液相色谱流动相中用的十二烷基硫酸钠谁家的质量好啊?
液相色谱能否用有效碳数规律来计算质量校正因子
求助安捷伦6230精确质量飞行时间液相色谱/质谱(LC/MS)的相关资料没有参加到现场培训,希望能有相关的现场资料、软件使用和应用资料
DIN ISO 13877-2000 土壤质量.多核芳香烃类的测定.高效液相色谱法谢谢大侠们帮忙找找
高效液相色谱法对土三七的质量研究 土三七别名见肿消、乳香草、奶草、泽兰、叶下红、散血草、和血丹、天青地红、破血丹、血牡丹、三七草、九头狮子草、白田七草、血当归、红背三七、散血丹、血三七、菊叶三七、水三七、紫背三七、狗头三七。 药材基源:为菊科植物菊叶三七的根或全草。 【性味】味甘;微苦;性温 【功能主治】止血;散瘀;消肿止痛;清热解毒。主吐血;衄血;咯血;便血;崩漏;外伤出血;痛经;产后瘀滞腹痛;跌打损伤;风湿痛;疮痈疽疔;虫蛇咬伤对于土三七的文晓报道较少,本试验旨在建立土三七的质量分析方法,为土三七的进一步药学研究建立可控性指标。 材料及方法 仪器:安捷伦1200高效液相色谱仪,diamonsil色谱柱5um,150×4.6(mm);十万分之一分析天平(梅特勒托利多);电热恒温干燥箱(上海)。材料:土三七购自于药店。经去离子水漂洗去浮尘与污物,于干燥箱中65℃干燥,粉碎机粉碎,置干燥器中备用。试剂:山奈酚对照品(中国药品生物制品检定所)。冰醋酸、乙腈(色谱纯)。试验方法色谱条件:色谱柱:diamonsil色谱柱5um,150×4.6(mm),流动相:乙腈-水-冰醋酸提速洗脱;柱温37℃,检测波长360nm,流速1.0mL·min-1,进样量20μL。梯度洗脱条件: 时间(min)溶剂(%)A(乙腈)B(1%醋酸水)03070104060156040204060对照品溶液的制备:精密称取一定量的山奈酚对照品,用甲醇溶解制成标准储备液,山奈酚对照品溶液浓度分别为1.50mg·mL-1。供试品溶液的制备:取药材粉末,用分析天平准确称取[/siz
不同点:一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效)。(2)液相色谱柱通常为几十到几百毫米四、分析种类有差异:气相色谱分析的对象多为(不适绝对):分子质量小于1000,低沸点,易挥发,热稳定性好的化合物。液相色谱:更适用于分析高沸点,难挥发,热稳定性差,分子质量较大(1000 - -2000)的液体化合物。五:样品柱前变化不同:气相色谱的样品在柱前必须变为气体(气化室汽化),而液相色谱的样品在柱前则无变化。六、所用检测器有差异:液相主要为:紫外检测器,荧光检测器、示差折光检测器.....气相色谱主要为:氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),氮磷检测器(NPD).....相同点:基本原理相同。都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别,从而在两相间反复多次(1000-1000000次,甚至更多)的分配,使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。
液相色谱柱出现什么问题才算是柱子质量问题呢?如果管路和堵头都是peek管,但出现漏液情况,那是什么问题呢?
我单位招标高效液相色谱仪,现有岛津20A、PE200和瓦里安ProStar高效液相色谱仪 等投标,请问这三款仪器哪个性能更有,质量更稳定,售后服务及技术支持更好?
