邻苯二甲酰亚氨基苯丙酮

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  • 分不开二甲苯与丙酮的叠加峰,求救~

    最近由于课题,要摸摸气相色谱,可惜是半桶水,更可悲的是GC-950。色谱柱只有不锈钢填充柱,做二甲苯跟丙酮的混合气体时候,发现出峰时间几乎一致,叠加了。真诚求教各位大侠,能想出个解决办法(除了换色谱柱),能分别测试二甲苯跟丙酮。

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  • 【CEM】儿童玩具中双酚A和邻苯二甲酸酯的样品制备、提取和分析
    一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用,包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会(CPSC)已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A(BPA)的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法,与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比,以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中,邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除,但在进一步处理之前,表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具,细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块,并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨:二十分钟的预冷,然后是五个循环的研磨,每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下,通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下:22个低密度聚乙烯(LDPE)样品,18个聚氯乙烯(PVC)样品,7个聚碳酸酯(PC)样品,6个高密度聚乙烯(HDPE)样品,2个聚丙烯(PP)样品,1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯(28个样品)和聚氯乙烯(18个样品)组成。样品提取为了确定提取效率,采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法:CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中,然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品,并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料(分别为CRM-PE001和CRM-PVC001)。对于这种方法,恢复数据显示PE基质的提取效率为50%,而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质,但随后GC/MS的相对标准偏差(RSD)范围为35-60%,显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯,开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法:&bull 10毫升环己烷:丙酮(30:70)&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 聚氯乙烯提取方法:&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示,恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法,PVC的恢复率从85-94%增加到 95%。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5%。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器:使用扫描模式的GC/MS,配备EIC (35-450 m/z)色谱柱:CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行:l初始温度55°C,持续1分钟;以20°C/分钟的速率升温至200°C,保持1分钟;再以30°C/分钟的速率升温至310°C,保持3分钟。