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气相色谱校验

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气相色谱校验相关的资讯

  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 丽江市质量技术监督综合检测中心122.66万元采购天平,微生物采样器,气相色谱仪,电导率仪
    详细信息 YNLB-LJ20230516:丽江市质量技术监督综合检测中心丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目公开招标公告 云南省-丽江市-古城区 状态:公告 更新时间: 2023-05-15 丽江市质量技术监督综合检测中心丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目公开招标公告 2023-05-15 公告概要 公告信息: 采购项目名称 丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目 采购单位 丽江市质量技术监督综合检测中心 行政区域 丽江市 公告时间 2023-05-15 获取招标文件时间 2023-05-15 17:00:09至2023-05-22 18:00:09每日上午:08:00至12:00 下午:14:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥600 获取招标文件的地点 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室 开标时间 2023-06-05 14:30:09 开标地点 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼开标室 预算金额 ¥122.66万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 王易文 项目联系电话 19308884105 采购单位 丽江市质量技术监督综合检测中心 采购单位地址 丽江市古城区太和路138号 采购单位联系方式 武鸿雁 15969427203 代理机构名称 云南蓝本招标咨询有限公司 代理机构地址 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼 代理机构联系方式 19308884105 公开招标公告 项目概况 丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目招标项目的潜在投标人应在云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室获取招标文件,并于2023-06-05 14:30(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:YNLB-LJ20230516 项目名称:丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目 预算金额(万元):122.66 最高限价(万元):122.66 采购需求:采购智能数字压力校验仪1套、X射线机多功能质量检测仪1套(允许进口)、智能测力仪1台、电子天平1套(允许进口)、高精度镜面露点仪1套(允许进口)、电导率仪交流电阻箱1套、移液器校准装置1套(允许进口)、气相色谱仪1套、浮游菌采样器1台 合同履行期限:国产设备45日历天,进口设备60日历 本项目(否)接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无,本项目非专门面向中小企业采购项目。;(1)丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目:小微企业价格扣除优惠比例:10%、 3.本项目的特定资格要求:3.1供应商如果是代理商或经销商,且所投产品为进口产品的,必须具有制造商或产品中国总代理的授权书。3.2单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同申请人,不得参加同一项目的政府采购活动。3.3投标人未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人(以在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)查询的信用记录截图为准);未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人。(以在中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询的信用记录截图为准) 三、获取招标文件 时间:2023-05-15 17:00至2023-05-22 18:00,每天上午08:00至12:00,下午14:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室 方式:现场获取,携带①营业执照副本或正本(复印件加盖公章)、②法定代表人身份证明书原件及③法定代表人授权委托书原件(法定代表人出场时不需提交)到指定地点报名登记并缴费后获取采购文件。 售价(元):600 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-06-05 14:30(北京时间) 地点:云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 是否需要缴纳投标保证金:是 (YNLB-LJ20230516)丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目: 保证金金额:12000(元) 保证金缴纳方式:支票、汇票、本票、保函、支票、汇票、本票、保函、银行转账、电汇等非现金方式 保证金缴纳截止时间:2023-06-05 14:30 其他:1.具备《政府采购法》第二十二条的条件,并且不属于《政府采购法》第十二条规定的回避情形。1.1具有独立承担民事责任的能力;(提供营业执照复印件)1.2有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;(提供2020年度至本项目投标文件提交截止时间前任意一年经会计师事务所或审计机构审计的审计报告及财务报表(包括资产负债表、利润表、现金流量表)及财务情况说明书(附注)或公司内部完整的财务报表或开标日期前3个月内由银行开具的资信证明文件或资金证明文件,成立不满1年的公司提供自成立以来公司内部完整的财务报表(包括资产负债表、利润表、现金流量表)或开标日期前3个月内由银行开具的资信证明文件或资金证明文件。)1.3具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;(投标人自行承诺)1.4有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;(2022年6月至投标文件提交截止时间(税款所属时期)任意连续3个月的税务局税收通用缴款书复印件或银行电子缴税(费)凭证或税务局出具纳税情况的相关证明;2022年6月至投标文件提交截止时间(费款所属时期)任意连续3个月的社会保险费缴款书复印件或银行电子缴税(费)凭证或社保管理部门出具的有效的缴款证明。(成立未满3个月的提供成立以来的税收和社会保障资金缴纳凭证或相关情况说明;依法免税或不需要缴纳社会保障资金的投标人,应提供相应文件证明其依法免税或不需要缴纳社会保障资金。)1.5投标人参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录的书面声明函;(投标人自行承诺) 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:丽江市质量技术监督综合检测中心 地址:丽江市古城区太和路138号 联系方式:武鸿雁 15969427203 2.采购代理机构信息 名 称:云南蓝本招标咨询有限公司 地址:云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼 联系方式:19308884105 3.项目联系方式 项目联系人:王易文 电 话:19308884105 (注:如下载的文件后缀为“.ZCZBJ”,请在网站首页办事指南栏目中下载“.ZCZBJ文件查看工具”) 文件类别 文件名称 上传时间 操作 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:天平,微生物采样器,气相色谱仪,电导率仪 开标时间:2023-06-05 14:30 预算金额:122.66万元 采购单位:丽江市质量技术监督综合检测中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:云南蓝本招标咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 YNLB-LJ20230516:丽江市质量技术监督综合检测中心丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目公开招标公告 云南省-丽江市-古城区 状态:公告 更新时间: 2023-05-15 丽江市质量技术监督综合检测中心丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目公开招标公告 2023-05-15 公告概要 公告信息: 采购项目名称 丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目 采购单位 丽江市质量技术监督综合检测中心 行政区域 丽江市 公告时间 2023-05-15 获取招标文件时间 2023-05-15 17:00:09至2023-05-22 18:00:09每日上午:08:00至12:00 下午:14:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥600 获取招标文件的地点 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室 开标时间 2023-06-05 14:30:09 开标地点 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼开标室 预算金额 ¥122.66万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 王易文 项目联系电话 19308884105 采购单位 丽江市质量技术监督综合检测中心 采购单位地址 丽江市古城区太和路138号 采购单位联系方式 武鸿雁 15969427203 代理机构名称 云南蓝本招标咨询有限公司 代理机构地址 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼 代理机构联系方式 19308884105 公开招标公告 项目概况 丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目招标项目的潜在投标人应在云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室获取招标文件,并于2023-06-05 14:30(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:YNLB-LJ20230516 项目名称:丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目 预算金额(万元):122.66 最高限价(万元):122.66 采购需求:采购智能数字压力校验仪1套、X射线机多功能质量检测仪1套(允许进口)、智能测力仪1台、电子天平1套(允许进口)、高精度镜面露点仪1套(允许进口)、电导率仪交流电阻箱1套、移液器校准装置1套(允许进口)、气相色谱仪1套、浮游菌采样器1台 合同履行期限:国产设备45日历天,进口设备60日历 本项目(否)接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无,本项目非专门面向中小企业采购项目。;(1)丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目:小微企业价格扣除优惠比例:10%、 3.本项目的特定资格要求:3.1供应商如果是代理商或经销商,且所投产品为进口产品的,必须具有制造商或产品中国总代理的授权书。3.2单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同申请人,不得参加同一项目的政府采购活动。3.3投标人未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人(以在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)查询的信用记录截图为准);未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人。(以在中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询的信用记录截图为准) 三、获取招标文件 时间:2023-05-15 17:00至2023-05-22 18:00,每天上午08:00至12:00,下午14:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室 方式:现场获取,携带①营业执照副本或正本(复印件加盖公章)、②法定代表人身份证明书原件及③法定代表人授权委托书原件(法定代表人出场时不需提交)到指定地点报名登记并缴费后获取采购文件。 售价(元):600 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-06-05 14:30(北京时间) 地点:云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 是否需要缴纳投标保证金:是 (YNLB-LJ20230516)丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目: 保证金金额:12000(元) 保证金缴纳方式:支票、汇票、本票、保函、支票、汇票、本票、保函、银行转账、电汇等非现金方式 保证金缴纳截止时间:2023-06-05 14:30 其他:1.具备《政府采购法》第二十二条的条件,并且不属于《政府采购法》第十二条规定的回避情形。1.1具有独立承担民事责任的能力;(提供营业执照复印件)1.2有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;(提供2020年度至本项目投标文件提交截止时间前任意一年经会计师事务所或审计机构审计的审计报告及财务报表(包括资产负债表、利润表、现金流量表)及财务情况说明书(附注)或公司内部完整的财务报表或开标日期前3个月内由银行开具的资信证明文件或资金证明文件,成立不满1年的公司提供自成立以来公司内部完整的财务报表(包括资产负债表、利润表、现金流量表)或开标日期前3个月内由银行开具的资信证明文件或资金证明文件。)1.3具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;(投标人自行承诺)1.4有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;(2022年6月至投标文件提交截止时间(税款所属时期)任意连续3个月的税务局税收通用缴款书复印件或银行电子缴税(费)凭证或税务局出具纳税情况的相关证明;2022年6月至投标文件提交截止时间(费款所属时期)任意连续3个月的社会保险费缴款书复印件或银行电子缴税(费)凭证或社保管理部门出具的有效的缴款证明。(成立未满3个月的提供成立以来的税收和社会保障资金缴纳凭证或相关情况说明;依法免税或不需要缴纳社会保障资金的投标人,应提供相应文件证明其依法免税或不需要缴纳社会保障资金。)1.5投标人参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录的书面声明函;(投标人自行承诺) 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:丽江市质量技术监督综合检测中心 地址:丽江市古城区太和路138号 联系方式:武鸿雁 15969427203 2.采购代理机构信息 名 称:云南蓝本招标咨询有限公司 地址:云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼 联系方式:19308884105 3.项目联系方式 项目联系人:王易文 电 话:19308884105 (注:如下载的文件后缀为“.ZCZBJ”,请在网站首页办事指南栏目中下载“.ZCZBJ文件查看工具”) 文件类别 文件名称 上传时间 操作
  • 气相色谱进展
    在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上,北京理工大学傅若农教授做了题为“气相色谱进展”的报告,全面阐述了气相色谱的近几年的发展现状,尤其是国外气相色谱近几年的发展状况,从通用的气相色谱、便携式气相色谱一直到芯片上的气相色谱,并向与会者介绍了非常有价值的文献资料。   一、GC色谱柱发展特点:   1 .气相色谱柱制柱工艺是一项成熟的技术,所以在制柱工艺方面的研究不够活跃。   2. 近年新固定相的研究集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进都在色谱柱厂家进行,并立即成为商品柱。   3.气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱,并趋向于使用商品GC毛细管柱。   4. 在所使用的商品色谱柱中,最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱,其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱。极性毛细管色谱柱主要使用PEG、OV-17和OV-1701固定相。   二、全二维气相色谱(GCXGC)   目前,国外有五篇十分全面和最新的GCXGC的综述文章可供阅读,研究比较深入,而国内只有2001年许国旺等、2003年丁军凯等、2005年吴采樱等3篇关于全二维气相色谱原理、技术、进展及其应用介绍的文献,对其技术研究有待进一步深入。   三、快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪   目前国内厂家生产的较有代表性的快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪主要有3家:上海精密科学仪器有限公司微型便携式气相色谱仪、北京东西分析仪器有限公司GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪、中国科学院大连化学物理研究所GC-2100系列微型色谱仪。   国外的有:Agilent 公司Agilent 3000 微型气相色谱仪、英国TechMondial Limited公司zNose4200便携式气相色谱仪、美国INFICON 公司INFICON Scentograph便携式气相色谱仪(CMS200型)、美国Photovac公司Voyager便携式气相色谱仪、美国OI公司FM 2000便携式气相色谱仪、法国阿尔法莫斯仪器公司便携/车载气相色谱电子鼻(Heracles型)、美国HNU公司312型便携式气相色谱仪(PID Analyzer)。   最后,傅若农教授从芯片气相色谱仪分离原理、系统构造、主要部件等方面介绍了芯片气相色谱仪的概况。
  • 多功能离子色谱仪重大专项提交验收申请
    p   2016年5月,国家重大科学仪器研发专项“多功能离子色谱仪的开发与产业化”提交验收申请,标志着该项目顺利结题,也标志着多功能离子色谱仪研发完成,成功实现国产化,成为高端仪器“中国制造”的典型案例。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 研发强强联合 成果产出丰硕 /strong /span /p p   2012年12月,由质检总局组织,青岛检验检疫技术发展中心牵头,青岛盛瀚色谱技术有限公司提供第一技术支撑的国家重大科学仪器研发专项“多功能离子色谱仪的开发与产业化”获得立项批复,项目执行期为三年半时间,项目涵盖了包括离子色谱仪的多功能研发、联用技术、应用方法以及工程化和产业化开发,联合了中国科学院生态环境研究中心、浙江大学、华东理工大学、山东省计量科学研究院、北京市理化分析测试中心等多家单位共同参与。项目于2016年3月31日完成结题,2016年5月28日完成验收申请材料的提交。 /p p   通过项目实施共吸引149名中高端人才进行任务研究,其中博士27名、硕士74名、引进留学人员1名。项目研发过程中共培养了博士20名、硕士17名、博士后2名、高级访问学者3名。项目开发过程中已经发表相关论文56篇,其中SCI收录20余篇,同时申请专利44项,其中授权发明专利24项,获得省部级二等奖一项。 /p p   在产学研合作方面,青岛检验检疫技术发展中心、青岛盛瀚色谱技术有限公司、北京市理化分析测试中心、山东省计量科学研究院、中国科学院生态环境研究中心、浙江大学、海南大学、华东理工大学等企事业单位之间建立了长期技术交流与合作关系,以发展离子色谱关键技术及建立实际样品分析的实际需求为目标,实现了科研成果成功转化,取得了丰硕的研究成果。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 突破技术难关 打破国外垄断 /strong /span /p p   多功能离子色谱仪主机包含离子色谱柱、电致膜抑制器、淋洗液发生器、电导及安培检测器、智能工作站等关键部件。其中离子色谱柱为重中之重,项目开发的亲水性阴离子色谱柱已经比肩国际水平 弱酸型阳离子色谱柱在酸碱耐受性等方面优于目前国内通用的进口产品Grace阳离子色谱柱,柱效稳定 离子排斥色谱柱完成了国内零的突破。在线柱切换技术、淋洗液发生器、离子抑制器、双极脉冲电导检测器和安培检测器也实现了重大的技术突破。 /p p   长期以来,困扰离子色谱快速准确定量存在两大技术难题:一是基质复杂样品检测,二是需要富集的痕量离子检测。为解决这两大难题,该项目通过对离子色谱仪的操作条件、仪器性能进行优化和完善,离子色谱柱切换的开发,实现了复杂样品的快速分离分析,提高了检测灵敏度,打破了国际相关产品的垄断 同时,应用集成包的开发,使该离子色谱的整体功能和效益得到最大发挥,实现了在环保、化工、电子、能源、食品饮料等领域样品中的广泛应用。 /p p   该项目取得的另外两项重大突破,分别是电致淋洗液发生器和电致膜抑制器的研发,项目自测以及用户的独立测试均已证明,两种配件性能上完全可媲美于进口器件水平,成功打破了国外成品的垄断,而且产业化所需要探索的制作工艺、原材料研制均实现了预期目的,为后续两大器件的产业化奠定了技术基础,并且超高压电致淋洗液发生器和高压膜抑制器的探索性研究,都为后续的技术升级提供了技术储备。 /p p   该项目对离子色谱联机技术也进行了大胆探索,考虑到不同检测器适宜的流量问题,分别设计了不同的分流或增容接口装置,并借以软件控制,实现了离子色谱仪与AFS、ICP-AES、ICP-MS和MS的联机,有力推动了离子色谱分析检测领域中的应用。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 应用前景广阔 中国制造典范 /strong /span /p p   项目研制的多功能离子色谱仪提供了中、高端多种选择,对打破国外同类产品在我国市场的垄断地位有重要意义。同时,离子色谱柱、检测器、智能工作站等产品的推出,不仅为我国离子色谱生产厂商以及用户提供了物美价廉的离子色谱仪配件,也为环境、食品饮料、生化医药、农业、石油化工等部门和行业提供可靠的离子色谱关键部件,多功能离子色谱仪的研发成功提高了国产离子色谱的竞争力和市场占有率,降低用户的使用成本,也带动了相关产业以及中国分离技术的发展,其拓展技术更是可以应用于诸如稀土提纯、药物提纯制备等绿色产业方面,降低对国外产品的依赖程度。 /p p   多功能离子色谱仪新产品及其应用方法开发解决了环境、饮用水、大气、酸雨以及土壤中污染物的的检测分析溯源需求及诸如地震、食品药品污染、水质污染等领域的检测需求了环保、食品、疾控、质检等重要领域的多种需求,对科技改善民生方面具有较强的支撑作用。其中研发的离子色谱仪已成功推广销售到资源环境、生物和医药、水文地质、第三方检测、疾控、生物医药等领域。通过客户的大量应用和实践,获得了行业认可和赞赏,同时,也对国内中高端仪器仪表领域的经济振兴起到带动作用,实现了提升我国离子色谱仪器的产业技术等级和核心竞争力。 /p p   该项目成果已应用和服务于多个国家级、省级科技计划和工程,包括:国家农村饮水安全工程、云南地震安全工程(大震应对与处置能力强化建设)、三级环境监测站能力建设工程、流域水环境监测等。 /p p   该项目成功推动了半岛蓝色经济区高科技产业发展,带动青岛市制定了一系列详细的产业发展战略。该项目的研发,圆满实现了政策引导、产业扶持、发展基金等多种途径的创新模式,成功打造出一个国际先进、国内标杆式的高端装备制造业的典型示范,对推动工业产业升级,提升中国制造的水平,具有重大现实意义和战略意义。 /p
  • 营口市生态环境局170.00万元采购顶空进样器,液液萃取仪,吹扫捕集,气相色谱仪,紫外分光光度,液相...
