[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细柱的接法对分析结果有影响吗,比如我现在用一个柱子做了一个标准曲线,后来因为别的实验换了跟柱子,如果我再将之前的柱子接上,我的标准曲线还能用吗?因为考虑前后两次接柱子,在进样口和检测器口处留的柱子长短多少肯定有区别,不知道这种区别影响分析结果不[/color]
求助直接法合成甲基氯硅烷及其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析Synthesis of methylchlorosilane by direct process and its gas chromatographic analysis 2007年 第30卷 第02期 作者: 陈荣, 王嘉骏, 田露露, 顾雪萍, 冯连芳, 邵月刚, 期刊-核心期刊 ISSN : 1000-1255(2007)02-0089-04
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和红外联用时,能否用FID与红外相联,如可以的话,它们和TCD的接法有什么不同。
化妆品中甲醇的检测方法(气相色谱法)(征求意见稿)1 范围 本方法规定了气相测定色谱化妆品中甲醇的含量。 本方法适用于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇的测定。2 方法提要样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后,采用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法甲醇的检出限:气-液平衡法,分流比20:1,取样量为1g时,检出浓度20 mg/kg,定量浓度80mg/kg;直接法,分流比50:1,取样量为2g时,检出浓度25 mg/kg,定量浓度100mg/kg;蒸馏法,分流比50:1,取样量为10g时,检出浓度25 mg/kg,定量浓度100mg/kg。3 试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。3.1 高纯氮(99.999%)3.2 高纯氢(99.999%)3.3 无油压缩空气,经装5Å分子筛的净化管净化。3.4 无甲醇乙醇(色谱纯):取 1.0 μl 注入色谱仪,应无杂峰出现,无甲醇检出。3.5 乙醇:取无甲醇乙醇(3.4)75 ml,用水稀释至 100 ml。3.6 甲醇(标准品,99.8%)3.7 氯化钠。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID)。4.2 微量进样器或自动进样装置4.3 顶空进样器。4.4 顶空瓶:20 ml。4.5 分析天平。4.6 全磨口水浴蒸馏装置。5 分析步骤5.1标准系列配制5.1.1 甲醇标准溶液取甲醇标准品(3.6)约1 g(精确至0.0001 g) 置于100 ml容量瓶中,用无甲醇乙醇(3.4)定容,得10 g/L甲醇标准溶液。5.1.2 气-液平衡法标准溶液系列取(5.1.1)甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中,用无甲醇乙醇(3.4)定容,配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液,取标准系列溶液各1.0 ml分别置于顶空瓶中,加 75%乙醇(3.5)10.0 ml,顶空盖密封,摇匀,备用。5.1.3 直接法标准溶液系列取(5.1.1)甲醇标准溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中,用无甲醇乙醇(3.4)定容,配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液,摇匀,备用。5.1.4 蒸馏法标准溶液系列取(5.1.1)甲醇标准溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸馏烧瓶中,加水50 ml,氯化钠(3.7) 2.0 g,无甲醇乙醇(3.4)35 ml,水浴加热蒸馏,收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中,至接近刻线,加无甲醇乙醇(3.4)定容,配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的标准系列溶液,摇匀,备用。5.2 样品处理 5.2.1 气-液平衡法取样品约1 g(精确至0.01 g)于顶空瓶(4.4)中,加75%乙醇(3.5)10 .0ml,密封后振摇,置于顶空进样器中,70 ℃平衡20 min,取气液平衡后的液上气体作为待测样品。 5.2.2 直接法取样品约2 g(精确至0.01 g)于10 ml刻度管中,加无甲醇乙醇(3.4)定容,振摇,涡旋混匀,超声提取15 min,5000 rpm离心10 min,取上清液0.45μm滤膜过滤作为样品溶液。 5.2.3 蒸馏法取样品约10 g(精确至0.01 g)于蒸馏瓶中(4.6),加水50 ml,氯化钠(3.7)2.0 g,无甲醇乙醇(3.4)35 ml,水浴加热蒸馏,收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中,至接近刻线,加无甲醇乙醇(3.4)定容,作为样品溶液。 5.3 参考气相条件5.3.1 顶空进样器参考条件 a) 汽化室温度:70 ℃; b) 汽液平衡时间:20 min; c) 进样时间:0.03 min(1.2 ml,根据气相色谱状况优化选择)。5.3.2 气相色谱参考条件a) 色谱柱:毛细管色谱柱,DB-WAXETR,30 m × 0.32 mm (i.d.) × 1.00 µm,或相当极性;b) 载气流速:1.0 ml/min;c) 进样量:1 µL(直接法、蒸馏法);d) 升温程序:50 ℃ 10 ℃/min 120 ℃(1 min) 40 ℃/min 230 ℃(8 min);e) 进样方式:分流进样,分流比:20:1(气-液平衡法);50:1(直接法、蒸馏法);f) 进样口温度:230 ℃;g) 检测器温度:250 ℃;h) 高纯氢气流量40 ml/min;i) 高纯空气流量400 ml/min。5.4 测定 5.4.1 标准曲线测定根据样品性质,选择5.1项下相应标准系列溶液,注入气相色谱仪,按5.3气相条件测定,记录峰面积,以峰面积-浓度(g/L)作图,得到标准溶液曲线方程。5.4.2 样品测定按5.2项下相应方法处理取得待测样品溶液,注入气相色谱仪,按5.3气相条件测定,根据峰保留时间定性,峰面积定量,代入5.4.1标准溶液曲线方程,得到甲醇质量浓度,按“6.1”计算样品中甲醇含量。6 分析结果的表述6.1 计算 ω(CH3OH)=ρXVX1000/m式中:ω(CH3OH)—— 样品中甲醇的质量分数,单位mg/kg;ρ —— 测试溶液中甲醇的质量浓度,单位g/L;V —— 样品定容体积,单位为ml;m —— 样品取样量,单位g。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。6.2 回收率和精密度气-液平衡法在0.1 g/L ~ 4.0 g/L浓度范围内,高低两点回收率为85%~115%,RSD≤5%。直接法在0.02 g/L ~ 0.4 g/L浓度范围内,高低两点回收率为85%~115%,RSD≤5%。蒸馏法在0.1 g/L ~ 2.0 g/L浓度范围内,高低两点回收率为85%~115%,RSD≤5%。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412060819_526044_1680138_3.jpg图1 甲醇标准溶液色谱图1 甲醇
