[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测甜蜜素时硫酸可以用醋酸替代吗[/b]
求助?有哪位的ECD检测卤代烃经验的老师教下:什么色谱分析条件最优?本人现用仪器:岛津GC014A,柱子:RTX-5,弱极性柱子。 现用条件:汽化室:250,柱温:35(6min)~~~150(2min)(10/min)~~~~250(50/min) 检测器:300 流速:0.7ml/min主要检验:二氯甲烷、1.1-二氯乙烷、1.2-二氯乙烷、三氯甲烷、1.1.1-三氯乙烷、1.1.2-三氯乙烷、四氯化碳、溴丙烷谱图出现的情况:1.1.1-三氯乙烷、1.1-二氯乙烷、1.2-二氯乙烷、三个峰重合在一起。1.1.1-三氯乙烷、1.2-二氯乙烷再降低流速可以分离,但1.1.1-三氯乙烷、1.1-二氯乙烷仍重合。 而且载气流速过低会不会影响检验?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005171013_218818_1931583_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005201002_219635_1931583_3.jpg[/img]求助各位老师:是否有解决的方法?或都能否帮忙提供个更优的分析条件?上面第二个图是在流速2.0ml/min下1.1-二氯乙烷(色谱纯)的谱图,浓度太约150ppm,2.003的峰是乙酸乙酯的峰。
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD,标定气体和待测气体浓度要接近吗?[/color][color=#444444]先按标气计算校正因子,然后测待测气体峰面积,计算浓度。。。这样误差很大吗?[/color]
请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法应用有内标物必须与待测物含量相当的要求吗?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]提取过程哪些因素导致待测物损失?
各位大神,刚接触GC,安捷伦气相色谱7890B。遇到了以下问题,希望有经验的朋友帮忙解答一下,非常感谢:关于用峰面积定量时,标准曲线已经在软件上显示出来。1、标准曲线我们是按照教程上进行积分、添加序列的。这个只对第一组数据进行了积分,后面就没有一个一个的积分,反正是都出来了,而且成一条直线。2、做完标准曲线后,保存了一个方法。我们测试样品后,想计算这个样品的浓度,但是这个方法调用不成功,显示无效。我不知道我怎么测试完待测样品,然后链接到标准曲线读浓度。主要是整个测试流程、软件操作流程我还不太清楚,操作手册上写的不是很详细,细节问题我就蒙了。谢谢大家!
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中卤代乙酸时,在进行前处理后期,经常发生不分层的现象,有小伙伴做过此类因子吗?
我没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],请教有什么方法替代它?要求是价格低,方法相对简单。能替代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的部分功能就可以。
吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰(宁波市镇海区环境监测站,浙江 宁波 315200) 摘 要:建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法,对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明,经分析条件优化后,目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间,方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间,相对标准偏差在1.28%~7.29%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在97.2%~109.9%之间,生活污水回收率在93.2%~113.1%之间,废水回收率在93.1%~106.4%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词:吹扫捕集;气相色谱/质谱;挥发性卤代烃;氯代苯;苯系物中图分类号:O657 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2018)00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie(Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China) Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water,sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来,工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中,尤其是含有大量有机物的工业废水。其中,挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用,但其具有毒性,且易在生物体中富集,对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此,对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法,与顶空法相比,吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点,是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术,与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用已广泛使用于有机物的测定,能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点,可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器:气相色谱-质谱联用仪:Agilent 6890N,Agilent5975质量检测器,美国安捷伦公司;吹扫捕集仪:TEKMAR Atomx, 5ml吹扫管,美国TEKMAR公司;[/color
[color=#444444]氘代四氢萘和四氢萘使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能否分开,现在又氘代四氢萘和普通四氢萘的混合物想知道各组分所占的质量分数多少,怎么办[/color]
请问用GB/T 23990-2009标准和GB/T 23992-2009做苯系物和氯代烃用什么型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱比较好一点?谢谢
【知识博物馆】+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实战宝典+样品空白运行中为什么会出现待测成份的色谱峰
刚购进一台带顶空的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],有自动进样,请问该如何验收?谢谢!