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 辽宁省-营口市-站前区 状态:公告 更新时间: 2023-01-04 公告信息 公告信息 公告标题: 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 有效期: 2023-01-04 至 2023-01-11 撰写单位: 辽宁中鼎招标有限公司 撰写人: 牛守源 (营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目)招标公告 项目概况 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标项目的潜在供应商应在线上获取招标文件,并于2023年01月29日 09时30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:JH22-210800-05783 项目名称:营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目 包组编号:001 预算金额(元):1,700,000.00 最高限价(元):1,700,000 采购需求: 查看 采购单四极杆型气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪、全自动吹扫捕集装置、全自动顶空进样器 合同履行期限:合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容:促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目(是/否)接受联合体投标:否 包组编号:002预算金额(元):1,460,000.00 最高限价(元):1,460,000 采购需求: 查看 采购全自动氮吹仪、全自动固相萃取仪、有机样品浓缩仪(减压平行浓缩仪)、自动液液萃取仪、原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪 合同履行期限:合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容:促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目(是/否)接受联合体投标:否 二、供应商的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求:无 三、政府采购供应商入库须知 参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的,请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定,及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息,由系统自动开通账号后,即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》(辽财采函〔2020〕198号)。 四、获取招标文件 时间:2023年01月04日 08时30分至2023年01月11日 16时00分(北京时间,法定节假日除外) 地点:线上获取 方式:线上 售价:免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年01月29日 09时30分(北京时间) 地点:电子投标文件上传至辽宁政府采购网,开标地点为营口市营商环境建设中心(营口市公共资源交易中心)第一开标室。 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、质疑与投诉 供应商认为自己的权益受到损害的,可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内,向采购代理机构或采购人提出质疑。 1、接收质疑函方式:线上或书面纸质质疑函 2、质疑函内容、格式:应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式,详见辽宁政府采购网。 质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意,或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的,可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。 八、其他补充事宜 1、本项目采购内容分2个合同包,兼投不兼中,投标人对所投包的采购内容必须全投,否则其投标无效。 2、参与本项目的供应商必须按照辽宁省财政厅要求办理CA数字证书,在采购公告规定的获取采购文件时间内,在辽宁政府采购网上完成采购文件下载。具体规定详见《关于启用政府采购数字认证和电子招投标业务有关事宜的通知》(辽财采〔2020〕298号)。 3、本项目根据辽宁政府采购网新版本要求,采取CA锁电子报名及递交响应文件,供应商除在电子评审系统上传响应文件外,应在要求的时间前递交单独密封的以U盘形式存储的可加密备份文件。并需提供备份文件与电子评审系统中上传的投标(响应)文件一致性承诺函,备系统突发故障使用。投标人仅提交备份文件,响应无效。详见辽宁政府采购网《关于完善政府采购电子评审业务流程等有关事项的通知》辽财采函{2021} 363号。由于疫情原因,防止人员聚集,开标方式为不见面开标,投标供应商自行在场外按时对网上电子投标文件进行解密(备份电子版文件采用邮寄方式应于开标前一个工作日16时前邮寄到指定地点,并电话确认,联系电话:0417-3852369,联系人:牛守源。邮寄方式递交的地址为:营口市站前区万达金融中心820)。邮寄备份外包装上应注明供应商名称,代理公司不负责拆封,直接递交到评审室,由评标委员会进行评审。),请各投标供应商提前做好不见面开标准备。 4、因供应商原因未对文件校验造成信息缺失、文件内容或格式不正确以及备份文件不符合要求等问题影响评审的,由供应商自行承担相应责任。如因供应商自身原因导致未在辽宁政府采购网上递交响应文件的按照无效响应处理。 5、供应商在获取采购文件时,应准确填写联系人姓名、联系电话、邮箱,如因填写错误导致采购人或代理机构无法及时联系供应商,责任由供应商自行承担。 6、因供应商原因造成响应文件未解密的或因供应商自用设备原因造成的未在规定时间内解密、上传文件或投标(响应)报价等问题影响电子评审的,视为放弃投标(响应)。九、对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称: 营口市生态环境局 地 址: 营口市站前区金牛山大街西3号 联系方式: 桂客/0417-2206016 2.采购代理机构信息: 名 称: 辽宁中鼎招标有限公司 地 址: 营口市站前区万达金融中心820(万达写字楼B座,8楼820) 联系方式: 0417-3852369 邮箱地址: lnzhongding@163.com 开户行: 兴业银行股份有限公司营口分行 账户名称: 辽宁中鼎招标有限公司 账号: 426010100100112031 3.项目联系方式 项目联系人: 牛守源/吕薇 电 话: 0417-3852369 评分办法:综合评分法 关联计划 附件: 注:财政部门鼓励供应商采用保函的方式递交投标保证金,任何采购代理机构在政府采购活动中不得拒收供应商以保函方式递交的保证金。 申请电子保函 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() })基本信息 关键内容:顶空进样器,液液萃取仪,吹扫捕集,气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,快速溶剂萃取,原子吸收光谱,气质联用仪,浓缩仪,氮吹仪,固相萃取仪 开标时间:2023-01-29 09:30 预算金额:170.00万元 采购单位:营口市生态环境局 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:辽宁中鼎招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 辽宁省-营口市-站前区 状态:公告 更新时间: 2023-01-04 公告信息 公告信息 公告标题: 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 有效期: 2023-01-04 至 2023-01-11撰写单位: 辽宁中鼎招标有限公司 撰写人: 牛守源 (营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目)招标公告 项目概况 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标项目的潜在供应商应在线上获取招标文件,并于2023年01月29日 09时30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:JH22-210800-05783 项目名称:营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目 包组编号:001 预算金额(元):1,700,000.00 最高限价(元):1,700,000 采购需求: 查看 采购单四极杆型气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪、全自动吹扫捕集装置、全自动顶空进样器 合同履行期限:合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容:促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目(是/否)接受联合体投标:否 包组编号:002 预算金额(元):1,460,000.00 最高限价(元):1,460,000 采购需求: 查看 采购全自动氮吹仪、全自动固相萃取仪、有机样品浓缩仪(减压平行浓缩仪)、自动液液萃取仪、原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪 合同履行期限:合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容:促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目(是/否)接受联合体投标:否 二、供应商的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求:无 三、政府采购供应商入库须知 参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的,请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定,及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息,由系统自动开通账号后,即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》(辽财采函〔2020〕198号)。 四、获取招标文件 时间:2023年01月04日 08时30分至2023年01月11日 16时00分(北京时间,法定节假日除外) 地点:线上获取 方式:线上 售价:免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年01月29日 09时30分(北京时间) 地点:电子投标文件上传至辽宁政府采购网,开标地点为营口市营商环境建设中心(营口市公共资源交易中心)第一开标室。六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、质疑与投诉 供应商认为自己的权益受到损害的,可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内,向采购代理机构或采购人提出质疑。 1、接收质疑函方式:线上或书面纸质质疑函 2、质疑函内容、格式:应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式,详见辽宁政府采购网。 质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意,或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的,可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。 八、其他补充事宜 1、本项目采购内容分2个合同包,兼投不兼中,投标人对所投包的采购内容必须全投,否则其投标无效。 2、参与本项目的供应商必须按照辽宁省财政厅要求办理CA数字证书,在采购公告规定的获取采购文件时间内,在辽宁政府采购网上完成采购文件下载。具体规定详见《关于启用政府采购数字认证和电子招投标业务有关事宜的通知》(辽财采〔2020〕298号)。 3、本项目根据辽宁政府采购网新版本要求,采取CA锁电子报名及递交响应文件,供应商除在电子评审系统上传响应文件外,应在要求的时间前递交单独密封的以U盘形式存储的可加密备份文件。并需提供备份文件与电子评审系统中上传的投标(响应)文件一致性承诺函,备系统突发故障使用。投标人仅提交备份文件,响应无效。详见辽宁政府采购网《关于完善政府采购电子评审业务流程等有关事项的通知》辽财采函{2021} 363号。由于疫情原因,防止人员聚集,开标方式为不见面开标,投标供应商自行在场外按时对网上电子投标文件进行解密(备份电子版文件采用邮寄方式应于开标前一个工作日16时前邮寄到指定地点,并电话确认,联系电话:0417-3852369,联系人:牛守源。邮寄方式递交的地址为:营口市站前区万达金融中心820)。邮寄备份外包装上应注明供应商名称,代理公司不负责拆封,直接递交到评审室,由评标委员会进行评审。),请各投标供应商提前做好不见面开标准备。 4、因供应商原因未对文件校验造成信息缺失、文件内容或格式不正确以及备份文件不符合要求等问题影响评审的,由供应商自行承担相应责任。如因供应商自身原因导致未在辽宁政府采购网上递交响应文件的按照无效响应处理。 5、供应商在获取采购文件时,应准确填写联系人姓名、联系电话、邮箱,如因填写错误导致采购人或代理机构无法及时联系供应商,责任由供应商自行承担。 6、因供应商原因造成响应文件未解密的或因供应商自用设备原因造成的未在规定时间内解密、上传文件或投标(响应)报价等问题影响电子评审的,视为放弃投标(响应)。 九、对本次招标提出询问,请按以下方式联系1.采购人信息 名 称: 营口市生态环境局 地 址: 营口市站前区金牛山大街西3号 联系方式: 桂客/0417-2206016 2.采购代理机构信息: 名 称: 辽宁中鼎招标有限公司 地 址: 营口市站前区万达金融中心820(万达写字楼B座,8楼820) 联系方式: 0417-3852369 邮箱地址: lnzhongding@163.com 开户行: 兴业银行股份有限公司营口分行 账户名称: 辽宁中鼎招标有限公司 账号: 426010100100112031 3.项目联系方式 项目联系人: 牛守源/吕薇 电 话: 0417-3852369 评分办法:综合评分法 关联计划 附件: 注:财政部门鼓励供应商采用保函的方式递交投标保证金,任何采购代理机构在政府采购活动中不得拒收供应商以保函方式递交的保证金。 申请电子保函
  • 2022年色谱新品盘点(上):气相色谱篇
    色谱,作为分离分析的利器,在分析实验室中占据着重要的一席之地。随着色谱及其相关联用设备日益普及,在制药、食品、环境、石油化工等行业发挥越来越重要的作用,也推动着色谱技术发展及市场规模不断增长。目前,中国是色谱仪最大的增量市场之一,市场规模已超百亿元。随着市场需求的进一步增长和技术进步,诸多色谱厂商也在不断推陈出新,向市场提供新的产品。据仪器信息网新品栏目不完整统计,2022年,共有12款各类色谱仪器新产品在国内市场上市,产品类别涵盖气相色谱、液相色谱、制备液相色谱、离子色谱等多个类别。为了让大家能够更全面了解2022年色谱新品的创新亮点,仪器信息网将按照仪器类别进行逐一盘点。(以下色谱新产品的盘点,仅限于申报2022年度“科学仪器优秀新品评选”,以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品,鉴于篇幅的原因不能面面俱到,如有遗漏,欢迎大家留言补充。联系邮箱:zhaoy@instrument.com.cn)气相色谱仪(点击仪器名称直达仪器详情)上市时间仪器名称型号公司名称2022年1月GC-5190PDD氦离子气相色谱仪 GC-5190PDD杭州克柔姆色谱科技有限公司2022年2月赛里安SCION 8500-GC 气相色谱仪 8500-GC天美仪拓实验室设备(上海)有限公司2022年3月赛默飞 气相色谱仪Trace 1600 Trace 1600赛默飞色谱与质谱2022年5月华爱HA-9680工业防爆气相色谱仪 HA-9680上海华爱色谱分析技术有限公司2022年11月珀金埃尔默GC 2400气相色谱质谱平台 GC 2400珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司2022年12月全自动变压器油专用气相色谱仪 GC-9580-HD上海华爱色谱分析技术有限公司由上表可见,2022年共有6款气相色谱新品面市,其中进口品牌2个,分别为赛默飞和珀金埃尔默。其中:2022年3月,赛默飞时隔10年发布了其新款气相色谱系列产品——Trace1600,在仪器的性能和易用性方面都做了提升。Trace1600系列和前代Trace 1300系列相似,均有2种型号构成,可以满足不同的用户需求。仪器采用优化的独特模块化设计,增加了使用概率,缩短了停留时间,同时允许每个模块采集方法进行多个GC设置。同时独特的氦气节省模块技术在使用分流/不分流进样器时可以节约氦气消耗量;而智能化升级,包括多功能触摸屏、智能化软件等让用户在使用及维护仪器时更加便捷。2022年10月,珀金埃尔默发布了全新的气相色谱质谱平台GC2400。新产品整合了气相色谱、顶空进样和气质联用的解决方案,旨在帮助实验室团队简化实验室操作,实现灵活监测。自带分体式触摸屏, 可以实现仪器远程操控,诊断;而易拆卸式检测器, 可实现灵活应用;独特的压力平衡进样技术,在检测精度和可靠性方面均带来了提升。在推出全新的气相色谱产品之外,两家也不约而同的发布了配套的气质联用产品。关于质谱部分的情况,可参见仪器信息网2022年质谱新品盘点内容:2022年质谱新品盘点|三重四极杆串联质谱成主力军。而在国产厂商方面,今年共有4家企业的新品面市。其中1款为工业在线色谱,另外3款均为实验室色谱。克柔姆的GC5190气相色谱仪采用网络通讯技术,并内置高精度AD转化电路,实现多台色谱仪共用1套计算机完成数据分析、打印、存储,并实现了仪器远距离控制和色谱数据的远距离传输,方便企业管理人员对产品质量的实时跟踪管理。天美推出的赛里安8500气相色谱仪,则在保证高准确度、高重复性结果的同时,在仪器智能化方面进行了多项升级。全新升级的仪器外观,配备全彩触控界面。升级的EFC流量控制精度可达0.001ps,进样口检测器温度高达450℃,搭配可拆卸的柱温箱门以及600Hz的高速采集频率,除此之外,8500气相色谱仪支持最多三个进样口、三个气相检测器和质谱检测器配置,配置更加灵活。今年华爱共推出2款气相色谱新品,一个是HA-9680工业防爆气相色谱仪,一个是GC-9580-HD全自动变压器油专用气相色谱仪,两款仪器均为为特殊应用场景量身打造。HA-9680采用PLC控制,可以实现采样分析自动化,内置可燃气体报警器,并且通过与PLC联动,实现在易燃气体泄漏的情况下自主切断易燃气体与电路系统,达到了现场的防爆要求;GC-9580-HD是一款变压器油自动进样系统与色谱分析系统一体化的新型气相色谱仪,一次循环可以完成对多个油样的分析,全自动控制过程,实现完全的自动化。通过上述新品可以看到,智能化和专用化可谓是气相色谱产品升级的2大方向。随着气相色谱技术日趋成熟,近年来已经少有原理性创新出现在色谱产品当中,技术指标提升幅度也逐渐放缓,如何让用户在使用及维护仪器时更简便、更经济、效率更高成为了新的产品研发方向。触摸屏控制,远程诊断等功能几乎成为了近两年色谱新品的“标配”升级,包括赛默飞、珀金埃尔默、天美等国内外传统气相色谱主流品牌,在对其原有产品升级时,不约而同地将智能化应用作为重头戏。物联网、人工智能等技术加入分析工作流,大大提升了色谱分析的智能化和无人化程度,也满足了目前分析实验室提升效率、降低人员培训成本等需求。近年来,随着应用场景不断细化,很多特殊检测需求往往对仪器的要求不是“大而全”而是“专而精”,这也催生了很多特化型的气相色谱类产品。其中针对环境VOCs检测、工业高纯气体检测以及变压器油检测等都是非常典型的方向,每年也涌现出一批相关新产品。从此也可看出,除了通用平台的智能化升级之外,开发更多专用仪器,满足特殊应用场景需求成为了气相色谱产品创新的另一个重要方向。以上就是2022年气相色谱新品盘点内容,而关于色谱中另一大支柱产品液相色谱2022年的新品创新情况,请见下篇详解。
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 安捷伦创新推出J&W 5Q气相色谱柱新品,提升气相色谱性能