正常情况下气相色谱六通阀的各接口接法如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412041050_525877_2962398_3.jpg如果将上图中A和B互换会有什么影响吗?有没有哪位有过这样经验的,求指导,谢谢!
怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测汽车尾气中的各种成分含量O2 CO CO2 CH NO等?1.如何采样?保存?进样?2.用什么柱子,柱子的接法,检测器,载气?有高手的请赐教!!!
[size=32px][font=宋体][size=14pt]非甲烷总烃(NMHC)是环境监测领域经常测定的项目,它的定义为从总烃测定结果中扣除甲烷后剩余值 而总烃是指在规定条件下在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器上产生响应的气态有机物总和。[/size][/font][/size][font=宋体][size=14pt][color=#404040]《HJ604-2017环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》是测定非甲烷总烃最新的标准,直接进样进行测定。一般情况下,非甲烷总烃需要两次测定,一次测定总烃,一次测定甲烷。[/color][/size][/font][font=宋体][size=18.6667px][color=#404040]本文针对本实验室老款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-14C进行技术改造,做到一次进样,总烃和甲烷同时出峰,大大节省分析人员时间,提高了效率。[/color][/size][/font][size=14pt][color=#333333][font=宋体][b]1、材料[/b][/font][/color][/size][size=14pt][color=#333333][font=宋体]六通阀1个,三通接头2个,空气针形阀一个,GDX-502柱1根,玻璃微球柱1根。连接管,密封垫若干。[/font][/color][/size][size=14pt][color=#333333][font=宋体]辅助设备:流量计。见图1[/font][/color][/size][size=14pt][color=#333333][font=宋体][img=,659,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021857158055_8620_3247983_3.jpg!w659x513.jpg[/img][/font][/color][/size][font=宋体][size=14pt][color=#333333][b]2、气体进样分析示意图[/b][/color][/size][/font][size=14pt][color=#333333][font=宋体]见下图2[/font][/color][/size][img=,554,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021840424739_4997_3247983_3.jpg!w554x259.jpg[/img][size=16px] 图2[/size][b][font=宋体][size=14pt]3、六通阀连接[/size][/font][/b][font=宋体][size=14pt][color=#333333]通常为了不影响液体注射进样,是把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间,本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]只分析非甲烷总烃,分析要求较高,穿过汽化室直接接进入色谱柱。见下图3.[/color][/size][/font][size=14pt][color=#333333][font=宋体][img=,554,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021848065159_9183_3247983_3.jpg!w554x308.jpg[/img][/font][/color][/size][font=宋体][color=#333333][size=18.6667px] 图3[/size][/color][/font][font=宋体][size=14pt][color=#404040]六通阀门载气出路直接穿过气化室,如下图4[/color][/size][/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021900038038_9808_3247983_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 图4[font=宋体][size=14pt][b]4、检漏[/b][/size][/font][font=宋体][size=14pt]所有接口在载气通过情况下,用检漏液捡漏,确认无微漏现象。[/size][/font][font=宋体][size=14pt][b]5、调试[/b][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]空气针形阀的作用让总烃柱的流量约等于甲烷柱的2倍,用流量计在色谱柱出口测定其实际流量。甲烷柱的流量变小,出峰时间延后,有利于峰的分离。标准色谱图如图5.[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体][img=,690,818]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021903375794_6584_3247983_3.jpg!w690x818.jpg[/img][/font][/size][/font] 图5[b][font=宋体][size=14pt]6、讨论[/size][/font][/b][font=宋体][size=14pt][color=#333333]1、检出限[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]有同学可能会问,两根柱子并联后,每根柱子的进样量不是1.0ml了, 检出限是不是达不到?我们仔细分析后,1.0ml样品经过两根并联后,也全部进到检测器, 不影响灵明度。[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]2、[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]死体积[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]如果把六通阀串联气化室口,这种接法增加了一定的死体积,本实验室接法是直接穿过气化室,直接接入色谱柱。