气相色谱端仪

目前有一根1701的色相色谱柱，请问该如何判断一根气相色谱柱是否应该更换啊？有一些简单易辨别的方法吗？谢谢哦

前两天参加和一个专家聊天，说到国产气相色谱仪器，尽是无奈，业内说国产色谱仪器的售后服务满意度不高，但是国产的厂商基本上都是了解但不作为，不作为的原因有很多，主要还是资金问题，很多人的观念还是停留在有一块儿生存空间，安然过日子。当时还聊到，推动色谱仪器的发展不是一个企业可以完成的，需要举国或者联合才有可能。我们的气相色谱仪器存在各种重复性、精密性等问题，目前多在质控等低端市场销售，在高端市场上存在几乎为零。各位版友齐来给色谱仪器做个诊断，你认为国产气相色谱仪器的有什么病？要怎么医？能不能医？

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各位版友：如何判断一根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱已经失效了？

气相色谱仪GC-2010中，选择三氧化二铝作为固定相，分析有机物时采用什么样的方法能缩短试样的保留时间？

气相色谱 所用气体的末端使用压力一般是多少啊？载气跟助燃气等，请帮忙！

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[em05] [~23971~[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见故障检查诊断 ------------------------------------------------------------------　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见故障检查诊断[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电路系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机、记录仪、工作站数据采集卡等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体质量不、气体稳压稳流佳不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。 色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。 例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。 联系人:赵13062050058[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]

(1) 提出问题 隔垫一般由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。隔垫的作用是将样品流路与外部隔开，即进样针插入和拔出后，隔垫能防止进样针进入的插孔漏气，同时能避免外部空气从针眼处进入仪器。通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题，实验操作频繁时应注意是否需要更换。衬管一般由玻璃或石英材料制成，它的型号很多，适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心，样品在此汽化，随着分析样品次数的增多，衬管会变脏，此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题，就应该考虑更换衬管。那么，如何判断是否需要更换隔垫和衬管呢?(2) 分析原因 在气相色谱分析中，隔垫是最经常更换的零部件。影响隔垫寿命的因素有：①进样器针头尺寸；②样品的性质；③进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。④隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后，针眼会变大、材料老化，常常导致漏气、样品损失，甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。衬管也是需要更换的色谱仪零件之一。影响衬管寿命的因素通常是：①样品的性质；②进样口的温度；③仪器的日常保养；④使用不当导致破损。长时间使用后，未挥发的组分滞留在衬管内，衬管会变脏；当衬管内的污染物积累到一定程度时，会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差，色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差，甚至不能正常分析。(3)解决方案判断是否需要更换进样垫和衬管，可从两个方面考虑：根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。对于进样隔垫判断方法如下。①根据日常工作经验a．如果通常针头较小的进样器，进样约1。0次就应更换进样隔垫，那么更换了大尺寸针头后，不到100次进样就应更换进样隔垫了；b．如果一般的易挥发样品进样分析，约100次进样得更换进样隔垫，换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时，得提前更换进样隔垫；c．如果改变分析对象，进样口的温度比通常的设置温度高很多，就得提前更换进样隔垫；d．有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫；e．如听到进样口有轻微的咝咝声，堵住进样口处声音消失，甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象，则进样隔垫漏气需更换；f．进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度，否则需换能耐更高温度的进样隔垫。②根据仪器工作时的色谱特征a．如果进样隔垫漏气，那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化(具体参见第一章问题6、7)，就必须更换隔垫；b．如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰，而色谱条件正常、样品无误，且进样隔垫长时间未换，可先考虑更换进样隔垫。对于衬管，根据日常工作经验，如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多，因考虑到样品的性质，进样口温度不是设置很高，实验次数频繁而没有及时维护衬管，衬管可能会积累污染物；如果不维护而直接去做实验，可能导致仪器工作时的色谱特征不正常，如出现分析结果重线性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后，仍不能解决上述问题，可更换衬管。(4) 案例分析 在一次气相色谱分析中，应用Agilent 6890N序列色谱仪，自动进样走了几针后，仪器出现故障自行停止；面板“status”显示柱前压为0．4psi，而设定压力为7．1psi，载气为氦气，柱内流量1mL／min，分流比40：1，初步判断漏气；增大柱内流量为2mL／min，发现进样口压力提高，为0.6psi，判断有漏气。关闭仪器后，对色谱柱的两个接口各自拧1／4圈，压力没有提高，可判断色谱柱前后接口处无严重漏气；打开隔垫上的螺帽，取出隔垫，用食指堵住进样口，发现柱前压力恢复正常，故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱仪的自动进样器和顶空进样器常交替使用，而顶空进样针有时会向四周转动，引起隔垫提前损坏。更换隔垫后，柱前压恢复正常，仪器正常工作。

