液质联用仪有国家标准,但没有液相色谱仪的检测标准,我能参考液质的前处理和液相色谱仪的条件,用液相色谱仪检测吗?
想问问大佬们,有机液相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪,是不是就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]??我愣是搞不清
建议把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]放到液相色谱版块,我认为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]主要还是在液相色谱部分,质谱只是个检测器,好比普通的带光度检测器的LC,我们总不能把他放到紫外可见分光光度计版块吧。 欢迎各位提出自己的观点,也希望版主能向上反映一下。
各位大虾,网上都是乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试条件,不知道能不能用液相色谱测试乙酸乙酯,请教工业乙酸乙酯的液相色谱测试条件,多谢大家的热心帮助!!!
在使用 液相质谱联用仪时,雾化器 流量设置值为3.0,在使用时 雾化器 压力足够,但是实际值总是显示2.9,有人知道 是哪的原因吗?是中间有漏气的地方吗 怎么排查
在岛津高效液相色谱仪中怎么设置梯度淋洗?我是液相色谱初学者,希望有高手指点一二,谢谢(∩_∩)O
[b]高效液相色谱柱恒温箱的自制[/b]张国斌,孟祥军 高效液相色谱因具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高和应用范围广泛等特点,已成为化学、生化、医学、工业、环保、商检和法检等学科领域中的分离分析技术,是分析化学家和生物化学家手中用以解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可缺少的重要工具。高效液相色谱分析仪器主要由固定相、流动相、液相色谱柱和高压泵等组成。而高效液相色谱的分离过程是在液相色谱柱内进行的,人们常把液相色谱柱称为高效液相色谱的“心脏”。液相色谱柱的分离效率和分离能力,不仅取决于固定相、流动相和液相色谱柱的精心设计和配合,更取决于液相色谱柱的工作环境温度。因此,高效液相色谱柱恒温箱是高效液相色谱分析仪器的重要组成部分。现将制作方法介绍如下。1 高效液相色谱柱恒温箱制作材料的选择高效液相色谱柱恒温箱用加工铝合金门窗框的边角料,45mm×67mm的巨型铝合金方槽约55mm长的两段 电加热器件用绝缘效果好的35瓦内热式电烙铁芯4只 绝缘器件用市场上可买到的接线架即可 温度传感器采用小型热电偶 温度控制器及数字显示器,可采用北京、浙江、常州等地厂家产的智能温度控制仪 电源开关、电源线和电源插头、插座市场有售 4的螺丝钉和螺母80余枚。高效液相色谱柱恒温箱工作原理见图1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609092011_26346_1613333_3.jpg[/img]2 制作及调试方法(1)先将45mm×67mm的铝合金方槽截成55mm两段,再将铝合金方槽67mm的一侧用钢锯细心锯下,形成U型铝合金方槽,把两侧分别向上弯曲90度做成箱的横头,并把锯口磨平,两个U型分别做为高效液相色谱柱恒温箱的下底和上盖,制成一个67mm×80mm×450mm的高效液相色谱柱恒温箱。(2)在铝合金方槽下箱内安装电加热器件固定支架,将电加热器件固定于箱内 再在电加热器件上层加装隔离板和液相色谱柱的固定支架。(3)加工小型热电偶的固定孔,并将小型热电偶(温度传感器)固定于箱内。(4)加工电源插头、插座的固定孔,在高效液相色谱柱恒温箱的横头加工温度控制电源的固定孔,并将控制电源插座固定于色谱柱恒温箱的横头。(5)在铝合金方槽下箱内安装绝缘器件,将加热器件、温度控制电源、接地线等连接并紧固。(6)制作90 mm×105 mm×145 mm巨型温度控制器及数字显示器盒,在盒的前面开数字显示器孔和电源开关孔,在盒的后下方开电源插座孔,将以上元件固定并连接相关电路。(7)安装好后先用万用表检查无误后,即可接通电源进行调试。由于本高效液相色谱柱恒温箱使用的温度控制器是采用计算机芯片作主控单元,具有多重数字滤波、抗干扰自动恢复及自整定等功能,高效液相色谱柱恒温箱具有测控精度高、控温稳定性好、抗干扰能力强、操作简便等特点。高效液相色谱仪器的使用中,温度会引起液相色谱保留时间的变化,每改变1℃,保留时间约会改变1%~2%。本方法制作的恒温箱具有恒温控制准确、温度数字显示、操作简便、安全实用、耗电低(仅为150瓦)、价格便宜、性能可与正规厂家产品相比美等优点,使高效液相色谱仪器的科研实验准确率、成功率都得到很大提高。来源:沈阳医学院学报 第7卷 第2期 2005年6月
