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首先祝大家圣诞快乐、新年快乐![em24] 我向大家请教的问题是如何用HRTEM表征掺杂纳米氧化物半导体。基体为10nm左右的纳米氧化物,掺杂相为稀土离子,在基体内分布比较均匀,但是无定形的。做HRTEM的目的在于想确定无定形掺杂相在基体中的位置,是间隙掺杂还是取代掺杂。另外,用哪种HRTEM较好,LaB6 HRTEM、FEG HRTEM 还是STEM? 欢迎大家不吝赐教!谢谢先!
摘要:通过对氧化物半导体样品的特性测试和分析,首先用可见-紫外光分光光度方法测量了掺杂不同杂质的二氧化钛的的透射(或吸收)谱,并利用这些谱确定样品的光学禁带宽度。随后又用热激活方法测量数种不同氧化物半导体的阻-温特性关系,即研究了温度变化对掺杂Nb2O5的二氧化钛电阻性能的影响,并进一步利用这些关系推导出样品的激活能。在实验过程中,我们还进行了二氧化钛镀膜样品的制作和氧化锌压片样品的制备并为其镀上电极。1 引言 纳米材料是20世纪80年代末、90年代初才逐步发展起来的一类新型材料。这一概念形成后,引起世人的密切关注,它所具有的独特性质,使人们充分意识到它的广阔发展前景。随着纳米氧化物材料制备技术的不断发展和成熟,人们已经可以方便地制备出不同粒径、不同组分、不同结构的各种类型的纳米氧化物。这些研究成果为我们进一步研究纳米氧化物材料的微观结构、特殊性质奠定了坚实的基础。2000年美国政府启动了纳米科技发展计划,我国也将纳米材料和纳米技术列为科技发展的优势领域,近年来,纳米材料的开发和应用已成为各国科技工作者的研究热点,纳米材料在涂料中的应用也是研究热点之一。纳米二氧化钛是其中最重要的一类无机功能材料之一。它除了具有一般纳米粒子所特有的特性外,还具有高光催化效应、强紫外线屏蔽能力以及能产生奇特颜色效应等许多特殊性能,广泛应用在生产和生活的各个方面,其制备及应用研究受到世界各国的高度重视。1)氧化钛用于电极基体。一般需将金属氧化物电极附载于某种具有电催化活性的基体表面。由于钛具有良好的导电性和耐蚀性,因此目前大多采用高耐蚀性的钛作为电极的基体。2)抗菌性。在阳光,尤其是紫外光的照射下,在水和空气中,纳米氧化物能自行分解出自由移动的带负电的电子,同时留下带正电的空穴。这种空穴可以激活空气中的氧变为活性氧,具有极强的化学活性,能与多种有机物发生氧化反应(包括细菌内的有机物),从而把大多数病毒和病菌杀死。3)涂料。紫外线能量很高,足以破坏高分子之间的化学键,可直接导致涂料老化。实验研究证明,纳米TiO2对波长在400nm~750nm的可见光具有透过作用,能够屏蔽日光中的紫外线。将经过处理的纳米氧化物用于涂料中,可有效保护涂料中的有机分子免受紫外线的侵害,长久保持良好的性能。2 原理概述 二氧化钛由于具有高活性、安全无毒、化学性质稳定及成本低等优点,被广泛应用于环境保护、太阳能转化、化妆品、纺织、涂料、橡胶等领域。在一些领域二氧化钛大规模的生产应用受到二氧化钛量子效率低和禁带宽度宽对太阳能利用率低的缺陷的限制。 根据定义,半导体具有由价带所构成的带隙,价带由一系列填满电子的轨道所构成,而导带是由一系列未填充电子的轨道所构成。当半导体近表面在受到能量大于其带隙能量的光辐射时,价带中的电子会受到激发跃迁到导带。一个半导体必须要具有合适的禁带宽度和导带电位,首先是禁带宽度必须位于光源的能量范围之内,当受到光照时,才能吸收光能形成禁带激发,导致产生光氧化还原反应所必须的电子空穴对。 大多数氧化物电极都是半导体材料,因而具有许多半导体的性质。同金属电极相比,氧化物半导体中载流子的密度是较低的常数。