环己烯四醇环氧化物

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005

关于召开“第十七届二氧化硫 氮氧化物汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会”征文与参会报名通知 　　各有关单位： 　　当前我国大气环境形势十分严峻，在传统煤烟型污染尚未得到控制的情况下，以臭氧、细颗粒物(PM2.5)和酸雨为特征的区域性复合型大气污染日益突出，区域内空气重污染现象大范围同时出现的频次日益增多，严重制约社会经济的可持续发展，威胁人民群众身体健康。“十二五”时期，我国工业化和城市化仍将快速发展，资源能源消耗持续增长，大气环境将面临前所未有的压力。为深入贯彻落实国家《节能减排“十二五”规划》和《重点区域大气污染防治“十二五”规划》，促进重点区域大气污染联防联控，全面提升我国大气环境质量改善的综合技术能力，我会联合浙江大学等单位拟定于2013年5月16-17日在浙江省杭州市举办“第十七届二氧化硫、氮氧化物、汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会”。会议的主题：推进大气污染联防联控，改善大气环境质量。 　　现将研讨会的有关事项通知如下： 　　一、会议征文及研讨的主要议题 　　(一)区域管理机制与政策 　　1. 大气复合污染控制政策与措施 　　2. 区域大气质量管理体系建设 　　3. 区域大气污染联防联控机制建设与运行管理 　　(二)大气污染防治技术与设备 　　1. 重点行业多污染物协同控制技术 　　2. 城市群大气复合污染综合防治技术与集成示范 　　3. 燃煤工业锅炉高效脱硫、脱硝、除尘技术及设备研发 　　4. 水泥行业窑炉低氮燃烧改造和脱硝技术 　　5. 钢铁行业烧结烟气同时脱硫脱硝脱及高效除尘技术 　　6. 催化剂关键原材料和催化剂再生及催化剂处理技术 　　7. 大气汞排放污染防治技术 　　8. 光化学烟雾、灰霾的污染机理与控制对策研究 　　9. 烟气脱硫脱硝装置中防腐技术。 　　(三)烟气在线监测技术与设备 　　1. 固定污染源烟气排放连续监测系统及检测方法 　　2. 重点污染源自动监测系统和运行维护 　　3. 烟气污染在线监测仪器及设备。 　　(四)细颗粒物(PM2.5)监测技术与设备 　　1. PM2.5源解析及污染控制对策与技术 　　2. 细颗粒物(PM2.5)的监测方法及技术开发 　　3. 空气细颗粒物应急检测技术及仪器应用。 　　二、特邀报告 　　1.拟邀请相关部委领导介绍我国“十二五”期间大气污染联防联控及空气质量管理相关政策与措施 　　2.拟邀请相关领导就我国细颗粒物(PM2.5)污染防治相关政策进行解读与分析 　　3.邀请知名专家就我国烟气脱硫、脱硝技术创新与运行管理领域作主旨报告演讲。 　　三、会议形式 　　会议将安排大会特邀主旨报告、特邀专家报告、专题交流、墙报交流、成果展示等学术交流活动。 　　四、论文征集 　　1.请按照会议征文及研讨的内容提交论文，论文摘要不超过500字，全文不超过5000字，所投稿件应符合“第十七届二氧化硫、氮氧化物、汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会”的征稿要求，如与相关要求不符，主办单位有权删改。 　　2.论文文件格式为word文档。具体要素包括：论文题目、作者姓名、工作单位、论文摘要、关键词、正文、主要参考文献等。 　　3.请在论文后面标注作者的通讯地址、邮政编码和电话，以便进一步沟通。 　　会前将印刷论文集作为会议资料，请拟提交论文人员在2013年4月15日前提交电子版论文全文至desox2@163.com信箱。 　　五、企业展览 　　会议设置了大气污染防治相关企业推介展览环节，将邀请国内外知名公司与企业参与，展示企业文化、技术成果和成功经验。 　　六、参会人员 　　1.