[color=#444444]药典里液相色谱中0.025%二甲胺水溶液流动相是指体积百分数还是质量百分数?[/color]
请问国产哪个厂家的高效液相色谱质量最好,能否满足生活饮用水水质检验的要求,用过的请说说体会!中国心
普源精电的液相色谱如何?性能,质量
作者:果崇慧; 刘德艳; 何国云;(河北省秦皇岛市工人医院; 河北省秦皇岛市山海关区人民医院;)摘要:目的建立一种灵敏、专属的高效液相色谱-紫外检测法,用于测定乌拉地尔在人体内的血药浓度。方法色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5mol/L磷酸二氢铵缓冲液(20∶80,V/V),流速1.0mL/min,检测波长268nm,内标为丁咯地尔。结果测得血浆中乌拉地尔质量浓度的线性范围为10~600ng/mL,最低定量限为10ng/mL。结论高效液相色谱-紫外检测法用于测定乌拉地尔在人体内的血药浓度,方法灵敏、专属、可靠。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271014_386285_1606903_3.jpg
二手液相色谱仪和大众理解的二手货是不一样的,二手液相色谱仪不是普通的自行车,二手电脑,二手液相色谱仪需要更高的技术才能保证仪器的质量及售后服务。因此,技术的水平是判断二手仪器商服务能力的重要标准。而二手液相色谱仪相对于普通大宗商品而言,价格也不是个小数目.需要谨慎考虑。好的质量加优质的售后是每个选购二手色谱仪器的人士必须考虑的。实际上二手仪器买卖在国外西方发达国际已经是很成熟的一个行业了,在国内则处于高速的成长期,随着医学,生物,食品,化学分析科技行业的不断发展,色谱分析仪器的需求也在不断增加,而二手液相色谱仪则是经费比较紧张及部分初级检测分析行业人的最佳选择,二手液相色谱仪也在不断为国内分析行业人士所接受。二手液相色谱仪、质谱仪具有很多优势:1、价格比较实惠?一般二手仪器的价格只相当于新仪器价格的3-7折,价格的优势是二手仪器经销商们的共同利器。而二手仪器商们之间的差距则体现在技术水平和售后服务水平。2、技术是否可靠?有时候感觉自Agilent或则waters维修需要花很大的一笔费用,而且如果买新仪器出现质量问题,从报修到工程师上门,少说要等三五天,而且工时费材料费贵得惊人。但如果找到一家好的二手仪器供应商,售后服务是相当快的。有时也可以将库存的模块先发给用户,保证正常实验进行,再维修有问题的模块。当然,维修费用比起原厂来相比还是有比较大的优势的。3、数据结果准确?就现在的行业规则来看,进口大牌仪器得出的数据一般比国产仪器更有说服力,购买二手液相色谱仪就可以花和国产液相色谱仪差不多的价钱,(甚至更便宜)得到更可靠数据。一般二手仪器商都会根据原厂的检测标准去做检测。4、售后水平?如果一个二手仪器经销商做不好售后服务,你觉得他还有什么能拿出来竞争?几个参考:1.氘灯使用时间,因为氘灯的使用时间是很有限的,如果氘灯使用时间过长,客户应该要求供应商更换成进口原装新灯。2.我们在购买仪器之前应该开机检查输液泵,输液泵是一套二手高效液相色谱仪的选择要点,检查它的声响,检查它的耐压,检查它的重复性。3.自动进样器的检查工作亦不可少,检查自动进样器的进样进度,检查自动进样器的重复性,检查自动进样器是否漏液,检查自动进样器的整体运行稳定性。整体运行稳定性。
最近查阅不少资料,有用HLPC分析果实品质的应用,但对具体操作不甚了解,请高手帮忙指点,怎样利用液相色谱测定还原糖,总糖,维生素C,总酸等果实品质构成元素含量,多谢!
