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气相色谱原仪

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气相色谱原仪相关的论坛

  • 气相色谱仪气源压力请教?

    请问各位专家,不同厂家的气相色谱仪使用的气源压力是否都一样呀?比如我们用的钢瓶气,FID检测器使用的氢气 空气 氮气分压表的压力都应该是多少呀哪位专家能给指教一下,告诉我哪里可以查到这方面的信息谢谢

  • 【求助】气相色谱仪气源问题

    请问市面上是否有可直接提供气相色谱仪用的气源发生器?如氢气发生器、空气发生器及氮气发生器,或氮氢空一体发生器。不需要再接驳一些净化过滤装置之类的东西就可直接用的?如有,那一些牌子的好?望不吝赐教!FID检测器,主要做菊酯类的。

  • 气相色谱仪气源

    我们公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气源用的是发生器,最近发现氢气管线有水,想在管线上加干燥管,请问氢气和空气的管线除了加干燥的,还需要加其他的吗,干燥器最好是什么材质的,需要加硅胶和分子筛吗?

  • 气相色谱仪中镍-63放射源不算放射性

    [table=90%][tr][td][align=center][b][size=18px][color=#ff0000]环境保护部办公厅函[/color][/size][/b][size=12px][color=#000000]环办函[2013]1234号[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=16px][color=#000000][b]关于对北京东西分析仪器有限公司GC-4009A型、GC-4011A型和GC-4012A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中的镍-63放射源实行豁免管理的复函[/b][/color][/size][/font][/align]北京东西分析仪器有限公司: [size=16px]  你公司《关于含镍-63放射源[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用豁免的申请》(EW申〔2013〕001号)收悉。根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》(国务院令第449号)及《放射性同位素与射线装置安全和防护管理办法》(环境保护部令第18号)的有关规定、专家审查意见和北京市环境保护局意见(京环函〔2013〕495号),经研究,现函复如下: [/size][size=16px]  一、你公司生产的GC-4009A型、GC-4011A型和GC-4012A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的电子俘获检测器(ECD)中使用镍-63放射源的活度不大于3.7E+8贝可,为Ⅴ类放射源。鉴于该类放射源活度低,且制造工艺使之具有的固有安全性,对环境、公众和工作人员的影响很小。因此,我部同意对上述型号仪器中使用的镍-63放射源实行豁免管理。 [/size][size=16px]  二、使用上述型号[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可以免于办理辐射安全许可证;你公司销售给最终用户也无需办理放射性同位素转让审批及备案手续。 [/size][size=16px]  三、使用单位的上述型号[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中镍-63放射源不作为放射性物质进行管理。如发生个别镍-63放射源丢失,也不作为辐射事故处理。 [/size][size=16px]  四、你公司应健全相关制度,加强对所售设备中镍-63放射源的跟踪管理,在产品说明书和销售合同中明确告知产品中含有放射源及有关放射源的危害和防护的相关知识及管理要求,并负责对仪器淘汰后其中的废放射源进行管理,送贮到有资质的放射性废物收贮单位。 [/size][size=16px]  五、你公司应制定上述型号[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]销售管理台账、售出仪器跟踪管理及废源处理记录,每年1月底前向北京市环境保护局上报有关情况。 [/size][align=right][size=16px]环境保护部办公厅 [/size][/align][align=right][size=16px]2013年10月25日 [/size][/align][size=16px]  抄送:商务部、海关总署办公厅,各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)。 [/size]

