二甲氧基苯基氨基甲酸叔丁酯

Essentia LC-16氨基甲酸酯柱后衍生分析系统是基于岛津公司30余载氨基酸甲酸酯农残分析经验，与客户的实际使用需求相结合，不断迭代优化。本次升级的分析系统采用整体性设计：将液相色谱系统-柱后衍生系统-专用软件三者有机整合，提供更高效便捷的全自动样品分析。特点：（1）高性能配置 采用高精度反应液输液系统基础上，搭配高灵敏度的荧光检测器，高性能化学反应器，锁定更小的脉冲、更高的灵敏度、更精确的混合精度和反应温度，是实现准确柱后衍生结果的关键。 荧光检测器温控池技术提高结果重现性 化学反应器具有优异的温度稳定性（2）高便捷性软件为氨基甲酸酯柱后分析体系专门定制的分析系统软件，分析与衍生全过程图形化监控，便于理解和操作，内置分析方法包，全自动样品分析一键开启。 （3）高安全性设计应对氨基甲酸酯柱后衍生法“碱性水解，高温衍生”的特性，安全性设计非常重要。所有模块都配制漏液传感器，化学反应器更是配备了过热保护、防漏传感、气敏传感的三重全方位保护。符合标准食品安全• GB 23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定• GB 23200.105-2016 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法• NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定• SN/T 1017.7-2014 出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的测定环境• HJ 960-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法• HJ 1025-2019固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法饮用水• GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标（呋喃丹、甲萘威）应用同时测定七种氨基甲酸酯类农药优异的线性测试结果（n=5）色谱柱：Shim-pack Gis，4.6mm I.D.×250 mm, 5μm，流动相：水-甲醇，梯度洗脱流动相流速：0.8 mL/min柱温：42℃水解试剂：0.05mol/L氢氧化钠溶液水解试剂流速：0.2 mL/min水解反应温度：100℃衍生试剂：OPA试剂衍生试剂流速：0.2 mL/min衍生反应温度：42℃RF检测器：Ex.330nm, Em.465nm

产品名称： N-(2,6-二甲基苯基)-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺 N-(2,6-二甲苯基)-2-氯乙酰胺；英文名称：Nefiracetam英文别名 : N-(2,6-dimethylphenyl)-2-(2-oxopyrrolidin-1-yl)acetamide；[(2,6-dimethylphenyl)aminocarbonylmethyl]chloride代号： DM-9384；DMMPA；DZL-221CAS：77191-36-7分子式：C14H18N2O2分子量：246.3049纯度： 99%外观：白色粉末包装：25公斤/桶用途：益智