在仪器参数设定时,气化室设定为[/color][/size][/font][font=宋体][size=18.6667px][color=#333333]正常[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]加热,对穿过的管路进行了加热。这种接法不能用于液体进样。[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]3、[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]非甲烷总烃为负值[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]调整针形阀,用流量计测定两柱流量是倍数关系。[/color][/size][/font][font=宋体][size=18.6667px]通过针形阀调整,可以将甲烷的氧峰调小或消失。[/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]调整氢空[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]比[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]设置的问题,如果除烃空气的氧峰是负峰,调节仪器的氢气流量,直到仪器出的氧峰是正峰而且很小,这时的仪器条件才是最佳的。[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]推荐是氢空比等于[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt]10:1,根据实际情况,不同的仪器设备,可能9:1或8:1时可能更好。[/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]除烃空气纯度不够,氧峰含量过高,减去氧峰容易出负值。[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333][b]7、小结[/b][/color][/size][/font][size=16px][font=宋体][size=14pt]本[/size][/font][font=宋体][size=14pt]实验室仪器改造后一次进样测定非甲烷总烃,改造成本低,操作简单方便 。很多动手能力强的小伙伴可以自己完成。非甲烷总烃测定大多是专机专用,如果有小伙伴想换成液体进样,只需要把六通阀断开,将管路从进样口抽出,装上衬管等后,连接色谱柱即可。[/size][/font][/size]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的理论。在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时,柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。 ?应用范围[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。液相:高效液相色谱法只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的约占20%而能用液相色谱分析的约占70~80%。 仪器构造(一)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。1.柱箱:色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此,进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此,采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。2.进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化。因此,采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择:填充柱进样器毛细管不分流进样器附件;毛细管分流进样器附件;毛细管分流/不分流进样器;六通阀气体进样器;
请问各位老师,我们实验室现在使用一台岛津GC-14A气相色谱仪,双柱双进样口,配有FID和TCD。我平时用的是FID,另一个柱子和进样口一直闲着。我现在想使用TCD测试二氧化碳,FID依旧常用,为避免了频繁更换柱子和载气,可不可以一个柱子接TCD,一个接FID?(都是用氮气做载气,H2和He先不考虑)。并且如果可以这样接的话,FID一段柱子的接法不变吧,不需要再像TCD另加密封套管了吧? 我是个菜鸟,希望各位耐心解答,感激不尽。
气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整: (1)衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。 (2)调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。 (3)双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。 (4)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 (5)热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。 (6)热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(4)处理。 (7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。 (8)调零电路有开路。 (9)记录器开路或无反应。 3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有: (1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大; (2)气路出口管道中有冷凝物或异物; (3)仪器接地不良; (4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移; (5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完; (6)稳定阀、稳流阀控制精度差; (7)双柱气路相差太大,补偿不良; (8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液; (9)柱填充物松动; (10)机械振动过大; (11)桥路直流稳压电源不稳; (12)柱中固定相流失; 色谱仪基线不稳时,首先检查色谱仪气路是否存在污染现象,在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。
我们的机子是国产的,到现在使用效果还过得去,想更多了解关于色谱柱的一些知识,请问该如何下手!![url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]若没有很好的接地线,影响很大吗?如何接法最有效?初学者,请多多赐教!!!