因此要提高它们的导电性,首先要提高氧化物半导体中载流子的数目。电催化氧化要求阳极具有良好的导电性,而钛表面的钝化膜导电性极差,由于该膜的成分主要是TiO 2,它属n型半导体,禁带宽度为3.0eV。在众多半导体中,它的禁带宽度是较宽的,也就是说它的载流子难于激发出来,这就是其导电性不好的原因。掺杂离子可降低TiO2的禁带宽度,由于杂质离子半径与Ti不同,所以可造成TiO 2晶体发生扭曲,甚至造成缺陷。这些扭曲和缺陷使TiO2的能级发生分裂,在规整的能级中形成新的缺陷能级,使得价带中电子很容易进入一些缺陷能级中。因而载流子密度升高,导电性提高。同时有些掺杂杂质作为施主加入形成施主能级,这些能级中的电子很容易受激发进入导带,大大提高地载流子密度,使半导体导电性大幅提高。受上述理论分析的启发,人们在制备钛氧化物电极时都要寻找合适的掺杂物去提高TiO 2氧化物的导电性。 我们在上述理论的基础上,在实验中对已经掺杂杂质的TiO2样品进行测试与分析,得到其禁带宽度与不同掺杂浓度,不同掺杂离子的关系,以及其阻温特性。
大球盖菇过氧化物酶及超氧化物歧化酶的研究 张琪林1,王红2(1运城学院生命科学系,山西运城044000 2运城学院生化实验中心,山西运城044000) 摘 要:采用聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳法测定大球盖菇过氧化物酶和超氧化物歧化酶(SOD)同工酶活 性,结果表明大球盖菇过氧化物酶有4种同工酶,比移分别是:0.13、0.18、0.25、0.32,其活性大小接近. SOD三种都有,比移分别为0.20、0.21、0.25,以CuZn-SOD活性最大,Mn-SOD活性较小.CuZn-SOD 及Mn-SOD辅因子易于丢失,应用时应予以注意.关键词:大球盖菇 过氧化物酶 超氧化物歧化酶 聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳中图分类号:Q935 文献标识码:A大球盖菇(Strophariarugoso-annulate)栽培广 泛,食药两用,深受菇农与消费者青睐,栽培研究颇 多,生理研究也日渐深入.已有液体培养氮碳营养 源[1]、与pH关系[2]、胞外酶特性[3]等研究报道,而 胞内酶研究报道尚未见到.过氧化物酶、超氧化物 歧化酶是机体清除H2O2、超氧离子(O-2)等活性氧 的氧化还原酶.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903260925_140607_1614854_3.gif[/img]对生物抗氧化、防辐射、抗衰老等方面都有重要作 用,尤其是SOD.本文采用聚丙烯酰胺凝胶圆盘电 用方法鉴定大球盖菇上述两种酶的活性及种类,以 期为大球盖菇的生理生化研究和大球盖菇的应用 提供理论依据.1 材料与方法1.1 材料供试菌株引自河南省清丰县食用菌技术推广 中心.所用化学试剂均为分析纯.1.2 方法1.2.1 菌丝培养 20%土豆浸汁1000mL,蔗糖 20g,蛋白胨2g,磷酸二氢钾2g,硫酸镁1.5g,pH值 自然.分装于300mL锥形瓶,每瓶50mL,高压灭菌.接种后25~28℃恒温摇床培养21天,振荡频 率为120r/min.1.2.2 酶液制备 菌丝冲洗干净后,于-4℃冷冻 12h.按菌丝∶0.1MpH7.4磷酸缓冲液(冷藏)∶石 英砂=1∶2∶0.2比例混合.冰浴磨成匀浆.在 10℃以下环境离心(4000r/min,15min).取上清液 5份与40%蔗糖(冷藏)、0.01%溴酚蓝各1份混 合,置冰箱备用.1.2.3 电泳 方法为聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳. 