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气相质谱实验

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气相质谱实验相关的论坛

  • 气相质谱联用仪

    气相质谱联用仪

    106   *3.2.6 选择离子:同时检测100组,每组60个选择离子,选择离子检测停留时间:10-9,999ms  *3.2.7 质量轴稳定性:± 0.10 aum / 48hr  3.3 分析装置  *3.3.1 全金属钼惰性高效率电子轰击源,温度150-300℃独立控制;二根可自动切换的长寿命灯丝, 轰击电压:5-240ev可调  3.3.2 离子源温度:100-250C独立可控  *3.3.3 镀金双曲面整体四极杆  3.3.4 四极杆温度:100-200℃独立可控  3.3.5 高能量打拿电极,TK透镜,防止四极杆污染,屏蔽边缘场效应,减少质量歧视  3.3.6 接口温度:100-350℃,独立可控,接口长度115mm,样品传输率达100%  3.3.7 真空泵 : 70 L /sec. 分子涡流泵  3.3.8 标配工业标准网络连接卡,实现32位网络控制气相和质谱  3.3.9 面板控制质谱仪  *3.4 正版中文化学工作站(带保留时间锁定功能)  3.4.1 软件:中文Win 2000 操作环境,自动调谐,手动调谐,采集数据,数据分析,定量,谱库检索,离子源自检,峰纯度检查.  3.4.1.1 软件可控制两台色质连用仪或四个气相检测器  3.4.1.2 早期维修反馈功能(EMF),操作认证/性能认证功能(OQ/PV)  *3.4.1.3 要求具有E-method 方法,可以方便将应用文献通过工作站将E-method导入,自动建立分析方法,以提高分析实验室的工作效率.  3.4.2 硬件:工作站,PIIII/3.0G, 48X光驱,512MB内存,80G 硬盘, 17”液晶彩显,LAN卡,CD-ROM(可读写光驱),HP激光打印机  3.4.3 质谱库 NIST05 谱库193K张, 160K万张结构库  *3.4.4 保留时间锁定(RTL)农药及其代谢物库,其中包含至少567种农药的标准质 谱图,每钟农药的标准保留时间和四个特征碎片离子。  *3.4.5 保留时间锁定(RTL)挥发性有机化合物库,其中包含至少65种挥发性有机化合物的标准质谱图,每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。  *3.4.6 保留时间锁定(RTL)酚类有机化合物库,其中包含至少60种酚类有机化合物的标准质谱图,每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。  4. 色谱柱和消耗品:包括HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25um 毛细管柱(非极性);分流和不分流衬管各一个, 通用石墨密封垫320um,250um 0.5mmid,10个, 进样隔垫, 灰色,24/包,高纯He气一瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111171255_331287_2412889_3.jpg

  • 【原创】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。  食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介  近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子  与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压(0~100 psi)LC液体正压(~1000 psi)MS气体真空(10-4~10-11 torr)  由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器  现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针  从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素  前面已经提到,由于LC-MS的MS部分为二级MS,不同类型MS的组合组成了多种类型MS,各种类型的MS有其各自特点,各厂家的仪器也都各有特点,购买前一定要明确任务,做好调研工作,当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持:  1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度,不要一味地追求指标灵敏度,LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大,所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能,有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下,这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。  2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子,因此,这些被检测的特

  • 质谱连不上气相

    求维修师傅,可能需要上门深圳宝安,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 Ultra,因为带电插拔了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和质谱间的信号线,导致连接不上,重置之后质谱能连上电脑,但是质谱连不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],这台仪器没看到其他信号线,应该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]是通过连接质谱跟电脑通信的,先线上排查问题如果要上门的话再走流程,具体私聊17679177636

  • 【分享】质谱实验室的设计

    现在在论坛里发现很多版友询问质谱实验室是如何设计的,现在发这个资料,跟大家共享一下,希望对各位有用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118914]质谱实验室的设计[/url]

  • 【转帖】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    【转帖】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。  食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介  近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112329_288300_1641058_3.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112330_288301_1641058_3.jpg 由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288302_1641058_3.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288303_1641058_3.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器  现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112333_288304_1641058_3.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针  从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。

  • 【分享】食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型

    [size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪,单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比,以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补,使仪器的分析功能更强大。例如:质谱能提供被测物的特定分子信息,对化合物的定性更加准确。但是,质谱无法区分同分异构体,而色谱分离同分异构体很容易。所以,色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱,可以选配不同类型的进样口,如:最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时,现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种,通常是按照分析器的类型来分,有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以,本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS,这类仪器以目标化合物的定性、定量为主,兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的: [/size]

  • 气相质谱漏气

    岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱,更换色谱柱以后显示漏气,是什么原因

  • 气(液)相色谱质谱联用仪的价格?

