我公司(空分制氧行业)新上项目,新建化验室,需配仪器:1、液氧中碳氢化合物检测气相色谱,要求:C2H20.1ppm,CnHn100ppm;因液氧中乙炔和甲烷含量差别大,乙炔仅几十PPb,甲烷达几十PPm,想配台仪器,要求两种组份能同时检出。2、高纯氩分析气相色谱,要求:分析H2、O2、N2、CH4、CO、CO2六组份,一台仪器同时分析最好,但仪器不能带放射源;分析要求H2≤5PPm,O2≤10PPm,N2≤50PPm,CH4≤5PPm,CO≤5PPm,CO2≤10PPm。3、另有意向同时配部分小型仪器,氧分析仪,微量氧分析仪(两都能用一台仪器达成更好),微量水分析仪,都要便携式。有意向者请介绍仪器相关技术参数及资料等,能给出整个化验室(新建,空的,空分制氧行业)配置方案更好。站内信联系
单位要进行水质分析等级化验室评定,可仪器设备还没全,更加不用说做了,现在的任务,要根据GB算出所要的仪器设备、耗件、耗材、试剂,气相色谱买了瓦里安的3800,还一台安捷伦的,请问有哪位高手能帮忙?
化验室需要搬家,安捷伦气相色谱需要挪一下窝,大约三两里地,需要安捷伦工程师跟踪重新安装吗?气相色谱搬动会出现什么状况?需要提前预防,恳请各位行家指导。
我们单位准备建设一座中心化验室,正在考察化验仪器。关于检测汽油中铅锰铁及原油中重金属含量的原子吸收光谱,不哪家的好,又实用的实际经验的朋友们帮忙给点建议呗!另外还需要考察检测汽油中的苯、烯烃、芳烃、氧含量及甲醇含量的气相色谱,柴油中的多环芳烃的检测,也请朋友们帮忙个点建议!谢谢了!
气相色谱室的设计和筹建作为色谱仪器采购版的新人,我发现好多板油都贴出了他们气相色谱室的图片。看完之后颇有感慨,本来不想说的,可是作为技术出身的我来说还是压抑不住自己的想法,就将自己的几点意见与大家分享。当然如果大家觉得我说的不对,就拍我的砖吧!呵呵。气相色谱室在化验室或质检部门来说,既是比较舒服的工作间,也是比较危险的地方。说他舒服,一般情况下有条件的话都安装有空调,地面是地板,而且没有什么有毒有害的气体或者异味(当然需要好的管理);说它危险确实比化验部门的其他岗位危险更大啊,因为有“高温高压”,高温的危害就是如果仪器温控系统出现故障就容易造成火灾,高压呢是指在气相在运行过程需要0.4Mpa的各种气源,特别是氢气,如果出现泄露而没有及时发现的话,有可能造成非常严重的爆炸或者火灾事故。这样的例子曾经出现过。2002年7月,某化验室正准备开启的一台102G型气相色谱仪柱箱忽然爆炸。柱箱的前门被炸到2米多远,已变形,柱箱内的加热丝、热电偶、风机等都损坏。事故原因是2个月前一名维修人员把色谱柱自行卸下,而另一名化验员在不知情的情况下,开启氢气,通电后发生了这起事故。当时,幸亏这名化验员站在仪器旁边,幸免了伤害事故。因此鄙人呢将自己的一点工作经验与大家共享,希望大家以后筹建气相色谱室时能建成一个漂亮,规范,安全,舒服的工作岗位。一、电路设计;一般的色谱仪功率在1500W左右,加上配套的氢、氮、空发生器和处理机工作站等按照设计的色谱仪台数好好算算就可以拉。二、工作台面的设计: 色谱室地面一般是水磨石地面或地板,色谱台高0.75米,宽0.80米左右,台面离墙0.5米,这是非常重要的设计,因为色谱仪的气路连接都是在色谱仪的后板,不然的话对今后仪器的维护非常不方便。我发现好多色谱室都没有这样设计而是直接靠墙拉!!台面采用水磨石板,上面铺胶皮板。不推荐使用地毯,因地毯易积聚灰尘,还会产生静电,色谱室的供电电压应稳定,一般允许电压波动范围为±10%。必要时要配备附属设备(如稳压电源等)。比如下面的气相色谱室就是不规范,色谱维修和操作人员工作非常不方便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109161603_317140_1625930_3.jpg下面的设计就是比较科学和美观:等图.三、气路的布置和走向:如果气源来自室外的钢瓶,建议气路管线建议使用白钢管,半径在0.3cm到0.5cm;如果是使用发生器的话可以直接使用直径为2mm的耐压聚四氟管,不建议使用金属管线,因为由于产生静电,我就经常被静电击中呀。四、需要提醒的是静电对色谱仪的影响很大,因此必须铺设专用防静电装置。