毛细管气相色谱法:高分辨率,柱效高,开管型→挥发油1.开管柱 (1)特点:固定液量很少(2)类型:①壁涂层开管柱→容量低,不适于痕量分析和室温下分析低分子量成分及永久气体。②载体涂层开管柱(SCOT):应用广,可作痕量组分分析。常用柱:交联弹性石英开管柱(3000多)③大内径厚液膜开管柱:柱容量大,痕量和低分子分析④微内径开管柱:高分离效能。开管柱内径↓,μopt↑,更适用于快速分析。 (3)柱内径:柱内径要兼顾柱效,分析速度和柱容量,0.25~0.53mm。 (4)液膜厚度:df=0.1μm~5μm;df↑,柱容量↑。 (5)柱温:Tc↓,tR↑,毛细管柱常用于程序升温GC。 (6)进样量:n↓10%是最大允许进样量,与柱长、k正比,与n成反比 2.选择毛细管柱: (1)填充柱不能达到分离度(α≥1.015),t长。 (2)b.p≥2℃,选非极性柱;b.p≤2℃,选极性较大柱。 (3)高沸点:选耐热、高温 (4)常用柱(OV—10、OV—210、PEG—20M) 3.进样方式 (1)直接进样:分流(30~50:1)和不分流进样(大内径厚液膜开管柱) (2)顶空进样:在非气态和气态达到平衡后,→吸空气进样 N2吹尾:提高灵敏度;顶空GC:液上气相色谱法或顶空分析法; 优点:含量低;不能直接进样的;最低LOD减小。 基本原理:Ai=fi·pi=fi·γi·pi0·xi →组分 ↓ 组分蒸汽压 γi=1时理想,但其不等于1 当T一定时,气液平衡,若Vs不变,则Cg=C0/(K+ρ)。其中Cg为气相中被测组分浓度,Cs为液相中被测组分浓度,C0为样品中被测组分原始浓度,K=Cs/Cg,为气—液相中被测组分平衡常数。 静态顶空GC装置:?二、手性药物HPLC:纯度检查,分离 三点相互作用:对映体与CSP相互作用的部位,吸引,排斥等。 拆分:直接法(CMP法)和间接法(衍生试剂法) (1)柱前手性衍生化法(GDR法):高光学温度,速率有时不同,非手性柱,提高检测灵敏度,生物样品分析。 (2)手性流动相拆分法(CMP法): 手性添加剂:①配基交换型手性添加剂(CLEC) ②CD环糊精:分子大小形成CD化合物 常用:β—CD、γ—CD或改性CD ③手性离子对络合剂(CIPC)。 (3)手性固定相拆分法(CSP): 蛋白质 π—碱型 三种常用 环糊精 → π—酸型 电荷转移型手性固定相 铜绿 氨基酸型 蛋白质:牛血清蛋白(BSA) CD:疏水性,每个glu有5个手性碳 CDR法:条件简易,普通柱,预分离,光学纬度高。 CMP法:范围的有限,添加剂不稳定,干扰,条件简易,不必柱前衍生化。 CSP法:各类化合物,分析可靠,常规及生物样品,某些需柱前衍生化。三、超高速(UPLC):速度、灵敏度及分离度为HPLC的9、3、和1.7倍;压力大(140pa)。 1.dp↓,更宽优化线速度 2.dp↓,分离速度↑ 条件:dp2μm;超高压溶剂泵;泵片死体积小;快速自动进样;高速检测系统;更适合LC—MS。四、超临界(SFC)色谱SF为流动相,硅胶或化学键合相为“S”对象:热敏性,低挥发性化合物,比GC广;特点:比HPLC分离制备快,更易于MS、FT—IR和MNR连用。五、高速逆流色谱(HSCCC)high-speed counter-current chronati 1.特点: (1)固定相为液体; (2)不出现,峰畸形,拖尾; (3)回收率↑; (4)制备量大,重现性好; (5)体系更换,平衡方便快捷。 2.基本原理:离心力→混合 梯度洗脱 3.装置:进液部;分离部分;输出部分
究竟该如何选购气相色谱仪呢?在选购气相色谱仪之前,我们首先应该对气相色谱仪有个简单的了解,包括气相色谱仪的定义,种类,组成部件,应用及工作原理。这样我们才知道,选购气相色谱仪该注意或者说注重那些内容。气相色谱仪的简介1定义及工作原理气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物 各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。2仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。3气相色谱仪的应用气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广在对气相色谱仪有个简单的了解之后,我们来谈谈选购气相色谱仪的的途径。目前选购气相色谱仪的主要途径是通过网络,基本上所有的供应气相色谱仪的单位也都通过这个途径来销售气相色谱仪,网上的资料也非常的全面,您可以随意搜索到几乎所有您想查阅的资料.从选购气相色谱仪的指导思想说应该考虑以下几点1. 按需购物,有的放矢 “需要什么买什么”这似乎是一条是很浅显的原则,谁都知道,但是知道归知道做归做,因为许多人都还有另外一个“小九九”——“宽打窄用”,也就是暂时不需要、甚至将来也不一定需要的附件也都一块买来。在若干年前各单位买色谱仪时,如果上级拨款,就把所有的附件都买来,这实际上是既浪费又给自己找麻烦,比如您的实际工作只需要热导检测器和氢火焰离子化检测器就够用了,可是订购色谱仪时把电子俘获检测器和火焰光度检测器也都买了,结果用不着放在仓库里睡觉。所以应该是需要那些检测器和附件就只买那些,这即是按需购物,有的放矢。如果您在需要某一附件时,再买一个新的性能更好的,不也既节约有实惠吗,特别是现在各种仪器发展极快,新的功能不断增加,已有的功能不断改善,所以应该是当时需要什么买什么,当时不需要的附件就不要买。2. 按体裁衣,量力而行 目前气相色谱仪国内有许多厂家有中高挡、中低档产品,国内2002年出版的《国产科学仪器推荐产品》一书中列出了多种分析用气相色谱仪,这些不同厂家的气相色谱仪大都有多年生产的经验,一般价格在2~8万元上下。如果您是教学、一般常规测试,国内生产的这些气相色谱仪应当是可以满足要求了。如果您是配合生产的常规分析,就选择只有一种检测器的单检测器气相色谱仪,如只配热导检测器或只配电子俘获检测器的气相色谱仪,这样可以发挥其更大的有效性。当然如果由于工作的需要,比如需要高灵敏度、高再现性、高可靠性的分析和工艺过程控制,例如需要电子压力控制、自动进样器、大体积进样、在生产线上成年累月地不停机运转等。同时又有经费支持,可以选择国外高档次的气相色谱仪。目前世界上几家著名生产气相色谱仪的厂家在国内有销售机构, 仪器水平相近,各有其特点,可以说各有千秋,至于选择哪一家、哪一个型号,您就要花点时间来考查了。现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。 1. 被分析样品情况 ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗? ⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化; ⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理; ⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式; ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围; ⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间; 2. 分析的目的如何? ⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物? ⑵定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9) ⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311720_540280_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311721_540281_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311723_540282_1610895_3.jpg气相色谱流程图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311723_540283_1610895_3.jpg液相色谱流程图差异气相色谱液相色谱原理采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,一次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。