我们单位想买一台进口的液相色谱,沃特斯(Waters)液相色谱或安捷伦(Agilent)液相色谱 目前就它们的配置合理性,价格,性能,产品前卫性等作一对比,谈谈各自的高见!(分析对象是医药中间体)
液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广,液相能检测有机物的70%以上的物质,检测的项目很多。现在国家规定越来越严,尤其是在食品行业,药品行业,饲料行业,水质,土壤等,这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力,市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压,能采用梯度洗脱,能很好的分离化合物,具有多种检测器,能满足各种化合物的检测,有着种类繁多的色谱柱,能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能,逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用,叫形态分析。液相色谱与ICP联用,与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱,超高压、超高效液相色谱,手性液相色谱,亲和液相色谱,手性液相色谱,毛细管液相色谱等的发展,相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广,前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围,这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好,前景一片光明。
致液相色谱工作者的一封信2012年即将过去了,工作在各行各业的工作者都该歇息了。而我们液相色谱的工作者可能又要忙乎了。先对液相色谱的研发人员、服务人员、销售人员、采购人员、分析应用人员及其他相关人员说一声2012年你们辛苦了,现在已到冬天天气渐冷了,保暖过冬注意身体了。尤其是工作在一线的分析应用人员你们更要多注意身体,做好防护保护好自己,另要维护好仪器。祝大家工作一切顺利!
[color=#444444]打算用高效液相色谱测乙酸乙酯浓度,请问流动相用什么,之前看的一篇文献用的磷酸氢钾和甲醇,但磷酸氢钾柱压太高了没法测。还有就是乙酸乙酯浓度很高能测出来嘛?[/color]
液相色谱仪品牌:配置:1)2)3)总价:鼓励讨论!
看书时遇到了个问题,想请教各位大侠:制备液相色谱与半制备液相色谱有何区别,他们各自的原理是什么?在用途方面有何差异?
我是做本科毕业设计的,用茴香脑制备茴香醛。 产品分析用的是液相色谱,现在需要做一条原料的标准曲线,但是原料的出峰位置不固定,不仅不同浓度的原料溶液出峰位置不一样,相同浓度进针走样出峰位置也会变。还有一个问题是:峰很宽,跨度有2-3分钟。 溶质:茴香脑,溶剂:甲醇。 液相色谱流动相:水:甲醇:乙腈=5:3:2。 怀疑溶液和流动相发生了反应,所以配了另一瓶茴香脑甲醇溶液,加入了一定量乙腈,尝试用气相色谱分析,定性地看看出峰位置是否一样(因为气相色谱不能用水,所以只加入了乙腈),结果是出峰位置都在9-10分钟之间。 是否有高手能告诉我问题出在哪里,以及怎么解决?PS:液相色谱做其它分析都正常的,学姐在做的茴香醚制备茴香醛也没问题。
我是新手,没用到过液相色谱仪,想在此请教各位老师,液相色谱仪,可以一机同时配制二个检测器吗?如果可以,是两个检测器可以同时工作还是必须在两个检测器之间切换。
我是一位刚刚接触液相色谱的人,谁能告诉我一下安捷伦液相色谱的打印格式的设置方法,非常感谢!
液相色谱仪需要配置什么载气
我要操作一台岛津制备型高效液相色谱仪,不知道具体分析一个样品的步骤是怎样的,谁要有制备型高效液相色谱的操作视频可以拿来分享一下不?
新买的液相色谱柱,连续进样六针,保留时间一直在前移,怎么回事啊?
我用的是AB SCIEX TRIPLE QUAD 6500 质谱仪,液相是岛津LC-30AD,打开软件,连接质谱和液相,都显示没有问题,唯一跟以前不同的是,连接时成功时没有发出“嘀”的警报音。进样时,液相并没有工作,流速压力都没有变化,而且只运行25秒就自己停了。试过重启仪器,重启电脑,重启软件,但是仍然没有解决这个问题,不知道有哪位老师能指点一二?
