他非诺喹琥珀酸盐

近日，根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准发布了《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法。本方法规定了化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定方法，适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、贴膜类化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的定性和定量测定。

补铁要补三价铁还是二价铁？赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血，相信大家都不陌生，多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女，以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群，是最常见的贫血类型。据世界卫生组织（WHO）调查报告，全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢？血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞，其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候（中国贫血标准：在我国海平面地区，成年男性Hb形式吸收，以Fe3+形式运输和贮存，最后以Fe2+的形式利用。可以说二价铁和三价铁都可以作为补铁的来源，目前市面上补铁制剂分为三类：第一类是以硫酸亚铁为代表的无机亚铁盐类；第二类是是以乳酸亚铁为代表的有机酸盐类；第三类是螯合铁剂以及铁的多肽复合物类，前两类以二价铁为主，后者以三价铁为主。给药方式主要分为口服和静脉注射两种，其中口服占绝大部分。具体应该合适哪种类型的补铁剂需要根据病情和医生详细诊断确定。无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁，其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定，GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内，USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。（点击查看大图）补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法：用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量，用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁，但是滴定方法步骤较为复杂，二价铁转化难以控制，重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程，提高测试准确度与重复性，赛默飞推出联合创新方案：采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁，并且有效降低二价铁氧化率，灵敏度高、重复性好。（点击查看大图）实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类，主要为亚铁形式存在，需要严格控制三价铁含量，IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。（点击查看大图）琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示，同时与滴定法结果进行比较，结果一致。（点击查看大图）实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一，其活性成分是氢氧化铁（Ⅲ）-蔗糖复合物，结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似，在生理条件下不会释放出铁离子，且吸收率极高，药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制，IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。（点击查看大图）蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示，三个平行样RSD均在3%以内，重复性良好。（点击查看大图） 结论 综上所述，三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂，只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制，赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文，请文末留言。补铁要补三价铁还是二价铁？赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血，相信大家都不陌生，多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女，以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群，是最常见的贫血类型。据世界卫生组织（WHO）调查报告，全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢？血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞，其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候（中国贫血标准：在我国海平面地区，成年男性Hb无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁，其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定，GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内，USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。（点击查看大图）补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法：用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量，用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁，但是滴定方法步骤较为复杂，二价铁转化难以控制，重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程，提高测试准确度与重复性，赛默飞推出联合创新方案：采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁，并且有效降低二价铁氧化率，灵敏度高、重复性好。（点击查看大图）实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类，主要为亚铁形式存在，需要严格控制三价铁含量，IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。（点击查看大图）琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示，同时与滴定法结果进行比较，结果一致。（点击查看大图）实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一，其活性成分是氢氧化铁（Ⅲ）-蔗糖复合物，结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似，在生理条件下不会释放出铁离子，且吸收率极高，药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制，IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。（点击查看大图）蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示，三个平行样RSD均在3%以内，重复性良好。（点击查看大图） 结论 综上所述，三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂，只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制，赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文，请文末留言。

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。