构造由载气源、进样器、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。操作条件加温操作通常室温操作,高压泵操作流动相流动相为惰性气体,组分与流动相无亲合力流动相为液体,流动相与组分间具亲合力,这为提高柱选择性、改善分离增加了因素,且流动相种类较多,选择余地广;流动相极性和pH值选择对分离起重要作用,选不同比例两种以上液体作为流动相可以增大选择性。进样方式样品需加热气化或裂解样品制成溶液即可进样器尖头进样针平头进样针检测器通用型检测器 TCD,MSD 选择性检测器 FID,ECD,FPD,NPD通用型检测器 RID,ELSD, MSD选择性检测器 UVD,PDAD,FD,ECD分析对象分析低分子量、低沸点有机化合物和永久性气体;配合程序升温分析高沸点有机化合物;配合裂解技术分析高聚物;不能检测挥发性差、热稳定性差和离子型样品;占有机物的20% 。既可分析低分子量、低沸点有机化合物; 也可分析中、高分子量和高沸点有机化合物;对于热不稳定、难挥发、有生物活性及离子型化合物均可检测;占有机物的80% 。色谱柱长通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效)。常为几十到几百毫米应用范围受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于用该法分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。不受样品挥发性限制,对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物,原则上都可用该法分析。优点分离效率高:对性质相似的烃类异构体、同位素分离能力强,能分析沸点十分接近的复杂混合物;灵敏度高:可检出10-11-10-13的痕量物质;分析速度快;样品用量少:气体1ml,液体1ul;价格相对较低,不易出故障;应用范围广:有机物(蒸汽压且稳定性好)、易挥发、低沸点(450℃以下)。“三高、一广、一快”高压:压力可达150-300kg/cm2,色谱柱每米降压为75kg/cm2以上。灵敏度高:紫外检测器灵敏度可达0.01ng,同时消耗样品少。高效:可达5000塔板每米,在一根柱中时分离成份可达100种。应用范围广:70%有机物,尤其是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的化合物分离分析。分析速度快、载液流速快:通常分析一个样品在15-30min,有些在5min,一般小于1h。
气相色谱分类GC属于柱色谱,它可以分为几类。最常见的有以下几种。1、 按色谱柱分分为填充柱GC和开管柱GC。填充柱内要填上一定的填料,是实心的,而开管柱(又称毛细管柱)是空心的,其固定相是附着在管内壁上的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606160841_597076_944_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606160841_597077_944_3.png2、 按固定相状态分分为气固色谱和气液色谱。前者采用固体固定相,如多空氧化铝或高分子小球等,主要用于分离永久气体和较低分子量的有机化合物,其分离主要是基于吸附机理。后者则为液体固定相,分离主要基于分配机理。3、 按分离机理分分为分配色谱(即气液色谱)和吸附色谱(即气固色谱)。应当指出,气液色谱并不总是纯粹的分配色谱,气固色谱也不完全是吸附色谱。一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合,只是有一种机理起主导作用而已。4、 按进样方式分分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。楼主:如若有不足之处,欢迎大家补充!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的使用过程中,氮气的用途主要有两种:一方面使用氮气作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的载气,进行样品分离和分析;另一方面,当使用毛细柱进行分析时,一般需要使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体作为尾吹气。常用的氮气供给方式包括使用钢瓶氮气和使用氮气发生器来提供。钢瓶氮气需要向气体供应商购买,一般采用深冷分离法从空气中获得,适合大规模工业制氮;氮气发生器的种类、原理和结构多种多样,从原理上来讲,一般分为三种,即:电解法、膜分离法,以及变压吸附(PSA)&碳分子筛法。一 电解法制氮使用电解法制氮原理的氮气发生器,其主要特点就是仪器具有电解液储液桶,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/52/85/a52855f50fcc44ae14b2f0afcb8a99cc.png[/img]其主要原理是:原料空气进入到电解池中,空气中的氧在阴极被附而获得电子,与水作用生成氢氧根离子并迁移到阳极,最后在阳极处失去电子析出氧气,因此空气中的氧不断被分离,只留下氮气随气路被输出。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0d/17/60d17c5a19432963ca40978a56b7b085.png[/img]一般而言,加KOH液体(水)的电解法氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性,虽然气路出口具有净化装置,但是如果净化效果不佳或者净化装置失效,容易造成色谱仪不稳定,长时间使用还会造成色谱柱柱效降低等后果。因此,不建议使用该种原理产生的发生器来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气。二 膜分离法制氮利用膜(中空纤维膜)分离法制氮的基本原理是:当两种或两种以上的气体混合物通过中空纤维膜时, 由于气体在膜中的溶解度和扩散系数有差异, 因而这些气体在膜中的相对渗透率是不同的。当混合气体在驱动力(膜两侧压力差) 作用下通过中空纤维膜时, 渗透速率相对快的气体, 如水、氢气、硫化氢、二氧化碳等, 快速透过膜进入膜的另一侧。而渗透速率相对较慢的气体, 如甲烷、氮气、一氧化碳等, 则被膜滞留在这一侧而富集, 从而达到使混合气体分离的目的。[size=14px](以上来自膜分离氮气发生器_李梅)[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/34/c60345808b98e8ee5cc169e177d906a7.png[/img]其中,膜式空气分离器是制氮的核心部件。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/14/ae9149fb7bfe6429a9758d41f195062e.png[/img]一般而言,采用膜分离制氮得到的氮气纯度<99.9%,可以用在一般的常量分析之中。三 变压吸附(PSA)&碳分子筛法制氮1 变压吸附的原理变压吸附是用于分离混合气体,提取某一气体组分的技术,是指在系统温度维持不变的情况下,通过升高或降低系统的压力来不断地改变吸附剂的吸附量从而达到组分分离的方法;主要体现在较高压力下进行吸附,在较低压力下(常压或真空)使吸附的组分解吸出来,从而得到得到气体产物。