导除静电的接地装置不得与避雷和电器保护的接地装置连接在一起,应单独设置,并离开避雷的接地装置至少3米以上。五、色谱室有氢气和燃烧放出的二氧化碳,因此除了要有良好的通风外,氢气尾气必须接到室外。保持一定的干燥度对仪器的使用寿命非常有用的。不然在伏天停机的电路板容易生锈短路的。大的化验室都采用整体空调,空调出风口要设在房间的上部,风不能直吹色谱仪,不然容易使基线产生波动。六、色谱室最好与天平室相距较近或者是隔壁,因为在配制标液或者使用内标时常常需要使用分析天平。如果相隔太远,非常不方便呀!色谱室要配备样品处理间,样品处理间要有通风橱,上下水,药品柜。七、色谱室必须配备一定的消防灭火器材,比如原来使用的1211就是比较好,发生险情可以及时使用还不伤害仪器。但是现在由于环保的要求,1211不能用拉(此灭火剂在05年已列为国家明令淘汰产品),现在没有好的办法只有使用泡沫灭火器拉。说了很多了吧,有人烦我拉!如果以后我想到更重要的细节会及时更新的!(有机会会上一些照片,现在不是很方便呀)
一般气相色谱进样1毫升气的注射器针头有要求吗?化验室让买齿科4.5号注射器针头,可找几个地方没有,你们用什么型号的?或者知道哪有卖?
各位大神: 小弟,现求助一气相色谱仪问题:化验室一GC2000气相色谱仪出现基线不稳的现象,不知道是哪里有问题现求助各位大神。 气相色谱仪现象:恒温下只通载气(高纯氮),柱温70度,检测器(FID)230度,柱箱200度,老出现基线波动,并且检测器端不接色谱柱也是出同样的现象, 基线并不是一直不稳,有时会走十几分钟平稳的基线,然后基线就会波动一段时间,然后再会走上几分钟平稳的基线,仪器也接地线了;载气也没漏气的地方,工作站的通道也换了,色谱仪的信号放大器也换了,但问题依旧。现上传一张查看基线时的图片,希望哪位大神给看看问题出在那http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648444_2018432_3.bmp
各位大神: 小弟,现求助一气相色谱仪问题:化验室一GC2000气相色谱仪出现基线不稳的现象,不知道是哪里有问题现求助各位大神。 气相色谱仪现象:恒温下只通载气(高纯氮),柱温70度,检测器(FID)230度,柱箱200度,老出现基线波动,并且检测器端不接色谱柱也是出同样的现象, 基线并不是一直不稳,有时会走十几分钟平稳的基线,然后基线就会波动一段时间,然后再会走上几分钟平稳的基线,仪器也接地线了;载气也没漏气的地方,工作站的通道也换了,色谱仪的信号放大器也换了,但问题依旧。现上传一张查看基线时的图片,希望哪位大神给看看问题出在那http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648482_2018432_3.bmp
我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]全天24小时开机,已工作将近两年。昨日化验员误将一瓶带有结晶的液体(可能是该液体在进样时温度稍高,晶体尚未析出,但室温时,有部分晶体析出)打入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。当时,就看不到基线了,零点校正后,基线一直向下走。后来通载气6h,再开机,基线倒是稳了,进样后就不再出峰。请问高手,是否凑巧检测器坏了?还是其他原因?谢谢!
化验室GC安全管理,应当是化验安全最大隐患,现在好多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都用氢气钢瓶等具有爆炸危险的气体,各种检测器都用,希望大家能把跟换钢瓶的操作步骤发以下,大家可以套论,找出最有效的维护办法,把事故发生率降到最低
岛津2014[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]点火操作江湖救急!刚到化验室,手头仅有一套手册,五一后面试可能要操作.....看了手册,似乎有三个部分:主机点火参数设置,机头上的气控阀设置,钢瓶气阀控制,但不知道具体的先后顺序,面试而且又是易爆气体....还请熟悉的大侠热心支招!
