[color=#444444]我想请问一下我用的液相色谱分离糖醇,检测器是ELSD,柱子是碳水化合物柱,流动相乙腈和水,可是我摸了很多条件,阿拉伯糖醇和木糖醇总是分不开,怎么回事啊? [/color]
[color=#444444]D-塔格糖用什么类型的液相色谱柱可以分析?我在网上看到有人用sp0810的柱子,这种柱子可以吗?[/color]
有人做过液相色谱测定糖含量的吗??不管是多糖还是单糖。我目前想测定一个原料原料为酵母细胞壁多糖(主要为葡聚糖和甘露糖)目前现有的试验条件为 氨基柱、示差检测器/C18柱,紫外检测器;望有做过的能提供些方法参考下,谢谢
以前只知道资生堂是做化妆品的,后来听同事说,也做柱子,现在了解到原来也做液相色谱,准备关注资生堂HPLC!
如题:液相色谱法分析蜂蜜中果糖,葡萄糖,蔗糖,色谱柱要用碳水化合物分析柱,请问可以用碳十八柱来代替碳水化合物分析柱吗?为什么啊
我有个多糖的混合液需要用液相色谱分离,请问用什么色谱柱和液相?谢谢
检测中药中的多糖,皂苷,黄酮,木脂素用什么液相色谱柱?
[color=#444444]求助各位大神,有什么液相色谱柱可以有效分离L-阿拉伯糖,L-核酮糖,L-核糖么?[/color]
[color=#444444]近来准备用高效液相色谱测葡萄糖的含量,第一次做这种实验,没有多少经验,忘大神指点啊!!!波长多少?流动相的选择?色谱柱?[/color]
液相色谱制备工作和分析工作有哪些区别?制备工作的关注点是什么? 生产性是什么?制备色谱柱选择的关键点是什么? 稳定性 适用范围 再处理的难易程度 上样量和选择性资生堂制备柱有哪些特点和优势? 核心技术——聚合物包被如何根据工作的特点选择合适的制备柱? C18 C4 ADME C18+SCX HILIC Chiral资生堂制备柱的市场评价如何?————Note————制备量与制备柱规格对应表流速、负荷量换算表规模扩大化的步骤这些问题在附件中都有答案,请下载附件查阅。
大家好,新手提个问题,我现在用安捷伦液相色谱1260测量果实中的糖组分,发现葡萄糖和山梨醇很难分开,我用的柱子是安捷伦的糖柱(ZORBAX CarbohydrateAnalysis Column),有懂得麻烦分享下方法,谢谢大家了
高效液相色谱使用钙型离子交换柱测低聚半乳糖,流动相是超纯水,柱温80℃,流速0.4ml/min。峰分不开怎么办?[img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712131552_01_3330811_3.png[/img]
[b]C18液相色谱柱可以将衍生化的葡萄糖和果糖分开吗?[/b]
[color=#444444]现在需要用液相色谱分析生物油水相中各种糖类,请大神们支招。[/color][color=#444444] 1、现有色谱柱:Agilent ZORBAX Carbohydrate Analysis Column. 说明书上说:“This packing is produced by reacting 3-aminopropylsilane with ZORBAX SIL (silica) particles” 请问这到底是氨基柱还是糖柱?[/color][color=#444444] 2、生物油水相中 含有一定量的乙酸,请问乙酸在这个柱子上会不会出峰(水和乙腈25:75)。[/color][color=#444444] 3、主要检测物质为 左旋葡聚糖(levoglucosan)、木糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖。请问这些糖在这跟柱子上能分开吗?[/color][color=#444444] 4、关于具体的操作问题,跪求建议!比如需不需要梯度洗脱,流动相用什么更好一点,越详细越好![/color]
大家好,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用蒸发光检测器,氨基柱,目标物质是葡萄糖,流动相是等梯度的80:20的乙腈和水,漂移管温度50摄氏度,样品浓度5-1300mg\L, 按照文献里的方法测试,但是一直不出峰,大神们有没有知道问题在哪里
[color=#444444]想用Aminex HPX-87H液相色谱柱建立葡萄糖,果糖,LA和5-HMF的标曲,请问浓度梯度怎么设置,我在做的过程中果糖单标和混标的出峰时间尽然不一样,请问有谁能指教一下么?[/color]
如题,请问武汉哪里有测糖类的液相色谱呀,
