2022年6月24日起,潘明祥出任东曹 (上海) 生物科技有限公司董事总经理 (兼法人代表、企业负责人),继续引领全体员工在生物制药和体外诊断领域为民众的健康事业做出更大贡献。关于东曹集团东曹株式会社于1935年诞生于日本山口县周南市。经过半个多世纪的艰苦创业,东曹已经由一家以生产烧碱和纯碱的单一型企业发展成为日本规模最大的拥有独立产业链的综合化工企业之一。公司前身为东洋曹达工业株式会社 (TOYO SODA) ,1987年更名为现在的东曹株式会社。近年来,东曹为了实现 "通过化学创新,实现幸福,回报社会" 这一企业理念,一直立足于技术革新,旨在成为一家个性鲜明的化工企业,并为之不懈努力,重点实施以通用化工产品和功能产品为两大核心的发展战略。公司产品涉及石油化工、无机化工、精细化工、电子材料、医疗诊断和食品制造等领域。截至2022年3月,东曹集团在全球共设有109家分支机构,拥有员工13,858名。2021年集团的总销售额达82亿美元。关于东曹(上海)生物科技有限公司东曹 (上海) 生物科技有限公司成立于2010年6月,是东曹集团生命科学事业部在中国设立的全资子公司,具有独立法人资格。东曹生命科学事业部在国内销售的产品包括:TSKgel® 液相色谱柱、TOYOPEARL® 及TSKgel工业层析填料、SkillPak预装柱、凝胶渗透色谱仪和离子色谱仪,以及用于糖尿病、免疫相关的临床诊断系统及配套试剂。公司的技术服务中心设施完备,除了提供产品相关的售前、售后配套技术支持外,也提供客户样品委托分析、纯化工艺开发及热门应用开发等服务。东曹在液相色谱分离纯化领域经过51年的深耕细作,其著名的TSKgel品牌液相色谱柱和TOYOPEARL及TSKgel工业层析填料已经在生物制药领域居世界领先地位,在全球范围内拥有众多的应用和客户。伴随着中国生物制药以及体外诊断行业的迅速发展,东曹在国内市场也取得了长足发展以及良好的用户口碑。公司知名的HLC-723系列糖化血红蛋白分析仪采用了金标准HPLC法对HbA1c进行检测,在高端优质客户层中占有相对较高的市场份额。
  • 国家药监局发布5项药品补充检验方法 涉液相、液质
    近日,国家药监局发布5项药品补充检验方法,包括三类5个项目:舒筋定痛片中松香酸、保胎灵(片、胶囊)、阿胶强骨口服液、龟鹿补肾片中的牛皮源成分、清热解毒口服液中的灰毡毛忍冬皂苷乙。目前国家药监局已发布各类药品补充检验方法共95项。本次发布的五项药品补充检验方法,主要涉及到高效液相色谱、液质联用等方法。以下未公告原文:根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《舒筋定痛片中松香酸检查项补充检验方法》《保胎灵(片、胶囊)中牛皮源成分检查项补充检验方法》《阿胶强骨口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法》《龟鹿补肾片中牛皮源成分检查项补充检验方法》《清热解毒口服液中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准,现予发布。  特此公告。  附件:1.舒筋定痛片中松香酸检查项补充检验方法     2.保胎灵(片、胶囊)中牛皮源成分检查项补充检验方法     3.阿胶强骨口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法     4.龟鹿补肾片中牛皮源成分检查项补充检验方法     5.清热解毒口服液中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法                                                              国家药监局2022年2月9日附件1附件2附件3附件4附件5
  • “检测直通车”之金银花的鉴别及质量评价——中广测
    我要测讯 金银花,忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花,主要成分为绿原酸和木樨草甘,是名贵药材之一。由于中药方剂中多用刀金银花,并且今年由药用转向食用和日用化工等因素,价格持续上涨,由此掺假现象也屡被发现。山银花与金银花外貌相似,其主要成分为绿原酸,多被不法商贩掺入金银花中,代替金银花。虽然山银花也为药材,但因其成分中不含木樨草甘,在药用价值和价格上还是有别于金银花。 金银花 金银花的检测方法(高效液相色谱法)   一、实验原理   试样经粉碎、过筛后,采用甲醇-水溶剂超声提取,后高效液相色谱法测定其中四种组分的含量值,再根据药典规定鉴别其真假判定其质量,主要区别金银花和山银花。   二、仪器和试剂   高效液相色谱仪带紫外检测器,AS3120超声波发生器 甲醇为色谱纯试剂,实验用水为超纯水。   三、试验方法   1. 提取   测定绿原酸、木犀草苷提取条件为:将样品充分粉碎,粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50 %甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得A, 上机测定得到绿原酸、木犀草苷的液相色谱图见图1A/B/C。   