2 变压吸附用于氧氮分离实验室制氮过程中常使用分子筛作为变压吸附中的吸附剂,因此有的厂家称之为碳分子筛法。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4a/7a/44a7a8e94c669ef8a6687c20235b72dc.png[/img]以上图为例,制氮的基本过程为:(1)在采用碳分子筛为吸附剂时,碳分子筛对氧氮的吸附速度相差很大。在高压下,空气进入碳分子筛后,在短时间内,氧的吸附速度大大超过氮的吸附速度(碳分子筛对二氧化碳等也有吸附能力),从而将气体由空气变成富氮的组分。(2)氮气流出后,通过降低压力,分子筛表面上被吸附的氧分子等被解吸排出,从而吸附剂得以再生。变压吸附方法制得的氮气的纯度在95. 0%~99. 9%之间,甚至可以得99 .9995 %以上纯度的氮气。一般而言,如果需要更高纯度的氮气则需增加氮气净化设备,并且在其他条件不变情况下(如输入气体量),氮气的纯度越高,氮气输出量则越小。四 比较对于采用电解法、膜分离法,以及变压吸附(PSA)&碳分子筛法三种不同原理制氮的实验室用氮气发生器而言,氮气纯度的下限是没有限制的,区别在于氮气纯度的上限:即变压吸附(PSA)&碳分子筛法原理的氮气发生器可以获得更高纯度的氮气。目前市面上可以购买到提供纯度达到99.999%的氮气发生器,相应的,其价格也较高。在实际的使用中,主要是依据实际需要选择可以产生合适纯度氮气的氮气发生器。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],尤其是装有ECD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,建议选择可以产生纯度大于99.999%纯的氮气发生器。如果预算不能达到,最好的办法是购买高纯氮气,并加装除水、除烃和除氧装置。最后需要注意的是,如果使用氮气发生器,尤其是高纯氮气发生器,应当做好入口空气的除油和除水。如果用户的除油和除水过滤器效果不佳,氮气发生器的分离膜或者碳分子筛的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效
单位最近刚刚买了个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]ICS-90,不知道能不能用微波消解法(微波消解炉以前单位就有了)作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的前处理方法。 我个人感觉好像微波消解以后所有的有机物都没有了啊,赶酸稀释后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]直接进样应该能用吧。好像看到又人说不能这样做。不知道是因为怕定量不准,也就是在微波消解过程中阴离子又损失还是什么其他的原因?请教。
水和土壤质量 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 Water and soil quality-Determination of organophosphorus pesticides-Gas chromatography method ( GB/T 14552-93 1994-01-15实施) 本方法适用于地面水、地下水、土壤中速灭磷(Mevinphos)、甲拌磷(Phorate)、二嗪磷(Diazinon)、异稻瘟净(IBF)、甲基对硫磷(Patathion-methyl)、杀螟硫磷(Fenitrothion)、溴硫磷(Bromophos)、水胺硫磷(Isocarbophos)、稻丰散(Phenthoate)、杀扑磷(Methidathion)多组分残留量的测定。本方法采用丙酮加水提取、二氯甲烷萃取、凝结法净化、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氮磷检测器测定。本法的最低检测浓度为0.0001~0.0029mg/kg。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100248]水和土壤质量 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GB/T 14552-93)[/url]
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的定性定量的精密度和准确度产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多。如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者参考。常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点是有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;3.定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,大定量管体积应在实验时,塔板数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升;4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死体积。分析要求较高时,hao跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;6.样品予处理问题:a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或堵塞六通阀;b)避免高沸点杂质对阀的污染;7.取样方式:为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,hao通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能:a)管材本身不纯净;b)各种管材原则上讲都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。8.取样工具:目前常用的是橡胶球胆气袋、金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非精密度要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋取气等;9.定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可;10.冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择;11.进样后什么时间,在把六通阀旋回到取样位置?要视分析情况,如:进样后基线的波动性,定性定量的重复性来决定,依据经验一般是在进样数秒后(此时个se谱峰还未出现之前),把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响;若阀的切换波动较大,可以待所有样品中的目标峰出完后,再切换回取样位置。但要注意在下次进样前,需等基线平稳。12.如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗,但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三lv甲烷等,清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意,用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如:三lv甲烷)做清洗剂,否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。对有些以凡士林或真空脂等密封的阀,涂抹密封材料时,不可过多,以防堵塞六通阀。