气相色谱测定丁二烯纯度及其杂质方法优化 前 言丁二烯是顺丁橡胶生产的重要原料,其纯度及其杂质对聚合、回收装置的工艺运行质量有着非常大的影响,控制不当能引起回收丁二烯精馏效果差,装置设备堵塞,设备运行不稳定,从而影响聚合运行质量;有的能导致聚合诱导期延长、聚合活性下降,甚至中断。因此,严格控制装置中2S-504、2S-513、2S-518等丁二烯项目对生产有巨大作用。但是,化验室色谱化验时存在检测时间长、信号响应值低等因素,不满足快速、准确要求。1 仪器与试剂气相色谱(Agilent 7820A GC);丁二烯(现场采样 2S-513等)。实验测试条件(见表1) 表1 GC参数条件设定——————————————————————————————————进样口 温度180℃ 分流比60:1色谱柱 柱子 Agilent AL2O3-KCL 50m×530μm×15μm 载气 N2 流速 2ml/min柱箱 80℃(10min) 6℃/min 110℃(15min) 5℃/min 160℃(10min) 总时间为50min检测器 温度 250℃ H2流量 30ml/min 空气流量 400ml/min 尾吹 25ml/min进样阀 0.02min 打开 0.25min 关闭——————————————————————————————————2 色谱问题及参数优化2.1 化验所需时间太长丁二烯纯度分析是中控化验的常规项目,包括2S-504,2S-513,2S-518等。用表1方法进行色谱测定,所需时间达到1个多小时,严重耽误化验结果报样效率。2.2 色谱设定条件优化为了加快分析速度,决定对GC进行优化。加快分析速度的方法,第一是改用填充柱和填充柱进样口,但增加配件代价太高,于是决定对色谱方法参数进行更改。经过多次的更改和实验比对,获得了较优的参数方案。柱温更改条件设定(见表2) 表2 GC柱温参数条件测定——————————————————————————————————柱箱 80℃(0min) 10℃/min 120℃(10min) 10℃/min 160℃(8min) [fo
在线色谱和化验室离线色谱做出的谱图不一致图一是在线色谱、图二是化验室色谱 [img=,690,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307280916554466_8776_6023394_3.png!w690x134.jpg[/img][img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307280917190702_4687_6023394_3.jpg!w690x466.jpg[/img]
大家好,本人新手上路,希望大家能帮我解决下问题!本人对气象色谱不是很了解,我们这目前主要是液化气、干气这类的化验(甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷正丁烷、反正异顺等),希望大家能给我些资料,能让我在短时间能胜任自己的工作。谢谢大家了!!
现在我们的化验室有一台SP-502[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]但是我不知道如何使用啊请知道的将军们,不吝赐教啊
因工作需要,化验室拟新成立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]室,本人最担心的是个人防护事项目,请教各位前辈以下事项目:1.因化验室用房紧缺问题,本单位化验室条件简陋,化验室目前一段时间内都无法设置抽风柜,可马上要开展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]了,没有抽风柜如何进行个人防护?2.如何选购防毒面具?配带防毒面具应采购哪个厂家哪种型号的效果为好?3.在实验过程中如何更好地做好个人防护?4.其它各位前辈的经验介绍.谢谢!不胜感激!![color=#DC143C]1.我们拟开展的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]主要用于水质监测,目前是为了监测饮用水源地水质中的下列35项挥发性有机物:三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛、三氯乙醛、苯、 甲苯、乙苯、二甲苯①、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯②、四氯苯③、六氯苯、硝基苯、二硝基苯④、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯⑤、2,4-二硝基氯苯。前辈们如有上述项目的检测经验,麻烦大家给些检测过程中关于药品使用及前处理等过程有关个人防护的注意事项,不胜感激!2.检测器有ECD和FID两种,使用氮气。3.除了使用防毒面具、防护眼镜、乳胶手套及做好通风外,听说皮肤也会吸收有害物质,如何防止或减少皮肤吸收?4.除了载气管引至室外,如何做好放射性物质防护?5.相比男性,育龄女性更须特别注意哪些个人防护?6.其它未提及的相关注意事项。静侯各位前辈的指点,不胜感激!![/color]