相关政府管理部门、行业协会、学会、社团、环境监测站、环境信息中心、环评机构 燃煤锅炉、燃煤炉窑、电力、钢铁、水泥、石油、化工等主管部门、设计单位、高校、科研院所等方面的专家、学者和相关技术人员 　　2.环境监测仪器设备生产企业 脱硫、脱硝、脱汞、除尘、防腐等工艺研发、工程设计、设备制造、施工运营、安装调试、环保咨询、环境污染治理公司相关领导和技术人员。 　　七、会务费用 　　会议费：1800元/人，学生1200元/人(含会务、餐饮、晚宴、茶歇、论文资料等费用)。住宿统一安排，费用自理。 　　八、会后考察 　　会后将安排工程考察和生态考察。 　　九、联系方式 　　(一)中国环境科学学会 　　饶 阳 王国清 张鹏 　　电话：010-68637874 　　手机：13381170552 　　传真：010-68630714 　　邮箱：desox2@163.com 　　(二)浙江大学环境与资源学院 官宝红 　　电话：0571-88273687 　　邮箱：guanbaohong@zju.edu.cn 　　附件：1.会议组织形式 　　2.参会回执表 　　附件一： 　　会议组织形式 　　一、组织机构 　　指导单位： 环境保护部 　　中国科学技术协会 　　主办单位： 中国环境科学学会 　　浙江大学 　　支持单位： 清华大学 　　中国电力企业联合会 　　中国钢铁工业协会 　　中国水泥协会 　　中国电力投资集团公司 　　协办单位： 浙江天蓝环保技术股份有限公司 　　浙江省环境科学学会 　　浙江省工业锅炉炉窑烟气污染控制工程技 　　术研究中心 　　二、学术委员会 　　1、主席 　　王玉庆 中国环境科学学会理事长 　　2、副主席 　　郝吉明 中国工程院院士、清华大学教授 　　3、委员 　　柴发合 中国环境科学研究院副院长研究员 　　杨金田 环境保护部环境规划院副总工程师 　　林 翎 中国标准化研究院资源与环境分院院长 　　吴忠标 浙江大学环境与资源学院教授 　　李俊华 清华大学环境学院教授 　　闫克平 浙江省工业锅炉炉窑烟气污染控制工程技术研究中 心副主任 　　尹华强 国家烟气脱硫工程技术研究中心主任 　　高 翔 国家环境保护燃煤大气污染控制工程技术中心主任 　　徐明厚 煤燃烧国家重点实验室主任 　　段钰锋 东南大学能源与环境学院教授 　　何 洪 北京工业大学催化化学与纳米科学研究室主任 　　岑超平 环保部华南所大气环境与污染防治中心主任 　　杜云贵 烟气脱硝产业技术创新战略联盟理事长 　　刘汉强 国电新能源技术研究院创新技术研究中心副主任 　　三、会议组织委员会 　　王志轩 中国电力企业联合会秘书长 　　张长富 中国钢铁工业协会副会长 　　孔祥忠 中国水泥协会秘书长 　　许纲熙 浙江省环境科学学会秘书长 　　吴险峰 环保部污染物排放总量控制司大气总量处处长 　　程常杰 浙江天蓝环保技术股份有限公司总经理 　　四、会议执行主席 　　任官平 中国环境科学学会秘书长 　　吴忠标 浙江大学环境与资源学院教授 　　五、会议秘书处 　　姜艳萍、王国清、张鹏、饶阳 　　电 话：010-68637874 　　手 机：13381170552 　　邮 箱：desox2@163.com 　　网 址：www.chinacses.org www.dsdne.net 　　附件二： 　　第十七届二氧化硫、氮氧化物、汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会 参会回执表 　　时间：2013年5月16日-17日 地点：浙江杭州 单位名称 邮 编 通讯地址 手 机 姓 名 部 门 职 称 电 话 传 真 电子邮箱 是否提 交论文 是否出 席会议 是否确定 大会发言 否 参会代表登 记 姓 名 职 称 手 机 电子邮箱 提交论文 题 目 大会发言 题 目 发言人 职务或职称 发票抬头 是否参加 会后考察 备 注 费用总计: 元人民币，付款日期: 年 月 日 款项请汇至大会指定帐号： 开户名：北京国研中科环境科技有限公司 开户行：建行玉泉支行 帐 号：11001018000059261219 参会单位签字或盖章： 日期：2013年 月 日 联系人：张鹏 饶 阳 王国清 电 话：010-68637874 13381170552 传 真：010-68630714 邮 箱：desox2@163.com 　　注：准备参会的代表收到通知后请及时将参会回执表反馈过来，以便为您安排参会事宜。

