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老师您好!关于环己烷氧化产物的分析我还有一个问题要请教:环己烷氧化的主要产物是环己醇、环己酮、己二酸以及己二酸二环己醇酯。我目前需要测定这些氧化产物的浓度,以确定氧化过程动力学方程。关于前两种产物,文献中已有现成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法;关于后两种产物酸、酯的分析,却依然在采用误差比较大、费时比较久的化学滴定法。我想放弃化学分析法,而采用可能误差会小一些而且又切实可行的某种仪器分析法比如高效液相色谱,但不知是否可行而且也不知道该如何去寻找合适的色谱条件和具体分析方法。请前辈多多指教!
请问用DSC做有机过氧化物的活化能、频率因子、分解速率常数并计算半衰期是不是要用专用的密封干锅呀比如过氧化甲乙酮、叔丁基过氧化-2-乙基碳酸脂。做成一氯代苯的稀溶液。加热到200℃左右。小弟没做过 如果有人懂的话指点我一下呀qq 57315240wangamada@163.com
[list][*] 定义:1kg样品中的活性氧含量,以过氧化物的物质的量(mmol)表示。 意义:反映脂肪氧化程度的指标之一,过氧化值越高,其酸败越厉害。 [list][*]①实验原理:经制备的油脂试样在三氯甲烷-冰乙酸溶液中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数(g/100g)或1kg样品中活性氧的毫摩尔数(mmol/kg)表示过氧化值的含量量。(需减试剂空白) 前者实际上是用碘的质量表示过氧化物的质量。 后者则是用活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的物质的量。[/list][list][*]②方法说明: 第一法(指示剂滴定法)适用于食品中过氧化值的测定。 第二法(电位滴定法)适用于食用动植物油脂和人造奶油中过氧化值的测定。 (经制备的油脂试样在异辛烷-冰乙酸溶液中溶解,滴定采用自动电位滴定仪。)[/list][list][*]③注意事项: ①饱和碘化钾溶液不可存在游离碘和碘酸盐。 ②光线会促进氧化,应在暗处进行实验。 ③用硫代硫酸钠滴定时,溶液呈淡黄色才可加入淀粉指示剂。 碘水是指碘的水溶液。碘的水溶液呈黄色或黄褐色;含碘较高的碘水呈紫红色,因为溶液中存在大量碘单质小颗粒造成。[/list] [/list]