  • 【原创大赛】气相色谱仪气源选择浅析

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气源选择浅析[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]油品室: 尤尼娜[/align]随着检测行业的不断发展,色谱在各个行业中的应用越来越普及,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]已经发展成为应用广泛、重要的分析方法之一。该方法已应用于石油、化工、医药卫生、环保等领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点是快速、准确、分离效率高,检测灵敏度高、一次测定多种组分的定量结果,因此对于有一定挥发性的化合物优先采用色谱进行分离分析。色谱剖析检测过程中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对所用的气体纯度有较高的需求,为即到达作业需求,又能延伸仪器寿数,所用气体的纯度要到达或略高于仪器本身对气体纯度的需求。不然,若运用不符合需求的低纯度气体,会形成一系列不良影响。一般状况下,气体纯度挑选应把握以下准则,即微量剖析比常量剖析需求高,毛细管柱剖析比填充柱剖析需求高,程序升温剖析比恒温剖析要求高,浓度型检测器比质量型检测器需求高,配有甲烷设备的FID比单FID需求高,中高级仪器比等级低仪器需求高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路体系,是一个载气接连运转、管路密闭的体系。气路体系的气密性,载气流速的稳定性,以及流量丈量的准确性都对色谱试验成果有影响,需求注意操控。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供应外,一般都由高压钢瓶供应。一般都要经过净化、稳压和操控、丈量流量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]怎么选用不一样气体纯度的气源做载气和辅佐气体,今天就这方面的问题进行简要剖析。1、气体纯度的需求 依据不用等级性能的仪器,挑选什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。准则上讲,挑选气体纯度时,首要取决于:①剖析目标;②色谱柱中填充物;③检测器。在满意剖析需求的条件下,尽能够选用纯度较高的气体。这样不光会保证仪器的高灵敏度,并且会延伸色谱柱、色谱仪的寿命。实践证明,作为中高级仪器,长期运用较低纯度的气体气源,一旦需求剖析低浓度、高精度需求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是好不容易的。而关于等级低仪器,作常量或半微量剖析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,同时还增加了了气路的复杂性。因而选用气体的纯度需求到达或略高于仪器本身对气体纯度的需求即可,这样既能够到达作业需求,又能延伸仪器的寿数,还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来,痕量剖析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于惯例剖析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,必定要严厉净化。2、气体纯度低能够形成的不良影响。依据分析目标,色谱柱的类型,操作仪器的层次和详细检测器,若运用不合需求的低纯度气体,不良影响有以下几种能够:2.1样品失真或不见。例如H[sub]2[/sub]O气使氯硅样品水解。2.2色谱柱失效。如H[sub]2[/sub]O,CO[sub]2[/sub]使分子筛柱失掉活性,H[sub]2[/sub]O气使聚脂类固定液分化,O[sub]2[/sub]使PEG固定液断链等。2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而发生假峰。2.4对柱保存特性的影响。如H[sub]2[/sub]O对聚乙二醇等亲水性固定液的保存指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或对错极性固定液柱的保存特性,都会发生改变,运用时刻越长影响越大;2.5对检测器的影响。例如热导检测器(TCD)信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校对因子不能运用,氧含量过大,使元件在高温时加快老化,削减寿数。火焰离子化检测器(FID)在Dt≤1×10[sup]-11[/sup]/S下操作时,CH[sub]4[/sub]等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。2.6对测试结果影响。例如在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保存在色谱柱中,当柱温升高时不光致使基线漂移,还能够在谱图上呈现比较宽的“假峰”。2.7对仪器的影响。导致各类过滤器加快失效,调理阀被污染,气阻阻塞,调理精度下降或失灵;气路体系被污染,仪器灵敏度恢复成本高,污染严重时灵敏度将无法恢复。低纯度气体携带的水蒸汽会严重影响分析结果,甚至影响检测器的寿命。3、对气体纯度挑选的一般原则。3.1从分析视点讲,微量分析比常量分析需求高,也就是说,气体中的杂质含量有必要低于被剖析组分的含量。例如若是用热导检测器(TCD)分析10mL/m[sup]3[/sup]的CO,则载气中的杂质总含量不得超越10mL/m[sup]3[/sup],因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m[sup]3[/sup],所以关于10mL/m[sup]3[/sup]的痕量剖析,载气的纯度应高于99.999%。对于火焰离子化检测器(FID)运载气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的很多氧杂质只需不对色谱柱形成影响,就不影响火焰离子化检测器(FID)的功能。而操作电子捕获检测器(ECD),载气中的氧气和水的含量有必要很低一级。3.2毛细管柱分析比填充柱分析需求高。3.3程序升温分析比稳定温度分析需求高。3.4浓度型检测器比质量型检测器需求高。3.5配有甲烷设备的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO[sub]2[/sub]需求要高得多。3.6从仪器寿数和坚持仪器的高灵敏度讲,中高级仪器比等级低仪器需求高。综上所述,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时必定要做到心中有数,操作不一样检测器建议运用相应的气体纯度,决不能随意接入,不然会形成色谱柱失效、检测器寿数缩短、甲烷化设备等的损坏、信噪比减小得无法运用等,结尾致使剖析数据严重失真,失掉了分析的含义,为检测工作带来严重的后果。