国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌(以waters仪器为主)液相色谱仪的各项性能进行比较,明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理:与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关;与仪器关键部件的技术指标直接相关;与仪器测定结果重复性,即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理:测定结果直接反应仪器的稳定性;属于常用或者经典方法,单标、混标体系均有所涉及;等度和梯度方法均有所涉及(反映梯度误差指标);与检测器的基本波段(低、中、高波段)均相关的项目(反映全波段检测稳定性)。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关,现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对,就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲,按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法,对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况,明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲,还需要配合标准样品的测试,对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价,作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合,才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容,选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品,其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性,现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法,我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品,依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂,被不法商家非法添加入调味品中,是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌,是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值,鉴于其实际测定中响应值低,我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围(下限)等指标优劣。同时,苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系,国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm,在检测过程中须转换波长,测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限;分离条件为梯度洗脱,可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系,色谱测定条件为检测波长210nm,测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm,位于检测器优势波段的相对低波长处,流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃,可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分,为复杂难分离体系,检测波长为254nm,测定时为梯度洗脱,测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系,测定时检测波长为272nm,位于检测器优势波段的相对高波长处,可进行等度分离,测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇[font=Tim
大家好。我们公司最近想采购一台液相色谱仪。我们公司产品是食品接触材料(涂料类)。想通过液相色谱仪来检测三聚氰胺、双酚A等物质。因为我们之前并没有接触这方面的讯息,希望各位给个建议。价格对于我们公司来说应该不是问题,求推荐各款式。主要要求1、用于公司产品质量控制,也许仪器性能并不是很很很高。2、最好不要国产的仪器,这里也不是说不喜欢国产仪器。领导们有这方面的要求。3、如果有检测类似产品的朋友,能把你们的仪器更加细致的说明一下吗。。谢谢我们查看了国标检测都是用液相色谱仪,但是第三方检测都是用液质联用仪。我们不知道我们是否需要再进行采购质谱仪,请教各位
首先声明我并非厂家的托,看到了就想拿来给大家看一下!希望大家都买国产液相色谱仪的理由!概述: 中国成为世界工厂后,国内的精加工技术、工业材料质量水平在近十多年来已经迅速提升,因此近年来中国国产分析仪器的质量水平已经有了显著提升。目前使用的主流高效液相色谱仪都已经有几十年历史了,经过近年的发展,以上海禾工为代表的国产常规高效液相色谱仪已经非常成熟;由于超高压液相色谱的发展,世界顶级品牌生产的目前主流的高压液相色谱仪同样将被淘汰,因此在这几年的过渡期内使用性价比更高的国产液相色谱仪更合算。
液相色谱分析是指流动相为液体的色谱技术,是色谱法中最古老的一种,但通过改进填料的粒度及柱压,在经典的液相柱色谱的基础上引入了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的塔板理论,在技术上采用了高压输液泵,高效固定相和高灵敏度的检测器,实现了分析速度快、分离效率高和操作自动化,这种色谱技术被称为高效液相色谱法(HighperformanceliquidchromatographyHPLC)。中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。 1高效液相色谱发展近况 高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M+H)+和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子, 因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参 皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。 2高效液相色谱的研究动向 2.1缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。 2.2进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。 3高效液相色谱在中药分析中的应用前景 中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。
大家好,我在用高效液相色谱测芒果苷含量,具体步骤是:取干燥叶片0.1g,加25ML甲醇(萃取剂),称重,超声提取后冷却,用甲醇补足失质量。旋转蒸发仪加热回流,蒸干物用甲醇溶解(这一步是补足失掉甲醇量还是定容到25ML?),最后过滤,滤液体积v1,统一取滤液10ML进行液相色谱测。我只知道液相色谱可以测出芒果苷浓度,但是回归到叶片怎么计算芒果苷含量?哪些体积量是需要用到的。研一新手,实在是搞不懂,恳请大家帮助,谢谢!