液相色谱柱年鉴(2013)目录tables of contents第1章 中国品牌液相色谱柱 31.1. Dikma(迪马.中国) 31.1.1. 介绍 31.1.2. 迪马液相色谱柱 31.2. Anpel(安谱.中国) 31.2.1. 介绍 41.2.2. CNW液相色谱柱 41.3. Welch(月旭.中国) 41.3.1. 介绍 41.3.2. 月旭液相色谱柱 41.4. Bonna-Agela(博纳-艾杰尔.中国) 51.4.1. 介绍 51.4.2. 博艾液相色谱柱 5第2章 美国品牌液相色谱柱 72.1. Agilent(安捷伦.美国) 72.1.1. 安捷伦ZORBAX液相色谱柱 7(1). 硅胶类别 72.1.2. 安捷伦Poroshell液相色谱柱 82.2. Waters(沃特世.美国) 82.2.1. 沃特世液相色谱柱 8(1). 颗粒类型 82.2.2. ACQUITY UPLC Columns 92.2.3. HPLC分析和制备柱 9(1). Xbridge 9(2). Xselect 9(3). Atlantis 10(4). Sunfire 102.2.4. SFC(超临界流体色谱)柱 112.3. Phenomenex(菲罗门.美国) 112.3.1. Phenomenex HPLC/UHPLC色谱柱 112.4. Thermo-Fisher(赛默飞.美国) 112.4.1. 主要色谱柱产品 122.4.2. 生物分子色谱柱 122.4.3. 极性和可选择性色谱柱 132.4.4. 扩展pH型色谱柱 132.4.5. 经典型色谱柱 132.4.6. LC/MS色谱柱和工具包 132.4.7. 保护柱 132.4.8. 离子交换型色谱柱 142.4.9. 体积排阻色谱柱 142.5. Dionex(戴安.美国Thermo旗下) 142.5.1. 介绍 142.5.2. 戴安公司液相柱 15(1). DIONEX Acclaim Surfactant色谱柱 15(2). DIONEX Acclaim OA色谱柱 15(3). DIONEX Acclaim PA2色谱柱 15(4). DIONEX Acclaim PA色谱柱 15(5). DIONEX Acclaim 120 C18分析柱 15(6). DIONEX Acclaim 120 C8分析柱 16(7). DIONEX Acclaim 300色谱柱 16(8). DIONEX Acclaim explosives色谱柱 162.6. Sigma-Aldrich(西格玛-奥德里奇.美国) 162.6.1. Supelco(色谱科.美国) 162.6.2. 美国Sigma-Aldrich公司(美国西格玛奥德里奇公司) 172.7. GRACE-Alltech(格雷斯-奥泰.美国) 172.8. Restek(瑞斯泰克.美国) 172.9. Kromat.KB(科瑞迈.美国) 182.10. Sepax(赛分.美国) 18第3章 欧洲品牌液相色谱柱 193.1. Machery Nagel.Nucleodur(闪电.德国) 193.2. Merck(默克.德国) 193.3. Hamilton(哈美顿.瑞士) 203.3.1. Hamilton液相色谱柱 213.4. Kromasil.Eka(克罗马斯,作者暂定.瑞典) 22第4章 日本品牌液相色谱柱 234.1. CAPCELL PAK(资生堂.日本) 234.2. Shimadzu(岛津.日本) 244.3. Showa Denko.Shodex(昭和.日本) 254.4. TSKgel(东曹.日本) 254.5. YMC(山村化学.日本) 264.6. Nacalai Tesque.Cosmosil(纳采,作者暂定.日本) 274.7. Daicel(大赛璐.日本) 274.8. DAICEL历史介绍 284.9. DAICEL大赛璐(中国) 304.9.1. 大赛璐手性柱 31
能否请教下用液相色谱来检测多糖及多糖的氧化和还原态的方法?另外我对液相色谱仪的使用还不是特别了解,希望能知道更多有关仪器使用的方法和其需要的注意事项。谢谢!
[color=#333333]您好!现在我们实验室有 这个柱子 4.6*250mm, 5μm Inertsil ODS-SP 液相色谱柱(货号:5020-02746)[/color][color=#333333]问一哈,这个柱子温度一般用多少? 流动相 流速? 压力一般是多少?[/color][color=#333333]还有流动相选哪种比较好?(我要检测的物质 有不溶于水溶于有机溶剂,还有在水和有机溶剂中都溶的,还有果糖这种只溶于水的)[/color]
[color=#444444]高效液相色谱分离葡萄糖和水,用乙腈:水=3:1的流动相怎么老是分不开呢[/color]
现在市面上有用其他企业红糖贴上我们公司的标签出售!想通过液相色谱分析出来两者的某些区别!如何进行!跟请专家赐教!如果可行另有答谢!