申请辞去液相色谱专家一职
我要操作一台岛津制备型高效液相色谱仪,不知道具体分析一个样品的步骤是怎样的,谁要有制备型高效液相色谱的操作视频可以拿来分享一下不?
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答:[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分析型液相色谱是用来给一种或多种组分进行定量和定性,而制备型液相色谱则是用来对产品的单体进行提取和纯化。所以将制备型高效液相色谱仪定义为大容量色谱柱和高流速是不准确的。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]与传统的纯化方法(如蒸馏、萃取)比较,制备液相是一种更有效的分离方法,因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。随着合成、植化、生化和制药等领域对高纯度组份的需求不断增加,制备型液相色谱仪应用的领域也在迅速的扩大发展。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]半制备液相色谱通常也称为分析兼半制备液相色谱,理论上分析型液相色谱都是可以进行半制备的,只不过分析兼半制备液相色谱在流速和样品通量上有所提高。一般来说,按照流量划分,半制备一般为[/font]50mL/min[font=宋体],譬如[/font][font=Times New Roman]Thermo Fisher[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman]UltiMate? 3000 [/font][font=宋体]半制备系统[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman']100mL/min[font=宋体]以上的大流量为制备色谱。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172149596942_4027_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]
液相色谱经历了几十年的快速发展,色谱系统从20世纪60年代后期出现新型柱填料、高压输液泵和高灵敏度检测器到现在高效液相色谱。可谓是发生了巨大变化。色谱系统更是从经典的高效液相色谱发展到了超高效液相色谱、快速液相色谱。我原来问Waters的工程师:液相色谱到超高效液相色谱后还会推出什么样的色谱系统?他说差不多已经到顶了。[color=#DC143C][B]我们的液相色谱系统还能走多远,出现超高效液相色谱系统后还能研究出更好的色谱系统吗?[/B][/color]
大部分人做液相色谱,都会去注意PH值这个问题,可是你到底了解多少呢?谈谈pH值的大小对液相色谱的影响1、pH值的大小对液相色谱的影响通常都有哪些表征?2、pH值的大小对液相色谱仪器有哪些影响?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
标准品是异黄酮的4种组分,用的流动相是甲醇:水:醋酸=45:54:1,第一和第二种组分的峰型很好,但是第三和第四种组分的峰总是与杂质峰分不开。我也调整了流动相的比例,进样量也调整过了,但是问题依然存在。(我用的液相色谱仪比较老,只能进行等梯度洗脱)。我是新手,对液相色谱了解的也不是很多,现在很着急啊,连标准曲线都做不好。更别说将来要测量样品中的含量了。
菜鸟问下,普通的液相色谱仪使用4.6*250的柱子,那么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]经常使用什么规格的液相色谱柱子呢?
[color=#444444]想问问,液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱的流动相的区别?不是很清楚[/color]
国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌(以waters仪器为主)液相色谱仪的各项性能进行比较,明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理:与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关;与仪器关键部件的技术指标直接相关;与仪器测定结果重复性,即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理:测定结果直接反应仪器的稳定性;属于常用或者经典方法,单标、混标体系均有所涉及;等度和梯度方法均有所涉及(反映梯度误差指标);与检测器的基本波段(低、中、高波段)均相关的项目(反映全波段检测稳定性)。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关,现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对,就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲,按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法,对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况,明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲,还需要配合标准样品的测试,对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价,作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合,才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容,选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品,其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性,现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法,我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品,依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂,被不法商家非法添加入调味品中,是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌,是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值,鉴于其实际测定中响应值低,我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围(下限)等指标优劣。