样品分离胶浓度为7%,pH8.9.浓缩胶浓度为2. 5%,pH6.7.电极缓冲液为Tris-甘氨酸缓冲液, pH8.3.点样量为30μL/管.以溴酚蓝为指示剂.电 流开始为10mA,电泳两分钟后加大至50mA.待溴 酚蓝移至凝胶柱下端附近时停止电泳.电泳环境温 度为10℃,时间1.2h.1.2.4 染色1.2.4.1 过氧化物酶染色 A液:0.4g联苯胺加 入3mL冰醋酸于80℃溶解,加入17mL蒸馏水,随 用随配.B液:4%氯化铵.C液:5%EDTA.D液:0. 3%H2O2.按等体积加8倍水混合,量以淹没胶柱 为度.剥胶后立即放入染液,等到有蓝色谱带出现 后,取出用水冲洗干净,再用7%醋酸脱色漂洗后 观察.1.2.4.2 SOD染色 (1)对照a、在2.45×10-2M 氯化硝基四氮唑蓝(NBT)液中黑暗下浸泡1h,温 度37℃.b、在2.8×10-2M四甲基乙二胺、2.8× 10-5M核黄素和在3.6×10-2MpH7.8磷酸缓冲 液中黑暗下浸泡1h,温度37℃.c、在1×10-4M EDTA,5×10-2MpH7.8磷酸缓冲液中,距40W日 光灯20cm光照20min.(2)添加辅基处理.在(1 中分别添加5mMNa2SO4 FeSO4 MnSO4 CuSO4+ ZnSO4 FeSO4+MnSO4+CuSO4+ZnSO4.(3)添加 抑制剂处理.在酶液中分别添加10mMKCN或 30%氯仿-乙醇,其他同上.2 结果与讨论2.1 过氧化物酶谱及分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903260926_140608_1614854_3.gif[/img]结果如图1.从图1可见,大球盖菇菌丝体过 氧化物酶有4条带.比移分别为0.13,0.18,0.25, 0.32.其活性大小接近.2.2 超氧化物歧化酶谱及分析(1)添加SOD辅因子试验结果见图2.从中可 见共有三条带.比移分别为A:0.20,B:0.21,C:0. 25.都有B带,但加铁处理(3、6)的较亮,说明B带 是Fe-SOD,铁离子对该SOD活性有明显的增强作 用.没有加铁的处理(1,2,4,5)SOD也有活性,说 明铁与酶蛋白的结合较牢固,不易丢失.1,2,3,5 无A带,4,6有,说明A带是Mn-SOD.同理,C带为 CuZn-SOD.未加锰、铜、锌盐的没有相应的带,说 明锰、铜、锌与酶蛋白的结合较为松散,易于丢失. 比较三种SOD,以Mn-SOD活力最小,CuZn-SOD 活性最大.(2)添加抑制剂试验结果为:加KCN后,显色 结果无C带 加氯仿-乙醇后,无A带.已知10mM KCN抑制CuZn-SOD,30%氯仿-乙醇抑制Mn- SOD[4].说明2.2.1结论是正确的.综上所述,大球盖菇菌丝体抗氧化酶比较丰 富,过氧化物同工酶有4种 超氧化物歧化酶有3 种,以CuZn-SOD活性较高,Mn-SOD、Fe-SOD活 性较低,但CuZn-SOD、Mn-SOD辅因子易于丢 失,应用时应予以注意.参考文献:[1]张琪林,王红.大球盖菇液体培养碳氮营养源研究[J].食用 菌.2002,24(1):6.[2]王红,张琪林.大球盖菇液体培养与pH值关系研究[J].山西 师范大学学报(自然科学版).2003,17(增1期):108~109. [3]王红,张琪林.大球盖菇液体培养胞外酶特性研究[J].食用 菌.2003,25(2):8~9.[4]李中振,田廷亮.灵芝超氧化物歧化酶同工酶研究[J].中国食 用菌.1997,16(4):32~34.