  • 气相色谱仪的气源

    内容提要本篇文章主要介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用的气体和气源装置;在随后的文章更新中会介绍钢瓶的使用注意事项、空气发生器、氮气发生器和氢气发生器的原理等内容。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]而言,气源是必不可少的组成部分:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a8/ae/ba8aeb5cc312447e8c4c038ea75577e3.png[/img]一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用的气体种类一般意义上,如果从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对[color=#ffa900]气体的使用用途[/color]而言,多数情况下大致可以分为四种:载气、燃气、助燃气和尾吹气。[color=#ffa900]载气[/color]用于将样品带入仪器系统进行分离和测定。常用的载气有氢气、氦气、氮气、氩气等。[color=#ffa900]燃气和助燃气[/color]用于提供检测器内部形成火焰和燃烧;燃气一般指氢气,助燃气指空气(请注意,不要使用氧气)。[color=#ffa900]尾吹气[/color]一般与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同,作用有很多,比如稀释火焰,消除检测器死体积等,用于采用毛细柱分离的情况。除上面所说之外,还有转化炉使用的氢气,驱动阀所用的空气/氮气等。当然,如果严格的分类,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的气体除了载气之外,燃气、助燃气、尾吹气和转化炉使用的氢气、驱动多通阀转动的气体均可称之为辅助气。具体到实际应用,不同的 检测器/仪器部件 需要以下的气体:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/8d/1d88d42384c02a054be441615502506b.png[/img]更详细的气体使用则可以参考下表:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/79/b3/479b3af90e67d9b1a1a8a5b0e34415e2.png[/img]面对众多的可选项,在常规的实验室和检测单位中,使用最多的其实只有三种气体:[align=center][color=#ffa900]氮气[/color]——用作载气和尾吹气[/align][align=center][color=#ffa900]氢气和空气[/color]——用作燃气和助燃气[/align][align=center][/align]二、气体的来源——气源装置整体上来讲,实验室常用的气源装置包括两类:钢瓶气和气体发生器。1 钢瓶气一般而言,如果钢瓶气供货商资质完备的话,钢瓶气的质量稳定性可以得到有效的保证;同时维护更换等方面相对来说比较省事;同时如果用量不大的话,使用钢瓶气可以节省投入。但是出于安全考虑,很多单位会建设专门的气瓶室和布置专门的气路管道,这在初期或许是一笔不小的开销。需要注意的是,钢瓶气并不意味者纯度高——如果需要高纯度的气体,以氮气/氢气为例,需要购买高纯氮气/氢气,并指明纯度为99.999%。另外,使用钢瓶气时,需要配备合乎使用规范的减压器。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b2/12/6b2124a1fe9544a196f8a01db5751de9.jpeg[/img]2 气体发生器出于安全考虑,不少的实验室目前使用气体发生器进行供气。使用气体发生器的优点——安全——显而易见,同时,气体发生器可以放在仪器旁边,避免了布置气路管道等问题。但是使用气体发生器也有不少的问题需要克服:比如使用高纯氮气发生器,并不能如钢瓶气那样随时使用,从打开到合格供气需要一定的时间;需要定期的保养,更换水分和烃类的捕集装置;如果仪器较多,单台的发生器可能不能满足所有的需求,需要增加投入。目前市面上具有氮气发生器、氢气发生器和空气源,以及可以同时提供氮氢空三种气体的一体机。氮气发生器根据原理可分为有电化学、变压吸附和膜分离三种,其中变压吸附原理可以达到[size=12px][color=#ffa900](可以达到而非一定是)[/color][/size]99.995%以上的纯度。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4b/34/b4b34c53baa1d4b4cc7b84387ecf3765.jpeg[/img]氢气发生器根据原理可分为碱性电解制氢和固体聚合物电解质水电解制氢(SPE或者PEM),两者的简单区别是前者需要碱性电解液,后者只需要去离子水。纯度上来讲,两者均可达到99.99%以上。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/a5/cb8a57935b8f461f4670434a107b65e0.jpeg[/img]空气源根本上来说就是空气压缩机,具有多种类型。在实验室内使用的一般来说是往复式和涡旋式,需要注意的是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用的空气源应当是无油的——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对使用的空气的要求是:不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。实验室如果需要更高纯度的空气,可以在空气源后面加装除烃装置,或者直接采购一体式的零级空气发生器——可以有效除去空气中的碳氢化合物,使之达到更低的浓度。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/34/b6/e34b6e66748f210ab32cc9b6afbe75c4.jpeg[/img]3 其他当然,除了钢瓶气和气体发生器之外,一些仪器的使用者也会使用液氮作为氮气源。三 简单的比较和说明1 对于氮气、氢气和空气而言,如果选择合格的供应商,可以得到合乎仪器使用要求的钢瓶气源——良好的气源供给有利于仪器维护,减少仪器污染,使仪器工作时获得较低的噪声和干扰。如果气源中杂质较多,可能会造成基线噪声大,检出限低等问题,严重者可能造成分析结果不准确。2 介于安全管理、当地供应商等原因,相当部分的用户选择使用气体发生器。3 由于氮气发生器原理不同,其气体纯度也具有较大的差别——建议加装气体净化装置——如果说使用ECD检测器,除了加装气体净化装置(脱水、除烃和脱氧装置)之外,建议购买高纯度的钢瓶氮气作为气源——一方面气体质量有保证,另外方面如果购买高纯氮气发生器,价格较高,脱氧管也是比较贵的耗材。4 氢气发生器产生的氢气,经过气体净化装置之后,可以满足TCD检测器的需求。5 氢气发生器产生的氢气,经过气体净化装置之后,基本上可以满足FID、NPD和FPD的需求,但是在做低浓度样品时候,会有一些影响。6 室内的小型无油空气源可以满足检测器的需求,但是由于空气发生器空气的来源是周围环境,对气源质量会有一定的影响。对于使用大中型空压机集中供气的机构,长期使用,输气管道内可能会有金属锈等污染物,应当注意在尾端对空气的净化。整体上而言,建议载气(氮气)使用高纯钢瓶气,氢气发生器和小型室内空气源可以满足常规的分析——最好在管路中加装气体净化装置(脱水、除烃和脱氧装置)。四 其他对于氦气和氩气作载气,都是使用钢瓶气,可以在管路中串联净化装置。需要说明的是,如果使用氩气需要注意可能造成的健康危害:普通大气压下无毒;高浓度时,使氧分压降低而发生窒息;氩浓度达50%以上,引起严重症状 75%以上时,可在数分钟内死亡。当空气中氩浓度增高时,先出现呼吸加速,注意力不集中,共济失调;继之,疲倦乏力、烦躁不安、恶心、呕吐、昏迷、抽搐,以致死亡。液态氩可致皮肤冻伤 眼部接触可引起炎症