我化验室一台气相色谱,配的ECD检测器,高纯氮过脱氧管做载气,做自来水中的卤代烃。按国标一个月只需要测定一次,那么每次测完了该怎么放置呢?有两种说法,我不知道哪一种是对的,请各位老师指教:一、把气瓶关死,再把色谱仪上各出气口用堵头堵死。二、气瓶常开,但把尾吹气调到很低,只保留一点点气流通过即可。
[align=center][size=18px][b]气相色谱仪平常应该常维护和保养[/b][/size][/align] 气相色谱仪在分析领域里已成为应用面最广、使用数量最多、已遍布国民经济各个领域,有些单位分析化验室已达到每人一台的水平,可见普及率之高。这是因为气相色谱仪类型或品种繁多,能满足不同领域、不同分析对象和不同分析目的要求。因此气相色谱仪的维护与保养也成为日常工作的重中之重。 气相色谱仪日常维护和保养通俗的定义为:依据仪器工作原理、结构特点、技术性能高低、适应范围、分析方法和分析目的等,在仪器操作前、操作过程中和操作后应该做一些工作和注意事项。 其意义在于:按计划定时维护和保养仪器,总比出现故障时再去解决,仪器的停机时间要短很多。因此做好日常仪器维护和保养,是仪器安全、合理、正确和有效使用的前提条件。还应指出虽然维护和保养工作已经做得很到位,但在操作中的许多问题,如进样量太大、色谱柱流失或失效、检测器污染等可能未及时处理,也会引起各种故障,或者说不是所有故障全能通过维护和保养来避免。 气相色谱仪可以依据分离原理、色谱柱的类型、应用范围等多种方法分类。从气相色谱仪维护保养工作和内容来看和仪器使用范围关系最大。以此可分为三类: (1)分析用包括在线分析和离线分析 (2)制备纯物质分为定性用小型制备辅件和工业级制备用大型装置 (3)物质的物化常数测定又分为单一常数和多种常数等。 分析的依据是被测组分的峰面积(或峰高),因此正确的判峰、精确测量峰面积(或峰高)是对色谱数据处理的最基本要求。在色谱数据处理时,人们发现,由于数据处理性能或功能欠佳,或由于判峰参数,测峰参数不易设置合理,会使辛苦选配的GC分析系统和千方百计优化色谱分离条件而获得的痕量组分峰畸变,有时还出现峰没有检测到或误判。为了达到分析目的和获得准确的定量分析结果,要求高的分析,应选购数据处理装置中应属于顶级产品。实践证明:一台劣质数据处理装置在做数据处理时,由于本身的性能与GC仪器分析要求不匹配反而帮了倒忙,再等到维护和保养也无济于事。
本化验室原来使用的AA-6800型原子吸收仪因光路系统问题不能正常使用,新买了套原子吸收仪,想把这台老原子吸收仪处理掉,各种配件都有,包括各种灯及附属设备都是正常的,气相色谱仪GC-14B功能正常,只 因不能使用毛细管柱也打算处理掉,各配件齐全,包括积分仪,一些填充柱。原子荧光仪,XGY-1011A 国产,因电源板有一零件不再生产无法控制点火功能,其它一切正常,包括砷,硒,锑,汞灯都正常,
我单位化验室在逐渐的扩大,但是现在只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],现需要化验一下亚硝酸盐和硝酸盐。不知道能不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]去做。如果不能我该用什么简单可靠的方法去做呢!请各位老师指点!因为我对这方面实在是知道的太少!见笑!
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109151707_316818_1880648_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109151708_316819_1880648_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109151710_316821_1880648_3.jpg上面几张图,使我们化验室这段气相色谱安捷伦6820基线波动,有的TCD、H2作载气做焦炉气中气体全分析,柱子也老化过,气路也试过漏,还是老样子,请大虾们指点一二,小弟万分感谢。
最近要筹备一个化验室,主要有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],加一个色谱工作站,一台分析天平,一台微量水分测定仪,我想请问大虾们,你们的天平与色谱仪是放同一个房间还是另外单放,当然单放肯定是好些,但我现在房间有限,想放在一起装个空凋,放在不同的台面应该不会影响天平的使用吧?是最老的TG 328A分析天平.
