气相色谱实验

实验名称：香水成分的毛细管气相色谱分析一、实验目的1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围；2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；4、了解毛细管气相色谱柱的性能；注：来源网络

在实验室使用气相色谱仪检测食用油脂肪酸方案详细版

摘要：论述了氯离子化气相色谱仪的原理、构造以及与该仪器应j{{密切相关的多种影响囡素．同时还舟绍了谊投嚣的广泛应用以丑在分析测试中的一些技巧，尤其是在气体工业和半导体制造工业所用化学品的分析关键词：氦离子化；气相色谱；痕量分析

Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析甲醇中微量乙醇杂质，GB 338要求乙醇质量分数小于0.01%时，两次测定结果的绝对值不大于0.0005%。而实际分析结果，绝对值差值小于0.0002%。实验结果完全满足并且优于国标方法对杂质限量检测和重现性要求。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

老化色谱柱是气相色谱实验员常做的一个操作，色谱柱没有老化或者老化不完全会引起很多问题，因此很多人养成了遇到问题先老化的习惯。然而实际应用中发现，很多人对老化这一问题存在诸多的误解，有时候老化不仅达不到效果，反而使情况更糟糕。为此，高麦对老化的问题进行了一些归纳总结，逐一进行剖析。

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂质。实验结果表明对于分析苯纯度达到99.8%的样品，连续进样5针，其准确度偏差达到了0.003，完全满足并且优于ASTM D4492方法对此浓度准确度偏差为0.01的要求。而对于苯纯度达到99.95%的样品，其分析结果的准确度偏差达到了0.001，优于标准方法偏差为0.002的要求。而且此方法不但可以用于苯纯度分析，还完全适用于其他苯系物，例如：甲苯、二甲苯等的分析。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

Thermo Scientific的气相色谱仪由于对检测器采用了宽量程设计，即使99%以上的组分也不会出现平头峰，因此非常适合于分析高纯物质中微量杂质，结果准确，重现性好。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析环氧丙烷的纯度，其结果准确，重现性高。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

Thermo Scientific的气相色谱仪由于对检测器采用了宽量程设计，即使99%以上的组分也不会出现平头峰，因此非常适合于分析高纯物质中微量杂质，结果准确，重现性好。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析环氧丙烷的纯度，其结果准确，重现性高。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

正己烷的纯度直接关系到产品应用及实验安全，因此测定正己烷纯度具有重要意义。采 吗用气相色谱法测定硅氧烷类纯度，分离效率高、选择性好、分析速度快。本文利用东西分析生产的GC-4100气相色谱仪建立测定正己烷纯度的方法。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪与 Agilent 5977 MSD联用的技术优势Agilent 7890B 气相色谱仪是全球高通量合同环境实验室分析半挥发性有机化合物 (SVOC) 的金标仪器。7890B 气相色谱仪的高性能设立了SVOC 分析的标杆。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪与 7890B 气相色谱仪具有相同的高品质性能，同时还具有 Intuvo 9000 气相色谱仪独一无二的优势，其中包括：• 可提高分析通量的快速冷却• 免切割色谱柱轻松实现色谱柱维护• 芯片式保护柱使色谱柱免受基质污染本应用简报表明，采用相同仪器条件时能够获得与 7890B 气相色谱仪等效的保留时间和分析物响应，无需进行方法转移。

气相色谱仪是室内环境检测实验室最主要的检测仪器之一它的正确使用和妥善维护不仅对检测结果的公正性有着至关重要的作用而且可以延长仪器的使用寿命。仪器在运行过程中由于环境、分析物质的性质以及重复多次使用都需要定期对仪器进行维护与保养。本文从实验室气相色谱仪的基本要求及其主要部件等方面较详细地介绍了仪器在维护保养中需注意的问题对仪器操作人员有借鉴作用。

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集，利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附，通过氮气作为载气进入冷阱，在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热，使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析，简化了操作，自动化程度高，保证了实验的准确性和精密度，降低了人为因素的影响，分析结果准确可靠；不需使用有机溶剂，不影响环境和身体健康。

