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辛酸是短链脂肪酸,辛酸为什么能沉淀白蛋白而不沉淀球蛋白呢?[em0809]
各位大神,请教一下药典通则里面的辛酸钠测定,要求[color=#333333]色谱条件与系统适用性试验为 用酸改性聚乙二醇(20M)毛细管柱,柱温160℃,火焰离子化检测器,检测器温度230℃,气化室温度230℃,载气(氮气)流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5,辛酸峰的拖尾因子应为0.95~1.20,辛酸对照品溶液连续进样5次,所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%。[/color][color=#333333]我这边色谱柱用的是J&W DB-FFAP(30×0.32×0.50)[color=#333333]柱温160℃,火焰离子化检测器,检测器温度230℃,气化室温度230℃,流速3.5ml/min,分流比10:1,出的峰分离度只有0.7~0.8左右,达不到要求的0.95,应该怎么处理?[/color][/color][color=#333333][color=#333333]ps:因为配制的时候浓度比药典规定的小4倍,所以进样量为4μl。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261137379899_2144_2576605_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/color][/color]
[color=#444444]我用辛酸甲酯methyloctanoate (C9H18O2) 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标物,绘制不同分析物的标准曲线,各个分析物的相对校正因子差别很大。实验室人告诉我,如果分析物和内标结构差不多,那么校正因子越接近1。这是对的,不过有的化合物化学式差不多,结构却相差很多,这样校正因子差别也很大,我要如何判断我做出来的标准曲线和相对校正因子是对的呢?[/color][color=#444444]比如,我用辛酸甲酯做内标,测了两个化合物,苯乙酸(C8H8O2,含苯环和羧酸)和香兰素(C8H8O3,含苯环,羰基,甲氧基和羟基)。其中苯乙酸相对辛酸甲酯差别不是很大,而香兰素差别就大了。所以他们的标准曲线分别是y=0.7311x-0.0525 R2=0.99998,y-1.1526x-0.1764 R2=0.9982。不知道它们的校正因子对不对?有大神帮忙分析一下吗?[/color]