有没有人遇到过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱跑着跑着断在柱温箱的 没有超过最高耐受温度 也没有碰到柱温箱内壁

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见故障检查诊断[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电路系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机、记录仪、工作站数据采集卡等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体质量不、气体稳压稳流佳不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”,弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。

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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见故障检查诊断[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电路系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机、记录仪、工作站数据采集卡等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体质量不、气体稳压稳流佳不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”,弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用注意事项 一、进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。二、安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。四、使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。五、如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。六、如何判断进样口密封垫是否该换 进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。七、如何选择合适的密封垫 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。八、怎样防止进样针不弯 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。

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气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电路系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机、记录仪、工作站数据采集卡等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体质量不、气体稳压稳流佳不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”,弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。

气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。 色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。 例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见问题判断1.色谱峰重叠在一起判断:温度太高载气流速太大柱效能太低死体积 2.出平头峰 判断:灵敏度太高进样量太大3.出圆顶峰 判断:样品量超过检测器的线性范围FID空气量不足压力波动样品量过大,超过柱容量柱效能差载气流速过小检测器有污染柱流失过大 4.拖尾峰 判断:汽化室有堵塞柱温太低汽化室温度太高进样时间太长柱过载样品和载体相互作用汽化室被弄脏5.前伸峰判断:色谱过载样品冷凝汽化室温度低通过检测器的速度太慢汽化室脏了注射样品技术差柱子不合适(最重要) 6. 假峰 、杂乱的色谱峰判断:有残余的其它样品汽化垫老化,进样时和样品一起进入仪器汽化室污染进样注射器污染样品被污染样品在金属内壁的催化下发生变化样品杂质太多气路漏气样品分解样品和固定液反应 7.保留时间过长 判断:柱温度太低载气流速太小柱子不合适 8.保留时间不能重复 判断:注射技术差气体流速有变化(特别是程序升温)或稳流阀已坏气路漏气,特别是微漏温度不稳定柱温未平衡进样量太大操作温度超过最高使用温度保留时间太短柱失效 9.基线有无规则大噪声 判断:如果噪音不随衰减改变——工作站的问题如果噪音随衰减改变——池腔内有异物或脏 10.基线单方向缓慢漂移 判断:气路有微小漏气（最有可能）温度控制精度或温度场分布不均匀工作站故障 （可以把工作站信号线短路以后，看基线是否还继续漂移来判断。如基线变平直则可排除工作站因素）11.在不规则的时间间隔内，基线出现突然波动 判断:柱子污染汽化垫老化或掉碎屑气体不纯热丝处于灼热状态 12.基线有杂乱的小噪音 判断:离子室脏了放大器噪音气体不纯接地不良火焰不稳定极化电压不稳定柱流失气流不稳定柱污染气路污染工作站噪音 13.时常有毛刺峰出现 判断:离子室有干扰物信号线插头不好静电干扰 14.基线无规则波动 判断:气体流速不稳定温度失去控制柱固定液流失极化电压不稳定微电流放大器不稳定气体不纯汽化室有脏物或者汽化垫碎沫色谱柱污染喷嘴污染 15.不规则的间隔内,基线出现突然波动 判断:柱有污染,残留有高沸点物质汽化室汽化垫老化气体不纯柱有流失 16.程序升温时候基线严重漂移 判断:柱流失严重两根柱性能差别太大（有参比柱时）稳流阀不好,在程升过程中流速不稳柱子污染 XDJM在后面接着加啊[em0809]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。 