液相质素分析

请问木质素的磷谱和HSQC谱怎么定量分析，求各位大佬帮忙

采用怎样的分析手段和仪器分析造纸黑液中的无机物成分，如NaOH，Na2SO4，Na2CO3等；和有机物成分如木质素，半纤维素，糖精酸，其他有机物（蚁酸，醋酸，乳酸）等。

大家好，还是研0，目前打算做木质素相关，请问碱木质素如何做GPC？因为后面实验需要，不打算改性，请问不经改性的碱木质素做GPC应该选什么流动相呀？我看有的文献用的tris醋酸，还有用硝酸钠的，请各位前辈指导一下，谢谢~

[color=#444444]最近做的一个项目涉及到四环素这类抗生素的液相检测，但是之前没有做个这个药物的分析工作？有否有大神知道这类抗生素用什么检测器？进液相需要注意些什么？药典录入的检测方法可信么？（未标明流动相流速）[/color]

[color=#444444]最近在做β—胡萝卜素的液相色谱分析，仪器是用液相waters2695—UV检测器做，柱子是安捷伦C18色谱柱。查看了多个文献，很多都是用乙酸乙酯做流动相，可是用乙酸乙酯流动相，对反相色谱柱有伤害。有的文献是用甲醇：乙腈=90:10，但是我做了，分不出来。不知道各位大虾是什么做胡萝卜素的色谱分析的。β—胡萝卜素是用丙酮先溶解然后再用甲醇稀释，再上机。[/color]

微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量Method of Determining Lignin of Jute and Kenaf Fiber in Sulfuric Acid Liquid with Microwave Accessory Heating文/冷鹃 肖爱平 程毅 廖丽萍 杨喜爱 田小兰（作者单位：中国农业科学院麻类研究所）摘要：通过微波辅助加热，运用硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量。主要考察了不同水解阶段，硫酸质量分数、水解时间、温度对分析结果的影响，确定了硫酸法测定的最佳条件。其最佳测定条件为：在20 ℃恒温下，试样于质量分数72％硫酸中水解2.O h，然后稀释硫酸质量分数为11％，并微波加热水解20 min。关键词：微波加热；硫酸水解；黄、红麻纤维；木质素Abstract: This paper describes the research results about determining the lignin of jute and kenaf in sulfuric acid liquid which was heated by microwave. In which some main influential factors were studied, including sulfric acid concentration, reaction time and temperature. The optimum combinations were concluded, which included that the sample was hydrolyzed for 2.0 h in 72% sulfric acid liquid under 20℃ firstly, and that the sulfuric acid liquid then were diluted to 11%, and heated for 20 min.Keywords: Microwave Accessory Heating; to hydrolyze in sulfric acid; jute and kenaf fiber; lignin麻纤维木质素存在于麻纤维中的一种芳香族高分子化合物，是构成纤维细胞壁的成分之一，具有增强细胞壁及黏合纤维的作用，是影响麻纤维弹性、脆硬的主要因素。