摘 要 采用530 μm大口径毛细管色谱柱, 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-火焰电离检测器测定, 建立了一种塑料食品包装袋中有机溶剂——甲苯、 乙酸乙酯、 丁酮和异丙醇残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法, 回收率为94.8 %~101.6 %, 相对标准偏差为0.8 %~2.7 %。 方法简便、 灵敏、 准确、 重现性好。 关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法, 塑料, 食品包装袋, 残留物分析, 有机溶剂 食品包装用的塑料制品, 因含有多种有机残留, 而对人体健康造成一定的危害, 尤以甲苯的含量为卫生和食品监督部门所严格控制[ 1]。 塑料食品包装袋中的乙酸乙酯、 丁酮和异丙醇虽毒性不大, 但它们的用量很大以及在环境中的行为不甚明了, 因此建立一种同时测定塑料食品包装袋中多种残留组分的分析方法是十分必要的。 有关顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析塑料食品包装袋中的挥发组分, 国内外已有报道[ 2~ 4]。 但仅限于有机残留中单组分的测定。 本文采用530 μm大口经毛细管柱, 顶空进样, 同时分离和测定了塑料食品包装袋中的乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯。 该法保留时间短, 灵敏度高, 定量准确, 重现性好, 易于推广。1 实验部分1.1 仪器与试剂 HP-5890Ⅱ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url], 配备火焰电离检测器 HP-3395积分仪(美国惠普公司) 电热恒温水浴 50 mL顶空瓶(自制), 用包有聚四氟乙烯薄膜的胶塞密封 1 mL精密注射器。 取分析纯乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯分别用5 A分子筛脱水后重蒸。1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操件 色谱柱为HP-20 M 10 m×0.53 mm×2.65 μm石英毛细管柱 柱温70 ℃, 气化室温度100 ℃, 检测器温度110 ℃; 载气为高纯氮, 流速为30 mL/min, 分流比1∶4 。1.3 标准气的配制 抽取已标定过的乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯, 注入已抽真空的配气瓶中, 用玻璃阀平衡内外压力, 再逐次用空气稀释成待用的标准气体系列。1.4 样品分析 将薄膜厚度为0.01 mm塑料食品包装袋裁成5 mm×5 mm碎片, 称取此碎片2.0 g置于顶空瓶中, 用塞密封于85 ℃恒温预热30 min后用空气稀释至50 mL, 取 1 mL固上气体进样, 色谱图见图1。 测量各组分峰面积, 根据标准曲线求对应含量。图1 样品色谱图Fig.1 Sample chromatogram1.乙酸乙脂(ethyl acetate);2.丁酮(butanone);3.异丙醇(isopropanol);4.甲苯(toluene)2 结果与讨论2.1 线性关系与检出限 按上述标准气的配制方法, 配制成含有4种组分的系列标准混合气, 取1mL固上气体进样。 以质量浓度与其相应的峰面积求出回归方程和相关系数。 结果见表1 。表1 定量分析结果Table 1 The analytical resultsComponent Regression equation r Linear rangep/(mg.l-1) detection limitD/(mg.m-2) Toluene(甲苯) y=0.674x+0.002 0.999 7 0.10~4.0 0.012 Isopropanol(异丙醇) y=0.932x+0.014 0.999 2 0.25~4.0 0.063 Rutanone(丁酮) y=0.373x+0.023 0.999 1 0.20~4.0 0.022 Ethvl acctatc(乙酸乙酯) y=1.032x+0.082 0.999 8 0.10~4.0 0.017 2.2 色谱柱的选择 选用不同极性的色谱固定相进行分离比较, 实验结果表明, 固定相HP-20 M分离效果最好。 本文又对HP-20 M的填充柱、 毛细管柱和大口径毛细管柱进行了分离比较, 发现填充柱分离效果较差, 毛细管柱虽有较好的分离度, 由于柱容量较小, 而使测定的准确度和重现性受到影响。 