化妆品生产中普遍使用有机溶剂，通常用于溶解和分散香精、杀菌防腐剂、油脂、表面活性剂、营养剂及颜料等组分。另外，在化妆品原材料加工过程中亦可能会带入一些有毒的有机溶剂。《化妆品卫生规范(2007)》中明确规定：苯、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷类、二氯乙烯类、四氯乙烯等有机溶剂禁止用于化妆品生产。目前，国内化妆品中挥发性有机溶剂的标准测定方法仍处于验证研究阶段。本文采用赛默飞最新推出的TRACE 1310 GC 气相色谱和TriPlus RSH 三合一样品处理平台进行实验，采用顶空气相色谱法测定化妆品中的15 种挥发性有机物，方法灵敏准确，简单可行。

用顶空气相色谱法分析了焦化粗苯中苯、甲苯、二甲苯(BTX)的含量。实验表明,顶空气相色谱法可以满足焦化粗苯中三种苯的分析要求。此分析方法准确度高,重现性好,可用于指导生产。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

本文参照《血清甘油三酯测定参考方法同位素稀释气相色谱质谱法》进行实验，线性和重复性良好，加标回收率高。

工业上炼焦时，将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热，煤分解得到焦碳、煤焦油、焦炉气、粗氨水和粗苯等。对出炉煤气的分析以往通常采用化学法，近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气、粗苯、煤焦油中的苯、萘和焦炉气中的硫化氢和氨等物质。 基于气相色谱法，制做适用于炼焦产生的干馏产品的专用气相色谱仪；我们采用的是消化引进技术生产的气相色谱仪，仪器的特点是：采用微机控制、操作方便、性能稳定、带有强大的自诊断功能和系统保护，其技术性能和技术指标均处于国内外的领先地位；为了满足和完成分析内容的要求，我们通常采用三台仪器的组合，用户也可根据自己的分析要求进行仪器的增减。 1 实验部分（一） 1.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FID检测器、气体进样阀、三路填充柱系统、2002色谱工作站及专用分析软件。 标准样品：H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H8、苯、甲苯、二甲苯，由北分氦谱公司提供。 1.2 分析条件 分析焦炉煤气，参照《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89；TCD载气：高纯氦；FID载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：180℃；柱温：50℃。 1.3 结果与讨论 样品气通过气体进样阀进样，减小了进样误差；分析柱能够很好的分离各组分；专用分析软件可根据用户需求计算热值；外标法定量。 2 实验部分（二） 2.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配双FID检测器、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：萘；十一烷（色谱纯）；十六烷（色谱纯）；苯、甲苯、二甲苯（分析纯）。 2.2 分析条件 分析煤焦油中萘，参照《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》GB3704-83；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：180℃。 分析焦炉煤气中萘，参照《城市燃气中萘含量测定气相色谱法》GB 12209.2-90；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：200℃；柱温：130℃。 2.3 结果与讨论 分析煤焦油中萘，用十一烷做萃取剂，外标法定量；分析焦炉煤气中萘，用二甲苯做萃取剂，十六烷做内标，内标法定量。 3 实验部分（三） 3.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FPD检测器、惰性气体进样阀、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：H2S、NH3；由北分氦谱公司提供。 3.2 分析条件 TCD载气：高纯氢；FPD载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：150℃；柱温：70℃。 3.3 结果与讨论 样品气通过惰性气体进样阀进样；FPD检测样品气中低含量的H2S；TCD检测样品气中高含量的H2S和NH3；由于FPD检测器对H2S有很高的响应，所以不会带来其它组分的干扰；外标法定量。

本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂质，实验结果完全满足ASTM D4492方法对杂质限量检测和重现性的要求。此外，本方法也可以应用于其他苯系物，例如甲苯、二甲苯的纯度分析。