    最近本公司准备购买一批色谱仪,现在想大盖了解一下价格,请比较了解价格的朋友帮助一下,多个厂家的比较一下,气(液)相色谱质谱联用仪,气(液)相色谱红外光联用仪,气(液)相色谱核磁谱共振联用仪,现在这里谢谢了!!!

  • 请问液相和气相/气相质谱仪放在一个房间的至少距离是多少?

    请问液相和气相/气相质谱仪放在一个房间的至少距离是多少?因无法给液相单独的实验室,现只能和GC/GCMS放在同一房间,近50平方,有两台GCMS,一台GC和一台GPC等。房子中间是试验台,周围有样品处理的小设备。液相有DAD和RI检测器,DAD还好,就是怕RI受GCMS的降温升温的影响,应该至少和GCMS保持多远距离?有什么办法或措施来减少影响呢?谢谢!

  • 求购二手实验室仪器设备 气相 液相 色谱仪 光谱仪 质谱仪 原子吸收

    求购二手试验设备 回收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] 质谱联用分析仪 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] 原子荧光 通风橱 实验台 紫外分光光度计 便携式傅立叶气体分析仪 傅立叶变换红外光谱仪 冷冻离心机 超净工作台 超低温冰箱等等设备 整体打包回收实验室仪器设备咨询??:13145400084[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312310029181233_8765_6163510_3.png[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312310029186785_3819_6163510_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312310029193638_3095_6163510_3.png[/img]

  • 气相质谱

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱出来的峰未自动积分怎么办

  • 气相质谱关机

    [color=#444444]小弟不才,昨天干到半夜,关安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱时候,进行放空后,立马就关闭电源了,设备会被弄坏吗?[/color]

  • thermo气相质谱 ISQ

    Thermo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱ISQ变色龙软件,不知道在哪里放空关机,望各位大侠给予指点, 谢谢了(原因是信号连接不上想重新启动)

  • 岛津气相质谱

    各位老师,谁有岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱的谱库文件,发我一份,谢谢,之前电脑主机坏了,谱库文件都不见了,在线急求一份。

  • 你们实验室有“摆阔”的质谱吗?

    看到各质监等等有关系统现在正疯狂“抢购”各类质谱,非常怀疑其购买后仪器能否真正运转起来,见过某个系统购买的一台安捷伦GCMS,放置了一年多仍未拆箱安装的,其购买用途似乎就是“摆阔”用的,不知道大家实验室有这样的仪器吗?有开机放着“摆阔”的质谱吗?其实此类仪器发生故障率也相当高,平时该如何维护呢?

  • 求助 谢谢 关于气相-质谱

    [color=#444444]本人对一未知气体测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-质谱,显示有D(氢的同位素出现的峰),没有H,但是气体中肯定有氢气,请问我用了硼烷反应物,为什么氢的信号没有,而有D的信号,是不是仪器的原因?还是D的信号其实就是氢的? 谢谢 呵呵[/color]

  • 岛津气相质谱

    各位老师,有没有做过水中16种多环芳烃,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱做,并且出锋很好切时间简短的仪器条件呢?求一个,我用的柱子的-5的,后面出锋不太行

  • 气相质谱检测

    各位老师好,请教一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱检测SIM检测时,标准曲线做的可以,但把标准曲线中的一个点当成样品,测定值减半,是什么原因呢?比如走一个100ng/ml的,检测出来只有40多。

  • 质谱工作站也可以控制气相?

    我们的质谱是5973,设置气相的时候打开的是质谱5973的工作站,但是这里面可以设置气相的各种参数,大家的也是吗?那气相的工作站是不是没用了饿?

  • 岛津气相质谱

    各位老师,我想问个问题,就是有个物质做回收率指示物,那么在岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱类型那里要选择哪种?内标?参考?内标和参考?目标?发现?

  • 气相质谱联用仪

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱联用仪,我换了灯丝候在捡漏时氦峰比氮峰,水峰,氧峰低是怎么回事,有没有那有,问题。水峰高与氮峰和氧峰