大口径毛细管柱具有保留时间短,灵敏度高, 分离效果好, 峰形对称无拖尾, 定量准确, 重现性好等特点。 故选择HP-20 M大口径毛细管色谱柱。2.3 平衡温度和时间对响应值的影响 采用固上色谱法, 在平衡器容量和样品量一定的情况下, 被测组分在气固两相分配比受环境影响较大, 其中平衡温度和时间尤为突出。 实验中对不同温度进行了选择, 实验结果表明, 挥发性化合物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中平衡浓度随温度升高而增加, 但随着温度的继续升高, 所测组分响应值略有下降, 这是由于随着温度的升高而高沸点物质在固上气体中比例有所增加, 而使所测易挥发组分相对降底。 因此选择85 ℃较为适宜。 实验结果还表明平衡时间选择30 min灵敏度最高。2.4 精密度和回收率 取已测得浓度的4个组分的试样, 加入一定量的标准气体, 进行方法的精密度和回收率试验, 经5次平行测定, 结果列于表2。表2 精密度和回收率试验结果(n=5)Table 2 Results of precision and recovery test(n=5)Component Content of samplepS/(mg.l-1) AddedpR/(mg.l-1) FoundpF/(mg.l-1) Average recoveryR/% RSDSr/% Toluene(甲苯) 0.584 0.500 1.075 98.2 1.9 Isopropanol(异丙醇) 0.773 0.500 1.281 101.6 1.2 Rutanone(丁酮) 0.929 0.500 1.403 94.8 2.7 Ethvl acctatc(乙酸乙酯) 2.007 0.500 2.497 97.9 0.8 2.5 样品测定结果 按上述色谱操作条件, 对上海、 天津和兰州等地产薄膜厚度为0.01 mm~0.05 mm的塑料食品包装袋进行了测定, 乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯的含量分别为0.52~0.83 mg/m2, 0.13~ 0.23 mg/m2, 0.21 ~0.37 mg/m2和0.32 ~0.57 mg/m2。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646759_2507958_3.gifGC 2.0时代——TRACE1300系列GC 模块化色谱活动时间:2014年3月28日 14:00 主讲人:练慧勇 赛默飞气相色谱产品专员,多年从事气相色谱产品相关工作,有丰富的产品相关经验http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646759_2507958_3.gif【简介】TRACE 1300 系列GC包含以下两个型号:Trace 1300 GC和Trace 1310 GCTRACE 1310 GC 适合高通量及常规实验室: 全高清触摸屏可直接控制仪器和用于方法开发 多语言功能,支持包括中英文在内的几乎所有语言 维护,运行日志和视频教程 完美的MS前端TRACE 1300 GC ,常规实验室的理想之选: 低成本 不需过多的仪器控制 简化的用户界面,无需丰富的仪器使用经验,易于使用 单按键完成开始/停止及维护 与TRACE 1310一致的高性能-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2014年3月28日 13:30 4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动: *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2014年3月28日8、会议进入:2014年3月28日 13:30 就可以进入会议室9、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》
(气相色谱)我们公司开发的新产品的气相色谱待检残留溶剂的确定一般是根据合成中使用的溶剂、原料中引入的溶剂来作为待检溶剂,但是原料很多,所以我们建立一个新产品溶剂残留的方法是要做许多的溶剂,然后做方法学验证,,不知道大家都是怎么确定待检溶剂的?
为了检测土壤有机污染物:如挥发性有机污染物,酚类化合物,有机氯农药等,实验室买了赛默飞的trace1300[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],我们只有配套的TG-5SILMS和TG-624的色谱柱,请问各位大神按照国家标准方法测定以上污染物时你们都用的什么柱子?或者有没有推荐的等效色谱柱替代?新人小白,万分感激!