  • 气相色谱用气源不锈钢管

    气相色谱用气源不锈钢管一般用直径为多大的管子,国产和进口的不锈钢管价格各大概是多少钱一米,实验室一共有4台气相色谱,请有经验的人帮忙回答下,谢谢

  • 【原创大赛】气相色谱仪的血液-气源需要精心呵护

    【原创大赛】气相色谱仪的血液-气源需要精心呵护

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的血液-气源需要精心呵护如果将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]比作人体的话,那么在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中流动的气体相当于血液。当血液发生病变等,随之[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]也会出现相应的症状,可见其重要性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的供气有两种方式,一种是钢瓶气,只要钢瓶气纯度合格,气压符合要求,一般很少有病症,在这不作讨论。另一种是气体发生器,包括氮气发生器、氢气发生器和空气发生器等。它的病症常常有一定的干扰性和隐蔽性。[b]干扰性[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]出现不出峰,基线高,鬼峰多等挠头情况时,分析人员首先想到的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的故障,基线突然一直下落,首先考虑的是进样隔垫,石墨垫是不是漏气了?排查一大圈后,再去找气体发生器的原因。[b]隐蔽性[/b]气体发生器的净化管很多是装在仪器的内部或是后面,要通过仪器检修通道,或是将仪器搬动移位,才能观察到变色硅胶等由正常的蓝色变成红色。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]往往已经罢工了,费了许多周折才发现问题所在。见图1[img=,554,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031854409753_9402_3247983_3.png!w554x316.jpg[/img] 图1不亲临仪器后部是发现不了的,变色硅胶中间段变成红色,需要更换了。[b]问题一 怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢?[/b]1、基线比正常时高很多,而且不会随着时间推移而下降,这时,气源质量可能有问题了。2、FID等检测器点着火,如果将空气流量减小能点着,恢复初始设定值又灭火。3、压力忽高忽低,上下飘动,不能稳定下来。这里要与色谱端漏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]甄别,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]漏气主要表现是压力上不去。。。。。。[b]问题二 怎么进行快速地维护呢?[/b]气体发生器常见的三种净化填料是活性碳、变色硅胶和分子筛。1、活性碳一般实验室活性碳的更换周期是三个月,个别实验室环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量可能较差,试剂挥发残留较重,气味较大。可能就需要两个月或是更短时间进行更换。活性碳的日常保存最好是封口后,放在干燥皿中,因为活性碳吸附力强,范围大,容易失活。活性碳成本较低,一次性使用,不建议高温活化后重复使用。见图2[img=,554,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031901158403_6660_3247983_3.png!w554x317.jpg[/img] 图22、变色硅胶气体发生器内置式的变色硅胶,只有变色硅胶全部变红了,才可以从顶端发现,有部分变红的情况就需要引起高度重视了。需要将变色硅胶放入瓷盘中120度烘烤5小时。在重新入变色硅胶后,在旁边记个小标签:某年某月某日进行更换。维修维护记录虽然写上了,可能不经常去翻动它,会忘记上次更换的日期,养成每隔3-5天去检查气体发生器的变色硅胶的习惯,这样可以及时发现问题,解决问题。2、分子筛它的更换频率小于变色硅胶,大约变色硅胶更换两次,分子筛更换一次,同样放入瓷盘中500度烘烤5小时。实验室分子筛也要备用1-2份,最好密封好后放置干燥皿中保存。[b]除了以上的维护外,还需要做什么?[/b]1、实验室经常通风,可以大大减少挥发性物质的污染。2、保持实验室清洁,不长时间把进样小瓶放在进样盘面上,见帖子https://bbs.instrument.com.cn/topic/7294407_13、用锡箔纸等将气体发生器的通气孔轻轻盖住,防止灰尘落入。见图3[img=,589,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031913484733_3652_3247983_3.png!w589x351.jpg[/img] 图34、一段时间以后,会发现电解水变脏,颜色改变,这时不要偷懒,将旧电解水抽出,换新电解水。现在生产的气体发生器换电解液比较方便,用专门的工具可以很快将电解液取出。对于用了很多年的老款气体发生器,也难不倒动手能力很强的实验员们。5、备用气路,虽然现在很多实验室用气体发生器,不排除气体发生器出现故障,样品又急需处理的时候,可以将钢瓶气路备上,可以立即进行气路的更换。见图4[img=,554,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031910052603_5992_3247983_3.png!w554x318.jpg[/img] 图46、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]不能正常工作了,按照由远及近的排查思路,气体发生器一般离[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]有一定距离,先对气体发生器进行排查,再对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]各个部位进行检查,由远及近的排查思路可以及时发现载气不足、氢气泄露等问题,及时保护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和人身安全。举个例子,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测有机氯农药时,前5个样品正常,后面的样品不出峰了,那就先检查氮气发生器的压力表是不是正常值,管路有没有漏气,比较大的漏气一般有吱吱声,微漏就用检漏液去检查,电解液是不是在刻度线以上,大概需要花2-5分钟。然后再有条不紊地找[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上面的故障。7、天气和湿度对气体发生器影响较大,变色硅胶主要作用是脱空气中的水份,北方天气干燥,变色硅胶使用周期可能长些。南方天气潮湿,空气中水份含量高,变色硅胶很容易变色,这就需要实验室经常除湿,空调调整为除湿模式。[b]小结[/b]人身体不舒服或是体检,医生要求做血液检查,我们在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时,只有对气体发生器精心呵护了,流经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的血液更才顺畅,更健康!

