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液相质谱方法

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液相质谱方法相关的论坛

  • 液相质谱串联质谱走刚果红项目液相方法

    最近新开好多项目,刚果红项目一直不行~母离子和子离子等质谱条件能找到,但走液相方法的时候就不行,用乙酸铵和乙腈走着走着就矮胖矮胖,毛刺很多。走的好一点的峰尖还有一点小毛刺,换水和甲醇基本就一个从开始到结束的那种大山峰。用的water C18柱,真的不懂这个方法怎么调,网上的资料很少有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质法的,搞不懂它有什么特征,所以请教一下各位大神,走过路过看一眼,看了不吃亏也不上当~

  • 求助二氟沙星液相质谱的前处理方法

    各位大神,我最近在做二氟沙星在肉中的残留测定,前处理方法一直不满意,实验室没有氮吹仪,求助二氟沙星液相质谱的前处理方法,有没有时间短,实验室可行的前处理方法?谢谢大家

  • 求助文献 液相色谱-质谱同时对242种化合物的定性筛查方法

    液相色谱-质谱同时对242种化合物的定性筛查方法 作者倪春芳,耀 刘,叶海英,张润生,张玉荣,...本发明公开了一种可同时对242种化合物(药物或毒物)进行定性筛查的方法。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式以两对母离子-子离子对和保留时间对目标物进行定性。242种药毒物包括阿片类、苯丙胺类、可卡因...这篇文献我搜不到 现在想向诸位求助

  • 国标委发布《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》

    近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。  液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。  以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

  • 【原创大赛】液相色谱-串联质谱条件测定水果中的多农药残留方法优化

    【原创大赛】液相色谱-串联质谱条件测定水果中的多农药残留方法优化

    液相色谱-串联质谱条件测定水果中的多农药残留方法优化本法建立了水果多种农药残留量的快速、简便、准确的测定方法,通过对样品前处理方法、仪器检测方法的考察优化,建立液相色谱-串联质谱检测方法。其中以日本制定的“肯定列表”中的“一律标准”最为严格,限量为 0.01mg/kg,而我国的残留限量标准还不够完善,很多农药还没有制定限量标准,其方法的测定低限(定量限)能达到 0.01mg/kg的要求。1、液相色谱条件考察:在方法建立过程中对液相色谱条件进行了考察,主要考察了色谱柱、流动相等。在色谱柱选择时,比较了BEH C18、 HSS T3、 Zorbax Eclipse Plus C18等色谱柱,发现HSS T3色谱柱对甲胺磷、乙酰甲胺磷等大极性农药的色谱保留效果较好,所以选择HSS T3色谱柱进行下一步的研究。在流动相考察时,发现在流动相中加入0.1%的甲酸可以改善多菌灵、噻菌灵等农药的分离,而且加入甲酸可以在电喷雾正离子( ESI+)模式电离时提供H+,提高电离效果,所以选择在流动相中加入0.1%的甲酸,比较了在水相和有机相中均加入0.1%的甲酸、仅在水相中加入0.1%的甲酸两种情况,发现色谱分离及质谱电离无显著差别,为简化操作和便于使用,选择仅在水相中加入0.1%的甲酸。流动相的有机相选择时考察了甲醇、甲醇-乙腈( 1+1, V/V)、乙腈三种情况,发现采用乙腈时色谱柱的柱压较低,色谱分离也较好,但毒死蜱、辛硫磷、特丁硫磷、敌敌畏等常用有机磷农药的质谱响应值低、重现性差,而选用甲醇时可以显著提高这些化合物的质谱响应及重现性,综合考虑后选择甲醇为流动相的有机相。由于此次分析的多农药的化学性质差别较大,从高极性到低极性均有分布,所以色谱分离时需要采用梯度洗脱模式,通过实验考察,最终确的液相色谱条件如下:a)色谱柱: HSS T3柱,长100 mm,内径2.1 mm,粒径1.8 μm,或相当者; b) 流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,参见表 1。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211516176216_1219_2166779_3.png!w607x264.jpgc) 柱温: 35 ºC

  • 求标准:SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法液相色谱-质谱/质谱法

    求标准,哪位手上有能共享一下不,谢谢了:SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要:本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