    2024年8月21日,北京——安捷伦科技公司 (纽约证交所:A)近日推出全新Agilent J&W 5Q 气相色谱柱,该产品标志着气相色谱柱技术的重大飞跃。安捷伦在气相色谱领域拥有超过50年的创新发展历程,始终引领着气相色谱柱的性能标准。全新Agilent J&W 5Q气相色谱柱结合了安捷伦备受行业认可的超高惰性与超低流失技术,能够在严苛的应用中表现出出众的性能和耐用性。Agilent J&W GC/MS 5Q气相色谱柱产品外观在当下的气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析工作流程中,气相色谱柱面临复杂基质和活性分析物的挑战,实验室需要产出痕量水平的精确报告。因此,为保持符合监管标准或其他分析要求的数据质量,实验室通常需要更频繁地更换色谱柱、清洁离子源,甚至可能重新分析样品,这不仅降低了实验室效率,还增加了运营成本。Agilent J&W 5Q气相色谱柱在处理活性分析物时可提供出色的峰对称性,在降低色谱柱流失方面树立了新的行业标准。该色谱柱可提高灵敏度,确保准确度和质谱保真度,实现最具挑战性的痕量分析物的精准定量。此外,此款新型气相色谱柱的老化时间更短,且尤其能耐受可能缩短色谱柱寿命的苛刻条件。即使在特别严苛的条件下——例如在使用氢气作为载气,以及在环境分析工作流程所涉及的新型分析物时,Agilent J&W 5Q气相色谱柱出色的灵敏度和色谱柱耐用性能够起到至关重要的作用,因而整个系统的性能可获得显著提升。安捷伦化学部副总裁兼总经理David Edwards表示:“新品色谱柱的发布标志着我们在气相色谱柱技术上的一项重大进步。全新J&W 5Q气相色谱柱经过精心设计,能够满足现代分析实验室的严格要求。该色谱柱能够降低色谱柱更换频率、提高系统性能,不仅提升了数据质量,还显著提高了实验室效率,降低了运营成本。这款备受客户期待的创新气相色谱柱产品,体现了安捷伦提供先进解决方案的承诺,助力科学家更轻松、更可靠地实现分析目标。”Agilent J&W 5Q气相色谱柱提供多种尺寸选择,拓宽了实验室在多个市场和应用领域中的分析选择,包括环境样品中的PFAS检测、食品中农药残留分析等。其改进的性能进一步巩固了安捷伦作为优质解决方案供应商的地位,不断突破分析方法的界限,确保业界领先的安捷伦气相色谱系统用户能够充分挖掘仪器的性能和价值。关于安捷伦科技安捷伦科技有限公司(纽约证交所:A)是分析与临床实验室技术领域的全球领导者,致力于为提升人类生活品质提供敏锐洞察和创新经验。安捷伦的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。2023财年,安捷伦的营业收入为68.3亿美元,全球员工数为18,000人。如需了解安捷伦公司的详细信息,请访问 www.agilent.com 。
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style=" text-indent: 2em " 气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。 /p p   气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较: /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相 /span /strong /p p   GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。 /p p   而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定相 /span /strong /p p   因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。 /p p   故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 分析对象 /span /strong /p p   GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。 /p p   需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测技术 /span /strong /p p   GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。 /p p   而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。 /p p   因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 制备分离 /span /strong /p p   在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。 /p p    strong 下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。 /strong /p p   1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。 /p p   2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因: /p p   ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 /p p   ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。 /p p   ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 /p p   3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。 /p p   综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 /p
  • 长庆油田分公司第一采气厂198.90万元采购天平,气相色谱仪,气体流量计,气体报警器
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 陕西省-西安市 状态:公告 更新时间: 2024-04-01 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 发布时间:2024-04-01 17:13:36 项目编号:ZY24-XA405-FW531-2 开标时间:2024-04-23 08:30:00 标段编号:ZY24-XA405-FW531-2 标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定第二标段 招标代理机构:中国石油招标中心西北分中心 公告详情 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定招标公告 招标编号:ZY24-XA405-FW531 (重要提示:投标人务必认真填写招标文件附件《投标信息表》中的“服务”、“业绩发票”等表格,并在递交投标文件时,将已填写的《投标信息表》(EXCEL版)上传至中国石油电子招标投标交易平台“递交投标文件”的“价格文件”处。《投标信息表》(EXCEL版)填写的信息须与投标文件内容保持一致,若因填写信息错误或与投标文件内容不一致而导致对评审结果和合同签订的不利后果,由投标人自行承担。) 1. 招标条件 本招标项目长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定已由长庆油田分公司批准,资金来自企业自筹(资金来源),出资比例为100%,招标人为 长庆油田分公司第一采气厂。项目已具备招标条件,现对该项目的服务进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况: 为了确保计量标准器具和现场工作计量器具的准确可靠、合法有效,根据计量法及实施细则的要求,结合计量器具量值溯源工作开展的实际情况,将对第一采气厂在用计量标准、计量标准辅助设备及计量器具计划需检定共计8174台套进行委托检定,最终以实际校验数量进行合同验收结算。 2.2招标范围: 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定。 招标人对第一采气厂共计8174台套计量标准、计量标准辅助设备、计量器具进行委托送检及维修。按照计划,由投标人送2999台套标准设备及计量器具(标准设备、甲醇流量计(质量流量计)、化验仪器、液位计、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板)、国家石油天然气大流量计量站现场检定贸易交接流量计算机45台、230台贸易交接变送器;可燃气体、硫化氢、甲醇固定式气体探测器现场检定4900台。对完成的仪器仪表提供有效计量检定证书或校准证书。最终以实际检定数量进行合同验收结算。 本项目共划分4个标段,具体标段划分如下: (1)第一标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(标准设备及仪器仪表) 招标控制价:198.9万元(不含税) 主要内容包括:1028台套标准设备及计量器具委托检定(标准设备、甲醇流量计(质量流量计)、化验仪器(包含维护维修,产生的所有费用由投标人承担)、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板)并出具检定/校准证书。(具体见表1)。标准设备及仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局对计量建标、授权的要求和招标人对设备和仪器仪表检定的要求,投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价,最后形成总价。 (2)第二标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(液位计检定) 招标控制价:184.0万元(不含税) 主要内容包括:对2300台液位计进行检定并出具检定证书。第一采气厂液位计检定区域包括:作业一区(16座站)、作业二区(18座站)、作业三区(15座站)、作业四区(17座站)、作业六区(16座站)、作业七区(13座站)、作业八区(12座站)、作业九区(15座站)、第一净化厂、第二净化厂、第三净化厂、第四净化厂、第五净化厂、银川供气站共计2300台液位计开展检定。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求,投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价,最后形成总价。 (3)第三标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(北区固定式气体探测器周期检定) 招标控制价:76.5万元(不含税) 主要内容包括:第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括:作业二区、作业三区、作业六区、作业七区、第三净化厂、第四净化厂、井口及生产区域各餐厅食堂共计2550台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求,投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价,最后形成总价。 (4)第四标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(南区固定式气体探测器周期检定) 招标控制价:70.5万元(不含税) 主要内容包括:第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括:作业一区、作业四区、作业八区、作业九区、储气库作业区;第一净化厂、第二净化厂、第五净化厂、银川供气站、环境监测站、井口及生产区域各餐厅食堂共计2350台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求,投标人报仪表检定单价,最后形成总价。 本项目每个标段需要一家服务商,投标人可参与本项目多个标段的投标,已在前序标段排名第一的中标候选人不再参与后续标段的评审。 2.3服务期限:自合同签订之日起至2024年11月20日。 2.4标段划分:本项目划分为四个标段,详见招标范围。 3. 投标人资格要求 3.1投标人须是依照中华人民共和国法律在国内注册的独立法人或其他组织(含分公司),具备有效的营业执照(事业单位提供事业单位法人证书)。 3.2 资质要求:投标人须具备有效的法定计量检定机构计量授权证书,授权区域含陕西省行政区域内,第一标段授权项目包含活塞压力计、压力变送器、标准铂电阻温度计、电子天平、量块、平面平晶、光栅式指示表检定仪、绝缘电阻表(兆欧表)、数字多用表、过程校验仪、多功能校准源、科里奥利质量流量计、差压流量计、超声流量计、气相色谱仪;第二标段授权项目包含液位计检定项目;第三、四标段授权项目包含可燃气体、硫化氢检定项目。 3.3财务要求:未被责令停产停业;未进入清算程序,或被宣告破产,或其他丧失履约能力的情形;投标人须提供2022年度经会计师事务所或审计机构审计的财务审计报告,包括资产负债表、利润表、现金流量表、财务报表附注。成立日期晚于2022年1月1日的以成立年起 开始提供。 3.4 人员及检定设备要求: 第一标段投标人拟派本标段人员不少于17人(不含司机),均须为本企业自有员工,其中项目负责人1人、检定技术负责人1人(须持有注册计量师证),安全负责人1人,检定人员不少于14人,检定人员均须具备有效的注册计量师证,送检司机3人(送检司机可兼任。配置三辆车(均为封闭式车辆),车辆均须为自有车辆。拟投入本标段的计量标准器具均须具备有效的检定合格证书(或校准合格证书)。 第二标段投标人拟派本标段人员不少于9人,均须为本企业自有员工,其中项目负责人1人、检定技术负责人1人(须持有注册计量师证)、安全负责人1人、检定人员不少于6人,检定人员须具备有效的注册计量师证。配备皮卡车两辆,车辆均须为自有车辆。拟投入标段的计量标准器具具备有效的检定合格证书(或校准合格证书)(符合JJG 971-2019液位计检定规程规定) 四标段投标人拟派本标段人员不得少于9人,均须为本企业自有员工,其中项目负责人1人、检定技术负责人1人(须持有注册计量师证)、安全负责人1人、现场检定不少于人员6人,检定人员须具备有效的注册计量师证(注册项目含可燃气体、硫化氢或化学)。配备皮卡车两辆,车辆均须为自有车辆。 检定标准器符合JJG 695-2019硫化氢气体检测仪检定规程规定,气体标准物质其相对扩展不确定度应不大于2% (k=2)、流量计准确度等级不低于4级、秒表分度值不大于0.1s,提供检定合格证书(或校准合格证书)。 3.5 信誉要求:①未被工商行政管理机关在全国企业信用信息公示系统(www.gsxt.gov.cn)中列入严重违法失信企业名单;②未被最高人民法院在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)中列入失信被执行人名单;③投标人或其法定代表人、拟委任的项目负责人无行贿犯罪。 3.6 被中国石油集团公司或长庆油田分公司纳入“黑名单”或限制投标的潜在投标人,其投标将会被否决。 3.7 本次招标不接受联合体投标。 4.招标文件获取 4.1凡有意参加投标的潜在投标人,请于北京时间2024年04月01日至2024年04月07日内完成以下两个步骤: ①登录中国石油电子招标投标交易平台(网址:http://ebidmanage.cnpcbidding.com/bidder/ebid/base/login.html在线报名(如未在中国石油电子招标投标交易平台上注册过的潜在投标人需要先注册并通过平台审核,审核通过后登录平台在可报名项目中可找到该项目并完成在线报名,具体操作请参考中国石油招标投标网操作指南中“投标人用户手册”相关章节,有关注册、报名等有关交易平台的操作问题请咨询技术支持团队相关人员,咨询电话:4008800114 语音导航转电子招标平台); ②投标人购买招标文件地址:http://www2.cnpcbidding.com, 投标人在缴费平台和招标投标交易平台仅登录账号一致,首次登录缴费平台需要投标人通过手机验证码登录,登录后设置密码,详见《投标商用户操作手册》。如有问题,致电400-8800-114转电子招标平台。 4.2招标文件每标段售价为200元人民币,请有意参加投标的潜在投标人确认自身资格条件是否满足要求,售后不退,应自负其责。 4.3本次招标文件采取线上发售的方式。潜在投标人在4.1规定的时间内完成4.1规定的2项工作(在线报名和自助购买文件)后,潜在投标人可在中国石油电子招标投标交易平台下载招标文件。 4.4投标人支付投标文件费后,在商城个人中心进入订单列表,点击已缴纳的投标文件费订单,点击订单详情,可以自行下载电子版普通发票。 4.5此次采购招标项目为全流程网上操作,需要使用U-key完成投标工作,所有首次参与中国石油招标项目投标人必须办理U-key。具体办理通知公告及操作手册下载方法如下: 登录中国石油招标投标网首页:https://www.cnpcbidding.com“通知公告栏目”的“操作指南”中“电子招投标平台Ukey办理通知公告及操作手册”,即可下载“Ukey办理通知公告及操作手册.zip”。 5.投标文件递交 5.1 投标文件递交的截止时间(投标截止时间及开标时间,下同)为2024年04月23日08时30分,投标人应在截止时间前通过 中国石油电子招标投标交易平台 递交电子投标文件。 (为避免受网速及网站技术支持时间的影响,建议于投标截止时间24小时之前完成网上电子投标文件的递交。) 5.2投标截止时间未成功传送的电子投标文件将不被系统接受,视为主动撤回投标文件。 5.3投标保证金:每标段10000元人民币,投标保证金有效期与投标有效期一致,投标保证金可以采用保证保险或电汇或银行保函形式递交,具体递交方式详见招标文件。 5.4开标地点(网上开标):中国石油电子招标投标平台(所有投标人可登录中国石油电子招标投标平台在线参加开标仪式)。 潜在投标人对招标文件有疑问请咨询招标机构联系人;对系统操作有疑问请咨询技术支持团队:中油物采信息技术有限公司,咨询电话:4008800114 ,请在工作时间咨询。 招标公告中未尽事宜或与招标文件不符之处,以招标文件为准。 6.发布公告的媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台(www.cebpubservice.com),中国石油招标投标网(www.cnpcbidding.com)上发布。7.联系方式 招 标 人:长庆油田分公司第一采气厂 联 系 人:张胜军 联系电话:029-86503913 招标代理机构:中国石油物资有限公司西安分公司 单位地址:陕西省西安市凤城五路与明光路十字路口天朗经开中心二层 联 系 人:程晓艳 游涛 联系电话:029-68934554 电子邮箱:921187403@qq.com 招标机构: 中国石油物资有限公司西安分公司 2024年04月01日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:天平,气相色谱仪,气体流量计,气体报警器 开标时间:2024-04-23 08:30 预算金额:198.90万元 采购单位:长庆油田分公司第一采气厂 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中国石油招标中心西北分中心 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 陕西省-西安市 状态:公告 更新时间: 2024-04-01 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 发布时间:2024-04-01 17:13:36 项目编号:ZY24-XA405-FW531-2 开标时间:2024-04-23 08:30:00 标段编号:ZY24-XA405-FW531-2 标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定第二标段 招标代理机构:中国石油招标中心西北分中心 公告详情 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定招标公告 招标编号:ZY24-XA405-FW531 (重要提示:投标人务必认真填写招标文件附件《投标信息表》中的“服务”、“业绩发票”等表格,并在递交投标文件时,将已填写的《投标信息表》(EXCEL版)上传至中国石油电子招标投标交易平台“递交投标文件”的“价格文件”处。《投标信息表》(EXCEL版)填写的信息须与投标文件内容保持一致,若因填写信息错误或与投标文件内容不一致而导致对评审结果和合同签订的不利后果,由投标人自行承担。) 1. 招标条件 本招标项目长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定已由长庆油田分公司批准,资金来自企业自筹(资金来源),出资比例为100%,招标人为 长庆油田分公司第一采气厂。项目已具备招标条件,现对该项目的服务进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况: 为了确保计量标准器具和现场工作计量器具的准确可靠、合法有效,根据计量法及实施细则的要求,结合计量器具量值溯源工作开展的实际情况,将对第一采气厂在用计量标准、计量标准辅助设备及计量器具计划需检定共计8174台套进行委托检定,最终以实际校验数量进行合同验收结算。 2.2招标范围: 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定。 招标人对第一采气厂共计8174台套计量标准、计量标准辅助设备、计量器具进行委托送检及维修。按照计划,由投标人送2999台套标准设备及计量器具(标准设备、甲醇流量计(质量流量计)、化验仪器、液位计、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板)、国家石油天然气大流量计量站现场检定贸易交接流量计算机45台、230台贸易交接变送器;可燃气体、硫化氢、甲醇固定式气体探测器现场检定4900台。对完成的仪器仪表提供有效计量检定证书或校准证书。最终以实际检定数量进行合同验收结算。 本项目共划分4个标段,具体标段划分如下: (1)第一标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(标准设备及仪器仪表) 招标控制价:198.9万元(不含税) 主要内容包括:1028台套标准设备及计量器具委托检定(标准设备、甲醇流量计(质量流量计)、化验仪器(包含维护维修,产生的所有费用由投标人承担)、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板)并出具检定/校准证书。(具体见表1)。标准设备及仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局对计量建标、授权的要求和招标人对设备和仪器仪表检定的要求,投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价,最后形成总价。 (2)第二标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(液位计检定) 招标控制价:184.0万元(不含税) 主要内容包括:对2300台液位计进行检定并出具检定证书。第一采气厂液位计检定区域包括:作业一区(16座站)、作业二区(18座站)、作业三区(15座站)、作业四区(17座站)、作业六区(16座站)、作业七区(13座站)、作业八区(12座站)、作业九区(15座站)、第一净化厂、第二净化厂、第三净化厂、第四净化厂、第五净化厂、银川供气站共计2300台液位计开展检定。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求,投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价,最后形成总价。 (3)第三标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(北区固定式气体探测器周期检定) 招标控制价:76.5万元(不含税) 主要内容包括:第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括:作业二区、作业三区、作业六区、作业七区、第三净化厂、第四净化厂、井口及生产区域各餐厅食堂共计2550台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求,投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价,最后形成总价。 (4)第四标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(南区固定式气体探测器周期检定) 招标控制价:70.5万元(不含税) 主要内容包括:第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括:作业一区、作业四区、作业八区、作业九区、储气库作业区;第一净化厂、第二净化厂、第五净化厂、银川供气站、环境监测站、井口及生产区域各餐厅食堂共计2350台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的7.联系方式 招 标 人:长庆油田分公司第一采气厂 联 系 人:张胜军 联系电话:029-86503913 招标代理机构:中国石油物资有限公司西安分公司 单位地址:陕西省西安市凤城五路与明光路十字路口天朗经开中心二层 联 系 人:程晓艳 游涛 联系电话:029-68934554 电子邮箱:921187403@qq.com 招标机构: 中国石油物资有限公司西安分公司 2024年04月01日