l检测器和进样口温度:检测器温度为280°C,进样口温度为150°CMS离子监测:在六个邻苯二甲酸酯中,四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出,因此使用293 m/z(DINP)和307 m/z(DIDP)作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标(Spex CertiPrep CLPS-I90),并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品(SS-CRM-PVC001)进行比较,以获得校准曲线。同时,也在多个浓度水平下测定了BPA标准品(S-509),以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中,PVC和HDPE,HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP,含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到,含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯:DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到,其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平,DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克,以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中,PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP,其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA,其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法(主要是CPSC PVC方法)不适用于不同类型的聚合物,可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis
  • 宁波材料所在新型高性能液态邻苯二甲腈单体研究方面取得进展
    邻苯二甲腈树脂(又称为酞腈树脂)是一种集耐高温、阻燃、低烟、优异的力学性能于一身的先进耐高温树脂。该材料在极端环境领域具有非常好的应用潜力,但是苛刻的加工条件阻碍了它的大规模应用。于体系中刚性结构的存在,单体的熔点高(200℃),加工窗口窄,加工工艺繁琐,无法与成熟的树脂加工技术相结合。所以降低邻苯二甲腈单体熔点,对于扩大邻苯二甲腈树脂的应用具有很好的推动作用。   为解决以上问题,哈尔滨工业大学化工学院和中国科学院宁波材料技术与工程研究所先进能源材料工程实验室通过向邻苯二甲腈单体引入柔性链段,有效降低了邻苯二甲腈单体的熔点(如图1所示)。与刚性的苯环结构相比,单键的Si-O键和C-C键构象容易改变,并且Si-O-Si链段具有键长长、键角大的特点,使得链段的内旋转势垒小、柔顺性好。同时,高的结合能可以保证固化后的树脂具有良好的耐热性。   柔性链段的引入,将单体的熔点降低到室温以下(单体的玻璃化转变温度低至-35.6℃,图1a),得到室温下为液态的邻苯二甲腈单体,极大提高了邻苯二甲腈树脂的加工性能。这种液态的单体在室温下具有良好的流动性(30℃,粘度在~2Pas,图1b)和溶解性,可以溶于常见的有机溶剂,如乙酸乙酯、乙醇、丙酮等。这种液态的邻苯二甲腈单体还可以与其他高熔点的单体共混,用于提高粉末单体的加工性能。例如,将这种液态单体与粉末状的邻苯二甲腈单体(熔点~180℃)共混,得到室温下具有一定加工性的混合物(图2a)。固化后的邻苯二甲腈树脂,在氩气和空气中的初始分解温度(Td5%)分别为534.4℃和532.3℃(图2b)。这种共混的方式,可以在提高单体加工性的同时,保证树脂的耐热性。   这种低粘度、易加工的液态邻苯二甲腈单体可以用于复合材料RTM成型,芯片封装等领域。液态的单体能够将邻苯二甲腈单体与成熟的液态加工技术相结合,扩大邻苯二甲腈树脂的应用领域。   以上研究工作近期以“Novel Liquid Phthalonitrile Monomers Towards High Performance Resin”为题,发表在European Polymer Journal上(https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2023.112027)该研究工作第一作者为哈工大博士生高慕尧,通讯作者为哈工大化工学院刘明教授和宁波材料所宋育杰副研究员。该工作得到了中央高校基本科研业务费(No. LH2021E055)资助。
  • 迪马科技多种食品基质中17种邻苯二甲酸酯的检测方案