福立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]二代,开机点火后基线调零,但基线一直处于0mV 以下,是什么原因导致?会对做样有影响吗?[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711281110_01_3123767_3.png[/img]
气相色谱中测塑料中的甲苯 异丙醇等 设置的时间带 不是时间窗,这个时间带 设多少min合适 急急急 在线等专家回复
先帮朋友谢谢了,朋友问: 用气相色谱测定样品时,一定要用色谱纯的药品做标准样品吗? 用化学纯或者分析纯不能替代吗?
导读:随着人们生活水平的提高,对食品品质、食品安全的要求与日俱增。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。其中,在食品检测和研究中有着不可或缺的作用。 气相色谱出现于二十世纪五十年代,虽然它的出现较液相色谱晚了50年,但其在此后20多年的发展却是液相色谱所望尘莫及的。从1955年第一台商品气相色谱仪器的推出,到1958年毛细管气相色谱柱的问世;从毛细管气相色谱理论的研究,到各种检测技术的应用,气相色谱很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段,几乎形成了色谱领域气相色谱独领风骚的局面。1970年以来,电子技术,特别是计算机技术的发展,使得气相色谱技术如虎添翼,1979年弹性石英毛细管柱的出现更使气相色谱上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果,又是现代工农业生产的要求使然。反过来,色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。 在现代社会的方方面面,色谱技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机,到水里游的航空母舰,都用气相色谱来监测船舱中的气体质量;从日常生活中的食品和化妆品,到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验,从司法检验中的物质鉴定,到地质勘探中的油气田寻找,从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护,气相色谱技术的应用极为广泛。 近年来,农药残留、食品添加剂超标、抗生素滥用等食品安全问题引起社会的广泛关注。而气相色谱技术作为食品检测和研究中强有力的工具,被广泛应用。以下,中国仪器网小编对近年来气相色谱在食品中对农药残留、食品添加剂检测及兽药残留方面的应用做浅度解析。 1、在农药残留检测方面的应用 农药的使用在大大提高农作物产量的同时,对人类的健康也带来了很大的负面影响,研究开发快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术是控制农药残留、保证食品安全、避免国际间贸易争端的当务之急。农药残留分析是复杂混合物中痕量组分分析技术,农残分析既需要精细的微量操作手段,又需要高灵敏度的痕量检测技术,自20世纪6O年代以来,气相色谱技术得到飞速的发展,许多灵敏的检测器开始应用,解决了过去许多难以检测的农药残留问题。用气相色谱可以检测蔬菜中的有机磷农药、除草剂、乙草胺等多种农药残留,水产品中的多氯联苯有机氯农药及茶叶中的有机磷农药等。它具有灵敏、准确、快速、简便的特点。 2、在食品添加剂检测方面的应用 食品添加剂是指“为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质”。食品添加剂按用途分为增强食品营养价值的营养强化剂,如氨基酸、维生素、矿物质及微量元素等;保持食品新鲜的添加剂,如防腐剂、抗氧化剂等;改善食品品质的添加剂,如着色剂、酸味剂、增味剂等;利于加工的添加剂,如消泡剂、凝固剂等。气相色谱法主要用于酸型防腐剂、酯型防腐剂。这些添加剂的萃取一般要求将样品用盐酸或硫酸等试剂酸化,使添加剂的由离子形式转化为有机分子,再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚等萃取。采用气相色谱法可测定食用油中的酚类抗氧化剂,面包、糕点、酱等中的复合防腐剂及甜蜜素,以及调味品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸等。 