测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙提取条件为:将样品充分粉碎,粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50 %甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得B, 上机测定得到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的液相色谱图见图2。 A B C 图1 标准溶液绿原酸(A)、木犀草苷(B)和样品溶液的液相色谱图(C) A B 图1 标准溶液灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙(A)和样品溶液的液相色谱图( B)   2 仪器参数   2.1 测定绿原酸、木犀草苷液相色谱条件   色谱柱: Aglient TC- C18 (250×4.6mm,粒径5μm)   检测波长: 350nm   流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(梯度洗脱)   流速:1.0mL/min   进样量:20μL。   2.2 测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙液相色谱条件   色谱柱: Aglient TC- C18 (250×4.6mm,粒径5μm)   检测波长: 203nm   流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(60:40)   流速:1.0mL/min   进样量:20μL。   3 结果计算和评价   采用外标法计算各种物质的含量,再根据下表作出评价。 名称 绿原酸 木犀草苷 灰毡毛忍冬皂苷乙 灰毡毛忍冬皂苷乙+ 川续断皂苷乙 金银花限量指标(%) ≥1.5 ≥0.05 不得检出 不得检出 山银花限量指标(%) ≥2.0 不限 不限 ≥5.0   4 检出限   本方法仪器最低检测浓度绿原酸、木犀草苷为1 μg/mL,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为10 μg/mL,按照上述样品前处理计算,本方法检出限绿原酸、木犀草苷为0.01%。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为0.1%。   附图:   1、样品粉碎   2、检测仪器——高效液相色谱仪   3、测试谱图   附:中国广州分析测试中心   中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心,是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构,已有50年历史。   中广测于1990年通过省级计量认证,1991年通过国家级计量认证,2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展,中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构,可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求,因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议,中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。 撰稿人: 中广测 高级工程师 黄芳 我要测 杨改霞

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  • 中国药典蒸发光散射检测器ELSD检测器检测项目包含:中药材蒸发光散射检测器检测、中药饮片蒸发光散射检测器检测、植物提取物蒸发光散射检测器检测、中药制剂质量控制蒸发光散射检测器检测、抗生素质量控制蒸发光散射检测器检测。中药质量控制方面需要蒸发光散射检测器检测的化合物有:贝母素甲,黄芪甲苷,萜类内酯(白果内酯),商路皂苷甲,贝母素乙,知母皂苷BⅡ,桔梗皂苷D,齐墩果酸,灰毡毛忍冬皂苷乙,川续断皂苷乙,熊果酸耐斯糖,长梗冬青苷,瓜子金皂苷,地肤子皂苷的,西贝素苷,盐酸水苏碱,路路通酸,酸枣仁皂苷A,甘油三油酸酯,羟基积雪草苷,人工牛黄(胆酸),胆酸, 抗生素质量控制方面需要蒸发光散射检测器检测的化合物有:巴龙霉素,卡那霉素,西索米星、庆大霉素C1a,庆大霉素、小诺霉素,萘替米星、依替米星,核糖霉素、新霉胺,链霉素、妥布霉素 