在纤维纺织加工过程中，尽量去除木质素，以免影响纤维制品的弹性、色泽及强度。因此，纤维的木质素是评价麻纤维品质必不可缺少的一个重要指标。探讨适合黄、红麻纤维木质素含量测定方法对准确评价其纤维品质，为黄、红麻育种、纤维高产优质、纺织利用及新产品开发均具有重要意义。本文根据熟黄（红）麻纤维特点，通过试验条件探索，提出了一种黄、红麻木质素含量的微波辅助加热—硫酸测定法。 1 实验1.1 实验材料工艺成熟期的黄、红麻韧皮经天然水沤脱胶处理后所得的纤维。1.2 仪器天平（感量0.1mg）；电热恒温鼓风干燥箱；植物粉碎机；冷冻恒温水浴振荡器（控温范围：5 ℃～100 ℃）；微波炉。1.3 试剂苯，AR;无水乙醇,AR;氯化钡,AR;浓硫酸,AR;定量滤纸;定性滤纸;广范pH试纸。 1.4 实验方法称取0.5g(称准至0.1mg)烘干粉碎（粉碎粒度：0.2 mm～0.25 mm）试样 ，用定性滤纸包好并用棉线捆牢，放入250 mL锥形瓶中，加入150mL苯乙醇混合液（2+1），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，放入微波炉（调节微波功率中档约400 w左右）微波萃取10 min，最后将试样包取出风干。打开上述风干后的滤纸包，将苯乙醇抽提过的试样移入50mL的磨口具塞锥形瓶中，加入冷却至12℃～15℃的72%硫酸15mL，使试样全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20 ℃恒温水浴振荡器中，120转/分振荡保温2h，以使瓶内反应均匀进行。 到达规定时间后，将上述锥形瓶内水解悬浮液在水的漂洗下全部移入250 mL锥形瓶中，加入水(包括漂洗用)至总体积为150mL（硫酸质量分数约为11%），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，微波加热水解20 min（调节微波功率800w左右）, 然后静置，使木质素沉积下来。用已在称量瓶(或铝盒)内恒定质量的定量滤纸(将折叠好的滤纸应预先放入11%硫酸溶液完全浸透后，再用镊子捞起放入漏斗用热水洗涤至洗液不呈酸性，并烘至恒定质量)，过滤上述木质素，并用热水洗涤至最后滤出的洗液滴加10 %氯化钡溶液不再混浊，广泛pH试纸检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒量用的称量瓶(或铝盒)中，在(105士2)℃烘箱中烘至恒定质量。 木质素含量w(%)按下式计算:w(%)= 式中: m1— 烘干后的木质素质量，g； m0 — 烘干试样质量，g。同时进行三次平行测定，取其算术平均值至小数点后第二位。2 结果与讨论2.1 硫酸的质量分数对木质素测定结果的影响按实验方法，采用不同质量分数的浓硫酸测定木质素含量。由表1中数据可以看出，硫酸的质量分数采用72％的测定结果较理想，过浓的硫酸易造成试样中碳水化合物的炭化并混入木质素中，过稀则将造成纤维水解所需时间过长或水解不完全，这两者都造成木质素测定结果的偏高。表1 硫酸质量分数对测定结果的影响质量分数/％黄麻木素素/％红麻木质素/％60.015.5214.7265.015.4714.0670.014.8813.2172.012.8810.0575.013.6711.9380.014.1212.812.2 72%硫酸水解温度对木质索测定结果的影响按实验方法，设置不同的水解温度测定木质素含量。由实验结果（见表2）可以看出，单纯从测定时间考虑酸作用时的温度愈高纤维水解所需的时间亦愈短。但伴随而来的试样中的碳水化合物炭化及木质素缩合的现象亦愈严重，导致测定结果不准确。因此，水解温度以20 ℃为宜。表2 硫酸水解温度对测定结果的影响水解温度/℃黄麻木素素/％红麻木质素/％15.013.5212.72[td=1,1,103