3、在兽药残留检测方面的应用 兽药残留是指给动物使用药物后蓄积或储存在细胞、组织或器官内的药物原形、代谢物和药物杂质。近年来,由于在畜牧生产中抗生素、生长促进剂等的应用增加,导致了动物性食品中兽药残留问题日益突出,严重地影响了人们的身体健康。可靠、灵敏的气相色谱检测技术是检测和控制兽药残留、保证食品安全的重要前提。近年来气相色谱、气相色谱一质谱联用等技术解决了许多兽药残留分析中存在的问题。 除此之外,气相色谱还可用于食品包装材料中挥发性物质的检测,如荧光增白剂、增塑剂有机挥发性物质等的检测。由于食品包装中有害物质残留过高,食品因此被污染而引起的食物中毒事件也时常发生,对其的检测也是相当重要。 随着食品问题层出不穷,国内越来越重视食品安全问题,气相色谱因其分析速度快和分离效率高等特点,得到广泛应用。气相色谱经过这些年的发展,应用领域不断扩大,尤其在食品检测方面发展很快。食品分析的对象和样品机质复杂,这就需要气相色谱仪器向高灵敏度、低检出限、高选择性、智能化、微型化和便携化的方向发展。随着新材料、新技术的出现,气相色谱在食品检测方面仍会有很大的发展空间。
血液中酒精含量检测成功案例1.血液中酒精色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630853_2242538_3.jpg3.分析方法应用的范围引用标准GA/T122—1995本方法适用于道路交通执法活动中对人员血液中酒精(以下均称乙醇)的定性和定量分析。6.方法原理本方法利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用气相色谱法结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。用氢火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。7.仪器配置 (技术咨询84372573)7.1.色谱仪器配置7.2色谱柱及试剂7.3 玻 璃 仪 器GC5890(氢火熖检测器)色谱柱PEG20M(30*0.32*1)1根1ml带刻度移液管4根 N2000色谱工作站(自备电脑1台)2ml带刻度移液管2根氢气发生器1台或钢瓶1只乙醇(分析纯)100ml容量瓶10只空气发生器1台或钢瓶1只叔丁醇(分析纯)500ml容量瓶1只氮气发生器1台或钢瓶1只20ml顶空瓶20只
请问用气相色谱法做白酒中的甲醇时,玻璃衬管应该用加玻璃棉的吗?安捷伦7890B,色谱条件,进样口温度280,检测器温度300,柱温,40度保持5分钟,10度每分钟升至60度,20度每分钟升至100度保持3分钟。分流比5:1,异丁醇、异戊醇的峰很好,就是甲醇峰峰形不好,特别是用带玻璃棉的衬管时,前面出一个峰后面带一个不成峰形的峰。
安捷伦科技公司生产的490微型气相色谱仪,可以作为用于在煤矿环境下快速检测矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的有效检测工具。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209171734_391507_1608710_3.jpg490微型气相色谱仪用于矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的快速。我认为,微型色谱仪的功能会越来越完善,会不会拓展色谱仪器的新领域呢?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25642]水中挥发性卤代烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]
钢瓶样品能否放出来到气袋中再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析?,带压钢瓶出来的气体到气袋中组成是否会有变化?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准曲线要代原点吗?做空白的话,样品不出峰,请问做标准曲线时要带进去吗
哪位有GB T7375-2006 工业用氟代甲烷类纯度的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的标准,请帮忙提供,谢谢!