蒸发光散射检测器技术特点:紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构,并且对仪器内部温度场进行合理设计,仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检,多重安全设计,避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%,基线噪声低至0.01 mV,漂移小方便用户使用——10组方法存储管理(25个参数),多重报警模式,雾化管前置,便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换,喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整,提供输出自动归零功能,-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出,并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求,具有审计追踪功能,可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232,RS-485,USB,LAN(TCP/HTTP),可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式,检测器低功耗状态,同时节省50%以上氮气消耗,多重方式开启待机模式(内部、远程、定时器)蒸发光散射检测器技术参数:型号ELSD9000ELSD6000检测光源650 nm, 30 mW半导体激光器检测器原件光电倍增管蒸发温度范围室温~ 150℃(调整步长1℃)室温~ 130℃(调整步长1℃)雾化温度范围室温~ 60℃(调整步长1℃)室温~ 56℃(调整步长1℃)温度控制准确度±1℃温度调节增量1℃气体要求洁净空气或氮气气体输入压力范围2 bar -5 bar气体压力检测精度0.01bar气体流量范围1 L/min -4L/min气体流量控制及准确度质量流量计 ≤1%或0.02 L/min流动相流量范围0.01 mL/min ~ 3 mL/min基线噪声≤ 0.01 mV≤ 0.03 mV基线漂移≤ 0.2 mV / 30 min≤ 0.3 mV / 60 min最小检测浓度0.5ng1ng典型定量范围0.1μg ~30μg定量重复性≤ 1.5%≤ 2 %模拟输出 -1200 mV ~ 1200 mV增益线性增益,0.3 ~ 30连续调整输出设置输出自动归零,输出偏置(-1000 mV ~ 1000 mV)数字输出速率20 Hz方法保存10组25个参数,自动调用可编程外部事件调零,关断激光器,气体阀门和加热输入和显示10键键盘和16×2高亮度屏接口RS-232, RS-485, USB, LAN(TCP/HTTP)RS-232, USB数据采集软件sanotac专用色谱软件符合FDA 21CFR Part 11要求,具有审计追踪功能电源及功耗85 ~ 264VAC , 50Hz尺寸(W×H×D)260×190×460 mm重量10 kg
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  • 加紧煤矿支护进尺,山东古城煤矿找“命中注定”的MQT气动锚杆钻机厂家真心解矿忧,临矿古城选择尹恒MQT气动锚杆钻机不后悔山东临矿古城煤矿近期采购尹恒钻机厂家一批MQT气动锚杆钻机,尹恒售后电话回访钻机使用情况,得到矿上井下掘进支护施工队一致好评,比之前同行那些MQT气动锚杆钻机故障率及钻进速度都要好,由于煤矿掘进支护进度加大MQT气动锚杆钻机数量跟不上,煤矿供应科决定再采购MQT气动锚杆钻机二十台补充数量,现在MQT气动锚杆钻机已经陆续发货到矿上,矿上使用的好评是我们最欣慰的,选择尹恒钻机不后悔!不怕再远的远方,尹恒MQT气动锚杆钻机厂家全国能配送尹恒MQT气动锚杆钻机厂家是专业生产高品质煤矿MQT气动锚杆钻机设备,及服务于一体的机械制造公司。MQT-130/3.2气动锚杆钻机是我公司主打产品,钻机整体布局合理,结构紧凑,重量轻、体积小,操作灵活方便,齿轮式气动马达强劲有力、输出功率大、运转稳定、性能可靠、适用范围广、回缩速度快,可以有效的节省换钻杆的时间,提高了工作效率可搅拌、安装树脂卷类的锚杆、锚索,不需要其它辅助设备,实现螺母一次性拧紧,达到一次性锚固预紧力的要求,新型玻璃钢气腿设计,可靠性高、使用寿命更长。河北尹恒机电科技有限公司主营:探水钻机,履带式气动钻机,全液压坑道钻机,气动架柱式钻机,注浆加固钻机等工程与煤矿钻机及配件,集生产、销售、售后及配件等一站式服务,有任何意见或建议的您可直接拨打:,河北尹恒钻机期待您预约参观工厂。
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    装置前检查羊毛毡出现破损或被污染,须进行更换(如果羊毛毡表面只是稍有污染,可翻转过来继续使用).如羊毛毡做过湿式测试就不能用于干式测试,若任何破损继续用于湿式测试.最好固定二个为干式和湿式摩擦.羊毛毡可以重复使用.
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