1 指纹图谱。 中药指纹是指在适当治疗后一定的分析手段,可以标记某些中药或中药制剂的化学特性的色谱或光谱。中药指纹图谱是一种综合、定量的鉴别方法。它是在系统研究中药化学成分的基础上进行的。主要用于评价中药制剂及半成品质量的真实性、优良性和稳定性。从系统性和完整性的角度看,中药指纹图谱评价方法是一种新的中药质量控制技术,它与宏观定性分析和定量分析紧密结合。中药指纹一般以高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]指纹为基础方案,建立药材或制剂的质量控制。 2 含量测定。 中药和中成药成分复杂,有效成分不同。对于不同的药物,其活性成分可能是单一的,也可能是相互作用的,这对控制药物质量提出了更高的要求。薄层色谱法在精密度,准确度,重现性,等许多方面已经不能满足中药现代化的需要。高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(LC)以其易于建立、结果准确可靠、重现性好、易于控制等优点,逐渐成为中药及制剂含量测定的方法。各种药物的特性。 3 杂质检查。 中药及其各种制药剂在临床应用有一定的局限性,农药残留,重金属含量等一些问题都会影响中医药现代化的发展。因此,中药中杂质的检测成为近年来学者们关注的焦点。 近年来,随着高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]技术的发展,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的色谱柱、高压泵和高灵敏度检测器、柱前衍生技术和在线分析技术的应用,使高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]成为我国目前不可缺少的重要仪器。多功能检测。在农药残留的测定中,也有学者采用[url=https://link.zhihu.com/?target=http%3A//www.sepuzhu.cn/]高效[color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的色谱法进行测定,结果准确可靠。
液相色谱仪的选择?各位好! 我想购买一台带全自动进样器的液相色谱仪,性价比比较高一点的,有那位对此方面比较了解的请予以指导和推荐一二谢谢各位,我再说明一下,我们原来用的是一台岛津液相LC-10Avp,紫外检测器,用于常规的检测,主要用于化药中间体检测及菌种选育检测,现想买一台带全自动进样器的液相,以提高检测效率,配常规的紫外检测器就可以了,至于预算,还没定,性价比比较高一点的最好,公司质量检测部门现有的主要是 Agilent及waters的,其中包括一台全自动进样器的waters液相(大概40多万),请各位帮忙指点一二
[color=#156200][size=3]超高效液相色谱是大家谈论的热点,你认为是厂家故意炒作还是真的有其发展的空间和生存的价值?超高效液相色谱会取代高效液相色谱么?他们的关系如何?超高效液相色谱的发展前景如何?你使用过超高效液相色谱么?使用的情况如何?欢迎大家一起来PK~[/size][/color]============================================================2010中国科学仪器发展年会的下午让我们一起与业内专家和知名厂商一起解读此问题。
液相色谱上盛放有机相,水相的瓶子,有国产的,有进口的价格差很多,他的质量差在哪里?
本公司打算采购一台液相色谱做有机分析,进口的由于价钱问题不予考虑。本人接触液相不多,所以请教大家,国产的液相色谱质量较好的有哪家?!xky0230699:已发过相同的帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100315/2446435/
1 高效液相色谱法的特点高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。在经典的液体柱色谱法基础上,引入了气相色谱法的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快,分离效率高和操作自动化。这种柱色谱技术称做高效液相色谱法。它可用来作液固吸附,液液分配,离子交换和空间排阻色谱(即凝胶渗透色谱)分析,应用非常广泛。高效液相色谱法具有以下几个突出的特点。1.1 高压 液相色谱法以液体作为流动相(称为载液),液体流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。在现代液相色谱法中供液压力和进样压力都很高,一般可达到150~350×105Pa。高压是高效液相色谱法的一个突出特点。1.2 高速 高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液体色谱法少得多,一般都小于1h,例如分离苯的羟基化合物七个组分,只需要1min就可完成;对氨基酸分离,用经典色谱柱,柱长约170㎝、柱径0.9㎝、流动相流速30mL·h-1,需用20多小时才能分离出20种氨基酸,而用高效液相色谱法,只需1h之内即可完成。载液在色谱柱内的流速较之经典液体色谱法高得多,一般可达1~10mL·min-1。1.3高效 气相色谱法的分离效能很高,柱效约为2000塔板/米;而高效液相色谱法的柱效更高,约可达3万塔板/米以上。这是由于近年来研究出了许多新型固定相(如化学键合固定相),使分离效率大大提高。1.4高灵敏度 高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如紫外检测器的最小检测量可达纳克数量级(10-9g);荧光检测器的灵敏度可达10-11g。高效液相色谱的高灵敏度还表现在所需试样很少,微升数量级的试样就足以进行全分析。高效液相色谱法由于具有上述优点,因而在色谱文献中又将它称为现代液相色谱法,高压液相色谱法或高速液相色谱法。气相色谱法虽具有分析能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大(大于400以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可用高效液相色谱法来进行分离、分析。高效液相色谱法的基本概念及理论基础,如保留值、分配系数、分配比、分配度、塔板理论、速率理论等与气相色谱法是一致的,但有其不同之处。液相色谱法与气相色谱法的主要区别可归结于流动相的不同。液相色谱法的流动相为液体,气相色谱法的流动相为气体。液体的扩散系数只有气体的万分之一至十万分之一、液体的粘度比气体大一百倍,而密度为气体的一千倍左右。这些差别显然将对色谱过程产生影响。