  • 从气源到气相色谱的流路

    从气源到气相色谱的流路

    [font=Calibri][font=宋体]对于部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器用户而言,从气源到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可能只需要一个减压器和一根气路连接管(比如使用钢瓶气和[/font]ECD[font=宋体]的用户),或者是只需要一根气路连接管连接气源出口(比如氮气发生器)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器即可。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]但是,在更多的使用场景之中,以上的连接方式并不能满足要求,对于用户而言,同时使用多台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],或者一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用多个气源(载气、燃气、助燃气和驱动气),气路中安装安全阀、气体净化装置(除水、除烃和除氧装置)都是常见和必须的组合。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]下图显示了从气源到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器之间的所有部件,其中的一些部件并不是必须的,但是可以为我们展示如何为仪器提供合适的气源的整体的思路和理想的架构:[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=Calibri]——[/font][font=宋体]以下摘自《[/font][font=Calibri]modern practice of gas chromatography[/font][font=宋体]》,第四版。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]完全使用钢瓶时的理想气路连接:[/font][/font][/b][img=,640,605]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090907359481_8405_1623757_3.png!w640x605.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]完全使用发生器时的理想气路连接:[/font][/font][/b][img=,640,636]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090907456675_9151_1623757_3.png!w640x636.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]以上的图例展示了完全使用钢瓶或者完全使用气体发生器时候理想的单台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的外部气路连接。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]实际应用中,载气使用钢瓶气会多一些;而燃气和助燃气在不少地方使用发生器。有一些仪器较多的实验室,更可能采取实验室整体供气,搭建实验室气源系统[/font][font=Calibri]——[/font][font=宋体]在上述的条件下,气路会有一些变化。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]实验室气源系统示例:[/font][/font][/b][img=,640,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090907559489_200_1623757_3.png!w640x439.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]气瓶室实例:[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][img=,720,540]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090908121393_4646_1623757_3.png!w690x517.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]实验室实例[/font]:[/font][/b][font=Calibri] [/font][img=,720,642]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090908214880_1617_1623757_3.png!w690x615.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]然而,无论是如何搭配气源(使用钢瓶或者发生器)和设计气路,目的都是使仪器的工作状态最佳,有利于工作的开展。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

  • 关于气源纯净度对气相色谱的影响

    气相色谱仪对于气源的纯度要求都较高,最好5个9以上,这段时间由于氮气不纯,仪器经常出现鬼峰,加5A分子筛净化管后改善了。但是不纯的气源对气相色谱仪会造成什么样的影响,或者说会缩短哪些部件的使用寿命。我的理解是首先受影响的是色谱柱,对涂附固定液的担体,是不是会造成担体固定相失活,或者多了吸附中心和活性点。其次是检测器,像ECD为了精度好,灵敏度高,有的做的很薄,这样必然会使检测器寿命大幅度降低。 仪器维护和本身的品质同样重要。希望大家说说自己的看法

  • 气相色谱仪及柱子的选择

    我们计划筹建实验室 用到气相色谱的检测参数主要有 苯系物(废气、废水、固定污染源)、甲醇(废气、废水、固定污染源)、、非甲烷总烃、TVOC 请推荐一下哪个型号的气象色谱仪及其配件比较适用 谢谢