同时,苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系,国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm,在检测过程中须转换波长,测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限;分离条件为梯度洗脱,可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系,色谱测定条件为检测波长210nm,测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm,位于检测器优势波段的相对低波长处,流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃,可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分,为复杂难分离体系,检测波长为254nm,测定时为梯度洗脱,测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系,测定时检测波长为272nm,位于检测器优势波段的相对高波长处,可进行等度分离,测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇[font=Tim
制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。1快速色谱柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混合物,由于快速色谱具有操作简便、经济等优点,常常是实验室的首选。但快速色谱不同于一般的层析分离,这种分离没有压力,而快速分离通常使用瓶装氮气加压,使流动相具有一定的流速,从而缩短了分离时间。Still等人率先于1978年详细研究了快速色谱,并于1981年获得了专利保护(美国专利4,293,422)。快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱,柱直径为3~10cm.长度为7~15cm。快速色谱中使用最广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为:25~40μm,40~63μm或63~200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。2低压色谱(LPLC)柱压一般低于5bar(或75psi)。低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成,可以连续化,实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的,长度一般为240-440mm,内径为10-40mm。对于大多数在紫外区有吸收的物质,光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂,粒径一般为40-60μm。3中压液相色谱(MPLC)柱压在5-20bar(或75-300psi)之间,广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等--往往需要经过滤膜作初级净化)的处理,以提取或纯化所需的产品。中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等,比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱,其输液泵最大流速可达156mL/min,并配有阻尼器,以保证液流的稳定;进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管;检测器有紫外和示差折光检测器,流通池体积比较大,允许大流量流动相通过而无需分流;馏分收集器有原盘式和排式两种,原盘式的接收管最多达80个,而后者则更多;色谱柱内径9-105mm,长度250-1760mm不等。对于一般中压制备色谱,当色谱柱直径较大时,柱头往往设计成锥形或有类似于伞状的液流导向结构,使得当大量样品进入到柱头上时,能迅速地分散到整个柱横截面上,及时被流动相冲走,避免了因样品的局部过浓而引起柱超负荷和谱带加宽。柱子填料则采用比较耐压的交联改性的多糖凝胶(如Sepharose CL,Superose等),聚合物微球,复合材料介质或硬质SiO2基体的化学键合相等,粒径一般在25~40μm(最常用的填料尺寸是15-25μm,25-40μm或40-63μm),可采用湿法或干法装柱。4高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar(或300psi)的“高压(或高效)液相色谱”,通常指所用色谱柱的塔板数大于2000,一般是在2,000~20,000的范围之间。当需要从大量的物质中分离纯化不足1%的所需成分时,分离工作将会十分困难,往往在纯化的最后阶段需要使用10μm或更小颗粒的高效填料。为获得所需微量组分,可采用如下分离手段:制备型分离→半制备型分离→分析型分离→产物。为提高每次分离获得纯品的数量,制备型高压液相色谱分离通常在超载情况下运行。高压液相色谱,即目前常用的高效液相色谱。色谱柱内填装的是粒度范围较窄的微小颗粒固定相(3~30μm),为使流动相流出,需采用较高的压力,同时系统的复杂性及成本亦增大,但分辨率可得到较大的提高。而填装较大颗粒的固定相时,如中压液相色谱系统,装柱较容易,柱的通透性较高(只需较低的泵压力),可采用更大的色谱柱和更经济的仪器,由此分辨率也较低。5用分析型高压液相色谱进行制备型分离当所需纯化合物的量很少时(微克级至几毫克),可用分析型色谱柱进行多次分离。效果和利用大直径色谱柱进行一次性分离相同。采用小直径色谱柱时,可利用已有的分析型仪器,而无需在色谱柱、填料及附件方面投入更大资金;另外,还可在很大程度上避免由于放大所产生的问题,使分离速度加快。小直径色谱柱的尺寸一般为250×4.6mm,通常装有反相填料,每次可进样5~100ug,通过多次进样分离,可获得足够的纯品。例如,Suzuki等(1994)报道从豆科植物羽扇豆(Lupinus Hirsutus)中分离一羽扇豆生物碱糖苷时,其最后的分离步骤采用LiChrosorb Si60,5μm,250×4.6mm色谱柱进行高压液相色谱分离,洗脱剂为含25%甲醇的yi醚溶液-5%氨水50:1。经常需用分析型色谱柱进行分离的一个领域是对肽类化合物的纯化。生物活性肽的含量通常很低,用分析型高压液相色谱作为最后的纯化手段时,不会使色谱柱超载。为了提高分离效率,可将分析型高压液相色谱柱连接起来使用。此时可采用颗粒度在20~30μm的填料,以保持适当的通透性,尤其是当使用含水溶剂时。当使用己烷等有机溶剂时,由于流动相的粘度较低,可使用颗粒度为10μm的填料。然而由于分析型色谱系统无法提供大规模制备型分离所需的流速,其应用受到一定限制。(来源:分析测试百科网)