多年以来，已有许多类型的分析仪器发展成便携式或手持式仪器来使用，包括荧光光谱仪、激光诱导击穿光谱仪、拉曼光谱、傅立叶变换红外和近红外光谱分析仪。然而，将气相色谱/ 质谱仪缩小成便携式结构，同时拥有实验室级仪器的分析性能，是一个巨大的挑战。以前的大多数尝试都使用“点对点”直接进样方法，其不需要任何的样品处理或样品进样配件。如果样品需要复杂的样品处理或需要精细的进样程序进样到气相色谱仪，那便携式仪器的实用价值将明显降低。本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion® T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的酚类和邻苯二甲酸酯类化合物的时间不到10 分钟。

适用于水果中腈菌唑残留量的测定（该实验选用基质为苹果）参考标准：《NY/T 1455-2007 水果中腈菌唑残留量的测定 气相色谱法》

天然气的组成与热值的测定是天然气生产与配送中最重要的环节，因为天然气的买卖价格与其能含量有关。本文将介绍Agilent 490 微型气相色谱天然气分析仪在分析天然气和热值计算方面的应用。490 微型气相色谱仪是安捷伦为实验室、在线和现场应用提供的理想解决方案。

环氧丙烷，又称氧化丙烯、甲基环氧乙烷，是非常重要的有机化合物原料，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。我国目前对于环氧丙烷的分析标准为GB/T 14491-2001，该标准采用气相色谱法仅仅环氧丙烷中的环氧乙烷，对于国外标准中分析的丙酮等均不做检测。 本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，一次进样分析环氧丙烷中甲醇、乙醛、甲酸甲酯、环氧乙烷等多种杂质，扩展了国标中气相色谱检测的杂质范围。

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

测定血醇浓度是顶空法最常见的应用之一。因此，顶空气相色谱法常用于毒理学和执法实验室中，这点不足为奇。准确测定血液中的乙醇含量很有必要，因为这一参数直接反映了当事人的醉酒水平。鉴于全球通用的血醇浓度阈值为 0.08 g/dL (80 mg/dL），报告结果可能会导致出现严重的法律后果。准确校准和高精度对减少错误结果至关重要。此外，双色谱柱系统还可用于鉴定和确认。典型的顶空色谱系统采用 CFT 装置实现双色谱柱双检测器分析。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪的双色谱柱分析与常规色谱仪相比有以下优势：• 实现简化样品同时分流到两根色谱柱的模块化流路• 快速更换色谱柱，轻松实现方法开发• 体积更小巧。重新设计的模块化通路使样品能够通过简单连接分流到双柱和双检测器。这种设计无需螺帽和密封垫圈，极大地简化了色谱柱的安装。另外，Intuvo 9000 气相色谱仪的体积远小于常规气相色谱仪。即使配备双 FID 后仪器宽度也仅有 41 cm，具有更高的灵活性，对实验台空间有限的实验室优势更明显。

本文依据国家标准GB 5009.271-2016中顶空/气相色谱-质谱法测定测定食用油中邻苯二甲酸酯的实验方法，，并经过检测条件的优化，建立了东西分析GC-MS 3250型气质联用仪测定的方法，可供相关人员参考。

用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术识别某危险废物处理站存在的职业病危害因素。方法：采用GC-MS便携式技术进行现场快速检测，并分析可能存在的职业病危害因素，以此为据，运用定点采样，实验室检测方法进行分析。结果GC-MS能够在现场识别出多种物质，并且识别结果与实验室检验结果基本吻合。结论：GC-MS联用技术能较好地识别工作场所存在的挥发性有机溶剂类职业病危害因素。

用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术识别某危险废物处理站存在的职业病危害因素。方法：采用GC-MS便携式技术进行现场快速检测，并分析可能存在的职业病危害因素，以此为据，运用定点采样，实验室检测方法进行分析。结果GC-MS能够在现场识别出多种物质，并且识别结果与实验室检验结果基本吻合。结论：GC-MS联用技术能较好地识别工作场所存在的挥发性有机溶剂类职业病危害因素。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。