各位老师好!目前市场上液相色谱柱可谓是五花八门,但是每个人接触的范围都有所限制,像现在Waters、安捷伦、岛津、Thermo、资生堂等等,那家的色谱柱比较好用呢?有咩有哪位老师比较熟悉这个行业的呢?做个介绍。
资生堂,化妆品生产企业中唯一的液相色谱从业者,液相色谱产品生产企业中唯一的化妆品从业者。这独特的双重身份使得资生堂先端科学事业推进部(Frontier Science)自2010年5月进入中国市场以来,一直热衷于推进中国化妆品检测能力,并进行了一系列的相关工作。2011年,中国食品药品检定研究院与资生堂集团技术交流会召开。2012年,资生堂与岛津合作启动HPLC化妆品分析系统研发工作。2013年,资生堂岛津HPLC化妆品分析系统开发完成,在北京、上海和广州召开新品发布会后,开展了试用和评估工作。2014年,资生堂岛津HPLC化妆品分析系统正式发售。2015年,新版化妆品安全技术规范征求意见稿发布,针对其中有关液相色谱分析的47个项目,资生堂FS技术中心已经完成了其中25项的实验工作,现将检测数据整理成册,希望能给您的工作带来帮助。具体的分析数据请下载附件查阅。
高效液相色谱法测定白酒中糖精钠的方法探讨摘要 本文主要参照GB5009.28-2016标准从三个方面:改变流动相配比、改变色谱柱、改变液相色谱的检测器,运用高效液相色谱法将白酒特别是酱香型白酒中存在的干扰糖精钠检测的物质:糠醇、糠醛得以分离,以达到对白酒中糖精钠准确测定的目的。关键词 白酒;参照GB 5009.28-2016标准;糖精钠;糠醇;糠醛[b]1 前言[/b]白酒是深受人们喜爱的一种饮料,近年来有一些不法商家为了改善白酒的口感,会人为的添加糖精钠等非法甜味剂,糖精钠在GB2760-2014[sup][/sup]中明确规定为不得使用。因此,国抽、省抽等监督指令性任务中有要求检测白酒中是否有违规添加糖精钠的项目。糖精钠的检测依据为GB5009.28-2016[sup][/sup],依此法检测白酒这类样品时,常常会在糖精钠标准溶液的出峰时间附近出现“假的色谱峰”而液相色谱法是根据保留时间进行定性的,由此造成误判。由于白酒为粮食类原料经微生物发酵、酿造而成,成分复杂。有的酒中含有香味物质:糠醛、糠醇,特别是酱香型白酒[sup][/sup]。糠醛、糠醇与糖精钠结构相近,均为带呋喃环类的物质,极有可能产生干扰糖精钠定性的色谱峰。下面通过三个方面:改变流动相配比、改变色谱柱、改变液相色谱的检测器来将糠醛、糠醇与糖精钠得以有效的分离,并通过PDA检测器来验证白酒中确实存在着糠醇、糠醛,从而提高糖精钠检测结果的正确性。[b]2 实验方法与材料2.1 标准物质、样品[/b] 糖精钠标准溶液浓度:1.00mg/mL,(中国计量科学院,证书号: GBW(E)10080);糠醛、糠醇,分析纯,购于安谱公司;色谱纯甲醇、优级纯乙酸铵,购于国药集团;密理博超纯水:自制;酒样品(监督抽样,有清香型,浓香型,酱香型,兼香型白酒)[b]2.2 仪器及设备[/b]电子天平:AL-204; 恒温水浴锅:上海精密科学仪器有限公司; Waters e2695 HPLC(配紫外检测器及PDA检测器);色谱柱A:ZORBAX SB-C18:4.6mm×250mm, 5um;色谱柱B:Sunfire C18:4.6mm×250mm, 5um[b]2.3 实验方法 [/b]酒样经水浴加热去除酒精度后,补足蒸发去除的水份,然后直接进色谱分析。色谱条件A:依GB 5009.28-2016 《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》:液相色谱条件:流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95; 色谱柱A ;流速:1.0mL/min;进样量:10uL;检测器:紫外检测器,230nm;色谱条件B:将方法A中的流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95调整为甲醇:0.02mol/L乙酸铵=3:97;其余条件一样; 色谱条件C:将方法A中的色谱柱A改为色谱柱B,其余条件一样; 色谱条件D:将方法C中的紫外检测器改为PDA检测器,其余条件一样,主是是对糠醛、糠醇、糖精钠进行光谱扫描,看它们的光谱图是否相似,以利于对它们进行准确定性;[img=,690,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011345_01_2166779_3.png[/img][img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011345_02_2166779_3.png[/img]图2 糠醇、糠醛、糖精钠混合标准溶液色谱图(色谱条件A)[img=,690,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_01_2166779_3.png[/img][img=,690,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_02_2166779_3.png[/img][img=,690,254]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_03_2166779_3.png[/img][img=,690,276]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_04_2166779_3.png[/img][img=,690,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_05_2166779_3.png[/img][img=,690,267]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_06_2166779_3.png[/img] 图3 酱香型白酒测定色谱图(色谱条件A)[b] 从图2可以看出:糖精钠、糠醛、糠醇在色谱条件A下,它们的保留时间非常接近,前言中也提到白酒为粮食类经微生物发酵酿造、蒸馏而成的,成分复杂,极有可能产生微量的糠醇、糠醛干扰糖精钠的测定,因此本文通过改变色谱条件,尝试着将糠醇、糠醛、糖精钠得以有效分离,以达到对白酒中糖精钠的准确测定。