  • 基于MEMS微型色谱柱技术的便携式气相色谱仪
    气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上,创立的一种有效的分离检测方法,它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成:载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件,主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时,由于样品中组分在两相间的分配系数差异,使得各组分在两相间反复多次分配后,依次从色谱柱后流出,从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测,最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比,基于微机电系统(MEMS)技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构,能大幅度减小柱温箱的体积,具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点,便于集成到便携式气相色谱仪中,满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前,微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展,将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上,大大减小了体积与重量,提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪,主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成,其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术,体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高,可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。
  • 气相色谱客户常见问题整理(一)
    气相色谱仪,其实是一种用气体作为流动相的色谱分析仪器,在很多领域都有其身影。原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。不过,一些客户对于气相色谱的相关概念和问题还是知之甚少,今天,我们就先整理一部分内容供大家参考。一、气相色谱的分离原理是什么气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。二、气相色谱法的一些常用术语及基本概念1.相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相 在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相 通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2.色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3.基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4.峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。5.保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。6.仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。7.基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。8.峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。9.死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰*值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。10.死体积、保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。三、何谓气相色谱?有几种类型?凡是以气相作为流动相的色谱*,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:A、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂。(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。B、按固定相类型分类:(1)纸色谱:以滤纸为载体。(2)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。C、按过程物理化学原理分类:(1)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(2)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱 利用温度变化发展而来的热色谱等等。D、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1.气源部分 2.进样装置 3.色谱柱 4.鉴定器和记录器。五、一般选择载气的依据是什么?常用的载气有哪些?作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好、纯度高、价格便宜并易取得、能适合于所用的检测器。气相色谱常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。以上是今天整理的关于气相色谱的相关内容,后续还将继续分享,*关注我们。
  • 第11期线上讲座:气相色谱定量方法
    答疑解惑时间:2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座!   自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始,而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章,第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述,第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。   再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座,也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生,高级工程师,有15年以上石化行业色谱分析经历,拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验,国家一级化工分析竞赛命题专家,从事气相色谱讲授多年,在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。   欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问,也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋~   参与本期活动的地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/   相关地址:   论坛线上活动导览:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/
  • TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪新到货及实验应用
    2021年7月23日,谱标实验室新到货TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪,品牌:Fhermofisher,安装完好,成色9成新(见下图),TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪器兼有色谱对混合物的快速分离,又有质谱对分子结构的鉴定功能,采用不同的扫描方式,可有效的去除干扰。关键价格优惠,欢迎来电咨询。TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪,对于台式GC/MS联用仪系统一般由五个部分组成,分别为:1.进样部分 2.离子源(对样品进行离子化,使其能被质量分析器所检测到) 3.质量分析器: 4.质量检测器 5.数据分析系统。实验应用:1)TSQ Quantum GC气质联用仪结合负化学电离源GC-MS/MS技术测定血浆中雌二醇雌二醇是一种内源性的激素,已被发现影响男女的许多生理功能。在疾病诊断以及监控病情发展的过程中,检测血浆和尿液等生物体液中的雌二醇,具有重要的临床应用价值。LC-MS/MS液质联用和GC-MS气质联用这两种方法已经被广泛应用于测定生物体液中的雌二醇,但内源性基质的干扰经常对测量结果有影响,二者各有利弊。LC-MS/MS液质联用的方法,避免了柱上衍生,可测定至 pg 级;GC-MS/MS气质联用的方法,灵敏度更高,可测定至 fg 级。GC-MS/MS气质联用技术的三重四极杆质谱 TSQ QuantumGC,并在负化学电离源(NCI)模式下测定了血浆样品中的雌二醇。雌二醇从血浆中提取出后,用五氟代苯甲酰氯和MSTFA(N甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺)进行衍生。结果在柱上能够检测到55 fg的量(相当于血浆中2.5 pg/mL的浓度)。2)气相色谱/三重四极杆质谱(TSQ Quantum GC)用于18种有机磷杀虫剂的快速检测分析20世纪30年代,德国G.Schradev首先发现有机磷杀虫剂。此类化合物具有药效较高、使用方便等特点,但同时也存在高毒、高残留等缺点。有机磷多为极性较大的农药,易受到基质的影响,检测灵敏度较差。采用三重四极杆质谱的选择性反应监测技术(SRM)对复杂基质(韭菜)中的18种农药同时进行了分析。通过SRM扫描排除基质的干扰,同时凭借三重四极杆质谱高灵敏度的特点,大多数有机磷农药的检测下限可低于1 ppb。3)气相色谱/三重四极杆质谱TSQ Quantum GC用于复杂基质中154种农药残留量的分析目前用于农药残留分析的主要技术为气相色谱/单四杆质谱的选择离子扫描技术( SIM) 离子阱质谱多选择反应监测技术( MRM ) 和全扫描的计算机辅助技术。单四极杆的选择离子技术采集的质谱信息少,选择性较差,结果存在很大的不确定性。离子阱质谱二级质谱技术为时间上的串联,因此对于多组份化合物同时分析存在扫描速度受限的问题。采用Thermo推出的zui新一代气相色谱/三重四极杆串接质谱( TSQ Quantum GC),通过其高通量 离子传输的性能, 碰撞室零串扰技术和高选择性反应监测技术( H-SRM),实现了一针进样对154种化合物的同时分析,整个分析过程可在在22分钟内完成,保证结果准确的同时大幅度提高了分析效率。4)TSQ Quantum GC串联气质在 EI源模式分析亚硝胺类化合物亚硝胺是一类强致癌化合物,例如N-亚硝基二甲胺(NDMA)是其中一种极具代表性的物质,其是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物。亚硝胺可以通过亚硝酸盐与仲胺类反应生成。近年来这类物质在水环境中的检出率较高,因为其的强致癌性,对水体中的亚硝胺物质进行检测就显得尤为必要。美国环境保护署在2004年出台了亚硝胺的检测方法:USEPAMETHOD 521, 该方法是结合固相微萃取,大体积进样和正化学源进行样品检测。方法中我们开发了在串联气质上用EI源和常规进样体积进行亚硝胺的分析方法,该方法的进样体积是EPA521中的1/10, 低进样量可以避免了在进行大通量样品分析中引入了过多的背景介质,提高仪器的耐脏性。同时EI源是一般实验室中常用的离子源,大部分的分析都是在EI源上完成,这样用EI源分析亚硝胺,可以避免EI和CI的频繁切换,便有利于实验室的整体工作安排。5)TSQ Quantum GC用于甲胺磷,氧乐果和久效磷三种农药分析有机磷农药是农药残留分析中的重点,此类农药药效高,使用方便,被广泛的应用于农业生产中。相比于有机氯类农药的分析,有机磷农药由于极性大,分解较快,分析难度相对较大,尤其是其中的甲胺磷,氧乐果,久效磷等农药,其色谱行为较差,在新的柱效情况下,峰型较好。但是,一旦进过实际基质样品后,其峰型就变的极差,出现严重的拖尾,使得低浓度得样品分析变得非常困难。因此,很多实验室把这类的有机磷农药归类到LC/MS/MS上进行分析,但是,在液质联用上这类农药的出峰往往很早,这对分析也并不有利。实验用TSQ Quantum GC结合带有预柱的TR-Pesticide II气相色谱柱分析甲胺磷,氧乐果,久效磷,得到了非常出色的结果,1pg/ul样品有很好的色谱分离,在1pg/ul-200pg/ul的范围有良好的线性,且在1pg/ul低浓度下连续6针进样的RSD%在1.96%-3.07%。
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • 触启未来——岛津气相色谱新品亮相北京色谱年会
    近年来随色谱技术发展,在环境、医学、生物制药及生命科学领域研究均广泛得到应用。 2017年12月15日,一年一度的北京色谱年会在美丽的香山成功举办。岛津作为著名分析仪器厂商携新品Nexis GC-2030和Nexgen GC优势方案吸引众多专家用户瞩目。 北京色谱年会由北京理化分析测试技术学会北京色谱学会主办,出席此次大会的专家有北京大学刘虎威教授、北京大学柯杨教授、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、中国科学院化学研究所陈义研究员。会议现场北京大学刘虎威教授担任大会主持人北京大学柯杨教授作了题为《健康的多因素决定?从医学技术发展想到的》的报告中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士作了题为《基于离子液体的蛋白质组深度覆盖分析》的报告中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士作了题为《环境污染的健康危害》中国科学院研究所陈义研究员作了题为《昆虫化学语言初探》的报告 岛津公司分析测试仪器市场部产品经理黄峥带来了关于气相色谱新品Nexis GC-2030和Nexgen GC的相关内容介绍,题为《更快、更小、更智能——岛津GC触启未来检测之桥》的精彩报告,他的生动讲解吸引了全场关注。报告中从Nexis GC-2030硬件迭代和数据方面阐释了新品特点,一方面是提高了灵敏度,另一方面也是重点内容:创新设计ClickTek技术,它是岛津的专利项目,该技术包含硬件和软件中的设计细节帮助研究工作大大提高了效率。随后又讲解了Nexgen GC的小机身带来的大门道、特色多维切割技术的再度升级。岛津正是以匠人之心,用处处隐藏在巨大科技背后的细节,赢得众多用户信赖。岛津公司分析测试仪器市场部产品经理黄峥岛津展台热潮关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 199.78万!安捷伦中标牡丹江卷烟厂气相色谱质谱联用仪和顶空气相色谱仪购置项目
    一、项目编号:2022-30011(招标文件编号:2022-30011)二、项目名称:黑龙江烟草工业有限责任公司牡丹江卷烟厂离线检测仪器(气相色谱质谱联用仪和顶空气相色谱仪)购置项目三、中标(成交)信息供应商名称:上海洛震实业有限公司供应商地址:上海市青浦区高光路215弄99号1幢105室中标(成交)金额:199.7800000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 上海洛震实业有限公司 气相色谱质谱联用仪;顶空气相色谱仪 安捷伦科技;安捷伦科技 8890-5977B;8890-7697A 1;1 1336061;661739
  • 2013年上半年气相色谱新品盘点
    仪器信息网讯 自1955年珀金埃尔默推出第一台商品化气相色谱仪,气相色谱已经走过近60年历程,技术也已相当成熟。近年来,气相产品主要创新体现在三个方面:第一,与质谱联用,小型化与便携性,强调在所有细分应用市场获得快速与专业分析结果的重要性 第二,应对更加痕量样品的分析挑战 第三,继续关注减少氦气用量,普遍关心氢气作为载气,以及替代载体气体,包括净化的空气。   2013年各大厂商推出的气相色谱新品也部分反映了如上发展方向,以下是部分新品信息:   安捷伦7890B GC系统   7890B GC的主要特色是改善了性能和易用性,其他特点包括质谱选择检测、惰性样品通路和载气计算。同期推出的升级的5977A质谱检测系统,配备了新设计的离子源,以及具有较高压缩比、专为轻气体(如氢和氦)设计的涡轮分子泵。【产品详细信息】   岛津Tracera GC系统   Tracera GC是在GC-2010 Plus平台上构建,主要创新在于推出了全新开发的介质阻挡放电等离子体检测器(BID)。BID比TCD的灵敏度高100倍以上,比FID的灵敏度高2倍以上,可以满足0.1ppm含量水平上所有类型痕量成分的分析需求。【产品详细信息】   Apix GCAP便携式微型气相和MAX-ONE紧凑型GC系统   这两款气相都是基于硅微阀的进气口,毛细管柱和高频纳米度量谐振探测器。该系统可以使用净化空气或传统的压缩载气。现有的应用涵盖烷烃、永久性气体、挥发性有机化合物等。 APIX分享2013年Pittcon撰稿人铜奖。【产品详细信息】   INFICON Micro GC Fusion系统   Micro GC Fusion系统采用快速程序升温的毛细管柱操作,这提高了C12+烃分析的灵敏度。该系统采用微机电系统(MEMS)的进样口和检测器,组合柱可以同时并行分离,并且具有触摸屏的用户界面和无线通信功能。【产品详细信息】   岛津HS-20系列顶空进样器   HS-20系列顶空进样器包括两种模式:传统的静态顶空进样法的定量环模式,以及为需要更高灵敏度应用提供的动态顶空进样Trap模式。该HS-20样品盘可容纳10毫升和20毫升样品瓶90个,炉温可加热到到300℃,用于分析高沸点化合物。【产品详细信息】   赛默飞TriPlus 300顶空自动进样器   TriPlus 300是一款顶空阀件和定量环式自动进样器,它具有120位样品盘,在加热炉中可以放置18位样品盘。顶空单元加热区温度设定范围为30-300° C。当TriPlus 300与公司Trace 1300系列GC仪器配合使用时,可以让使用者将自动进样器在几分钟内从一个GC 移动到另外一个上,期间并不需要改变GC 的气路装置。【产品详细信息】(编译:杨娟)
  • 52届标准日100项标准涉及气相色谱-质谱法,液相色谱-质谱法~