环境保护部6月27日在京召开2013年上半年主要污染物减排核查核算视频会。环境保护部副部长翟青部署2013年上半年主要污染物减排核查核算工作，并对2013年环保专项行动和环境安全检查工作提出要求。 　　翟青说，2013年年初，环境保护部会同有关部门对2012年主要污染物减排情况进行了核查核算。总体情况看，2012年全国四项污染物排放量均同比下降，尤其是氮氧化物首次实现下降，达到了预期目标。2012年国家目标责任书要求完成1272个重点项目，实际完成1131个，完成率近90% 全国水泥行业烟气脱硝及农业源、机动车等新增领域减排工作均取得突破性进展。根据《&ldquo 十二五&rdquo 主要污染物总量减排考核办法》和《&ldquo 十二五&rdquo 节能减排综合性工作方案》，环境保护部对3省区、1个企业集团和6个地级市实行了环评限批，对32家企业实行挂牌督办并予以经济处罚。2013年以来，总量减排各项工作正在稳步推进。从监测数据看，1至5月，全国907个地表水国控断面高锰酸盐指数和氨氮月均值分别为3.86和1.04毫克/升，同比下降5.6个百分点和6.3个百分点。325个地级以上城市二氧化硫和氮氧化物浓度分别为39微克/立方米和33微克/立方米，同比基本持平。 　　翟青指出，在充分肯定工作取得成绩的同时，我们也要看到总量减排工作面临的压力和困难:一是一些地方对减排约束性要求思想上有所淡化，对面临的严峻形势分析不够深入，导致减排推进力度有所减弱。二是一些地方对减排考核的&ldquo 三条红线&rdquo 认识还不到位。所谓&ldquo 三条红线&rdquo ，第一条是指年度四项污染物总量减排目标全部完成，第二条是指重点减排项目按目标责任书要求全部落实，第三条是指监测体系建设运行情况达到相关要求。三是由于部分行业产能过剩，企业效益普遍较差，治污设施的运行效率出现滑坡。 　　在部署2013年环保专项行动时，翟青要求，要进一步提高对执法监管工作重要性的认识，不断强化信息公开，及时发布专项行动进展情况、查处情况、挂牌督办案件等相关信息，保障群众的环境知情权、表达权、监督权和参与权。要强化责任追究，对排查不到位、整治工作没有实质进展的，要公开点名批评，约谈地方人民政府或有关部门主要负责人 对环境违法案件没有查处、隐瞒案情、包庇纵容违法行为的，要依法依纪严肃追究相关人员的责任 对群众反映强烈、社会影响恶劣的重大环境污染问题和环境违法案件，要实行挂牌督办，督促其查处到位、整改到位、责任追究到位 对经整改仍不到位、突出问题没有得到有效解决的，要实施限批 情节严重的违法案件，各地应按照新出台的司法解释，移送司法机关依法处理。 　　在强调环境安全检查时，翟青指出，国务院召开常务会议研究加强安全生产工作，要求各地区、各部门开展一次彻底的安全生产大检查。各级环保部门要利用好这次机会，向地方政府和相关部门汇报好、解释好安全生产和环境安全的关系，将环境安全检查纳入政府安全生产大检查工作中，提高地方政府、相关部门和企业对环境安全重要性的认识，在处置各类事故时高度重视保障环境安全。 　　环境保护部相关司局、在京相关派出机构、直属单位负责人以及中石油、中石化、华能、大唐、华电、国电、中电投、神华集团公司等相关人员在主会场参加了会议。各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团环境保护厅(局)主要负责人、负责减排工作的同志和各环保督查中心相关人员在分会场参加会议。