3.2 改变色谱条件 [/b]在现有的实验条件下,采用色谱条件B,通过改变流动相中的甲醇比例,来尝试糠醇、糠醛、糖精钠能否达到基线分离,由于甲醇在流动相中的比例越高的话,糠醇、糠醛、糖精钠在C18柱反相色谱中应该是出峰时间更快的,因此为了尽量使三者分离,应该减少流动相中的甲醇比例,采用色谱柱耐受甲醇的极限比例:甲醇:0.02mol/L乙酸铵=3:97进行实验,结果见图4~5。[img=,690,289]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011354_01_2166779_3.png[/img][img=,690,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011354_02_2166779_3.png[/img][img=,690,289]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011354_03_2166779_3.png[/img][img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011354_04_2166779_3.png[/img] 图4 糠醇、糠醛、糖精钠混合标准溶液色谱图(甲醇:0.02mol/L乙酸铵 = 8:92 )[img=,690,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011356_01_2166779_3.png[/img][img=,690,227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011356_02_2166779_3.png[/img] 图5 糠醇、糠醛、糖精钠混合标准溶液色谱图(色谱条件B即甲醇:0.02mol/L乙酸铵 = 3:97 )从图5可以看出:该方法虽然也能将糠醇、糠醛、糖精钠三者实现基线分离,由于流动相中缓冲盐的比例高,运行时间长了,会极大地缩短色谱柱的使用寿命,为此根据实验室的条件, 尝试更换色谱柱及检测器,根据GB 5009.28-2016 及色谱条件C、D进行实验,其结果见图6及图7。[img=,649,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011358_01_2166779_3.png[/img][img=,672,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011358_02_2166779_3.png[/img][img=,286,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011359_03_2166779_3.png[/img] 图7 酱香型白酒样品的测定结果从图6可以看出:在色谱条件C下糠醇的出峰时间为18.15min、 糠醛的出峰时间为19.207min、而糖精钠的出峰时间则为24.875min;因此比较色谱条件A及色谱条件C,色谱柱A与色谱柱B同样为C18柱,但是由于它们之间填料的差异,虽然再同样的流动相下,还是会造成各化合物在色谱柱中有不同行为的。通过PDA检测器对三者进行光谱扫描,它们三者的光谱图也有明显的区别,因此在色谱条件C或D下能对白酒中的糖精钠进行准确定性,从图7可以看出白酒中的确存在着不同量的糠醇、糠醛这两种物质,干扰着白酒的糖精钠的测定。4 结论 本文主要参照GB 5009.28-2016标准从三个方面:改变流动相配比、改变色谱柱、改变液相色谱的检测器,运用高效液相色谱法将白酒特别是酱香型白酒中存在的干扰糖精钠检测的物质:糠醇、糠醛得以分离,以达到对白酒中糖精钠准确测定的目的。参考文献 GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[s] . GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[s] . 许汉英. 白酒中糠醛含量与香型之间关系的研究. 酿酒. 2002, 29 (5) : 37—39.[/s][/s]
液相方法开发和色谱柱选择,检测糖的仪器方法和色谱柱选择如你们喜欢,可以加入我们的小团队。 名为:shooter 团队里面有大学的教授(帅气的老外教授(我们的最终决策人)),各个地方的检验人员,和对液相感兴趣的年轻朋友。我们团队现在的进程是讨论液相色谱的条件,通过我们来把一些在液相上分析时间长的旧方法改为快速高效的方法(必须要成为实例)。 希望你们的加入,具体方法在论坛留言给我,我会尽快回复你们。 我们需要的你是能和我们融合为一个Team!