粮食和果蔬质量 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 Cereal,fruit and vegetable quality-Determination of organophosphorus pesticides-Gas chromatography ( GB/T 14553-93 1994-01-15实施) 本方法适用于粮食(大米、小麦、玉米)、水果(苹果、梨、桃等)、蔬菜(黄瓜、大白菜、西红柿等)中速灭磷(Mevinphos)、甲拌磷(Phorate)、二嗪磷(Diazinon)、异稻瘟净(IBP)、甲基对硫磷 (Parathion-methy1)、杀螟硫磷(Fenitrothion)、溴硫磷(Bromophos)、水胺硫磷(Isocarbophos)、稻丰散(Phenthoate)、杀扑磷(Methidathion)多组分残留量的测定。本方法采用丙酮加水提取、二氯甲烷萃取、凝结法净化、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氮磷检测器测定。本法的最低检测浓度为0.0002~0.0029mg/kg。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=145251]粮食和果蔬质量 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/url]
气相色谱讲座第一节 基础知识气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。 2、气相色谱的特点 气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。 2、气相色谱的特点 4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。7、设备和操作比较简单,仪器价格便宜。 凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。3、气相色谱的分类2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 (3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。3、气相色谱的分类3、按固定相类型分类:(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(2)纸色谱:以滤纸为载体,(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。 4、气相色谱的分析装置 气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成: 1、气源部分, 2、进样装置, 3、色谱柱, 4、检测器和记录器: FID(氢火焰离子化检测器) ECD(电子捕获检测器) TCD(热导检测器)5、气相色谱基本概念和术语1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。 5、气相色谱基本概念和术语5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。6、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。7、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。5、气相色谱基本概念和术语8、保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流 。6、气相色谱的载气1、作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。2、常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。7、载气的净化1.所谓净化:就是除去载气中的一些有机物、微量氧、水分等杂质,以提高载气的纯度。2.不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。3.一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子筛等吸附剂除水分。 8、试样的进样方法色谱分离要求在最短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1、气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样,(2)量管进样,(3)定体积进样,(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。2、液体试样:一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。3、固体试样:通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。9、气相色谱的影响因素 1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。 2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。 3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。 4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。(1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。(2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。第二节 气相色谱的操作规程一、 FID的操作步骤1、按照所用色谱柱的老化条件充分老化色谱柱。2、将色谱柱安装到FID检测器。3、打开净化器上的载气开关阀,然后用检漏液检漏,保证气密性良好4、打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度(FID温度应大于100)。5、打开净化妻的空气、氢气开关阀,分别调节空气和氢气的流量为适当值。
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。在我们查阅资料的时候,经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱,将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱,它们是根据什么条件划分的呢?它们之间有何区别?经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱,在分析工作中应该如何选择呢?
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。 气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做
我公司是一胶粘剂厂,本来想买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析原材料,主要是溶剂、丙烯酸酯类(有些是高沸点的)、预聚物,可是有人告诉我买液相色谱好,谁能告诉我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与液相色谱的什么差别?那个更适合我们?
