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我要分析发酵产物中以下几种产物:丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M, 0.10% H3PO4,support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质,所以采取别人的建议在衬管(liner)中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子,否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题:那就是乙酸和丁酸总有残留,也就是说在测完一个样后,如果再测一个水样,会出现乙酸和丁酸的峰,而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中,还是liner中或者其他什么地方?是否因为温度不够高?用的方法:进样口温度 225 oC;检测器温度:225 oC;柱温箱(oven)初始温度 40 oC,ramp 1: 40 oC/min for 3min, 最终温度 200 oC for 7 min; 不知有没有人有类似经历,可以给出您的建议解决这个问题?多谢!
[color=#444444]你们能给提供一个2-溴代异丁酸(Cas号2052-01-9)的检测方法么,是这样的我们够买原料时,厂家告诉我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,但是我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测了好多次,都不出峰,也有告诉我们用液相方法测,但考虑到2-溴代异丁酸比较伤柱子就没用液相方法测,我们用常规的酸碱滴定法检测含量为105%。我认为是里面的溴化氢和异丁酸影响造成的。[/color][color=#444444] 在这里请各位大侠想帮帮忙,想想解决的办法。[/color]
关于游离脂肪酸检测,我将游离脂肪酸丁酯化处理,使用硫酸/正丁醇然后发现检测结果丁酸丁酯含量很高,我做了空白以及拿没有丁酸的标品做丁酯化都发现有丁酸丁酯,这丁酸丁酯是怎样产生的啊?有什么方法避免这种情况发生?丁酸是我很重要的目标分析物这样就很难对其定量。(我完成了丁酯化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法开发换方法不可能了)急需大神解答。