齐夫多定相关物质

本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著，文章禁止任何形式的转载、摘录，违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅，也可引起氧传感器失灵，含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅，在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物，致使汽车发动机发生故障，出现抖动、熄火等问题。2007年，英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态，后经英国贸易标准协会调查后确认，汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内，例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件，事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件，问题汽油导致上百辆汽车熄火，火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源，一是来自炼油工艺，炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1～5 mg/kg，焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油，这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉（石油产品中硅含量的测定通常分为两种，重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理，再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅，采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测，主要用于检测有机硅化合物，减少和避免了样品的挥发损失，且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法，相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES，雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测，推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液，外标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～50）mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析，推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～1000）mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析，推荐以市售混合标准溶液（例如CANOSTAN公司S21+K标液）用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析，适用于检测硅含量为（0.1～2.0）mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法，汽油样品直接进样，推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质，用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释，外标法定量分析，适用于检测硅含量为（3～100）mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定，无需每次开机时做标准曲线，操作简单便捷，但是其灵敏度不及ICP-OES，不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析，结果表明硅含量低于50mg/kg情况下，MWD-XDF结果高于ICP-OES法，受仪器灵敏度，方法差异性影响。随着硅浓度增大，两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析，研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明，对于硅含量为（1～1200）mg/kg的汽油样品，HF-XRF硅结果与理论值相差不大，而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响，在定量分析未知形态有机硅时更具优势。

【前言】国家食品药品监督管理局于2003年成立，推动我国的食品药品安全监管；2018年3月21日，成立国家药品监督管理局，负责药品监督管理，划归新成立的国家市场监督管理局。对食品、药品领域的相关标准进行修订，并逐步实施替换原有标准。其中关于饲料的元素检测部分标准于2018年12月1日起开始实施。 【正文】饲料中金属和非金属元素测定相关国家标准2018年5月14日颁布，并于2018年12月1日起正式实施，由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC 76）提出并归口且同国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会监督。其中包括，《GBT6436-2018饲料中钙的测定》、《GBT13083-2018饲料中氟的测定 离子选择性电极法》、《GBT13884-2018饲料中的钴的测定 原子吸收光谱法》、《GBT18633-2018 饲料中钾的测定 火焰光度法》，下面就其内容简要介绍。 1、GBT6436-2018饲料中钙的测定本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则修改，代替GBT6436-2002饲料中钙的测定，修改了标准的使用范围、钙的定量限、采样和试样制备的方法、称样量。本标准规定了饲料中钙含量测定的高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法，适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料填充料和添加剂预混合饲料中钙的测定。本标准检出限为0.015%，定量限为0.05%。 2、GBT13083-2018饲料中氟的测定 离子选择性电极法本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则修改，代替GBT13083-2002饲料中氟的测定，扩大了标准的适用范围，修改为“本标准适用于饲料、饲料原料、磷酸盐及以硅铝酸盐为载体的缓和型饲料添加剂”、修改了方法的检测限、原理的描述、酸度计、氟离子选择性电极的测量范围、饲料原料石粉试样的制备方法、增加了以硅铝酸盐类为载体的混合型饲料添加剂试样的制备方法，结果由表示0.1mg/kg，修改为1mg/kg。本标准检出限为3mg/kg（取试样1g，定容至50ml）。 3、GBT13884-2018饲料中的钴的测定 原子吸收光谱法 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则修改，代替GBT13884-2018饲料中的钴的测定 原子吸收光谱法，修改了定量限、检出范围、称样量、标准曲线的调整、计算公式的表述等。本标准规定了饲料中钾测定的火焰光度法，适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料填充料和添加剂预混合饲料中钴的测定。电热消解器推荐设备：美诚 DR系列 石墨消解器、50L/h

为探索研究食品快检方法认定相关工作思路，2015年1月15日下午，国家食品药品监督管理总局科技标准司在北京召开了食品快检方法认定相关问题座谈会。 　　会议围绕食品快检方法的内涵、与快检产品之间的关系、食品快检在监管部门工作中的定位、基层监管过程中最亟需的快检项目、实施认定的要素和条件、实施认定的主体以及在当前如何加强规范食品快检装备和产品的使用等问题进行了深入的讨论和交流，提出了许多针对性和实用性的建议。下一步，将进一步梳理规范食品快检技术认定和相关产品使用的具体措施，探索研究食品快检技术在食品监管过程中的应用条件和具体要求。 　　农业部、卫生计生委、中国农业大学、军科院相关专家以及总局法制司、食监二司、食监三司，河南省局和中检院的有关同志参加了座谈会。科技标准司主要负责同志、有关负责同志和科技处有关同志出席了会议。