    2021年 第52届标准日主题:标准促进可持续发展,共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准,不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是,通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神,紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿,扎实开展“我为群众办实事”实践活动,集中发布100项公共安全行业标准,有力提升公安执法规范化水平,有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报,截至目前,公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项,报国家标准委批准发布国家标准143项,组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中,属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项,涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布,为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持,成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有:气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有:气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附:100项公共行业安全标准
  • 科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销
    科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销 南京科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪销售热线:025-83738955,尹先生13951792301 新闻报导广州液化气充装二甲醚将吊销充装证 10月11号广州质监局和广州城管委联合主办液化石油气行业市场监管和诚信经营活动启动仪式。相关负责人透露,接下来将对充装单位进行诚信评级,对充装二甲醚、充装非自有气瓶等严重违法行为的不诚信企业,实施停业整顿或吊销充装证的处罚。 二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 为保证广大消费者的利益,南京科捷分析仪器有限公司提供液化气中二甲醚检测方案,方案内容如下,检测结果符合《GB/T 13610-2003天然气的组成分析气相色谱法》,《GB/T 10410-2008 人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》。 科捷气相色谱仪检测石油液化气中二甲醚主要配置: TCD检测通道 ► 六通阀 1只,用于气体进样和填充色谱柱切换 ► 分析柱1:&Phi 3× 3m 1根 ► 分析柱1:&Phi 3× 3m 1根 ► 热导检测器 1只 ► 分离分析:H2、O2、N2、CH4、CO2、CO FID检测通道 ► 六通阀 1只,用于气体进样 ► 分流/不分流毛细管进样器 1只 ► 毛细管柱:氧化铝 30m× 0.53mm× 20um 1根 ► FID检测器 1只 ► 分离分析:CH4、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、iC4H10、nC4H10、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、异己烷、正己烷 N2000双通道色谱工作站 1套 ► 信号通道A 用于TCD检测通道信号数据采集 ► 信号通道B 用于FID检测通道信号数据采集 科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪主要特点   1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美!   2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃.   3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。   4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃~400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。   5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉.   6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD。   7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪技术指标   1、温控   控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃)   程升阶数:三阶   程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)   2、检测器TCD   敏感度:&ge 10000mV· ml/mg(正十六烷)   基线噪声:&le 30uV(载气为99.999的氢气 金秋10月,科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪大促销,欢迎来电详询优惠资讯!联系电话:025-83738955,尹先生13951792301
  • 小体积,大作为——深度剖析安捷伦气相色谱新品8850 GC
    2024年6月6日,安捷伦气相色谱新产品8850 GC发布仪式在上海制造中心成功举办,主题为“于尺方,见世界”。8850 GC是安捷伦继2019年初推出8890和8860后,五年来首次为“88系列”智能气相色谱家族扩容,产品身躯虽小如电脑主机,性能却不容小觑。活动现场,就本次发布的气相色谱新产品的技术创新、应用领域、生产制造和市场前景等话题,安捷伦副总裁兼大中华区业务总经理杨挺、安捷伦科技(上海)有限公司总经理朱斌、安捷伦助理副总裁兼大中华区北区南区及渠道整机销售总经理杨亮、安捷伦助理副总裁兼大中华区技术解决方案总监康瑜容和特邀用户代表中石化石油化工科学研究院有限公司首席专家徐广通教授一同接受了媒体采访。采访现场谈创新:用户需求在变化,“老树”也能开新“花”仪器信息网:时隔五年,安捷伦气相色谱家族迎来新成员,此次推出小型化气相色谱产品是基于哪些市场需求?行业普遍认为气相色谱技术已非常成熟,8850 GC有哪些引领性的创新?杨挺:安捷伦从5890到8890,再到如今的8850,很多方面包括炉温的设计、控温精度都是行业的标准,很多公司产品的设计都在跟随,所以安捷伦也为行业带来创新。安捷伦副总裁兼大中华区业务总经理杨挺康瑜容:安捷伦的气相色谱一直是引领市场的,针对当时的市场需求,诞生了6850 GC这款小型化气相色谱产品。时隔多年后,我们再次推出8850 GC,也是因为客户的需求发生了变化,比如客户对于实验室空间的考量,希望分析时间更快、实验室运营管理更加科学化等。正是由于客户的需求在不断变化,8850 GC才应运而生。气相色谱的确是比较成熟的技术,在各种分析实验室都能看到它的身影,也正因为如此,众多的客户对于仪器的要求也会更严格,他们希望产品更加贴近他们实际的应用场景。8850 GC在产品尺寸、升降温速度、节能、智能化控制等方面进行了创新。此外,还有早期预警、智能自动诊断评估和远程维护功能,这些都体现出安捷伦从客户的需求出发来设计新产品,对于实验室,这款新仪器一定能够帮助他们形成新的操作模式和管理方式。安捷伦助理副总裁兼大中华区技术解决方案总监康瑜容杨亮:6850 GC从1999年诞生一直到2016年,生命周期很久,这一系列产品特点很鲜明,因此在中国乃至全球,在6850 GC漫长的周期中一直有一群非常忠诚的客户群体。基于此,我们在88系列平台上又拓展了8850 GC,它还有一个很重要的应用场景,就是专机专用,因此推出这款产品还是为了满足不同客户在不同应用场景的需求。大中华区北区南区及渠道整机销售总经理杨亮仪器信息网:请问徐教授,作为气相色谱仪的资深用户,您观察到近些年气相色谱技术上还有哪些发展?徐广通:色谱仪器从50年代成型,成为集分离与定量分析为一体的高效分析仪器,随着用户对色谱检测能力要求的不断提升,对色谱的载气控流和色谱柱控温精度要求也进一步提升,新的检测器的发展也促使检测灵敏度进一步提高。如今,仪器智能化的提升成为气相色谱近几年发展的一个显著特点。仪器硬件技术的发展如超高速程序升温可以在更短的时间内完成分析任务,而这需要对控流、控温和检测器系统进行总体的优化提升,当然,小体积有利于实验室空间的利用和节能,而8850体现出了这方面的技术特征。中石化石油化工科学研究院有限公司首席专家徐广通仪器信息网:8850 GC是如何体现绿色可持续发展理念的?康瑜容:8850 GC有自动载气切换系统,不用的时候可换成低成本的气体,可以实现80%氦气的节约,这是最大的亮点;此外,依赖于卓越的流体力学和热学设计,及大力研发投入,8850 GC能够实现快速升降温的同时,能耗还可降低30%,这一点也十分具竞争力。朱斌:氦气是不可再生资源,而且中国是一个贫氦国家,我们很多氦气都是进口的。不但是客户需要节能、省气,我们生产线也用到氦气,在气相色谱生产过程中氦气的监控特别重要,要确保不要造成不必要的浪费。安捷伦科技(上海)有限公司总经理朱斌谈应用:新材料、新能源领域GC需求增长迅猛仪器信息网:8850 GC更能满足哪些应用领域的需求?哪些领域对气相色谱仪器需求有明显的增长趋势?杨亮:我们也一直在探讨8850 GC聚焦的潜在客户群,希望从产品本身特点与用户应用诉求和痛点产生共鸣。8850GC特点很鲜明,体积小、升降温速度快、低功耗,任何一个行业都有潜在的需求,因此这款产品适用面十分广泛。最大的应用行业还是石油化工,能源化工与材料本就具有关联性,化工产业从炼油发展到精细化工材料,再慢慢发展到材料行业,目前这也是最热门的。因此,对气相色谱需求增长最迅猛的是新能源、新材料行业。此外,制药行业增长也比较明显。仪器信息网:请问徐教授,作为石油化工领域的用户,您更看重气相色谱仪器的哪些方面?如何看待安捷伦仪器在贵单位的使用情况?徐广通:石化产品的特点以烃类化合物为主体进行衍生,样品的热稳定总体讲比较好但往往异构体比较多,这就对色谱的分离能力和检测器的响应特性提出了特定的要求。良好分离能力的获得除高性能的色谱柱外,色谱仪器高精度、可靠的控温和控流是保障复杂样品体系准确定性的基础。因此,气相色谱仪器的控温、控流精度和可靠性、检测器、色谱柱的性能在我们色谱选型时都是关注的。从实验室常规分析到装置的炉前或在线分析,我们单位有大约600套左右的安捷伦色谱仪在使用,为此安捷伦也有专门服务团队驻场,也提供了良好的服务。我个人认为仪器可靠性是第一位的,如我们进行催化剂的运行周期评价,时间往往比较长, 装置连续运行过程中数据是不可倒溯的,如果仪器运行过程中出现问题就可能导致某个时间点的装置运行数据缺失,我们必须最大限度避免这种情况发生,应该说安捷伦仪器在可靠性方面还是值得信赖的。当然,仪器的性价比也是我们关注的重要因素,GC8850有良好的技术潜质,作为用户也希望GC8850 在性价比上有更好的表现。谈制造:全球绝大多数用户都在用上海工厂生产的GC产品仪器信息网:如何评价上海制造中心在安捷伦的气相色谱及更多分析仪器全球供应中发挥的作用?朱斌:上海制造中心生产的GC产品是面向全球的,全球绝大多数GC都由上海工厂来提供。我们在美国也有工厂,也会生产部分GC产品,主要供应对生产地有特殊要求客户。无论在哪里生产,安捷伦工厂都秉承一样的质量体系,供应链和原材料也都是全球采购,变更管理、新品开发流程均采用安捷伦统一标准。上海制造中心扎根23年,是安捷伦全球战略中心之一,也是安捷伦气相色谱最大的生产工厂。扎根中国的多年中,安捷伦上海工厂不只是给中国客户提供了优质的产品,还带动了全国供应链的同步发展,国产化率已经相当高。最开始我们供应商的部分技术能力还是比较薄弱,通过不断发展,不仅使供应链效率得以提升、成本进一步下降,同时也在一定层面上帮助提高了供应商的制造能力,很多工厂成为我们长期重要的战略供应商。杨挺:从销售的角度,安捷伦的产品在销售端目前有两个选择,一个是中国制造,一个是美国制造。之前很多用户对于中国制造还存在一定偏见,经过20多年的发展,现在用户反而喜欢中国制造的产品,因为产品性能等各方面完全一样。朱斌:最近几年疫情或地震等灾害、供应商的危机以及一些潜在的地缘政治因素等的确给供应链带来很多挑战,但对安捷伦的整体运营和供应链并没有带来特别明显的影响,主要得益于几点:第一,我们建立的供应链是全球化的,很多关键零部件有不止一家供应商,可以切换;第二,我们有非常健全、系统化的物流供应商的选择,比如在各大洲主要港口都有多家物流供应商可作选择,以降低外在因素带来的影响;第三也是最重要的一点,得益于安捷伦数字化和智能化的技术积累,并基于与供应商的密切合作,我们工厂运营过程中建立了一套完善的供应链预警体系,我们可根据系统预警到的风险,提前去部署预防性的措施。因此,虽然我们的供应链面临外部的一些挑战,但总体的交付和质量管控并没有受到影响,这是令我们非常自豪的一点。谈市场:用创新、电子商务和解决方案来应对市场竞争仪器信息网:近些年国产气相色谱发展势头迅猛,请问面对当前中国气相色谱市场激烈的竞争环境,安捷伦有哪些应对措施?杨挺:气相色谱现在的确面临着激烈的国产仪器竞争,形势很严峻。首先,安捷伦一直秉承着以品质为核心的理念,与专家用户一起开发新方法,比如在石化、新材料、锂电或者半导体等领域,我们都在不断创新,创新是我们的核心竞争力。其次,中国的市场体量非常大,任何一家公司都难以单独占据全部份额。电子商务能够扩大我们的市场覆盖范围。我们线上整机销售的尝试取得了成功,去年销售了40多套线上款气相色谱7820 GC,最关键的一点,通过大量市场推广,很多用户主动找到安捷伦,其中70-80%都是新用户,也弥补了我们对小用户覆盖不够的不足。2024年前两个季度基本也取得了与去年同期差不都的成绩,我们正在将这一模式扩展到光谱产品。我们的体系也能帮助到我们实现电子商务模式,线上销售将是安捷伦今后几年的重点战略之一。今天早上的会议,CEO表示会继续大力在中国投资,包括数字化和微信生态圈。最后,安捷伦一直与顶尖的科学家合作,共同开发适合未来市场的应用场景,更加照顾到用户的需求。事实上,在气相色谱仪领域我们不断挑战的不是别人,而是我们自己。后记:采访现场,大家对于8850 GC的命名都颇感疑惑,它是8890 GC的缩减版吗?是中低端产品吗?对于此,杨挺强调,8850 GC绝不是中低端产品,它的性能可比肩旗舰款8890 GC,甚至在氦气节约和fast GC方面更有优势,他对于到这款新产品的推出感到十分兴奋,希望这一回应能够消除用户及媒体对这款小而精GC产品的误解。
  • 色谱前处理技术专题|岛津:以特色前处理附件不断满足气相色谱多样化分析需求
    近年来,为了提升色谱分析的效率和准确度,满足实验室对实验流程自动化等方面的需求,色谱前处理技术不断发展,新型前处理技术应运而生,同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状,探讨未来前处理技术的发展方向,仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”,并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为岛津的供稿,分享了岛津围绕气相色谱技术,推出的各种特色前处理附件产品,以及如何通过这些创新技术,满足广大分析人员的多样化需求。--------------------------------以特色前处理附件不断满足气相色谱多样化分析需求岛津制作所自1957年推出岛津第一台商用气相色谱仪GC-1A以来,到今年已经65年了。在这跨越一个甲子的发展历程中,岛津始终秉承以用户为本的理念,努力践行“匠人精神”。在这个创新过程中,围绕气相色谱主机,岛津不断推出各种特色前处理附件产品来满足广大分析人员的多样化需求。前处理附件可谓是气相色谱分析的第一道关口,对于分析的重要性不言而喻,没有合适和质量过硬的前处理附件,分析的准确性将无从谈起,可以说前处理附件是高质量气相色谱分析的前提和必要条件。岛津围绕气相色谱进样技术开发了非常完善的前处理附件,包含液体自动进样、顶空自动进样、固相微萃取进样、热脱附进样、热裂解进样、气袋自动进样等。同时,围绕各个领域分析人员的具体需求,创新开发了系列特色技术并将其融入产品设计中,这些技术已经广泛服务于石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等众多领域的实验室中。液体自动进样液体自动进样是气相色谱最常用的进样方式之一,广泛用于食品安全、教育科研、医药卫生等领域。岛津液体自动进样技术最早可以追溯到1970年专为GC-5A气相色谱仪所开发的AOC-5液体自动进样器,采用了竖直进样方式,这也是首台亮相中国的岛津液体自动进样器。随后不断创新,又陆续推出了水平进样方式的AOC-6, 以及搭配了方形样品盘的AOC-14等多个明星产品型号。在多年技术积淀的基础上,岛津于1996年正式推出AOC-20经典型号,在不断发展创新的过程中,AOC-20系列已经畅销超过25年了,成为气相色谱历史上非常受欢迎的代表性进样产品之一,为全球各地气相色谱仪用户所熟知。2021年,岛津重磅发布了AOC-30系列,这是岛津最新一代高端液体自动进样器型号。图1. 岛津AOC液体自动进样技术创新之路针对液体进样的使用场景,分析人员常常会关注三个方面的核心性能:交叉污染、样品通量和使用体验,岛津AOC-30的开发人员在广泛调研的基础上,重点围绕这三个方面进行了研发和创新。以交叉污染为例,一些特定分析项目中的化合物非常容易产生残留,比如毒品中甲基苯丙胺分析,甲基苯丙胺响应值很高,非常容易造成下一针的残留,对分析人员造成困扰。AOC-30支持多达4种溶剂来洗针,且可自由设置这4种溶剂交互的洗针程序,实现低交叉污染性能,可以很好的满足此类的分析需求。这一性能特点在化工、科研、工业制造等领域得到广泛欢迎。图2. AOC-30可支持多达4种溶剂的交互洗针程序以样品通量为例,对于一些分析任务比较重的实验室,比如第三方检测机构来说,由于样品量大和仪器长时间连续分析,以往可能会出现批处理分析中,洗针溶剂意外耗尽的风险。针对此问题,AOC-30实现了支持多达12个4mL溶剂瓶的溶剂量,这样超大容量的溶剂使得分析人员再也无须担心溶剂意外耗尽的问题,有助于大量样品长期稳定可靠的连续分析,再加上双塔进样,分析效率翻倍。图3. AOC-30支持双塔进样模式以分析体验为例,针对各个领域中的多样化进样需求,为了不断提升操作体验,AOC-30围绕“Analytical Intelligence”理念,特别设计了【进样助手】功能——基于多年积累的专业分析经验,将适于典型特性样品的六种进样参数预先内置在系统中,分析时仅需设置进样体积和洗针溶剂类型,然后“一键选择”预置的方法参数,即可创建适合的进样方法。比如针对乙二醇,白油,硅氧烷、甘油、润滑油和柠檬油等高粘度样品分析需求,特别预置有【粘性样品模式】;针对内标法进样分析的需求,特别预置有【多层进样模式】,实现自动加内标。图4. AOC-30进样助手功能操作过程针对样品量大和追求完全自动化的法规类型实验室,AOC-30还开发了样品盘读码器功能。可读取样品瓶上的条形码或二维码,自动在工作站中录入样品信息,如分析日期,样品ID,客户信息等内容。此模块读码准确度高,因此能够避免手工录入错误信息的风险,目前已经支持国际通用的13种条形码规格和7种二维码规格。此功能受到医药CRO、临床检验等领域用户的广泛欢迎。图5. AOC-30样品盘读码器模块作为岛津高端液体自动进样器,AOC-30设计了一系列能够满足当下和未来实验室所需的自动化和远程操作等多方面的功能,为现代实验室赋能。正是基于多方面的创新设计,AOC-30斩获了2022年德国红点设计大奖(Red Dot Design Award 2022)和iF设计大奖(iF Design Award 2022 )。图6. AOC-30高端液体自动进样器气袋自动进样气体进样在石油化工,教育科研和环境保护等领域中应用非常广泛,传统上,很多分析人员使用气密针进样或者手挤压气袋进样,此时由于气体的扩散性,这两种操作方式都非常容易造成分析结果的不稳定,重现性差。针对这个现状,岛津开发了cGBS-2030气袋进样器,使得分析作业从原本危险的环境转移到干净的实验室中进行,同时很好解决了硫化物吸附和操作体验不佳这两方面的问题。在石油化工领域中,气体中硫化物的分析通常是一个难点,其原因在于常常会出现由于硫化物吸附现象而导致分析数据不稳定的问题。cGBS-2030气袋进样器采用了惰性化流路设计,从而很好的支持硫化物及其他活性组分的分析,可以得到良好的分析效果。图7. cGBS-2030气袋进样器的分析效果当多个气袋样品等待分析时,由于气袋的体积和形状方面的原因,常常存在连接和操作的诸多不便,cGBS-2030气袋进样器采用可旋转式设计,大幅提升了连接气袋及气瓶的便利性,同时进样指示灯即时掌握进样状态。专门设计的3COsolution 辅助软件,可非常便捷直观的设定和显示气袋安装、分析、拔除、吹扫时间、平衡时间、进样时间等操作,并支持LabSolution软件。大幅改善传统气袋进样器的硬件和软件操作体验问题。正是基于多方面的创新设计,cGBS-2030气袋进样器斩获了2022年德国红点设计大奖(Red Dot Design Award 2022)和iF设计大奖(iF Design Award 2022 )。图7. cGBS-2030气袋进样器顶空自动进样顶空自动进样技术在环境分析、食品安全、医药CRO、公安司法等领域应用非常广泛。岛津顶空进样技术最早可以追溯到1985年研发和生产的HSS-2A(搭配GC-9A),可支持多达40位样品量,随后又推出了HSS-4A(搭配GC-17A),进样针和样品瓶温度均可设置到150℃,且支持顶空自动进样和手动进样之间的便捷切换。在多年技术积累的基础上,岛津陆续发布了HS-10,HS-20,HS-20 NX等产品。图9. 岛津顶空和热脱附进样技术创新之路顶空自动进样技术除了通量之外,大家经常关注的就是高沸点残留和操作体验这两个问题。岛津研发人员在HS-20 NX产品设计之初,就重点探讨和解决了这两个分析痛点。HS-20 NX继承并提高了HS-20在挥发性有机物分析中的优异性能,同时兼容用户友好型设计,是科学研究和质量控制工作的好助手。图10. 岛津Nexis GC-2030加强版搭配顶空自动进样器HS-20 NX在残留性能上,HS-20 NX一方面采用了创新的隔离流路设计,与传统顶空相比,隔离流路可有效减小排空阀中残留物质向定量环的扩散,有效降低交叉污染;另一方面在GC和HS之间采用内置的超短惰性流路设计,可支持高温设定,满足高灵敏度分析要求,一定程度上避免了高沸点物质的残留。研发人员曾测试树脂脱气中环硅氧烷的分析,即使300℃下高沸点物质可以获得高的回收率。图11. HS-20 NX隔离流路设计和短传输线设计在操作体验方面,HS-20 NX可嵌入气相色谱仪的LabSolution软件中实现完全控制,同时引入了在气相色谱仪中应用非常成熟的ClickTek 技术,实现免工具安装色谱柱,简化色谱柱更换及日常维护。对于顶空分析灵敏度要求更高的分析项目,为了进一步提高顶空方法的灵敏度,岛津开发人员专门设计了Trap型号(包括一个电子冷阱),可对宽沸点范围内的物质进行富集,这相比于传统方式,灵敏度再提高10~100倍。这三个前处理技术是岛津众多特色前处理附件的一个缩影,反映了岛津围绕气相色谱主机,不断在前处理相关产品上开拓创新,满足各个领域广大分析人员的多样化需求。岛津在气相色谱领域深耕六十余年,是世界上气相色谱历史最悠久的品牌之一,一直致力于气相色谱仪相关技术的创新。近年来岛津气相色谱研发团队一个很重要的理念就是“与家电相媲美的易用性”,研发时完全以用户的立场作为出发点,以此来开发真正能诠释气相色谱分析技术的内涵和潜能的创新产品,而这样的理念也同样适用于气相色谱相关前处理附件的开发工作。面向未来,针对石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等广泛领域用户在分析操作中实际需求,希望通过更多岛津特色附件的导入,不断扩充气相色谱的使用场景,不断改善用户的操作体验和分析效果,不断满足气相色谱多样化的分析需求。