液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广,液相能检测有机物的70%以上的物质,检测的项目很多。现在国家规定越来越严,尤其是在食品行业,药品行业,饲料行业,水质,土壤等,这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力,市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压,能采用梯度洗脱,能很好的分离化合物,具有多种检测器,能满足各种化合物的检测,有着种类繁多的色谱柱,能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能,逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用,叫形态分析。液相色谱与ICP联用,与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱,超高压、超高效液相色谱,手性液相色谱,亲和液相色谱,手性液相色谱,毛细管液相色谱等的发展,相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广,前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围,这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好,前景一片光明。
[align=center]高效液相色谱在中药研究中的应用进展[/align] 液相色谱分析是指流动相为液体的色谱技术,是色谱法中最古老的一种,但通过改进填料的粒度及柱压,在经典的液相柱色谱的基础上引入了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的塔板理论,在技术上采用了高压输液泵,高效固定相和高灵敏度的检测器,实现了分析速度快、分离效率高和操作自动化,这种色谱技术被称为高效液相色谱法(HighperformanceliquidchromatographyHPLC)。中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。[b]1 高效液相色谱发展近况 [/b] 高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。 对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M+H)+和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。 三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。 对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。 只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子,因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。 [b]2 高效液相色谱的研究动向 2.1 缩短分析时间,提高分离效率[/b]。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。[b]2.2 进一步向自动化、智能化及联用技术上发展[/b]。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。[b]3 高效液相色谱在中药分析中的应用前景 [/b]中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。 由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。转自《实验与分析》
液相色谱仪是目前世界上发展速度最快的分析仪器之一。 最近几年,全世界每年发表的有关液相色谱的论文数量已超过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],而且液相色谱的应用领域也大大超过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],85%的有机化合物均可采用液相色谱进行分析,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能分析的有机化合物约占15%~20%。2003年全球液相色谱市场的总销售额为25.16亿美金,2010年预计将达到33.83亿美金。 