气相色谱安装调试注意事项及方法一、色谱仪的安装1.对色谱仪分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。2.气源准备及净化(1)气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。3.色谱仪成套性检查及安放仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。4.外气路的连接(1)减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。(2)外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。(3)外气路的检漏把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。5.[font=
大家都知道,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种常用的检测设备。近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]型号很多,性能各异,使用范围也不相同,但其基本原理是一致的。可能很多人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理和如何使用还不是很了解,所以下面小编就来为大家介绍一下整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180724/b239be3adb604b9d8e087e7d2f01e1d9.jpeg[/img][/align]整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?上海精科上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥28800上海精科上分GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥43200上海精科(仪电上分)GC128[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥94300上海仪电GCl02AF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥18000注:以上价格来源于网络,仅供参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。C、设置各工作部温度TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。D、点火待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。F、关机程序首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。以上就是小编对整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应该有了一定的认识。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。
气相色谱色谱柱的清洗
有用气相色谱法测甲酸的吗?求方法,我这边不出来啊,求大家色谱柱方法
一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法有哪些特点? 答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点: 1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。 4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。 5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。 6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。 7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离原理为何? 答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。 三、何谓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]?它分几类? 答:凡是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]作为流动相的色谱技术,通称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。一般可按以下几方面分类: 1、按固定相聚集态分类: (1)气固色谱:固定相是固体吸附剂, (2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类: (1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 (2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 (3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。 3、按固定相类型分类: (1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。 (2)纸色谱:以滤纸为载体, (3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。 4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。 四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程是什么? 答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程基本由四个部份组成: 1、气源部分,2、进样装置,3、色谱柱,4、鉴定器和记录器. 五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的一些常用术语及基本概念解释? 答:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。 3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。 4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。 5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。 6、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。 7、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。 8、保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。 9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。 10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流/
点击打开链接您需要知道为了让您的色谱仪具备优良的性能,正确地安装色谱柱是一项关键的任务。观看并了解安装和老化气相色谱柱的步骤。