    随着塑化剂污染影响面愈来愈广,目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示,截至6月16日,受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种,问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国,日本、菲律宾等其他国家均被波及,也引发人们思考:如何有效管控食品产业链,才能将食品安全风险降至最低? 俗话说:&ldquo 民以食为天&rdquo ,如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应,先后开发出多种生活常用食品基质(食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等)中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化,分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。 详细检测方法链接: GC-MS法检测:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/519 HPLC法检测: http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/520 应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息: 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml,30/pkg 更多规格和填料,请来电咨询 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm,5&mu m 5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱,使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板,更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP), CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材: 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 5323 样品瓶(棕色,螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

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  • HP2000-GC热裂解脱附仪应对RoHS2.0新增4种邻苯筛查解决方案2015年6月4日欧盟官方公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,在原有RoHS 6项物质(铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的基础上,增加4项邻苯二甲酸盐到RoHS2.0限制物质列表中,至此,RoHS2.0的管控物质达到10项。物质名称CAS NO.在电子电气设备中的主要应用邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)117-81-7主要用作PVC增塑剂,PVC在电子电气设备中用作绝缘体如电缆和电线。少量DEHP用于其他非聚合物用途,如电子产品的陶瓷或电容器的电解液。邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)85-68-7主要与其他增塑剂配合用于PVC部件中如电缆、插座、管材、减震器,此外还用于一些非聚合物中如油漆、胶水邻苯二甲酸二丁酯(DBP)84-74-2主要在PVC地板中用作增塑剂,在电子电气设备中可能存在于合成皮革、纺织涂层、PVC材料、印刷油墨、密封剂和胶水中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)84-69-5用作PVC的增塑剂,可用作DBP的代用品,还可用做纤维素树脂、乙烯基树脂、丁腈橡胶和氯丁橡胶的增塑剂。按RoHS2.0检测标准,生产企业原材料快速筛查、物料自检、内部质量控制、客户验厂审厂等都需要购买相关设备(常规配置需要的仪器:GCMS+EDXRF光谱仪),但是采购这些设备动辄上百万,是很多企业都感到巨大压力,而企业在原材料筛查有不能不做,如果不做筛查,产品生产将会埋下巨大隐患,企业无法把控自己生产的产品是否符合标准;金谷科仪根据企业内部筛查的重要性和购买设备所需巨额投入这两大痛点,专门针对Rohs2.0中4种邻苯的快速筛查需求开发出一套全新解决方案: HP3000-GC微裂解脱附邻苯快速筛查解决方案这套HP2000-GC系统能做20种邻苯的检测,满足邻苯检测需求,这个系统除了做邻苯之外,还可以做红磷阻燃剂、有机溶剂残留、高分子材料、材料中挥发性有机物等等,功能强大!