  • 傅若农:酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力   第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力   很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。   其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法,如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种,再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图,12年里发表文章的总数达到4000篇,可见这一方法的应用有多么广阔。 图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势 HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱,SPME 固相微萃取顶空气相色谱 ( TrAC 2002, 21:608)   1 顶空进样气相色谱的起源   这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。   其实顶空进样气相色谱由来已久,先給大家讲一个故事:在1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家,匈牙利人,当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师),有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法,用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品,箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子,这是他们可以运输的最少数量了,Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下,另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子,发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里,当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀,但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL),当时还没有微量注射器,用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体,注射到气相色谱仪中。的确,不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的,( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960,14 :14&ndash 16 ),文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。   第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的,是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939, 128:xxxviii&ndash xxxix )中叙述的,他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method),用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法,把动态和静态方法结合起来,把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定),用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。   把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上,是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类,取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中,用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。   Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中,他们是把罐头顶部刺一个孔,用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。   这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器,刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中,这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气,为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器,并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外,气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来,用于气相色谱分析,图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。 图 2 顶空取样容器照片   2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型   顶空气相色谱(GC headspace Analysis,GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇,把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度,通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称,美国称为:GC headspace Analysis,前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis,德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析,但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ,这样的名称不全面,因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。   有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了,需要了解的读者可以读读早期出版的书,在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析),翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面,。 图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书 图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)   顶空进样气相色谱的类型有:   (1)静态顶空气相色谱:所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中,液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5 图5 静态顶空气相色谱示意图 1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计   (2)动态顶空气相色谱:也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法,这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个吸附剂进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。 图 6 动态顶空气相色谱示意图 1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶   (3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱:这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头,在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间,然后把固相微萃取头取出,插入气相色谱仪的进样口中,进行气相色谱分析。如下图7所示: 图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图 (Forensic Sci Intern 2000,107:129) 左图4ml 顶空瓶,内装10mg头发,内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。 中间图:顶空吸附30min。右图:在气相色谱仪进样口脱附。   固相微萃取(SPME)装置如下图8所示: 图8 固相微萃取装置示意图   (4)一滴溶剂顶空进样气相色谱:这种进样方式类似于SPME顶空进样,只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器,在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴,如下图9所示: 图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图 (J Chromatgr A 2007,1152:184)   3 静态顶空气相色谱的方法   静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热,. 样品瓶多为玻璃样品瓶,加可穿刺的密封盖,瓶体积为十至数十毫升,. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间,取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析,当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上,通过保温管线转移到气相色谱仪中。   顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中,要控制取样的重复性是至关重要的,常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压,然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ,平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的,(b) 通入气体加压,(3)关闭载气,顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。 图 10 平衡压力进样的过程   根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40,于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出,见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。 图 11 F-40自动顶空进样器 (L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)   4 静态顶空进样方法的应用   静态顶空的应用极为广泛,遍及各个领域,如食品、医药、环境、农业等,表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章,同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。   自动顶空进样器有很多种,在仪器信息网上展播的就有50多种,那些是使用比较多的呢,表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章,他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂,使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱,利用NIST MS search 2.0作检索工具,研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。 表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器 序号 题名 使用顶空进样器 文献 1 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李添娣等,职业与健康,2012,28(6):1982-1983 2 顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇 TurboMatrix 40自动顶空进样器 曾游等,现代食品科技,2013,29(2):405-408 3 顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王萍亚等,浙江海洋学院学报(自然科学版),2012,31(6):518-520,535 4 顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量 HP7694E 顶空进样器 许瑞征等,现代仪器,2004,(3):15-16 5 顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈俊卿等,质谱学报,2005,26(1):49-51 6 顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王莉娜等,啤酒科技,2001,(1):9-11 7 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 8 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 钟罗宝等,现代食品科技,2009,25(9):1091-1095 9 顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器 江振作等,分析化学,2014,42(3):429-435 10 顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李长秀等,石油化工,2012,41(10):1196-1200 11 顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 周相娟等,食品工程,2012,(6):128-129 12 顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 Agilent 7694E 自动顶空进样器 秦立等,药物分析杂志,2005,25(7):823-826 13 顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量 Agilent 7694E 自动顶空进样器 田迎新等,造纸科学与技术,2012,31 (2):59-62 14 顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器 邹黎,检验医学与临床,2011,8(2):2761-2762 15 顶空气相色谱.质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 Agilent 7694E 自动顶空进样器 吕庆等,色谱,2010,28(8):800-804 16 顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 Agilent 7694E 自动顶空进样器 刘平等,色谱,2008,26(1):35-38 17 纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测- 静态顶空气相色谱质谱法 Agilent G1888自动顶空进样器: 涂貌贞,中国纤检,2009,(9):66-68 19 基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王晓宁等,纺织学报,2011,32(2):68-72 20 利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈海群等,色谱,2004,22(4):442- 444 21 两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究 意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置 肖廷荣等,色谱,2001,19(4):304-308 22 啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价 TurboMatrix 40自动顶空进样器 王志沛等,酿酒科技,2001,21,(4):59-61 23 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法 HT2000 自动顶空进样器(意大利) 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 24 水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 张燕等,中国卫生检验杂志,2010,20(11):2716-2718 25 水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究 自动顶空进样器, 成都科林公司 高玲等,中国卫生检验杂志,2010,20(7):1645-1648 26 水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40 自动进样顶 空气相色谱测定法 QHSS-40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH) 罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723 27 血中乙醇的顶空气相色谱分析 安捷伦1888型自动顶空进样器 刘兆等,中国人民公安大学学报(自然科学版),2008,(4):18-19 28 衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛 Agilent 7694E 自动顶空进样器 环境与职业医学,2012,29(7):459-461 29 液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸 Tekmar7000自动顶空进样器 中国卫生检验杂志,2011,21(6):1338-1340 30 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定 HS86-50型自动顶空进样器,意大利DANI公司 付时雨等,华南理工大学学报(自然科学版),2011,39(11):17-21 31 用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 