  • 气相色谱江湖系列之一——源起和各部件细解

    [font=&][color=#333333]在分析化学的工作中,大多数被分析物需要分离后才能检测;分离技术中以色谱技术最为成熟;而色谱技术中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)是最重要的两个技术,前者针对挥发性、沸点较低、热稳定性物质;后者针对非挥发性、高沸点、热不稳定性物质。   以气体为流动相的柱色谱法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(gas chromatography, GC)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]至今已经有了60多年的历史,主要用于挥发性物质的检测,应用极其广泛。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]具有的优点很多,比如:分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于自动化。除色谱自有的检测器外,还可以同质谱、红外等多种分析仪器联用。这里,小编带领大家简要回顾一下这项发展60余年的技术,并捋一捋市场上主要的几个供应商的近期产品,希望对广大的色谱分析工作者有点帮助。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]发展简史   1941 年,英国的马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M. Synge)联名发表论文,首次预言色谱流动相可以是气体,从而预测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 (GC) 的可行性。10 年后, Martin 与 A.T. James 通过分离和量化测定 C1-C12脂肪酸混合物的成分,展示了气-液分配色谱法的可行性。忍不住说一下牛人马丁,除了发明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法,1952年,马丁和辛格还因分配色谱获得诺贝尔化学奖噢。   从仪器来看,历史上最早的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是实验室自建仪器,1947 年捷克色谱学家 Jaroslav Jank 发明的“杨那克型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]”,在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以 CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和 CO2进入测氮管之前,通过 KOH 溶液吸收掉CO2,按时间记录气体体积的增量(图1)。不足之处是:它只能测室温下为气体的样品,样品中的 CO2 不能被测定,没有实现自动化;另外它结构简单,很多实验室自行搭建,没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器的阶段。   后来一些欧洲公司都曾尝试过制造[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];但他们的仪器与实验室自建装置相差无几。随后不久,美国公司涉足该领域,这些公司在电子、光学领域经验丰富,由于在二战期间为盟军制造高精度系统而积累了大量经验。 1955 年三家美国公司, Burrell 、Podbielniak和 PerkinElmer推出了商品化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。PerkinElmer的154型GC后来继续发扬光大,另外两家后来停止生产。1957年Wilkens公司推出Aerograph Model A-90 GC,后来Wilkens公司被Varian收购,现在应该是天美色谱的源头吧;1959年F&M Scientific公司推出第一台可程序升温的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]Model 202,后来该公司被HP收购,演化为今日的安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]。在世界上其它地方,岛津于1956年开始生产第一台商业化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]GC 1A;意大利Carloerba于1956年推出第一台商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],应该是赛默飞色谱的源头。60年代,全球几十家公司生产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],但后来随技术成熟后,余下的品牌主要就是大公司了。 图2 PerkinElmer公司于1955年生产的商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]Model 154   1958年,Golay发明了毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url];同年Mcwillian和Harley同时发明了FID;Lovelock发明了氩电离检测器(AID),使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。从毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]理论的研究,到各种检测技术的应用,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段,后来同质谱联用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术也迅速发展起来。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的原理   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 图3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]流程图 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的组成   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的基本构造包括:载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统、柱温箱、数据系统(工作站)。   载气系统   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其中气体流速和流量的控制精度影响着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的稳定性,EPC(电子流量控制)的出现解决了这一问题。EPC是20世纪90年代初出现的新技术,首先由惠普(即现在的安捷伦)公司推出,可以控制进样口、检测器等多个区域。其他厂家很快也采用类似的技术,尽管采用了不同的名称。如岛津公司叫高级气流控制(AFC),瓦里安公司(现为天美收购)叫电子流量控制(EFC),PerkinElmer公司则叫可编程气路控制(PPC)。实际上都是采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机来实现压力和流量的自动控制。目前,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是否具有EPC成为了其“身价贵贱”的因素之一。安捷伦EPC控制精度一直领先,如2013年推出的7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的EPC控制精度达到0.001psi。近年来各厂家发展的技术还包括微板流路控制技术。   进样系统   进样就是把气体或液体样品快速而定量地加到色谱柱上端。现有的进样方式包括:分流/不分流进样、填充柱进样、冷柱头进样、大体积进样等;当与程序升温技术配合后,还可以组合形成多种进样方式,如程序升温大体积进样。其中以分流/不分流进样为最常见。在仪器配置时,可选择不同的进样口。   根据用户对提高分析效率和重现性的要求,生产厂家提供了一系列自动化进样技术,如液体自动进样、顶空进样、吹扫-捕集、热脱附进样等;配合一些分析方法,还有双柱双塔进样等特殊方法的配置;近年来,发展“N合一”的多种功能、全自动化进样系统也很热门。   顶空进样   顶空进样其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。目前生产顶空进样器的厂商有Tekmar(利曼代理)、DANI、OI(被Xylem收购,普立泰科代理)和北京中兴汇利等。   自动进样器   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的自动进样器代替了手动进样,大大降低了进样的误差,自动进样器从8位到100多位,位数不等。现大多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]厂商直接提供此种进样器。近年来,还发展了“N合一”多功能全自动进样器,用得最多的是瑞士CTC和德国Gerstel公司的多功能全自动进样器,现在还有更多的公司进入这个市场。这些公司也为大公司贴牌生产,比如赛默飞的Triplus自动进样器。   吹扫-捕集   吹扫-捕集进样系统是利用载气尽量吹出样品中待测物后,用低温捕集或吸附剂捕集的方法收集待测物,可大幅提高灵敏度。其中常用的吸附剂有Tenax、硅胶或活性炭等。目前生产吹扫-捕集进样系统的厂商有Tekmar(利曼代理)、DANI、Markes(磐合科仪代理)、Gerstel和OI(普立泰科代理)等。   热脱附进样   热脱附进样利用加热和惰性气流作用,使挥发性和半挥发性有机分析物从吸附剂或样品基体中萃取/解析的过程。该技术集在线或离线采样,分析物浓缩和自动进样于一体化,可将挥发性或半挥发性有机物直接引入GC或GC/MS分析。其操作过程包括脱附、吸附、冷聚集,之后样品通过快速加热转移至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱进行分离分析。目前,生产热脱附进样器的厂商有Markes(磐合科仪代理)和PerkinElmer等。   分离系统   分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。目前,常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱厂家有安捷伦、GS-Tek、Restek、迪马科技、兰州中科安泰和大连中汇达等。   检测系统   检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。通常采用的检测器有:TCD(热导检测器),FID(火焰离子化检测器),ECD和μECD(电子捕获检测器),NPD(氮磷检测器,岛津叫FTD),FPD(火焰光度检测器),MS(质谱检测器)。另外还有:PID(光离子化检测器),PFPD (脉冲火焰光度检测器),HID(氦离子化检测器),PDD或PDHID(脉冲放电氦离子化检测器),表面声波检测器,ASD(电化学硫检测器),SCD(硫化学发光检测器),CCD(催化燃烧检测器)等。   柱温箱   用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重要组成部分。柱温箱的考察指标包括:升温速度、降温速度、温度稳定性、以及程序升温的阶数。可在箱体上安装2-3个进样口,2-4个检测器(包括质谱检测器)。   信号记录或微机数据处理系统   目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]主要采用色谱数据工作站。色谱数据工作站记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。现代的色谱工作站功能更为强大,可以控制多台仪器、编辑方法、采集数据、完成后续的积分、定量、验证等等功能。   除了上述讲述的通用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]外,近年来发展的技术还包括:快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]、微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]/便携式小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],以及二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、全二维GC×GC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]等。[/color][/font]