1.进样口、检测器参数设置都为一致。2.目前就柱温箱的升温速率不一致。图一为化验室色谱谱图图二为在线色谱谱图[img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307272246538083_4900_6023394_3.jpg!w690x466.jpg[/img][img=,690,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307272247594658_1833_6023394_3.png!w690x134.jpg[/img]
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用和维护问题汇总[/align][align=center]前言[/align]本公司从2003年开始使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],目前两个化验室有十几台,均为国内早期三个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]生产厂家之一产品,类型有FID、TCD和FPD,全部采用手动进样,我也从那时起从事色谱仪的使用和日常维护,这么多年来遇到了许多问题,现将这些问题和解决方法汇总,在这里分享给大家。1、气体样品用注射器进样重复性差。由于注射器的针头比较粗,内径较大,进样后抽针时进样密封垫针孔容易短暂漏气,所以应更换密封垫或将密封垫稍加拧紧。2、玻璃注射器漏气问题。玻璃注射器密封性较差,所以在选择配套针头时应选择除针尖外是塑料材质的针头,进样时速度要快,否则针筒磨砂面漏气量会较大。以上两种情况,在用六通阀定量管进样后就不存在了。3、微量注射器标称体积有问题。我们的倒班检验员都是用自己班的进样针,有次接班时用外标法测定水分时检测结果比上班的高出一倍多,做了几次都一样,生产车间反映生产正常,最后了解到使用了一只新注射器,换一只旧注射器后检测结果就正常了。使用新微量注射器时应与旧的对比检测一下,防止注射器质量问题影响检测。4、柱室后开问题。仪器报警后开问题,原因有两个:一是后开门步进电机故障,更换电机就好了;二是后门的行程接触装置变型或者移位,调整到适当位置就排除故障。5、柱室不加热。一是柱室加热丝烧坏,更换;二是主板上加热电源分布可控硅开路,更换可控硅。
我们厂要见一个分析化验室,已经购买了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],分光光度计,分析天平.还要买哪些设备呀?我们主要做一些白酒分析,重金属含量检测,农残检测,微生物检测.还想问一下化验室的一些管理经验?各位前辈发表一下看法,谢谢啦!
推荐传承40年的经典图书,畅销百万册,化验员必备1.品牌图书,畅销百万——《化验员读本》是化学工业出版社的品牌图书,前四版畅销百万册,经历了读者的检验,树立了良好的口碑。2.内容实用,入门必备——《化验员读本》内容实用,介绍了化验员应知应会的化学分析基础知识、操作技能以及仪器分析的原理、仪器组成与功能、分析方法与技巧等,是化验员入门必备的参考书。3.适用的培训教材——《化验员读本》是工厂分析化验人员培训、分析机构和第三方检测实验室技术人员培训非常适用的培训教材。4.适用的课程教材——经多所本科、高职、高专、中职、技校等学校使用验证,《化验员读本》是这些层次院校工业分析、分析化学专业课程非常适用的教材。内容介绍本册(下册“仪器分析”)共十一章,主要介绍用于无机物分析的电化学分析法、原子发射光谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子荧光光谱法、可见光吸收光谱法,以及用于有机物分析的紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法、核磁共振波谱法和质谱法。这些方法可用于样品的成分分析和结构分析,是化验员必须掌握的仪器分析方法。每一种方法都详细介绍了方法原理、仪器构成、测定条件的选择、定性和定量分析方法、实验技术及测定实例等。本次修订仍遵循《化验员读本》各版的编写原则与编写风格,结合近年化验室仪器装备更新、化验员知识素质提高的现状,在内容选材上保持与时俱进,注重科学性、先进性、实用性和标准化。本版新增原子发射光谱法、核磁共振波谱法和质谱法三章,删去了物理常数测定方法一章,其它各章均根据技术现状有不同程度的更新,同时增加了测定实例和习题数量。本书主要作为化验员的培训教材与自修读本,也可作为相关院校工业分析与检验专业的教材,同时可供有关部门分析检验人员在工作中参考和使用。书 名: 化验员读本.下册,仪器分析(第5版)作 者: 于世林、杜振霞 编著I S B N: 29661完整书号: 978-7-122-29661-0出版年份: 2017出版月份: 08版 / 印次: 5-1定 价: 49.00开 本: 32 目录第一章 仪器分析方法概述1一、当代分析化学面临的任务1二、当代分析化学方法的分类2三、现代分析仪器的分类4四、分析仪器的发展趋向9五、分析工作者的责任和分析技能培养14第二章 电化学分析法16第一节电化学基础知识16第二节各种测量用电极19第三节电位分析法及其应用28第四节库仑分析法42第五节溶出伏安法51第六节商品仪器简介55第三章 原子发射光谱法60第一节基本原理60第二节原子发射光谱仪65第三节定性分析和定量分析91第四节原子发射光谱的实验技术97第五节原子发射光谱分析中的干扰效应及其校正105第六节原子发射光谱分析的应用109第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法与原子荧光光谱法117第一节[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法基本原理117第二节[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]124第三节[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定条件的选择141第四节[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法定量分析152第五节[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的实验技术157第六节原子荧光光谱法164第七节测定实例175第五章 