GP450热裂解脱附仪 应对电子电器产品中邻苯二甲酸酯快速筛查解决方案一、产品概述RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备（EEE）中使用有毒有害物质的法规，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日，欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后，欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求；2021年7月22日起，医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量，需要将电子样品粉碎，提取，除杂，然后浓缩，最后用对应的仪器进行检测，前期样品前处理，需要花很长的时间。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作为批准的方法，已经被国际电工委员会IEC批准（国标也已立项，为待批准状态）。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC作为Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，经大量测试，也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。RoHS2.0邻苯二甲酸脂检测仪相对于传统索氏萃取，使用Py/TD-GC联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯，该方法不需要做前处理，告别有机溶剂，直接称取样品上机分析就能得到分析结果，更加简单快捷。二、产品优势1、快速筛查：相较于传统索氏萃取法至少八小时的前处理而言，热裂解/热脱附-气相色谱仪检测无需样品前处理，20分钟即可得出结果，显著提升做样效率。2、无废气废液：热裂解/热脱附-气相色谱仪检测无需任何化学试剂，不产生废气废液，无需环评。3、采购成本、使用成本较低：热裂解-气相色谱仪采购成本较低，使用过程中无需化学试剂，相比索氏萃取法+气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪而言使用成本较低。4、操作简单便捷：操作相比与索氏萃取法-气相色谱质谱联用仪而言，操作难度显著降低，没有仪器使用经验的用户经过简单培训即可操作。5、抗污染能力强：仪器各个方面设计确保样品接触位置无冷点。所有样品接触位置都采用石英材质与惰性化管线设计，不存在交叉污染。6、适用样品基质丰富：可用于固体、液体直接进样，方便快捷。7、优秀的重复性与精准度：温度控制准确性高；进样结构设计保证样品在石英管位置的优异一致性。GPY-450P热裂解/热脱附仪-气相色谱仪手动进样测定六次中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）相对标准偏差≤0.95％。8、程序升温：可设置多阶梯程序升温功能，更好的应对复杂场景。9、样品制备简单：仅需使用将样品切割放入样品舟即可上机测试，样品制备过程不超过2分钟。三、仪器技术参数及指标Py/TD部分（*IEC62321-8:2017要求）：项目性能指标解析/裂解温度范围室温以上5℃ - 500℃控温精度针对目标化合物，控温精度±0.2℃升温速率≤200℃/min解析温度控制程序控温吹扫流量0-500mL/min接口温度范围室温以上5℃ - 400℃GC部分：进样口参数l 室.1 最多可安装两个进样口l 可搭配隔垫吹扫填充柱进样口（PIPP）标准和惰性流路分流/不分流毛细管进样口（S/SL）冷柱头进样口（COC）l 分流/不分流毛细管柱进样口l 最高使用温度 450℃（提供证明材料原件）l 高精度电子压力/流量控制l 柱头压力设定范围：0～100psi柱头压力控制设定精度：0.01psi（提供证明材料原件）l 总流量设定范围：0～1000 mL/min（氦气） 0～200 mL/min（氮气）l 流量设定精度：0.001 mL/minl 程序升压/升流：5阶（提供证明材料原件）l 气体控制方式：恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流℃-350℃柱温箱参数l 炉膛尺寸：28×30×18 cm。可容纳两根105 m × 0.530 mm 内径毛细管柱或两根10 英尺玻璃填充柱（盘绕直径9英寸，1/4 英寸外径）或两根20英尺长不锈钢填充柱（1/8 英寸外径），采用空气加热型容积≥15升，外观尺寸：59×52×51 cml 操作温度范围：高于室温+4℃～450℃；l 可设定程序升温：30阶31平台（提供数据等材料证明原件）l 温度控制精度：0.1℃l 可设定最高升温速率：120℃/minl 柱箱冷却降温（22℃ 室温）：从450℃ 降到50℃小于360s（选配快速风扇）l 最长一次方法运行时间：999.99minl 可运行柱流失补偿（双通道）l 加热区域：6个独立控制加热区控制（不包括炉箱温控）l 辅助加热区最高操作温度：300℃l 可设定独立小柱箱加热区l 具有柱箱温度的自动保护功能检测器参数l 可搭载多个独立控温的检测器l 所有检测器均包括为电子流量控制模块l 可选配检测器：FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MSl 氢火焰离子化检测器（FID）l 高精度电子流量/压力控制,精度0.01psil 适配填充柱和毛细管柱l 最高使用温度450°Cl 检出限≤2.0 pg C/s（正十六烷）（提供证明材料原件）l 基线漂移（30min）≤3×10-13Al 基线噪声≤ 5×10-14 Al 动态线性范围≥10^7l 数据采集频率：最高500Hz（提供证明材料原件）色谱工作站l 支持Windows 7/10，32位图形化用户界面（包含用户助手等功能）l 可快速对前后进样口、前后检测器、柱温箱升温程序、色谱柱条件以及阀事件等各项参数进行设置（提供证明材料原件）l 具有双击自动识别色谱峰保留时间、多谱图对比重复性分析自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告等强大应用功能l 峰积分处理功能，定性功能（支持多相对保留时间，分组），定量功能（面积百分比法、校正面积百分比法、内标法、外标法），校准点数及级别数，手动制作工作曲线功能，色谱柱性能计算，数据比较功能l GC自动停止/自动启动，系统确认（GC自诊断），功能，状态记录功能l 中英文可选l 数据通讯：先进的以太网（LAN），远程启动运行开始/结束（无线互联），TCP/CP协议，不丢真更稳定l 可在分析过程中进行快照功能四、分析测试4.1 分析流程（一）样品处理取称重后的样品，总质量为：0.5-1.0 mg，用镊子将样品固定在石英管中间部位，两端用石英棉固定；液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。（二）参考条件1) 裂解程序升温，温度范围100℃-420℃2) 热裂解时间2~3钟3) 样品分流进样：固体进样重量需≤ 1.5mg，液体≤1 ul4) FID 检测器温度：300 ℃，进样口温度：300 ℃，5) 程序升温 80 ℃（保持 2 分钟），以每分钟 25 ℃升至 300 ℃（保持14分钟）（三）参考结果邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗组分名称保留时间（min）时间窗带（min）邻苯二甲酸二异丁酯DIBP9.6100.05邻苯二甲酸二丁酯DBP9.9800.05邻苯二甲酸丁基苄酯BBP11.4560.05邻苯二甲酸二辛酯DEHP12.1590.05邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图4.2 标准曲线及线性范围配置含量为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液，以定量组分峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线及线性相关系数如下所示：不同浓度的标液峰面积对比如下图所示：标液浓度（ppm）峰面积（A）501529610026956250597715001240131000240783如按照基线噪声2倍信号计算，检出限约为50 ppm。4.3 重复性样品重复性测定，结果如下所示:检出限约为50 ppm，线性相关系数大于0.999，RSD≤2.1%，满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。五、GP450热裂解/解析仪应用案例（RoHS2.0邻苯二甲酸脂检测仪）实验案例一、 国内某新型材料厂提供原料进行邻苯二甲酸酯快速筛查仪器：1、国产某品牌气相色谱仪（FID检测器） 2、GP450热裂解/热脱附仪 3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱检测项目：原料中四项邻苯二甲酸酯检测（DIBP、DBP、BBP、DEHP）实验案例二、国内某电子材料领域头部集团公司提供原料进行邻苯二甲酸酯检测仪器：1、国产某品牌气相色谱仪（FID检测器） 2、GP450热裂解/热脱附仪 3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱检测项目：原料中四项邻苯二甲酸酯检测（DIBP、DBP、BBP、DEHP）