高巍等,齐鲁石油化工,2013 ,41 ( 3 ) :252 - 254 32 蒸气顶空富集装置- 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用 顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司) 孙秀梅等,山东化工,2014,43(7):73-76 33 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸 G1888 型自动顶空进样 器(美国安捷伦科技公司 朱圣亮等,中国药房,2012,23(25) :2372-2373 34 自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 德国MS6多功能自动进样器 刘俩燕,中国卫生检验杂志,2010,20 (8):1918-1920 35 自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物 Agilent G1888 顶空自动进样器、 刘兰侠等,上海预防医学,2014,26(1):27-28,48 36 自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 邢志贤等,河北工业科技,2010,27(3):143-145,173 37 自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体 Agilent G1888 顶空自动进样器、 戴华等,中国卫生检验杂志,2011,21(1):36-37 38 自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究 Agilent G1888 顶空自动进样器 刘保献等,现代仪器,201,18(3):30-33 39 自动顶空- 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化 Agilent G1888 顶空自动进样器 付翠轻等,中国环境监测,2012,28(4):61-64 40 自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王玲玲等,环境科学与技术,2014,37(5):99-101 41 自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 方 益等,食品科技,2013,38(2):291-29542 自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王建蓉等,供水技术,2012,6(4):62-64 43 自动顶空- 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2 -二氯乙烷 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动 蔡志斌等,中国卫生检验杂志, 2013,23(3):622-624,627 44 自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定 DANI HSS 86.50 顶空进样器 周枝凤,中国法医学杂志,2010,25(1):43-46 45 自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 李锋格,检验检疫学刊,2011,21(1):6-10 46 自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 周相娟等,食品科技,2008,(10):240-242 47 自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃 Tekmar 7000 自动顶空进样器 周闰等,中国卫生检验杂志,2013,23(6):1417-1419 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 49 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2008,18(8):1537- 1538 50 自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 高建民等, 化学分析计量,2003,12(3):7-10 51 自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 刘俊等,中国卫生检验杂志,2008,18(10):2021-2022 52 自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究 AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器 王臻等,中国热带医学2008,8(1):128-129 53 自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇 Tekmar 7000 自动顶空进样器 刘文卫等,1502 中国卫生检验杂志 2012,22(7):1502-1503 ,1506 54 图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器   由于篇幅的关系,有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样,在下一讲继续讨论。
  • 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用
    饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类,色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类,其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测,从而实现饮用水水质检测目标。1 前言  气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现,人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例,水是人类赖以生存的重要资源,饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点,对饮用水的水质检测技术进行了简要概述,并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。  2 饮用水水质检测的重要性  水是人类生命的源泉,饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示,我国许多江河水质检测时发现了污染物,水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中,某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响,如果长期饮用被污染的水,极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。  3 饮用水水质检测技术概述  我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中,化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣;而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来,水质检测工作受到的重视度越来越高,有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点,使得饮用水水质检测效果大大提升,在环境检测领域得到了广泛应用。  4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用  4.1 气相色谱技术的分类  4.1.1 依据固定相分类  气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱;采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。  4.1.2 依据色谱原理分类  依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱,而气液色谱为分配色谱。  4.1.3 依据色谱操作形式分类  气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱,是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中,内径 2~6mm;其二为毛细管柱,毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁;而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管,是一种新型技术,内径一般为 0.25~0.5 mm。  4.2 气相色谱技术的优点  4.2.1 分辨率高、选择性强  采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板,可大大提升分离效率,尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面,检测一些相似度高的物质时,采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开,实现定性和定量分析,反映出该技术强大的选择性。  4.2.2 灵活性强、应用范围广  气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等,对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量,反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。  4.2.3 分析速度快  采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间,气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度,缩短检测时间,具有较快的分析速度。  4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例  4.3.1 检测有机磷农药  有机磷农药是饮用水中常见的污染物, 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体,但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时,可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器, 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。  4.3.2 检测有机氯农药  有机氯农药(常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等)是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出,有机氯农药具有神经毒性和肝毒性,其不仅会危害人体健康, 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时,需要配置电子捕获检测器和毛细管柱,并利用程序升温进行检测。  4.3.3 检测(半挥发性)有机物  饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质,采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来,从而实现饮用水水质检测。  5 结语  饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高,对水质质量要求也在不断增加,水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多,气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一,该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点,可得到广泛应用。
  • 精科公司重点新品GC126气相色谱仪批试生产
    列入精科公司2009年重点新产品之一━━GC126气相色谱仪,由分析产品部开发,去年九月初批试生产后,今年元月第二次批试生产。据记者了解,第二次批试的该产品有40%已被用户定购,市场前景较为看好。   据了解,上海精科品牌的GC126气相色谱仪为全新设计,适用于各种实验室对其特殊要求的需求;该产品是面向国内外各领域的用户的气相色谱仪,为石油、化工、食品安全和环保提供了精确的、可靠的色谱方法。GC126气相色谱仪汲取了“上海精科”多年的气相色谱仪技术的精华,借鉴了国外气相色谱仪的先进技术,有简便直观和易于使用的操作界面;在一个操作界面上可以完成对仪器各参数的设置,如柱箱、检测器、进样器等调用分析和存储方法。该仪器3.8〞中文的大屏幕液晶显示和滚动式菜单显示和键盘控制自如的设计,能确保用户进行准确地进行操作。
  • 气相色谱质谱联用仪设备采购
    武汉大学(Wuhan University)简称“武大”,是中华人民共和国教育部直属的综合性全国重点大学;“985工程”、“211工程”;入选学位授权自主审核单位,“珠峰计划”,“强基计划”,“2011计划”、“111计划”、医生教育培养计划,网络安全学院建设示范项目高校、基础学科拔尖学生培养计划2.0基地,为欧亚-太平洋大学联盟、中国高校行星科学联盟、法学教育创新联盟成员。   近日,武汉大学发布了一则关于气相色谱质谱联用仪采购项目招标公告,预计金额110万元,符合要求的仪商可在武汉市江汉区新华西路大武汉1911写字楼A座16楼1-6号获取招标文件,并于2021年08月18日 14点30分(北京时间)前递交投标文件。   一、项目基本情况   项目编号:THCX-HW-2021-2-039   项目名称:武汉大学气相色谱质谱联用仪采购项目   预算金额:110.0000000 万元(人民币)   最高限价(如有):110.0000000 万元(人民币)   采购需求:   (1)项目包编号: THCX-HW-2021-2-039   (2)项目包名称: 武汉大学气相色谱质谱联用仪采购项目   (3)类别(货物/工程/服务): 货物   (4)用途: 气相色谱质谱联用仪采购   (5)数量(数量及单位):一批   (6)简要技术要求:详见招标文件   (7)采购预算: 110万元   (8)期限(交货期): 签订合同后4个月   (9)质保期: 验收合格之日起2年   合同履行期限:交货期:签订合同后4个月;质保期:验收合格之日起2年   本项目( 不接受 )联合体投标。   二、申请人的资格要求:   1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;   2.落实政府采购政策需满足的资格要求:   3.本项目的特定资格要求。   三、获取招标文件   时间:2021年07月29日 至 2021年08月04日,每天上午9:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)   地点:武汉市江汉区新华西路大武汉1911写字楼A座16楼1-6号   方式:现场领取或网络获取或邮寄。   售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和   四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点   提交投标文件截止时间:2021年08月18日 14点30分(北京时间)   开标时间:2021年08月18日 14点30分(北京时间)   地点:武汉天汇诚信工程项目管理有限公司(武汉市洪山区书城路15号武汉亿胜科技大楼D栋3F)
  • 舜星教你怎样选购气相色谱仪
    (1):几点考虑   仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。为协助大家,快,好,省地选购一台色谱仪,现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。 1. 被分析样品情况: ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗? ⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化; ⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理; ⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式; ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围; ⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间; 2.分析的目的如何? ⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物? ⑵定量分析:在那个范围&mdash 常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(&le 10-9) ⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位: ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高; ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠; ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现; 4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助; 7搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型做基础准备工作; 8任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算? 9现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备; 10考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以实用经济为主。 11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢? 12.使用场合和仪器安装地点: 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件: ⑴使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响; ⑵仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便; ⑶气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。 (2):气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲,凡是分子质量不大,有一定挥发性,在汽化或柱温情况下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般GC适用于佛点低于350℃的分析组,高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中,色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高,对于多组分的复杂混合物,同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术,样品处理技术,微电子技术的不断发展,GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号,用常规GC做定性分析还受到一定限制,对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。 (3):气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此,对于选购同类型仪器的功能,性能,操作特性等也有很大不同,作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类: 1.国家设的科研院所和大专院校中的研究部门:主要用做生命科学环境科学新材料科学,法医科学,军事科学,航天科学,考古发掘研究,农林,地质海洋,药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2.国家各部委,局,总公司,国民经济中的重点行业,大型企业设置的研究所,分析中心,检测中心,监测中心等:如典型的行业有:化学工业,石油工业,冶金工业,能源(核能,煤炭)工业,半导体工业,机械工业,制药工业,轻工业(食品,日用化工),商业,建筑业等。 3.用于第一线分析的客户如:工厂生产过程中的工艺控制和质量保证,进出口商品的质量监督,疾病诊断,卫生防疫,工业卫生调查和评价,公安侦破取证,军工装备有关监控(军事环境如:导弹发射现场,潜艇等空气质量监测),生物制品分析,环境监测日常分析,资源开发现场分析(油田,天然气热值计算),日常商品(化妆品,香料组成,玻璃,陶瓷,纸业等)质量监测,装修材料质量的监控,教学实验室等。 (4):气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器,进样系统也仅配备1~2种,使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是,由于设计制造是针对某一检测器和特别功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能,技术性能(如稳定性,信/噪比)和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单,操作方便,维修可以自理,价格较低,工作效率高,利于普及。特别适合第二(三)类用户中,分析工作单一,技术力量比较薄弱的单位。 3.用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单(双)检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱,在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源,仪器到货,安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外,还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是,由于厂家专门生产制作这类仪器,从费用,时间,技术性能上对于客户还是非常合算的。例如:国内可批量供应的专用气相色谱仪有:⑴天然气;⑵液化石油气;⑶煤气;⑷炼厂气;⑸变压器油中气;⑹煤矿中空气品质;⑺空气用SF6成分分析;⑻大气的总烃(非甲烷)⑼微量水;⑽金属(合金)玻璃中的微量气体;(11)居住区大气中苯,甲苯,和二甲苯卫生检验标准方法检测;(12)室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定等。可以说,只要有国标,行标,企标或能提出具体分析要求,均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪: 便携式气相色谱仪一般只是专用型,它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器,在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息,有利于迅速作出决策。有些分析任务,是无法在实验室内完成的,另外,由于现场采样灵活性强,减少了多次采样的需要,可以节省不少开支。目前,国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域,法庭调查,工业卫生等,在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用,在仪器结构,可靠性上有较高的要求,因此,国外这类仪器的价格并不低,对同一种分析目的,国内研制生产此类仪器还有一定困难,单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所,研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三.在线气相色谱仪: 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪,它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化,计算机化程度更高,色谱柱的使用寿命要足够长,以保证仪器能长期连续运转(检修期大于6个月),分析数据要准确,可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由:⑴样品预处理装置;⑵主机分析器;⑶程序执行软件;⑷数据处理等四部分组成,在结构上它和实验室用气相色谱仪不同,一般把前两部分放在现场,仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同,分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同,工业色谱又分开环和闭环两大类。 四.物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点,因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数,通常手续麻烦,时间较长,需要纯物质,而用气相色谱仪设备简单,操作方便,可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如:分配系数,活度系数,溶解热,蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置(年产量可达万吨以上)和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析,而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器(质谱,光谱,核磁等)联用进行定性分析。如:GC/MS定性分析已进入普及阶段。 (5)&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-(4) 样品采集、前处理和选购GC的关系? 通过以上几讲,我们在一次体会到,用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段: ①样品采集; ②样品制备(予处理); ③色谱分析; ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。反过来说,若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱,那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出,无论是何种最先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,最完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此,在选购仪器(含数据处理装置)类型和性能时,要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力,以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时,更有效选购好气相色谱仪和配套设备,我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下:(若了解更详细的内容请参考有关专业书刊) 1. 样品采集: 目前国内在做分析时,一般样品制备(予处理)由色谱分析人员完成,而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠,我们应提昌,不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解,而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗? 样品的物质组成?浓度如何? 样品中主要组分是什么? 采集样品的地点和现场条件如何:a)采集样品的最佳时机;b)采集样品的位置;c)采集样品的过程(有效时间);d)采集样品的时间间隔; 应采用破坏性还是非破坏性采样方法? 采集样品的运输与存储; l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果? 2. 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则? a 待测组分的样品必须具有代表性; b 采集方法与分析目的应保持一致,保证能采集到您想要的样品; c 样品处理过程中,如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失; d 在进行待测组分化学反应(衍生、催化转化)时,必须已知和定量的完成; e 选择样品处理方法应尽可能简单易行,处理装置和样品量要相适应; 3. 为什么要选择样品予处理? 样品予处理目的可归纳为:a)欲分析组分予分离;b)富集;c)转化;d)衍生化(转化成色谱分析的状态); * 不能直接进样分析: 如: a)品种繁多(含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响); b)样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大); c)样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品); d)直接分析时干扰因素太多; * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a) 分析测试的不同质量要求; 现场环境不允许(如时间); b) 样品的状态、不稳定性或化学活性; c) 现有分析条件不允许; d) 选购的仪器、设备条件不具备; e) 操作人员的技术水平限制; 4. 常用的样品予处理技术和设备: 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈,但随着科学技术的发展,许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善,新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存,新老技术不断组合的局面下,选择何种样品处理技术,依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有: a 顶空技术; b 膜萃取技术; c 固相萃取技术; d 固相微萃取技术 e 微捕集技术; f 超临界萃取技术; g 微透析技术; h 微量衍生化技术; i 其他几种制备技术的组合;
  • 珀金埃尔默新一代气相色谱质谱平台GC2400发布
    仪器信息网讯 2022年11月15日,“传承经典 智能分离”珀金埃尔默气相色谱质谱平台线上新品发布会在仪器信息网成功举行。发布会上,珀金埃尔默向中国市场推出全新气相色谱质谱平台GC 2400,超千位各领域用户及合作伙伴参与此次线上盛宴。在发布会开始之前播放的暖场视频,回顾了珀金埃尔默从1955年推出世界上第一台商用气相色谱之后,在过去数十年间在色谱领域的发展脉络。珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理 韩志强发布会由珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理韩志强博士主持。珀金埃尔默中国区应用市场事业部总经理 刘继涛珀金埃尔默中国区应用市场事业部总经理刘继涛博士做开幕致辞。刘继涛表示珀金埃尔默自1955年推出第一台商用气相色谱仪,之后相继推出一系列开创性的气相色谱质谱商品化仪器。85年来,珀金埃尔默始终坚持为打造更健康的世界而持续创新。创新也将继续推动发展的步伐,为市场提供更多高科技产品,也坚信GC 2400气相色谱质谱平台可以成为实验室的有利工具。中国科学院大连化学与物理研究所 张玉奎院士中国科学院大连化学与物理研究所张玉奎院士做嘉宾致辞。张玉奎回顾了上世纪80年代珀金埃尔默与大连化物所卢佩章院士为核心色谱学者在色谱领域交流合作的往事。他表示,与珀金埃尔默渊源颇深,见证了珀金埃尔默在中国的发展,希望未来珀金埃尔默能够为分析测试工作者提供更优质的高端科学仪器以及更全面的技术服务。在发布会现场,还分享了“更重要的事”主题故事片,通过上海计量院吴建军十三年的工作历程,讲述了用户与珀金埃尔默的色谱产品共成长的故事。揭幕仪式新品揭幕仪式由珀金埃尔默副总裁,大中华区销售及服务总经理朱兵博士,亚太区市场总监郑胤女士共同参与。本次发布的GC 2400气相色谱质谱平台,整合了先进的自动气相色谱(GC)、顶空进样和GC/质谱(GC/MS)的解决方案,旨在帮助实验室团队简化实验室操作,实现灵活监测。珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理 韩志强揭幕仪式后,韩志强就新产品带来技术报告。珀金埃尔默高级色谱质谱产品技术工程师 徐勇随后徐勇在发布会现场进行真机操作演示,让每一位观众更加直观的了解了GC 2400的全新模式和全新体验。中国食品发酵工业研究院酿酒工程研发部中心主任 江伟中国食品发酵工业研究院酿酒工程研发部中心主任江伟教授级高工带来主题为《气相色谱和质谱技术在酒类品质分析中的研究与应用》的精彩分享。此次新品发布会开播前,受到了众多用户的关注,大家纷纷对珀金埃尔默献上寄语,表达了对珀金埃尔默气相色谱产品的认可和支持,以及对新产品的期待。更多关于本次发布新产品及发布会情况,请点击下方新品专题了解。
  • 重磅新品!安捷伦推出8850气相色谱仪
    2024年5月24日,安捷伦隆重推出气相色谱(GC)新品——Agilent 8850 GC。这是一款小型单通道 GC,身兼6850气相色谱的品质与 8890的性能与智能特性。8850 GC 注重速度与智能方面特性打造,期待彻底改变能源、化学品、食品和制药等不同市场的实验室,同时将能耗降低高达30%。现代实验室往往需要达成两项棘手的目标——既要大幅提升分析通量,又要克服分析场所条件限制。因此,为了达成极致单位产出,实验室管理人员致力于尽可能延长仪器正常运行时间,并最大化利用实验室单位空间。在各项运营挑战下,达成可持续性目标需要始终如一地聚焦于实验室运营和单一工作流的组合效率。Agilent 8850 GC外观安捷伦副总裁兼气相分离事业部总经理张建苗表示:“我们很高兴推出Agilent 8850气相色谱。这是一款采用了全新技术成果的前沿仪器。结合卓越的工程设计与安捷伦智能气相色谱产品家族的智能功能,这款小巧耐用的气相色谱仪已准备好在各行各业的分析实验室中掀起变革。它能够快速有效地提供可信赖的结果,同时显著减少物理空间需求与能源消耗。”Agilent 8850气相色谱内嵌智能设计,延长了正常运行时间,而远程连接功能则有助于定期维护和故障排除,确保工作流程不间断。它的体积小巧,尺寸为Agilent 8890气相色谱的一半,大大提高了空间利用率,减少了冗余操作。此外,新品加热和冷却时间更短,实验室通量增加,与其他GC相比,能耗降低高达 30%,降低能源成本并帮助实验室实现可持续发展目标。安捷伦气相分离事业部市场营销副总裁Jim Gearing表示:“Agilent 8850气相色谱直接面向实验室的可持续发展目标。作为一款小型专用单通道气相色谱仪,它身兼强大的智能功能与8890气相色谱具备的高端性能。为便于使用,8850 气相色谱搭载与 8890 气相色谱仪相同的触摸屏界面和接口,并采用相同的消耗品和软件,所需的方法迁移和开发工作大大减少,使得实验室直接换用8850气相色谱仪易如反掌。”全新 8850 气相色谱加强和丰富了安捷伦备受信任的气相色谱产品组合。这款仪器不仅体积小巧,而且界面简单易用,同时兼具可靠性、卓越性能、与出色的数据质量,有望为实验室操作带来革新。精彩预告:6月6日,新品启航6月6日,安捷伦即将举办盛大的气相新品发布会,届时将揭幕最新智能气相产品。为了让广大用户更直观地感受安捷伦的制造实力,安捷伦特别开放了最大色谱基地的云参观。在云端,大家将亲眼目睹先进的生产线、精密的制造设备以及严格的质量控制流程。同时,我们还将带您一探安捷伦如何将传统制造与智能技术完美融合,打造出更加优质、可靠的产品。更多新品信息,敬请关注安捷伦超级品牌日!点击报名报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/agilent0606
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。   首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。   一.早期使用的气相色谱固定液   气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。   马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。   后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。   1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。   为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。   在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表   说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶   McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。   McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。   后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:   (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。   他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液   自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。   有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。   二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体   尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。   (一)热稳定性好的固定液   目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。   (1)耐高温聚二甲基硅氧烷   有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。   前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。   (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性   在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。   (a)引入乙烯基   早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。   (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合   1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。   (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性   在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1: 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构   其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据   (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性   在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。   Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4: 表4 三个品种Dexsil的结构及极性   HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2: 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图   色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m   载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定   拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min   检测器温度:FID 450 ℃   三、极性固定液   小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图   另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图   各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况   四、选择性固定液   选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。   第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱   五、近年商品柱所使用的新固定液   近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。   室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)   *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性   小结:   气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
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