色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。 例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的核心部分，所以色谱柱的使用、保养与维护则自然成为了重中之重的内容，今天就和大家分享下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]色谱柱的使用注意事项。 首先，当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用的入门级操作，大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是，有几个问题还是要提起注意： 1、先将密封垫套在柱头上，此时应将柱头朝下，避免密封垫碎屑进入柱内而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1-2cm。可用专门的柱切割器，也可用安倍瓶开瓶瓷片，在柱上轻划一下，然后掰断。这样可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱端。 2、柱端伸出密封垫的长度不同仪器有不同的规定，应严格按照仪器说明书确定。总原则是进样口一端安装好后，柱端应处于分流点以上，位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点，以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确，可以截去柱端后，先量好柱头伸出的长度，然后在接头下方的色谱柱上做标记，拧紧街头后保证该标记正好位于接头端面。这样就避免了拧紧过程中色谱柱移动可能造成的伸出长度不准确。 3、接头不要拧得太紧，以免将色谱柱压裂或者压碎。一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫，则要多拧紧点，直到用手轻轻拉色谱柱拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫，不过同一色谱柱拆下再安装时，可重复使用石墨垫，但重复使用次数不要超过3次，否则会失去密封性。 其次，就是色谱柱的维护。每次安装了新的色谱柱后都要在进样前进行老化。一般办法是将柱温从60℃以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃，或者实际分析操作温度以上30℃，并在高温时恒温30-120min，直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长的时间。注意，一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或样品分析。色谱柱使用一段时间后，柱内会滞留一些高沸点组分，这时基线可能出现波动或鬼峰，也可采用老化的办法解决此问题。 暂时不用的色谱柱卸下后，柱两端应用硅胶堵上，并放在包装盒中保存，以免污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，再关闭电源和载气。温度高时切断载气可能会使空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。 最后，来讲一下色谱柱的简单维修，也就是通常遇到的色谱柱堵塞如何简单处理。一般是先老化色谱柱，如果不能奏效，则可以卸下柱子，将柱头截去10cm或者更长，再安装测试。若仍不起作用，可反复注射溶剂进样进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲醇、乙醇、氯仿和二氯甲烷。如果依然无效，则说明色谱柱可能已经失效，需要报废了。

安捷伦 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换色谱柱是为什么进样口距离要有0.4-0.6cm ？而检测器端可以插到底呢

有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱故障诊断与维护的ppt文件.

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17603][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统分析及故障诊断与维修[/url] 可能对某些朋友有些帮助吧，谢谢了，刚刚来这里，好的东西应该分享，大家相互帮助了，先谢谢各位了

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱拆下来不使用的时候，我们用进样隔垫将色谱柱两头堵上，我的问题是，重新使用这根色谱柱的时候，需要切除前段一部分吗？如果不切除一段色谱柱，进样隔垫会不会有碎片掉进色谱柱里面？如果切除一段色谱柱，那原先石墨垫圈固定的柱螺母位置又要重新调整，质谱那端切的可就长了。

[font=微软雅黑]一般准备几个[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]就基本可以解决各类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析工作的要求，可优先选择固定液分别为[/font][font=微软雅黑]SE-30（或者OV-101）、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列）三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：[/font][font=微软雅黑]15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于快速成分扫描分析 30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成 50m、60m或更长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱/气象色谱柱用于分离比较复杂的样品。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。专家认为，对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。[/font]