  • 实验室质谱仪的知识解析

    [font=微软雅黑]质谱具有很高的灵敏度和分辨率,在定性和定量方面具有较大优势,所以,目前配置质谱的实验室越来越多,质谱相对于色谱来说,除了对环境的要求极高,操作和维护同样更加频繁。[/font][font=微软雅黑]质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同,从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:[/font][b][font=微软雅黑]1.有机质谱仪[/font][/b][font=微软雅黑]由于应用特点不同又分为:[/font][font=微软雅黑]①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。[/font][/font][font=微软雅黑]②[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]同样,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-四器极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。[/font][/font][font=微软雅黑]③其他有机质谱仪[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱[/font][font=微软雅黑](MALDI-TOFMS),傅立叶变换质谱仪(FT-MS)[/font][/font][b][font=微软雅黑]2.无机质谱仪[/font][/b][font=微软雅黑]包括:火花源双聚焦质谱仪。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]感应耦合等离子体质谱仪[/font][font=微软雅黑]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]二次离子质谱仪[/font][font=微软雅黑](SI-MS)[/font][/font][font=微软雅黑]除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。[/font][b][font=微软雅黑]质谱仪维护小妙[/font][/b][font=微软雅黑]质谱仪周围环境要求:[/font][font=微软雅黑]①周围无强烈震荡源及电磁感应装置 [/font][font=微软雅黑]②电源要求为接地交流电 [/font][font=微软雅黑]③室温要求:15-28℃ [/font][font=微软雅黑]④相对湿度要求:20%~80% [/font][font=微软雅黑]可见,使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。一般没有外置飞行管的飞行时间质谱对环境的要求更严格,外部环境会直接影响质量轴的准确性。质谱仪采用两级抽气结构,前级为机械泵,后级为分子涡轮泵。工作时,先由前级泵,将真空腔内的压强降低几个数量级,再由后级泵降至工作所需压强。[/font][b][font=微软雅黑]一、开机:[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]质谱仪的开机首先开气,再开机械泵,再打开质谱仪的电源,等真空度达到后再开启分子涡轮泵,等真空度达到后才可以进行协调校正,一般至少需要抽[/font][font=微软雅黑]12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后才能使用质谱仪。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、样品测试过程:[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用时,流动相需要先用膜过滤,需要区别有机膜和水膜,样品也同样需要过滤或者用[/font][font=微软雅黑]10000rpm的转速离心去掉固体杂质。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相不能用难挥发的酸或盐,如,磷酸盐和硼酸盐,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]常用的[/font][font=微软雅黑]TFA会抑制离子电离,也不建议使用 表面活性剂在质谱中响应很高,尤其是ESI源,所以,所有管和器具的清洗不能用洗洁精,用来改善分离和色谱峰形的离子对试剂也应慎用,与质谱联用时建议使用的是甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵和氨水等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]根据选用的离子源调整[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法,[/font][font=微软雅黑]ESI源一般用0.3-0.6mL/min,常规HPLC分析柱的规格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式来调整进入质谱的流量。同时,要根据进入质谱的流量和样品性质调整雾化气温度和雾化气的流量。[/font][/font][font=微软雅黑]样品测试结束后,需要清洗进样管路,清洗后停泵,待离子源温度降低后再选择待机状态。[/font][b][font=微软雅黑]三、日常定期维护:[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]前期,机械泵随着样品的检测会有有机溶剂进入泵中,需要定期打开震气阀震气[/font][font=微软雅黑]20min左右,震气时间不能太长,太长会导致泵油消耗过快。根据检测量来调整震气的频率,一般建议一周一次。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]离子源腔体和取样锥孔、挡盖用无尘纸和[/font][font=微软雅黑]50%甲醇水清洗,一般一周一次。[/font][/font][font=微软雅黑]机械泵的泵油需要定期更换,一般半年更换一次,如果泵油看起来很脏,需要提前更换。更换泵油时需要将泵油全部倒出,再更换新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般实验室的质谱仪都会在长假的时候进行大的维护。