  • 液相高分辨质谱

    目的:食品中某物质非定向筛查(即不通过标准品对比保留时间)确定是否含有目标物质仪器设备:超高效液相色谱,APCI离子源,飞行时间高分辨质谱流动相:甲醇,1%甲酸水提取方法:采用的定向分析该目标化合物的方法分析方法:参考的预期目标化合物在环境污染方面的定向筛查的仪器方法以及仪器条件。APCI负离子模式。目前疑惑:我通过超高效液相色谱与飞行时间高分辨质谱联用,打了一级质谱,但是质谱m/z中既没有出现目标化合物的M±1的峰,也没有经过查文献[M-16][M-30]的峰,而是很多数值和目标物质相差相当多的m/z峰。这是为什么呢?怎么准确找到准分子离子峰呢?高分辨质谱只能得到分子量么?能推断准确分子式么?能推断具体结构么?据我查阅文献所知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url](EI)高分辨质谱有NIST数据库可以通过对比数据库确定化合物的分子式以及结构。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]有相关的数据库供查询对比么?本人是一名仪器分析初学者小菜鸟。希望各位老师不吝赐教,万分感谢

  • 液相都出峰了,质谱不出峰

    做淫羊藿苷的质谱分析,液相DAD都出峰了,质谱不出峰,采用的文献的乙腈-醋酸水的方法,采用正离子模式检测,郁闷

  • 【资料】质谱法 液相色谱柱知识

    质谱法 液相色谱柱知识+质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。目录 1 发展史 2 软电离技术 3 样品导入 4 离子源 5 质量分析器 6 检测器 7 电离技术进展 8 新型离子检测技术 9 展望 10 参考文献

  • 【分享】饲料中孔雀石绿和隐形孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152821]饲料中孔雀石绿和隐形孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法[/url]摘要建立了超高效液相色谱一串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量。用乙腈提取,提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化,使用u.PLC—MS/M进行检测。色谱条件:ACQUITY uPLC M BEH C】8柱(2.1 innl×100 rain i.d.,1.7 ),流动相乙腈0.1%甲酸溶液,梯度洗脱流速O.3 mL/min。采用电喷雾串联四极杆质谱检测。结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1~500 ng/mL时线形良好,在1~100 g/kg的添加水平条件下平均回收率为68.5% ~91.6% ,该方法的检测限为1.0/zg,/kg。

  • 液相液质=液相色谱质谱?

    想问问大佬们,有机液相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪,是不是就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]??我愣是搞不清

  • 16.8 液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

    16.8 液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

    液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦赵丽艳,陈笑艳,张勇,杨汉煜,钟大放(沈阳药科大学药物代谢与药代动力学实验室,辽宁沈阳)摘要:目的建立测定猕猴血浆中阿德福韦的液相色谱,质谱,质谱联用法。方法取血浆样品0.25ml 经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇,水,甲酸(20:80:1)为流动相,用DiamonsilC18柱分离,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z274-m/z162(阿德福韦)和m/z288-m/z276。结果阿德福韦线性范围为0.02-4.00mg/l,最低定量限为20ug/L,日内、日间精密度RSD小于5.8%,准确度(RE)在+-4.5%范围内。在临床前药代动力学研究中,应用此法测试了3只猕猴p0 给予阿德福韦地匹福酯后血浆中阿德福韦的浓度。结论 该法操作简便,准确,适用于临床前药代动力学研究。关键词:阿德福韦;阿德福韦地匹福酯;液相色谱,质谱,质谱联用法;血浆药物浓度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241326_379369_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241327_379370_2355529_3.jpg

  • 液相色谱质谱联用

    各位大神们。我们刚采购了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url],我用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱,知道里面有谱图库。但是液相质谱是没有的。是要自己分析离子碎片的,我现在对这个有难度。有没有推荐的书籍可以学习的,可以让我更清楚离子断裂的规律。

  • 【转帖】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会。

    液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。

  • 如何确认响应值低的原因是液相还是质谱引起的?

    经常碰到跑标准品响应值变低的情况。请问如何在已排除药品问题的情况下,采取何种方法判断问题出在质谱还是液相区?我问这个问题,就是想快点找出原因所在,减少不必要的排查,不然一个个排查真的好麻烦。

  • 【讨论】液相色谱-质谱联用仪测试标准

    [size=3][font=黑体][b]据悉,相关部门将要建立质谱仪器[/b][/font][font='Times New Roman'][b] 性能测试方法标准,坛子里的朋友不妨讨论一下,[/b][font=楷体_GB2312]液相色谱-质谱联用仪[/font][b]、需要测试那些性能指标,各个性能指标用什么方法测定?希望大家踊跃发言![size=5][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的讨论帖子请点击[/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/[/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/]点击打开链接[/url][/b][/font][/size]

  • 【求助】关于高效液相和质谱联用仪

    实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?

  • 液相色谱质谱联用

    新手工作,接收液相色谱质谱测食品中农药残留,但是没有接触过该仪器,有资料,但是还是没有概念,该如何正确的操作,如果有笔记,麻烦大佬指导

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