  • 氦离子气相色谱仪

    原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气,在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电,放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号,被测组分流出时电流增大,电流增大的程度与组分浓度成正比,从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好:没有放射源,老的HID检测器放射源因受半衰期的影响,能量随时间逐渐下降,使仪器不能保持长时间稳定,且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高:对大多数化合物检测限在10ppb量级,与放射源氦离子化检测器(HID)灵敏度相近。c.通用型:原则上可以检测除氖气以外所有物质,根据实际需要,选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分,还可以配接毛细管柱,扩大分离效能,检测更多种成分。d.安全性好:与火焰离子化检测器(FID)相比,只需要一种气体,它没有明火,不需要氢气,安全性高。e.多模式工作:一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式,相当于多个检测器,既有通用型又有选择型。 简介:现代工业的发展离不开检测手段的进步,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一,它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展,对分析任务的要求也越来越高,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体,就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质;环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源,此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源,而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器,其优点正大逐渐被业界人士所认可,该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪,VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身,它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性,又需要氢气火焰的高灵敏度时,脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域;它还是科研机构首选的色谱仪,因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱,既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体,而且工作环境中有氢气和明火存在,这就造成了潜在的危险,尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气,也没有明火,而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元,我所研制的GC9890H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展,工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高,传统色谱的换代也是势在必行。

  • 气相色谱仪使用中的三个重要因素

    导语:气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。  气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。  气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素:  一.气相色谱仪气体纯度的因素  气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上,但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。  二.气相色谱仪气流比例的选择的因素  在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的最佳比例为Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子可靠。  三.环境条件的因素  气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室温条件下即可满足操作要求,对于湿度环境一般要求在20%~85%为宜。在高湿度的地区,使用某些型号的气相色谱仪价格时,会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降,若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。

  • 【原创大赛】我的气相色谱缘

    【原创大赛】我的气相色谱缘

    2001年初冬,因为偶然机会来到了直到目前仍在工作的这个公司,想不到这个偶然机会彻底改变了我的工作人生,从一个分析工作的门外汉到略有知晓,气相色谱有着不可磨灭的功劳,气相色谱是一直陪着我成长。请听我一一列举说明: 2001年,我第一次接触气相色谱仪,使用的是山东鲁南的SP-502。我是半路出家改行,上学时在学校里学过一些农药知识,但对分析是一窍不通,更不用说色谱仪器分析了。第一次见到SP-502这台仪器,就对它产生了浓厚的兴趣:用一根很细的针,吸一点产品,注入仪器就能知道产品的含量,真是太神奇了。恨不得当时就把仪器拆开看看,里面到底装了什么东西。左边是两个浮球一样的东西,后来才知道是气体流量计,右边是好多的按钮和旋钮。当时的工作站还是数字处理机,进一个样,打印一个谱图。 随着时间的推移,渐渐了解了仪器的构造,工作原理,对仪器操作也越来越顺手了。但仪器总归是越来越老,仪器问题也越来越多,并影响到日常分析了,所以更换仪器渐渐提到日程上来。我仅仅是个试用人员,仪器的调换更本用不着我烦心。可惜的是当时没有拍照留念,后来工厂搬迁,这台退休的仪器也不知搬到哪儿去了。从网上下载了一个图片,给大家看看吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081917_395270_1613599_3.jpg