各位老师好： 我先想做一个关于印楝素的高效液相色谱分析，想问下做之前需要准备哪些，要注意哪些，最好有过程。谢谢了

英国研究人员报告说，他们发现一种细菌具有分解木头和其他植物中木质素的能力，这有助于利用树木枝干和农作物收获后剩下的茎秆来提炼生物燃料。树木枝干和许多植物的茎秆通常含大量难以分解的木质素，因此利用它们来提炼生物燃料的效率要大打折扣。英国沃里克大学等机构研究人员在新一期《生物化学》杂志上报告说，一种红球菌或许能帮助解决这一问题，因为它能分泌一种具有分解木质素能力的酶。研究人员说，以前曾发现某些真菌也能分泌类似的酶，但本次研究首次发现有细菌能分泌这种酶。细菌比较容易培养，并且这种红球菌的基因组早已完成测序，可以较方便地使用基因手段来改变这种细菌，从而利用它大规模生产分解木质素的酶。研究负责人蒂莫西·布格教授说，现在发展生物燃料的一个方向就是不与粮食生产冲突，而是利用废弃的茎秆等提炼生物燃料，这项研究成果可望用来在工业化程度上大规模分解木质素，非常有助于生物燃料的发展

木质素磺酸钠的英文叫：sodium lignin sulfonate它是一种天然高分子聚合物。具有很大的分散性。它还有一种有基化学产品，，由于分子 量和官能团的不同而具有不同程度的公散性。是一种表面的活性物质，能吸附在各种固体质点的表面上，可进行金属离子交换作用，也因为其组织结构上存在各种活性基，因而能产生缩合作用或与其他化合物发生氢键作用。还是以木质素磺酸钠为主要原料复配的。用途： 木质素磺酸钠是竹子制浆过程提取物,经过浓缩改性反应并喷雾干燥而成。产品为浅黄色自由流动性粉末,易溶于水,化学性质稳定,长期密封储存不分解。木质素系列产品是一种表面活性剂，可以通过改性、加工、复配等方法生产多个产品。主要用于树指，水泥，农药，橡胶，等等一些物质上，它的主要性能：1、 混凝土减水剂：系粉状低引气性缓凝减水剂，属于阴离子表面活性物质，对水泥有吸附及分散作用，能改善混凝土各种物理性能。2、 水煤浆添加剂：在制备水煤浆过程中加入本产品，能提高高磨机产量、维持制浆系统状况正常、降低制浆电耗，使水煤浆提高浓度，在气化过程中，氧耗、煤耗下降，冷煤气效率提高，并能使水煤浆降低粘度且达到一定的稳定性和流动性。3、 耐火材料及陶瓷坯体增强剂：在大规格墙地砖及耐火砖制造过程中，可以使坯体原料微粒牢固粘结起来，可使干坯强度提高20%—60%以上。4、 染料工业和农药加工的填充剂和分散剂：在用作还原染料及分散染料的分散剂和填充剂时，可使染料色力增高，着色更均匀，缩短染料研磨的时间；在农药加工中可作为填充剂、分散剂和悬浮剂，大大提高可湿性粉剂的悬浮率和润湿性能。

有没有做过维生素A杂质的液相色谱分析？维生素A及其杂质维生素A环氧化物、维生素A醛、维生素A酸没有杂质对照品，以上物质在甲醇-水（90：10）流动相，C18*250mm柱能不能分的开？

一种分析大麻中大麻素的简单等度 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。研究发现，通过选择常用流动相改性剂和柱温等参数，可以在色谱上成功地分离关键的大麻素。柱温是非常关键的条件，即使在等度洗脱下也是如此。整个分析在 8.5 分钟内进行。与通常用于大麻素分析的 228 nm 波长相比，该研究使用 275 nm 检测波长，使灵敏度高了一个数量级。该方法已针对大麻中存在的 11 种主要大麻素（大麻二酚、大麻二酚酸、大麻二酚酸、大麻二酚、大麻二酚、四氢大麻酚、大麻酚、Δ9-四氢大麻酚、Δ8-四氢大麻酚、四氢大麻酚酸和大麻色素）进行了验证，检测限和定量限分别为 7 至 205 ng/mL 和 23 至 684 ng/mL。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s00217-019-03344-7[/color][/size][/font]

领导要我开展贝类毒素和甲基睾丸酮的分析方法，我们查不到合适的资料，而且据说液相方法灵敏度不够，我查到一篇测贝类毒素的，用四极杆飞行时间质谱测，我们只有串联四极杆质谱，请高人指点一下。

各位前辈，我的导师要求我使用液相分析植物中的激素含量；而本院没有人做过类似的实验，希望走过路过的大侠们，能够执教一下；提供一个好一点的方法。感激不尽，谢谢！

有谁做过纤维素和木质素的热失重曲线图谱？分享一下！

请问专家 用液相色谱分析水产品中残留的氯霉素是否可行？ 是否有相关的分析方法？

利用高效液相色谱仪分析类胡萝卜素，应该使用什么样的流动相能有很好的分离度？我用的是YMC C30的柱子。谢谢各位。

今天又有个材料学院的老师想做木质素的SEM观察，可是我连 木质素到底是什么东西都不大清楚，要怎么做啊？[B]问了一下情况，木质素 好象是从木材中提取出来的一种物质，性质和活性炭有些相似，但是问导电性如何，那老师又说不导电的。那要怎么处理呢~[/B]怎么老让我碰到这么多没见过的样品列？[em0812] 有哪位大虾，快帮下我

本人对酸性预处理液中的可溶木质素在240nm条件下测定，水做空白对照，玻璃皿，原始液吸光值20左右，稀释29倍依然还是20左右，想问这是怎么回事？是稀释倍数不够吗？求解，先谢谢大神

[color=#333333]我现在在做四环素类抗生素的试验，对于液相色谱的标准品不是很了解，请问一下大神们做液相色谱标准品的条件是什么[/color][color=#333333]请问有没有用[/color][color=#333333]HPLC[/color][color=#333333]做过红景天素和草质素苷这两种成分含量的，我试了几个柱子了都没弄出来，心好累啊[/color]