第一部分:HP3000-GC ROHS2.0 邻苯解决方案介绍HP3000-GC方案有如下优点:1、做样时间短:20分钟/样的做样时间完全满足企业用户快速筛查需求;2、不产生废气废液:这种无需试剂、无需前处理,不产生废气废液;3、使用成本低:无需前处理、无需试剂和耗材,一年使用成本3000元以内;4、直接进样、操作简单:直接固体或液体进样,五部操作出结果,产线工人即可操作;5、内置标准曲线:更加直观判断物料是否邻苯超标(独家技术);6、适用于100%聚合物材料:化学方法只适应于70%物料,HP3000-GC适用于100%物料7、无需专业实验室环境:只需要普通具备空调电源的操作空间即可安装使用。本方案大型客户成功案例:深圳威富通讯技术有限公司(华为一级供应商) 采购1套HP2000-GC 邻苯检测仪深圳兆驰股份有限公司 (上市公司)采购1套HP3000-GC 邻苯检测仪广东日丰电缆有限公司(上市公司) 采购1套HP3000-GC 邻苯检测仪 深圳中元电子有限公司(oppo供应商) 采购1套HP2000-GC 邻苯检测仪协隆(东莞)塑胶电子有限公司(任天堂供应商) 采购1套HP2000-GC 邻苯检测仪深圳盛佳丽电子有限公司(深圳最大耳机喇叭生产厂家) 采购1套HP2000-GC 邻苯检测仪四川绵阳长虹模塑有限公司 (知名企业) 采购1套HP2000-GC 邻苯检测仪同兴达电子股份有限公司 (上市公司)采购1套HP3000-GC 邻苯检测仪中天讯通讯有限公司 (天线行业龙头企业) 采购1套HP2000-GC 邻苯检测仪 江苏辰阳电子有限公司 (连接器代工企业) 采购1套HP2000-GC 邻苯检测仪江西立景创新科技有限公司(立讯精密子公司)采购1套HP3000-GC邻苯检测仪深圳航胜精密连接器有限公司(全球知名连接器企业)采购1套HP2000-GC 邻苯检测仪第二部分:目前RoHS2.0三种解决方案对比分析RoHS2.0 十种管控物质PY+GCMS法(做样时间40分钟)液相色谱法(做样时间100分钟)☆TP30-GC微裂解脱附气相法(做样时间20分钟)☆设备采购成本使用费用人员成本设备采购成本使用费用人员成本设备采购成本使用费用人员成本Rohs1.06项铅岛津/日立ED-XRF(35万)5万/年20万/年(2名专业检验人员)岛津/日立ED-XRF(35万)5万/年16万/年(2名专业检验人员)天瑞/华唯EDX(10万)1万元/年(无需其他耗材)6万/年(1名专职检验人员即可操作2台仪器)汞镉铬多溴联苯多溴二苯醚Rosh2.0新增4种邻苯DBPBBPDEHPDIBP岛津PY+GCMS(150万)10万/年HPLC(18万)10万/年(需要大量试剂,还需申报危险品)TP30-GC微裂解脱附气相色谱法(40万)5000元/年(仅需要更换少量石英进样管即可)采购成本和使用成本185万15万/年20万/年53万15万16万50万1.5万/年6万/年样品实用性IEC标准写的很清楚:只有易溶性固体样品才能做超声萃取,那些难溶或者不溶聚合物样品则不能用超声萃取的方式做。(一般工厂聚合物样品有30%是不溶或者难溶,换句话说,做样过程中有30%样品可能出现误判)IEC标准写的很清楚:只有易溶性固体样品才能做超声萃取,那些难溶或者不溶聚合物样品则不能用超声萃取的方式做。(一般工厂聚合物样品有30%是不溶或者难溶,换句话说,做样过程中有30%样品可能出现误判)易溶、难溶或不溶聚合物样品均可(普通工厂99%的样品),不会出现误判 70%70%99%分离效果4个邻苯分离效果好有2个邻苯分不开,影响结果4个邻苯分离效果好是否什么标准符合IEC62321标准N/A符合IEC62321-8标准每天能做多少样每天处理样品30 个每天处理样品5-7 个左右 每个样品超声至少2 个小时,做样30 分钟(超声2 个小时,很多样品中的邻苯不一定能超声出来)每天处理样品50 个以上 无需样品前处理,做样流程全自动化,每个样品时间满打满算20 分钟申请废水废气排放许可?需要(手续麻烦) 1、 需要大量的试剂(例如丙酮、四氢呋喃、乙腈等,这些试剂都需要报备才能使用),需要建一个专业实验室,才能通过监管部门环评 2、 产生大量废水废液,自己无法处理,需要请专业的危废公司来处理,成本高,手续麻烦,需要申请危废排放许可需要(手续麻烦) 1、 需要大量的试剂(例如丙酮、四氢呋喃、乙腈等,这些试剂都需要报备才能使用),需要建一个专业实验室,才能通过监管部门环评 2、 产生大量废水废液,自己无法处理,需要请专业的危废公司来处理,成本高,手续麻烦,需要申请危废排放许可不需要本方案没有任何试剂、不会产生任何废水废液, 设置一个安装有操作台和空调的环境即可 特点采购成本高操作复杂后期运营维护成本高前处理太过复杂操作人员操作对结果影响大做样时间太长,不具备快速筛查功能采购成本低 筛查过程简单快速 后期运营维护成本低第三部分、仪器准确性和可靠性试验:实验部分:仪器与耗材1、带双EPC控制的气相色谱仪;2、HP3000-GC热裂解脱附仪(裂解脱附温度200℃-650℃);3、色谱工作站(具备反控功能);4、专用毛细管邻苯专用柱;5、氮氢空气源;6、万分之一天平;前处理过程:本方法无需前处理,耗材为2.5cm长石英管,石英棉,预处理柱,将固体样品放置在石英管中间部位,两端用石英棉固定,然后将制备好的样品管放入加热腔体即可。 