可见光吸收光谱法182第一节基本原理182第二节显色反应及显色条件的选择189第三节目视比色法196第四节可见光分光光度仪器197第五节测定条件的选择203第六节定量测定方法206第七节测定实例216第六章 紫外吸收光谱法223第一节基本原理224第二节有机化合物的紫外吸收光谱228第三节紫外分光光度计233第四节紫外吸收光谱法的应用234第五节测定实例239第七章 红外吸收光谱法245第一节基本原理245第二节有机化合物的红外吸收光谱253第三节红外吸收光谱仪266第四节红外吸收光谱的实验技术275第五节红外吸收光谱法在有机分析中的应用278第八章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法294第一节色谱分析法的原理及分类294第二节[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简介298第三节[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]303第四节固定相327第五节检测器354第六节定性及定量分析方法376第七节基本原理388第八节[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的实验技术405第九节测定实例427第九章 高效液相色谱法444第一节高效液相色谱法简介444第二节高效液相色谱仪448第三节固定相和流动相485第四节基本理论525第五节高效液相色谱法的实验技术536第六节测定实例551第十章 核磁共振波谱法559第一节核磁共振波谱法概述559第二节化学位移567第三节自旋耦合及自旋裂分574第四节核磁共振谱图类型583第五节1H NMR实验技术584第六节1H NMR谱图解析589第十一章 质谱法601第一节质谱法概述601第二节质谱仪603第三节EI质谱中的各种离子及断裂机理620第四节质谱解析626第五节质谱分析方法635第六节质谱技术的应用641
气相色谱操作条件的是否合适,常常决定分离的目的是否能够达到,而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。 1、 色谱柱的选择 色谱柱的选择包括固定相与柱长两方面,此处仅介绍柱长的选择。从分离度与柱长关系的关系可知,柱长加长,分离度提高,但分析时间也随之延长,峰宽加大:权衡利弊,通常的选择填充柱的长度为0.5~6m。 2、柱温的选择 柱温的主要影响分配系数、容量因子以及组分在流动相和固定相中的扩散系数,从而影响分离度和分析时间。选择温柱的原则,一般是在使难分离物质对达到要求的分离度条件下,尽可能采用低温柱,其优点是可以增加固定相的选择性,降低组分在流动相中的纵向扩散,提高柱效,减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底。对于宽沸程样品,需采用程序升温法进行分离,即柱温按预先设定的程序随时间成线性或非线性增加,从而获得最佳的分离效果。 2、 载气的选择 载气的种类主要影响峰展宽。柱压降和检测器的灵敏度。从范氏方程可知,当载气流速较低时,纵向扩散占主导地位,提高柱效,宜采用相对分子质量较大的氧气,如N2;当流速较高时,传质阻力项占主导地位,为提高柱效,宜采用低相对分子质量的载气如H2或He。 载气流速主要影响分离效率和分析时间。为获得高柱效,应选用最佳流速,但所需分析时间较长。为缩短分析时间,一般选择载气速度要高于最佳流速,此时柱效虽稍有下降,却节省了很多分析的时间。常用的载气速度流速为20~80ml.min-1。 考虑到对检测器灵敏度的影响,用热导检测器时,应选用H2或He做载气;用氢火焰离子化验检测器时,应选择N2做载气。 3.进样量得选择 进样量的多少直接影响谱带的初始宽度。因此,只要检测器的灵敏度足够高,进样量越少,越有利于得到良好的分离。一般情况下,柱越长,管径越粗,组分的容量因子越大,则允许的进样量越多。通常填充柱的进样量为:气体样品0.1~1ml;液体样品0.1~1ul,最大不超过4ul。此外,进样速度要快,进样时间要短,以减少纵向扩散,有利于以高柱效。 4.气化温度的选择 气化温度取决于样品的挥发性,沸点范围及进样量等因素。气化温度选择不当,会使柱效下降。通常气化室的温度选择为样品沸点或高于沸点,以保证样品能瞬间气化;但不要超过沸点50°C以上,以防止样品分解。对于一般的气相色谱分析,气化温度比柱温高10~5050°C即可。 以上总结的是气相色谱操作条件选择的基本原则,对于实际问题还要结合实际情况灵活运用。
终于找到组织了!我现在在筹建合成氨化验室工作,以前对气相色谱仪缺少了解,有些问题想请各位大师帮帮忙!设计院给我们设计的草案和分析项目我上图你们看。安捷伦给我们了一个这样的配置G3440A主机+113+210+330+309+731+751+860+866+868+888+999+19091P-QO4+19095P-QO4+19199M+M8301AA+M8400AA 报价接近6W美金 我们一共需要配6台 需不需要配标准物质和气体净化器 ,我们如果用归一化法误差大概多少,我觉得对于常规浓度的气体分析,变差应该可以忽略不计吧。望各位高手帮忙啊 !http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201011609_343572_2377404_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201011609_343573_2377404_3.jpg
我们这的化验室在搞知识培训 想找点题学习下 主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和一般化验知识方面的 谢谢 !