  • 【求助】关于安捷伦7980气相色谱仪和顶空仪的问题

    请教安捷伦7980[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和顶空仪的使用注意事项? 最近发现我的安捷伦7980[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和顶空仪的问题如下:1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的点火,以前是自动点火,现在每次点火都必须向检测器口吹气才能点燃,这是为什么。2.顶空仪在刚开机一天之内没问题,当开机一天以上的时候就好像不稳定,一会“ready”一会“not ready”,这是为什么?上述问题对分析结果是否有影响?问题严不严重?请高手指教一二!

  • 气相色谱质谱联用仪的维护指南

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪定性分析很方便,可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪还有多种采集模式,灵敏度高,能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度,因此,做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的维护工作,是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分日常维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪以日本岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040为例,主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例,从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。1.1 载气和流路系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的载气是高纯的氦气,纯度大于99.999%,并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力,压力范围为0.5-0.9MPa,一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞,堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳,噪声变大时是流路系统维护与检查的时期,要及时检查与维护管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后,打开钢瓶总阀,调节减压阀使分压表刻度到700KPa,然后拧紧钢瓶总阀,并完全松开减压阀,此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间,观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气,如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查,确定漏气的部位,重新拧紧或更换新的减压阀。1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧,要注意在更换气瓶时不要混入空气,也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理,不要使难于挥发的成分进入柱内,避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现,可以先切除色谱柱前端的部分长度,并视基线和柱流失情况,适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温,柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分,可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右,然后老化色谱柱。色谱柱不使用时,应该将色谱柱两端堵死,可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中,使色谱柱管内与外部空气隔离,避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时,会影响到分离度,视情况更换新的色谱柱。2. 质谱日常维护2.1 质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据,在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐,如仪器一直处于开机状态,1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰,如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上,就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种:(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器,可能由于载气管路中混入空气,会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比,吹扫10分钟后再进行漏气检查。(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后,由于过滤器饱和而释放氮气,会造成在漏气检查时氮气峰较高,这时需要更换新的氦气过滤器。(3)如果氦气纯度不够,杂质中可能含有部分氮气,在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时,必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚,依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处,并观察43质量数的峰高,如峰高明显增大,说明该部位有漏气。找到漏气点后,将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告:(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 (3)检查检测器电压是否超过1.5kV,与前一次调谐数据对比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新调谐 (4)最强峰是m/z 69,其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 (5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合,表明此次调谐数据是可用的。2.2 机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置,将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口,打开位于机械泵上端的注油口,拧开排油口的塞子,排出泵油。等排出全部泵油后,拧紧排油口的塞子,缓慢加入新的泵油,加入油的液面接近最大液面处,拧紧塞子,将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后,选择重置消耗品对话框,将泵油使用时间清零。2.3 清洗离子源离子源污染会造成重现性不良,应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤:(1)取出离子源。停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子拔下排斥极挡片,把导线移到左边,把离子源安装杆放在离子源上,用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈,再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置,用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开,用安装杆取出离子源。(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上,取下安装杆,分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔,擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面,用洗耳球清除表面沙尘后,在丙酮溶液中超声清洗30min,然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装,将排斥极安装在离子源盒上,把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中,先把离子源两个固定螺丝拧紧,再拧松一圈,用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回,拧紧两个固定螺母,卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极,确认排斥极导线接触好,排斥极导线与其他导线不能相互接触,确认离子源卡具在初始位置,拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门,仪器正常启动后,在工作站中,重置消耗品对话框,离子源使用时间清零。2.4 更换灯丝停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线,将导线拨到左边,用一字螺丝刀拧松螺母,用镊子取下螺母,然后用镊子取下灯丝,更换新灯丝,用镊子装上新灯丝并固定好,用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上,并用镊子把两根导线往灯丝方向推,使紧密接触,无短路。关闭舱门,旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后,将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点:(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝,在真空度不好时打开灯丝,会加快灯丝消耗。(2)真空是否存在漏气,真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。(3)样品浓度会影响灯丝的寿命,长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。(4)灯丝与离子源应安装在正确位置,如位置有偏差,会导致灯丝变形而缩短寿命。(5)溶剂切除时间设置不合适,在出溶剂时打开灯丝,会加快灯丝消耗。(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净,会导致电子导入效率降低,从而加快灯丝消耗

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