随着我国科学技术的飞速发展,国内对液相色谱仪的需求量越来越大,2000年版中国药典规定用液相色谱仪对药物的最终质量控制和检验,较之95版药典有了大幅度的增加;我国的医药生产、新药开发以及中草药的研究都大大增加了对液相色谱的需求;此外,色谱分析已被列为全国化学及相关专业大学生的必修课,全国近 1000 所大学学生实验用液相色谱仪的需求量将相当可观;另外,随着国家对环境保护和生态平衡的更加重视,“十五”期间全国各地的环境监测站也已逐步配备液相色谱仪及其他分析仪器,对水质、大气和土壤进行监控;再有,我国进出口国际贸易近年来快速增长,并还将持续大幅度增长,而色谱分析方法及其色谱—质谱联用技术是世界公认的商品检验手段之一,只有高质量的色谱仪、色质联用仪和高水平的检验结果才可能被世界各国认可,没有足够数量的高质量色谱仪器和色质联用仪就难以“与世界接轨”。 但是,我国液相色谱仪的发展远远落后于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的发展,目前国内使用的液相色谱仪90%以上均是进口产品。就2004年而言,中国高效液相色谱的市场总量在4000台左右,其中进口产品就要占到3500台以上,而国产液相色谱的销售量大致在350~400台。对已参加网上仪器展——液相色谱专场(http://lc.instrument.com.cn/)的厂商进行的简单统计中可以看出,目前,在中国高效液相色谱市场上,国外生产厂商及代理商为25家,国产厂商10家,基本上涵盖了目前在中国市场上比较活跃的国内外公司。在进口厂商当中,日本岛津公司2004年在中国市场上的液相色谱销售数量大致在1500台左右,但需要指出的是岛津公司的液相色谱产品相当一部分是在其苏州工厂生产的,大约占到其总量的80%;在欧美公司当中,安捷伦科技和WATERS公司无疑是其中的佼佼者,安捷伦2004年中国市场液相色谱的销售数量大致为300台左右,WATERS公司2004年液相的销售数量估计不超过200台,虽然这两家公司从销售数量上要远远少于岛津公司,但由于他们液相色谱产品的单价要高出岛津公司不少,因此从销售额上看差距并不是那么大。 至于国产液相色谱厂商方面,总得来说,所占液相色谱市场的份额还是很小的。大连依利特是国内研制和开发液相色谱仪较早的单位之一,2004年液相色谱的销售量大致为200台左右,应该算是比较不错的。另外东西电子、大连江申以各自大致60~100台左右的数目紧随其后。值得一提的是近些年刚刚在液相色谱市场崛起的温岭福立,他们的HPLC仪器FL-2200获得了2003BCEIA金奖,该产品的研制得到了国家科技部“十五”科学仪器攻关项目的支持。相信在不久的将来,温岭福立肯定会成为支撑国内液相色谱发展的一股重要力量。另外,上海精密、北分瑞利、鲁南瑞虹、历元电子、上海通微、北京彩陆、上海伍丰等每年也都有小批量的液相色谱生产,但规模都不大,每年各自的量大概是在20~40台左右。 就目前中国市场上比较主流的进口液相色谱产品而言,主要有日本岛津公司的LC-10A系列,安捷伦科技的1100系列以及WATERS公司的Alliance系列。其中,岛津公司的LC-10A是在岛津的苏州工厂生产的,因此在价格上具有非常明显的优势,根据配置不同,其价格大致在8万~20万元人民币之间,已经和国产仪器的价格非常接近了。此外,2004年岛津公司在中国市场推出了该公司的最新一款液相色谱产品——LC-20A,据来自日本方面的消息,该款产品的最低市场价格为四百万日圆。 安捷伦的1100系列是90年代中期推出的产品,其间也有不断改进,但型号名称一直未变。1100系列中又分为不同的型号,譬如:1100泵单元有单元,两元和四元,检测器有UV,DAD,RI,FL等等。不同的单元可以互相组合,但都称为1100系列。该系列产品目前的市场价格大致在30~50万元人民币。 WATERS的仪器没有系列之称,而是由不同的组件组合成HPLC系统。例如:WATERS的泵组件有515单元泵,1525两元泵,600四元泵;检测器组件有2487UV,2996PDA,2414RI,2475FL,2420ELSD等。但WATERS仪器中有一特殊系统,Alliance分离单元,它是四元梯度泵和自动进样器的组合,其中又派生出普通分析系统2695和高通量系统2795。由于WATERS的产品主要是定位在中高档市场,因此虽然该公司的产品技术领先,性能出色,但价格也是最昂贵的。 从国产液相色谱产品的发展角度来讲,大连依利特的P230型、温岭福立的FL-2200型和上海伍丰的LC-100系列代表了国内液相色谱的发展水平,尤其是在检测器和高压输液泵的开发研制方面。很多指标,如:高压梯度淋洗,紫外可控波长检测器的全波长扫描,色谱柱温箱的温控,示差折光检测器的温控等已达到了国外同类产品的水平,而价格只有国外产品的1/2~1/3。目前国产仪器存在的主要问题仍是仪器工作的可靠性和稳定性与国外仪器相比仍有一定差距,这是国内厂商目前急待解决的问题。 从全球角度来看,近些年来在高效液相色谱的发展方面确实出现了不少令人激动人心的最新技术。其中比较有代表性的有:WATERS公司的超效液相色谱(UPLC)和日本分光公司的极限高压液相色谱(XPLC),这两款产品均充分利用了亚2微米填料颗粒的优势,系统工作压力最高可达15,000 psi以上,分析速度、灵敏度和分辨率较之传统的高效液相色谱有了突破性的提高;安捷伦公司的芯片LC,这是一款以微流控技术为基础的HPLC装置,其体积比一张信用卡还要小,但却将用于样品富集、分离的纳升流量级液相色谱系统和电喷雾质谱的接口以及喷雾头完美地集成在了一起。这项技术将传统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]所需的附件和接口装置减少了50%,减少了渗漏的可能性和死体积,同时提高了仪器的灵敏度、样品处理能力以及可靠性,并且更易于操作;美国ESA公司的Corona™ 带电气溶胶检测器(CAD),该检测器是一项全新的高效液相色谱检测技术,其灵敏度是ELS的十倍,且提供响应因子的相同程度较之MS、UV或是ELS更为出色。同时,它对于梯度洗脱的检测能力是RI所不具备的。CAD的问世使得对于目前许多需要在不同检测器上完成的分析任务只需在一台通用检测器上即可完成,大大提高了分析效率。如那位老师有更新统计,请不吝分享……(看了这样的统计,真是“革命尚未成功,我辈仍需努力”。)(是转贴还是原创?)