做为一个初学的仪修,对所有设备都具有一定的好奇心。经过师父们的一年悉心栽培,来探讨一下关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的维护及故障诊断。在日常使用过程中很多故障都是因为日常维护不当及操作员的误操作引起的,而我们这些仪器人所负责的正是给仪器正确的使用和日常维护来避免和降低故障的频率。下面我们针对GC2010Plus仪器的日常维护及故障做一个整理。首先是日常维护:1)在色谱使用过程中我们要保证载气及助燃气体的稳定和密闭性。在使用过程中发生载气泄漏或不稳定时在色谱图中可能会发生基线漂移,基线噪声,所有峰变小,重现性不好等问题。在这种情况下我们要检查载气气路的的压力和流量。可以用肥皂水检查气路接头或者做憋压试验来判断是否漏气,如接头漏气切勿直接加固应重新拧松查看垫片是否损坏,大小是否合适,有无样品污染物,然后重新装配,注意压力不易过大。在日常使用中,应该不定时的查看一下气体压力波动是否异常,才能保证在需要时仪器不会出现气路异常。2)进样口问题的故障现象及处理在使用过程中出现噪声异常,色谱峰位移,基线短期漂移及鬼峰等现象,可以先从进样口开始排查,毕竟进样口的那些配件相对来说价格会低一些,清洗进样口更换进样口隔垫,密封圈及衬管,然后再查看色谱基线是否恢复,正常来说进样口问题更换新的之后不会对仪器产生影响,如问题依然存在,就需要我们接着排查色谱柱。在使用过程中进口隔垫使用使用寿命的,我们应注意定期更换,注重细节来完成日常需要。3)色谱柱的问题及现象色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的核心部分,在使用维护及故障出现等方面也是很重要的一部分。色谱柱的安装虽然很简单但是正因为简单会导致一些小问题的产生:如穿密封垫导致的色谱柱堵塞;截柱子时导致死体积的增加等问题。对于这些问题的产生源于不细心导致的可以避免。使用中出现基线位移或噪声过大和基线短时间漂移等问题时,检查载气和更换进样口部件还没有缓解或恢复,则排查色谱柱是否被污染,如色谱柱被污染可用高温老化柱子,切除色谱柱首端10-15cm(我师父教我的是10cm就足够了)或用溶剂清洗色谱柱等方式来解决。4)检测器的注意事项及维护目前我们用的是FID检测为例,FID是我们化验室最常用的检测器,在调试过程中应注意气体安全,毕竟氢气属于易燃易爆气体在使用过程中要注意防止气体漏气及安全防护。在使用过程中检测器故障导致的问题有很多,我们以上面的故障来说吧,如基线位移:基线位移不完全是因为进样口污染或色谱柱被污染的问题,也有可能毛细柱末端在FID检测器的火焰区域太深导致的,重新安装色谱柱至合适位置后再升温测试,如基线位移没有消除则可判定检测器被污染了,需要清洗检测器。清洗过程中应注意做好防护,FID在使用过程中收集极和喷嘴上会产生积碳和色谱柱流失的沉淀物,这些沉淀物会导致基线噪声和毛刺,所以也要定期清洁。