分析条件微裂解程序升温 200℃-450℃微热裂解时间 2 min进样方式:分流进样液体进样体积:1 ul固体进样体积: 5mg以下进样口温度:250 ℃FID检测器温度:300 ℃程序升温 50 ℃(保持1 min),以每分钟20 ℃升至400 ℃(保持10 min)各组分名称及保留时间名称缩写保留时间时间窗带备注邻苯二甲酸二异丁酯DIBP8.5240.05邻苯二甲酸二丁酯DBP9.0410.05邻苯二甲酸丁基苄酯BBP10.9410.05邻苯二甲酸二辛酯 DEHP11.9490.05结果与讨论:标准曲线及线性范围(检出限) 配置浓度为50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP标准溶液,以浓度为横坐标,定量组分峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲线及线性相关系数如下所示。 以下表格是5种不同浓度标样的峰高和峰面积对比图:浓度(ppm)峰高(pA)峰面积(A)502038.7 8472.5 1002829.6 12607.7 2505720.6 24674.0 50012090.853037.4100024747.2 120759.3 3倍信噪比计算各组分的最低检出限为25ppm重复性(精密度实验)以最低检出限的浓度进行重复性测定,结果如下所示。RSD%DIBP峰高峰面积1944.83484.221007.33638.83903.23167.941205.64227.6RSD%=5.24 结论:这套Rohs2.0中邻苯的快速筛查方法,其最低检出限为25 ppm(岛津PY+GCMS最低检测限为50ppm),线性相关系数大于0.998,RSD%=5.24,完全满足企业物料筛查要求。
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  • 上海那艾实验仪器设备[那艾仪器厂家]网站 全国送货厂家一手货! 品质保证!实验仪器非电子产品,使用效率和售后服务很重要。我们同品质比价格,同价格比效率,同效率比售后。设备仪器属于精密设备 客户订单录档案 免费1年质量保质,任何问题提供配件保养维护上海那艾仪器注以实验仪器设计、研发,生产,销售为核心的仪器企业,目热卖销售生产有一体化蒸馏仪,中药二氧化硫蒸馏仪,COD消解仪,高氯COD消解仪,硫化物酸化吹气仪,全自动液液萃取仪,挥发油测定仪等等。全国塑料标准化技术委员会最新文件《GB/T 24282-2021 塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定》规定了测定聚丙烯均聚物或共聚物在25 ℃二甲苯中可溶物含量的三种方法:方法A:化学法;方法B:红外光谱法;方法C:低分辨率脉冲核磁共振法。方法A为基准方法,用于方法B和方法C的校准。针对二甲苯可溶物中的混合液进行回流、溶解前处理繁琐的过程,那艾仪器推出更加智能化样品前处理解决方案,集加热、氮吹、磁力搅拌、冷凝回流一体的多样品同处理的二甲苯可溶物含量测定仪。主要特征1、仪器机身采用框架一体式设计,稳固牢靠,主体采用1毫米厚度的品牌冷轧板配合静电粉末涂装,更加耐磨、耐腐蚀;2、从空开到触点,继电保护器到按钮开关等,选用正泰/德力西或同级别品牌电气,保证仪器品质和的使用寿命;3、采用碗状远红外陶瓷加热碗(无明火加热、防水、贴合度高),加热过程更佳安全稳定,导热效果更佳;4、采用plc控制系统,性能强劲稳定,5寸触控屏设置方便;5、仪器自带两路测温探头,可以实现监控样品内部的实时温度;6、用户可独立关闭或开启恒温、定时功能,实现多样品同时实验,提高设备利用率;7、每一路加热单元都有配有磁力搅拌器,转速可调;8、主机设有氮气总接口,每一路均可通过浮子流量计独立控制;9、外接专用冷水机,采用封闭式内循环回流系统,适合大批量样品连续工作,节能降耗;10、系统内自带说明书和服务中心二维码,手机扫码自动查看电子说明书和一键连接服务中心。 技术参数产品型号NAI-STQ-6T控温范围室温-220℃控温精度±1℃加热功率0-500W样品数量500ml二口烧瓶*6位定时时间0-999min氮气流量0-1L/min冷凝管长度≥40mm磁力搅拌最大转速≥1000r/min*6位测温探头2路总功率3100W电源AC 220V(±10%),50Hz(±2%)