甜菜碱、甜菜碱盐酸盐产品怎样用高效液相色谱分析？谁有分析方法？产品是甜菜碱（三甲胺乙内酯）、甜菜碱盐酸盐，还有维生素（A\B\C\D\E），这几样产品怎么用液相色谱分析纯度（含量）？维生素系列能不能用紫外检测器全做了？

实验室液相菜鸟，准备做四环素土霉素金霉素的检测，但是标准一直跑不出来，液相条件摸索不出来，请问有没有大神可以跟随指导，成功的话有偿^ ^帮帮孩子

有没有在做红霉素液相的大神，最近做红霉素液相一点进展都没有，试了各种液相条件，都没有达到理想的效果，要不然就是不出峰，要不然就是浓度和峰面积不成比例。又跑去分析中心测，最后的结果说在210nm处没有吸收峰。分析中心的用的流动相是：A0.1%的甲酸+10mmol的乙酸铵，B甲醇，以梯度洗提的方式A：B=95：5到5：95.最后在210处没有任何峰了，，问问题可能出在了哪里

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19661]反相高效液相色谱法分析化学合成胸腺素α1[/url]

各位大虾，小弟在此有问题求助，半制备色谱（0-50ml/min）制备色谱（0-100ml/min）他们在液相的构造上哪些部件是和分析性液相不同的希望具体一点，同时在半制备，制备领域国内我知道有创新通恒，伊力特，上海通微还有江苏汉邦近期也有产品出来。进口的有安捷伦 岛津 吉尔森什么的。大家都来点评一下使用心得。哈哈不过最好还是帮我把第一个问题解答详细

大家在用免疫亲和柱-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素和呕吐毒素等真菌毒素时，有没有一些技术要点可以一起分析下，比如前处理过程、净化过程等。新人刚接触这块，希望大家能多指导，十分感谢！

[font=arial, helvetica, sans-serif] 恒谱生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱网站：www.hplcs.cn [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]适合于分析什么样品？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析哪些方面[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]广泛用于应用它合成化学、石油化学、生命科学、临床化学、药物研究、环境监测、食品检验及法学检验等领域的分析检测。[/font][img=20141203025212877]https://www.hplcs.cn/uploads/20141203025212877.gif[/img][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可以检测哪些物质[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　一.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在食品分析中的应用[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　食品营养成分分析：蛋白质、氨基酸、糖类、色素、维生素、香料、有机酸（邻苯二甲酸、柠檬酸、苹果酸等）、有机胺、矿物质等；[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　食品添加剂分析：甜味剂、防腐剂、着色剂（合成色素如柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝等）、抗氧化剂等；[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　食品污染物分析：霉菌毒素（黄曲霉毒素、黄杆菌毒素、大肠杆菌毒素等）、微量元素、多环芳烃等。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　二.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在环境分析中的应用[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　环芳烃（特别是稠环芳烃）、农药（如氨基甲酸脂类，反相色谱）残留等。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　三.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在生命科学中的应用[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　HPLC技术目前已成为生物化学家和医学家在分子水平上研究生命科学、遗传工程、临床化学、分子生物学等必不可少的工具。其在生化领域的应用主要集中于两个方面：[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　低分子量物质，如氨基酸、有机酸、有机胺、类固醇、卟啉、糖类、维生素等的分离和测定。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　高分子量物质，如多肽、核糖核酸、蛋白质和酶（各种胰岛素、激素、细胞色素、干扰素等）的纯化、分离和测定。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　过去对这些生物大分子的分离主要依赖于等速电泳、经典离子交换色谱等技术，但都有一定的局限性，远远不能满足生物化学研究的需要。因为在生化领域中经常要求从复杂的混合物基质，如培养基、发酵液、体液、组织中对感性趣的物质进行有效而又特异的分离，通常要求检测限达ng级或pg级，或pmol，fmol，并要求重复性好、快速、自动检测；制备分离、回收率高且不失活。在这些方面，HPLC具有明显的优势。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　四.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在医学检验中的应用[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　体液中代谢物测定；药代动力学研究；临床药物监测：[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　1.合成药物：抗生素、抗忧郁药物（冬眠灵、氯丙咪嗪、安定、利眠宁、苯巴比妥等）、黄胺类药等。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　2.天然药物生物碱（吲哚碱、颠茄碱、鸦片碱、强心甙）等。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　五．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在无机分析中的应用[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　阳、阴离子的分析等。[/font]