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有机溶剂的脱氧1. 冷冻-抽气法 这是最常用也是最为有效的溶剂脱氧的方法。在Schlenk瓶或者厚壁的密封容器中加入所要脱氧的溶剂,浸入液氮中冷冻。当溶剂彻底固化后,抽真空2-3分钟。然后升温至溶剂液化。然后再度冷却,抽真空,如此反复三遍,最后一遍升温的同时通惰性气体。脱氧的溶剂在密封的Schlenk瓶中通常可以保存1-2天。 2. 超声下气体交换 粗略的脱氧,可以采用在常压下反复的用超声波脱气0.5-1分钟,然后通入惰性气体。如此反复5-10个循环,可以用于HPLC或者不太严格的无氧反映。3. 吹洗 这种方法是三种方法中最为简略的,通常不能用于严格的反应,它的优点在于适用于大量溶剂的简单处理。就像字面意思所说的,也就是将惰性气体鼓泡通过溶剂30分钟到一个小时。需要注意的是,操作过程中要防止溶剂的挥发和这一过程中水汽的凝结。
我们在以前的一篇文章中,提到脱氧管的更换是一项技术活。今天我们就详细说说为什么说更换脱氧管是一项技术活。先说说脱氧管的安装和拆卸,然后谈谈脱氧管的保管。在安装前,要仔细阅读说明书,熟悉安装程序,确定好脱氧管的接入位置,在气源和用气设备之间如果还有其他净化管设备(如脱水、脱碳、脱烃等设备),要将脱氧管安装在靠近用气设备一侧,脱氧管一般是最后一道净化设备。并按安装位置需要准备好两个长度合适的气管,一般用Φ3的不锈钢管或紫铜管(注意:橡皮管和PE管管壁会渗透氧分子,造成二次污染,不能用),并将管内的灰尘和油污洗净,吹干,依次在洗好的气管两端各套上螺帽和压环。然后按以下步骤进行安装:1,首先要搞清楚脱氧管的气流方向,了解进气端和出气端(注意:有些脱氧管没有方向规定)。2,然后用一根气管与气源连好,并用小气流吹扫气管和减压器内的空气,待把空气排净后再进行下一步操作,注意:该气流要一直保持到整个安装结束。3,待上步把空气排净后,再将脱氧管的入口端堵头螺帽拧开,快速而正确地将气源管路连接到脱氧管,上紧螺帽,用力适当,以不漏气为准。4,打开脱氧管出口端的堵头螺帽,同样要快速而正确连接另一根气管管,上紧螺帽,用力适当,以不漏气为准,最后,连上用气设备,调试完毕,关门气源。当脱氧管脱氧剂饱和失效后(根据颜色变化或仪器响应状况),就要拆卸脱氧管,首先,需要打开气路的气流,然后在不停气流的情况下,先打拧开脱氧管出口端,立即用原配堵头密封,再拧开脱氧管入口端,并立即密封好,最后关闭气源。关于脱氧管的保管:1,脱氧管两端堵头螺帽在使用前绝对不能松动,以防空气从两端扩散到脱氧管内部,使脱氧管很快失效,2,脱氧管内紧密装填脱氧剂颗粒,保管和安装使用时不得用力碰撞或摔打。3,长时间停用时,应使管两端与空气隔绝状态,
发过一个关于“GCMS是否安装载气脱氧管”有奖调查的帖子,从目前回帖的情况看,绝大多数朋友都安装氦气脱氧管。参看帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100922/2807180/index.shtml现在请教大家,脱氧管的容量本身很小,同时氦气里的氧含量也很微量,单用于除去氦气里的氧,会用很长时间的。但空气的氧气很高,如果有较多空气进入脱氧管,哪就可能会使得脱氧管很快饱和而失效。如果GCMS安装载气脱氧管,在换载气钢瓶时,如何操作才能最大限度避免空气(氧气)进入脱氧管?