[/font][font=微软雅黑]一般日常维护除了更换泵油之外,都是不需要在卸真空的状态下进行,质谱内部的清理和维护一般比较少做到,建议交给维修工程师来做,内部金属件可以用氧化铝粉来打磨,其他组件注意不要碰到有机试剂,尤其是密封圈之类的。[/font][b][font=微软雅黑]四、关机:[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]关机需要先[/font][font=微软雅黑]vent,放空系统,再关闭机械泵。[/font][/font][b][font=微软雅黑]质谱操作说明及注意事项[/font][/b][font=微软雅黑]质谱操作说明及日常使用注意事项:[/font][b][font=微软雅黑]1.开机[/font][/b][font=微软雅黑]1)打开主电源,打开旁路泵电源,打开毛细管加热装置(CPS)。[/font][font=微软雅黑]2)观察压力显示面板,用▲▼箭头调节黑条显示位置,使其调到Turbo Back 选项,按两次进入键(〇),开启涡轮分子泵和背景泵 按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度,使其达到正常运转(黑条到头)。按▼箭头调节至AIMX选项,观察压力显示,使其在1*10-6以下。工作压力为5*10-6以下。[/font][font=微软雅黑]3)压力达到要求后,打开控制箱(RC Interface),听见滴的一声,打开MA soft的软件开始实验设置。[/font][b][font=微软雅黑]2.软件操作[/font][/b][font=微软雅黑]1)新建文件:File-New File新建文件,出现主窗口 [/font][font=微软雅黑]2)查看Global:RGA和Shutdown中的参数,确认灯丝状态,在Global:RGA灯丝点着一根,而在Shutdown中灯丝是全部熄灭的,选择OK [/font][font=微软雅黑]3)双击Scan mass,选择实验模式,里面有Bar,Profile 和MID 三种模式,做全谱扫描时用Bar或Profile,一般用Profile可调节扫描速率和精度,比较。针对特定质量数的扫描用MID模式。当采用Profile模式时,可选择扫描范围。当需要分段扫描时,先选定Scan mass点击一下,再点击工具栏上选项,可添加通道。[/font][font=微软雅黑]4)针对不同扫描范围选择不同检测器时,可双击检测器单元,出现一对话框,根据气体压力范围选择不同的监测器,Faraday检测器的压力范围是:1*10-5-10-10,SEM检测器的压力范围是:1*10-7-10-14。[/font][font=微软雅黑]5)选中Scan mass,按住Ctrl 可多选,点击New Graph View, 出现扫描窗口。[/font][font=微软雅黑]6)点亮灯丝,观察控制箱上灯丝状态,当灯丝亮启后,点击绿色开始按钮,开始扫描。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]注意:两个灯丝不能同时打开,勿点击[/font][font=微软雅黑]Degas analysis Source, 容易烧坏灯丝,点击该按钮前,请与该公司工程师联系。[/font][/font][font=微软雅黑]7)当需要查看各个循环次数时,可选择要查看的Scan窗口,点击右键,选择Mode-Historical data,当需要转化到目前的扫描窗口时,选择Real time。[/font][font=微软雅黑]8)当扫描结束时,点击黄灯结束当前循环后停止,红灯则马上停止扫描。[/font][font=微软雅黑]9)可选择路径自己保存数据File-Save As , 可导出Excel 数据File-Export-File[/font][font=微软雅黑]10)格式可选择曲线颜色:Views—Trend View setup 在Windows中可改变窗口形式。[/font][font=微软雅黑]11)在Edit-Library-compound中可查看各物质的峰含量图谱,可点击New进行添加新物质。[/font][font=微软雅黑]12)双击Repeated,出现一对话框(Scan structure Cycles),“Shutdown after Scanning”表示灯丝的状态,在该框前打√,则表示做完一个实验灯丝则自动关掉 不打√,则表示做下个实验时不需要开灯丝。[/font][b][font=微软雅黑]3.关机[/font][/b][font=微软雅黑]1)关闭MAS soft 软件,然后关闭控制箱。[/font][font=微软雅黑]2)关泵,使用▲▼箭头调节黑条显示位置,使其调到Turbo Back 选项,按两次进入键(〇),关掉涡轮分子泵和背景泵 按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度,当听到涡轮分子泵放气的声音,观察黑条进度,确认分子泵完全关闭(黑条没有)。再关掉CPS,关闭旁路泵,关闭主电源。[/font][b][font=微软雅黑]4.注意事项:[/font][/b][font=微软雅黑]1)实验过程中,切勿用肥皂泡检查气路,包括自己的气路在检查时也一定要与质谱接口断开(非常重要,很多质谱都因为学生采用肥皂泡检漏使得四级杆污染无法继续使用) [/font][font=微软雅黑]2)一般情况下,质谱要保持正常运行状态,除非15天以上不用仪器,方可关闭。因为质谱需要一定时间稳定(24h以上),频繁开关质谱也会加速真空规污染。在预知停电的情况下,请提前关掉质谱。[/font][font=微软雅黑]3)泵油的更换:要经常观察泵油颜色,当变成黄褐色时应立即更换。如果仪器使用频繁且气体比较脏,则要求至少半年更换一次,加入泵油量不超过最上层液面。[/font][font=微软雅黑]4)QIC20散热过滤网应定期进行清洗(每两个月清洗一次),在夏天没有空调的房间使用时尽量打开上盖,以防影响仪器散热。[/font][font=微软雅黑]5)毛细管在不与外部仪器连接时,不要直接放置在脏的桌面上,尽量悬空放置 毛细管内部的过滤器要定期清洗,在拆装过程中注意不要丢失部件。[/font][font=微软雅黑]6)在仪器运输过程中,如果有油泵需要放出泵油(若干净可进行收集以后继续使用)、卸掉RF射频头,单独运输。[/font][font=Calibri] [/font]

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