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  • 包装印刷行业气相色谱分析仪_检测包装甲苯二甲苯残留GC-6890气相色谱仪品牌:Labthink厂商:济南兰光机电技术有限公司Labthink兰光,包装检测仪器与检测服务优秀供应商!由Labthink兰光研发生产的GC-6890气相色谱仪是专业用于印刷、包装行业检测溶剂残留用的专用型气相色谱仪。系兰光色谱分析实验室资深设计与应用专家专门为包装行业检测溶剂残留而精心设计的一款专业化检测仪器,适用于包装及相关企业、检测机构进行溶剂残留、气味分析、溶剂纯度分析。包材油墨印刷溶剂残留检测项目:乙醇、异丙醇、丁酮、丙酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸正丁酯(乙酸丁酯、丁酯)、二甲苯(现行国标对普通薄膜包装袋的溶剂残留的要求)环已酮、苯、乙酸异丙酯、乙酸正丙酯(乙酸丙酯)、正丁醇(丁醇)、丙二醇甲醚、甲基异丁基(甲)酮、乙苯(现行国标对烟包溶剂残留的测试要求)GC-6890气相色谱仪——包装印刷行业气相色谱分析仪_检测包装甲苯二甲苯残留主要技术特征:&bull 专业性强,可靠性好,测试数据精度高、性价比高,仪器基本型配置为氢火焰离子化检测器(FID)。 &bull 采用微型计算机和集成电路控制,中文界面,大屏幕液晶显示,操作参数全键盘输入设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。 &bull 检测器及其控制部件采用即插即用扩展控制模式。 &bull 仪器可进行恒温和程序升温操作。柱室配有柔性后开门自动控温系统,能实现近室温操作。 &bull 气路流程灵活、可靠,易于扩展,适于多种检测和进样组合。可根据用户分析需要进行配置选择。 &bull 进样系统配置填充柱柱头进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置。 &bull 仪器具有载气气路低压、断气保护功能。 &bull 仪器具有高温保护功能,任何一路温控超过设定温度一定范围(设定值为20℃),仪器将断电保护停止运行并报警。 &bull 响应信号可达1500mv宽量程,一致性好,能满足高纯度样品分析需要。 &bull 优良的色谱柱箱性能,在检测器和气化室均在200℃的情况下,可实现室温+3℃近室温操作,而且仪器具有良好的程序升温重复性,确保复杂组分样品分析其保留时间的一致性。 &bull 独特的操作控制系统软、硬件设计,仪器在运行过程中对系统自动实施全程软件监控,从根本上杜绝了仪器温度及操作参数失控现象。实现了无“过失”过温保护,以及独有的主动式过温保护功能和双硬件自锁过温控制结构,确保仪器在无人职守时安全运行。 &bull 仪器的信号输出可与各种色谱数据处理机和色谱工作站等外围数据处理设备或绘图设备方便连接。 &bull 其标准配置专用色谱工作站,智能化数据处理,处理功能强大,可依据标准样品,直接检测输出分析对象中各类残留溶剂的名称、溶剂残留含量(mg/m2)等,便于试验人员参考检测标准进行数据分析,仪器可用于溶剂纯度检测。测试原理:气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以惰性气体为流动相,采用色谱柱分离技术。当多种分析物质进入色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的分配系数不同,各组份在色谱柱中的流动速度不同,经过一定的柱长后,混合的组分分别离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成对被测物质的检测分析。GC-6890气相色谱仪——包装印刷行业气相色谱分析仪_检测包装甲苯二甲苯残留技术指标:色谱柱室控温范围:室温+3℃~399℃控温精度:优于±0.1℃ 温度梯度:柱有效区域不大于2% 温度偏差:设定温度与显示温度之间偏差不大于1℃温度偏差:设定温度与实际温度之间偏差不大于2% 程序升温阶数:4阶 升温速率:1~30℃ 线性程序升温范围:每分钟30℃时为150℃;每分钟15℃时为300℃;每分钟10℃时为350℃初温终温控制时间:0~600min 程序升温的重复性:不大于2%降温速度:由300℃降至50℃所需时间不大于15min气化室控温精度:±0.1℃(室温+15℃~200℃);大于200℃为±0.2℃检测室控温精度:±0.1℃(室温+15℃~200℃);大于200℃为±0.2℃氢火焰离子检测器(FID):检测限:不大于5×10-11g/s(苯);噪声:不大于0.025mV;漂移:不大于0.15mV/h 电源:AC 220V 50Hz主机尺寸:490mm(L)×490mm(W)×480mm(H)主机重量:45 kg 仪器配置:标准配置:气相色谱仪主机、氢火焰离子检测器、毛细管分析柱、色谱工作站备注:气源(高纯氮气、高纯氢气、干燥无油空气)、分析纯试剂(印刷或复合过程中添加的溶剂)、顶空瓶、1ml玻璃测厚注射器(配5号针头)、电脑由用户自备。兰光色谱分析实验室免费为您建立分析方法、进行操作培训。
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邻苯二甲酰亚氨基苯丙酮相关的耗材

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