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中国药典2005版川乌、草乌项下的紫外吸收波长鉴别方法专属性可好?但据我们所收样品,测试结果很不理想,重复性差,稳定性差。什么原因?
玻璃比色皿和石英比色皿的鉴别方法!几种鉴定方法:1、把空比色皿放在仪器里面扫描,你会发现:在200-300nm之间有吸收的是玻璃比色皿,没有吸收的就是石英比色皿;2、样品室不放置任何样品,波长设置250nm,调零.将比色被放置在样品道,吸光值小于0.07Abs的是石英的,反之是玻璃的;3、比色皿上边标有字母S的是石英比色皿,我们用的就是.另外最好在紫外区做对比,有吸收的为玻璃比色皿;4、根据阿基米德原理,测一下两个比色皿的密度就可以辨别是石英还是玻璃比色皿;5、紫外和可见用的比色皿是不同的,紫外必需用石英比色皿,并且有方向,可见的或是波长大一些的紫外部分可以用玻璃的,玻璃在紫外要吸收一些光线,逆着箭头和顺着箭头测出的吸光度是不一致的;6、你可用某种已知溶液在某波长处的最大吸收一试就知道了;7、对着光线看,比色皿毛面有箭头,光路方向应和箭头方向一致,即:箭头指向检测器一方;8、标Q和S的都是石英的;9、石英比色皿,紫外光区200-400nm;玻璃比色皿,可见光区330-1000nm;10、用白炽灯照射,哪个透光度高那个是玻璃,石英里面应当稍浑浊。靠谱么?还有什么好方法?
山西省产品质量监督检验研究院 李学哲 艾绒的鉴别方法我们查阅最新版《药典 》(通则 2015版)时其鉴别试验是用薄层色谱法(《药典 》通则 0502)。通则的鉴别方法很多,在《药典》中只介绍了一种艾叶的鉴别方法。我们接触艾制品后对艾产品的防伪鉴别很感兴趣,发现这一行业近年来发展快速,存在标准少,标准水平低,从业人员素质不高等问题。进一步比较了一些市场上的艾产品质量情况,艾绒由于存在一定量的艾精油,导致其有亲油性特征,吸水性很差。但是我们对比不同的艾烛产品时发现有不少产品气味不是艾绒应有的香气,进一步观察其吸水性,出奇的好,感觉类似棉绒,几乎没有亲油性,可以说这些产品已不是我们所说的艾绒,应该也谈不上艾绒的疗效了。我们感觉到这个行业急需要简单易行、更加方便的鉴别方法。我们近日在这一方面做了一些工作。现给大家汇报如下:1 橄榄油吸附试验 载玻片上点1~2滴大小的橄榄油滴,用镊子取体积略大于油滴的艾绒样品,油滴可以被艾绒及时完全吸附干净。同时用同样办法测试水滴液,几乎无吸附现象。具体结果见图1。图1的上部载玻片是橄榄油滴吸收情况,我们看到右边是艾绒吸油后的情况;下部载玻片是水滴的吸收情况,可以看到明显的在艾绒旁的水滴。艾绒是不吸水的。[img=,581,611]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171806545133_3353_2345874_3.jpg!w581x611.jpg[/img]2 相容性试验 取0.5克艾绒样品,样品平铺放入在内皿的直径约85mm培养皿中,用丙酮溶剂可以完全浸没样品,放置过夜,可以看到有明显的絮状沉淀物,液体部分颜色为黄色。用水为溶剂不能浸没样品,放置过夜,样品与水基本上还处于分离状态。具体结果见图2和图3。图2是丙酮溶剂的浸没情况;艾绒已完全浸入溶剂中。图3 可以看到艾绒与水是不互溶的。[img=,690,769]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171807555585_4715_2345874_3.jpg!w690x769.jpg[/img][img=,690,743]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171808165143_5595_2345874_3.jpg!w690x743.jpg[/img]3 紫外-可见分光光度计全谱扫描 取4.1.2 的浸泡丙酮溶剂液,选择3500转/分,20分钟的离心分离上清液,用TU1900型双光束紫外可见分光光度计,选择“光谱扫描”模式,进行扫描,结果见下面的图谱,在波长410 nm处有一峰值区;在紫外光区虽也有峰值区域,杂峰较多,同时我们用不同溶剂甲醇、异辛醇时的谱图,观察到也有杂峰峰值区域,但最大峰值的波长段不一致,不能用于检验。选择甲醇、异辛醇在410nm附近均有峰值区,但是吸光度均小于丙酮溶剂的实验结果,所以丙酮溶剂实验是这一实验结果的理想值。[img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171727335473_9598_2345874_3.jpg!w690x414.jpg[/img]4 结论 上面的三种方法,第一、二种方法非常容易实现。第三种方法仪器相对也简单,只要有全谱扫描功能的分光光度计就可以实现,我们就是用国产设备做的相关实验。总之,我们在做高、精、尖鉴别真伪的同时,不要忘了基础化学的重要性,一些基础化学也能 解决大问题。