做乳糖用哪种液相色谱柱最好
一份葡萄糖 果糖和蔗糖的高效液相色谱法测定的国标和大家分享。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标,苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003,糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003,即可开展实验。 苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目,但是要得到一个准确可靠的结果,也存在一定的难度,许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发,以苯甲酸、山梨酸为着重点,从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面,进行了详细的阐述。 2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷,在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只讲述了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理。 食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质,对提取极为不利;如处理不干净也会污染色谱柱,影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂,尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质,且不影响待测物组分的回收率。 GB/T5009.29-2003使用5%硫酸铜溶液沉淀蛋白,对于蛋白质含量较低的食品尚可,对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10%钨酸钠溶液作为沉淀剂,效果好些;如用10%亚铁氰化钾溶液和20%醋酸锌溶液则效果更理想(这是笔者目前用过最理想的沉淀剂)。 具体操作步骤如下: 取一定量样品,捣碎,利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中,加水20ml,浸泡、振荡均匀,加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml,加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液, 9.50mL 20%乙酸锌溶液,定容,振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中,样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。 用这种方法简单易行,接触有机试剂少,重复性和回收率都令人满意;缺点是一定要用液相色谱法检测,有一定局限。 3 检测仪器的选择 虽然液相色谱仪操作起来比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要复杂,但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下: 3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单,且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品(如月饼)若采用碱化-排油-酸化-提取-挥干-溶解等步骤,再上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测,工作量大,试剂毒性也大,且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。 3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。 3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的氢火焰检测器灵敏,可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器,还可辅助定性,这更是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰检测器不可比拟的。 4 选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时的注意事项 GB/T5009.29所用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为 5%DEGS+1%磷酸固定液的60-80目 Chromosorb W AW,。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点,但同时也有稳定时间较长的缺点。 该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚,如果用甲醇或乙醇,则溶剂峰拖尾效应较大,对山梨酸的测定有影响。 如用毛细管柱,能取得更好的峰形和灵敏度,但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱,0.530mm内径,10-15m长度。色谱条件可能需用程序升温。 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的出峰次序为先出山梨酸,后出苯甲酸。 糖精钠不能直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测,必须衍生化后才能汽化进样。 5 选用液相色谱仪的注意事项 按照GB/T5009.29,流动相应为5:95的甲醇:0.02M醋酸铵溶液,但是这个比例仅是个参考值,我们在工作中应根据实际情况进行调节。 为什么用甲醇溶液?甲醇有两个作用,(1)防腐,液相色谱柱最怕流动相长菌,尤其霉菌。甲醇可使蛋白质变性,有杀菌作用。(2)调节流动相极性,这是最重要的一点。甲醇在溶液中比例的较小变化都会使苯甲酸、山梨酸、糖精钠的保留时间发生明显的改变,因此可以通过改变流动相中甲醇含量,以调节这几个组分的出峰和分离,以得到较理想的色谱图。 5:95是一个通用的比例,如减少甲醇含量,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间变慢,扩散效应增大,峰形较差,但这三组分的分离情况较好。如增加甲醇含量,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间提前,扩散效应较小,峰形尖锐,但这三组分的分离情况可能受影响,产生重叠。在选择条件时,只能通过实验手段,如配制3:97,4:96,5:95,6:96,7:93的流动相,综合考虑分离效果和分离时间选择最佳比例。 不同柱的最适比例不同,举例来说,色谱科公司的液相柱最适比例为4:96,而岛津公司液相柱的最佳比例为7:93。就是同一根柱,一年前和一年后的极性也会有变化,需调节溶液配比。 为什么使用0.02M醋酸铵溶液?加入醋酸铵是为了调节离子强度,使待测物的峰形不致于变坏。如果单独检测苯甲酸和糖精钠,加不加醋酸铵没有什么关系,都可以得到较好的峰形;但是检测山梨酸时流动相一定要加醋酸铵,否则得不到一个完整的色谱峰,峰形呈破裂状。 醋酸铵溶液浓度不需严格控制,0.01M、0.02M、0.04M均可。
[table=100%][tr][td]做纤维二糖水解时,液相色谱分析的流动相用的是什么溶剂呀?怎么配呢[/td][/tr][/table]