对于各品牌液相色谱的看法经常看到有板油争论或者咨询哪个牌子的液相色谱最好用忍不住说说自己的看法首先申明我只是液相色谱的使用者而且只是一家之言那些恶意攻击的厂家代表就此打住!选购一台新的液相色谱最重要的是什么?预算!如果公司的预算从高到底排列大约是waters Agilent 瓦里安 德国品牌(日本品牌) 国产品牌其中waters是最贵的,Agilent次之,德国的日本差不多,国产的便宜。好了言归正传说说具体我们实验室工作人员关心的问题从液相色谱的硬件表现和软件综合性能排列基本也是上面的顺序毕竟一分钱一分货(日货排除,用过的、换过配件的朋友就清楚了)Waters的性能最为均衡软件上手没有Agilent的快不过功能更加强大尤其是批处理数据的时候优势明显Agilent的优势在于外形好看软件上手非常快(非常形象的人机界面)售后服务也非常的到位比较适合初次接触液相色谱、数据处理量不大的用户德国的液相硬件质量不错不过软件就不敢恭维了国内使用的人也不多国产的液相最大的优势就在于价格!其实如果是常规的分析也完全能够适用(我曾经用过大连某品牌的液相,感觉还是可以的。尤其是现在它也有自己的在线工作站、自动进样器等等)上面没有说道瓦里安和日本的液相前者我没有用过后者我没有任何的好感所有略过希望看过这篇帖子的朋友能够对自己选择液相有所帮助!
[align=center][b]浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别[/b][/align]从色谱柱填料的发展大趋势来讲,色谱柱填料一直是超更小粒径微粒的方向发展的,2004年超高效液相色谱应运而生。更小的粒径,意味着更高的泵压。在色谱柱的发展历程中,泵压、粒度、柱长、柱效这四个因素是相互制约的。随着技术的发展超高效液相色谱可以提供的泵压为140Mpa,而大多数液相色谱仪的最大压强仅为40Mpa。泵技术的突破为超高效液相色谱的产生奠定了基础。两者的区别如下:1、UPLC比HPLC有更好的分离度;我们不难理解填料粒径变小以后,分离度会变好。1.8um颗粒的分离度比5um颗粒提高了70%;2、UPLC比HPLC有更高的分析速度;常规的液相色谱通常在20分钟内完成分离,而超高效液相通常情况下5分钟内就可以完成分析;3、UPLC比HPLC有更高的灵敏度。分析过程中峰展宽变窄,峰高会更高,提升了色谱检测的灵敏度。单纯从色谱柱填料来讲,主要有三个方面的区别 1、Kromasil提供给超高效液相色谱柱的填料粒径为1.8um,普通色谱柱通常填料的粒径为5um。作为液相色谱来说,填料硅胶球的尺寸分布要求非常严格,填料的粒径越小,实际上对硅胶球的要求更高。所以超高效液相色谱柱的填料成本也是高于液相色谱柱的。2、超高效液相的柱压更高,要求填料的抗压性更强,这就要求在填料合成过程中要考虑抗压性的影响,无疑增加了合成难度。3、色谱柱的装填也更加严苛,超高效液相对装填工程师的要求也更高。超高效液相的柱管和柱塞板也是升级和优化过的。