[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法胶黏剂中卤代烃含量的测定[/b][/align]摘要:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(氢火焰离子化检测器)检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中的卤代烃的含量。方法检出限0.1g/Kg,方法的回收率为89.5-109%,精密度很好(RSD5%),适用于胶黏剂中卤代烃的含量测定。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,外标法,,胶黏剂,卤代烃引言[color=#222222]一直以来大家都在关注胶黏剂[/color][color=#222222]是否有毒,对人体和环境是否有危害?其实胶粘剂本身并没有毒,有毒的是它里面的有害物质,胶粘剂当中有害物质是什么?比如:挥发性有机化合物、有毒的固化剂、增塑剂、稀释剂以及其他助剂、有害的填料等,不能将其一概而论。[color=#222222]胶粘剂当中这些易挥发性的物质如果排放到大气当中,对环境危害是很大的,而且有些会发生光化作用,生产臭氧污染大气,从而影响生物的成长和人类的健康。还有些卤代烃溶剂毒性是很大的,甚至有可能会致癌性。这就有必要知道胶黏剂中这些卤代烃物质的含量是否超过标准限量。[/color][/color][b] 材料与方法[/b]1.1[b]试剂[/b]标准品:二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯乙酸乙酯,分析纯。1.2[b]仪器[/b]电子天平(精确至0.1mg),梅特勒-托利多50mL容量瓶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]:GC-FID(7890B)带自动进样器(配5uL微量注射器);[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251737_01_1657564_3.jpg[/img]色谱柱:HP-5(毛细管柱,固定液为二甲基聚硅氧烷,安捷伦)测试条件:高纯空气(纯度,99.999%以上)高纯氢气(纯度,99,999%以上)汽化室温度:200°C,检测室温度250°C程序升温:初始温度35°C,保持25分钟,升温速度10°C/min,终止温度150°C,保持10分钟。1.3[b]分析步骤[/b]称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg)的试样,置于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1uL进样,测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测。[b]2.试验结果报告[/b]2.1[b]卤代物出峰时间的确定[/b]称取0.2g各标准物质于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1uL进样,结果见表1。[align=center]表1卤代物出峰时间表[/align] [table=271][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]出峰时间(min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]2.893[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1,2-二氯乙烷[/align] [/td][td] [align=center]4.155[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1,1,2-三氯乙烷[/align] [/td][td] [align=center]7.768[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙烯[/align] [/td][td] [align=center]5.115[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2标准曲线的配制[/b]2.2.1称取各标准物质1.0000g至100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,即10mg/mL的标准溶液。 2.2.2 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确移取5mL10mg/mL的标准溶液于100mL容量瓶中,乙酸乙酯定容,即500mg/L的标准溶液。 2.2.3分别取以上标准溶液1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL于六个50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀; 2.2.4取以上浓度梯度的标准样品1mL于试样瓶中,进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析,结果如图1、图2、图3、图4。[align=center]图1二氯甲烷标准曲线[/align][align=center][img=,445,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251740_01_1657564_3.png[/img][/align][align=center]图2 1,2-二氯乙烷标准曲线[/align][align=center][img=,453,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251740_02_1657564_3.png[/img][/align][align=center]图3 三氯乙烯标准曲线[/align][align=center][img=,446,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251741_01_1657564_3.png[/img][/align][align=center]图4 1,1,2-三氯乙烷标准曲线[/align][align=center][/align][align=center] [/align][align=center][img=,447,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251741_03_1657564_3.png[/img] [/align][b]2.3样品测试[/b] 称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg)的试样,置于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1uL进样,测其峰面积。[align=center]表1 样品中卤代物的含量[/align] [table=491][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]样品编号[/align] [/td][td] [align=center]称取质量(g)[/align] [/td][td] [align=center]卤代物读数ρ[sub]t[/sub][/align] [align=center](mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]结果计算[img=,72,31]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img](g/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]201708080876-1[/align] [/td][td] [align=center]0.2555[/align] [/td][td] [align=center]1.7369[/align] [/td][td] [align=center]0.34 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]201708080876-2[/align] [/td][td] [align=center]0.2683[/align] [/td][td] [align=center]1.2217[/align] [/td][td] [align=center]0.23 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]201708080877-1[/align] [/td][td] [align=center]0.2658[/align] [/td][td] [align=center]0.6405[/align] [/td][td] [align=center]0.12 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]201708080877-2[/align] [/td][td] [align=center]0.2632[/align] [/td][td] [align=center]0.6725[/align] [/td][td] [align=center]0.13 [/align] [/td][/tr][/table]2.4[b]方法的回收率[/b] 取10mg/L、100mg/L、500mg/L的标准溶液上机测试10次结果见表2。[align=center]表2加标回收结果统计[/align][align=center][/align][img=,690,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251742_02_1657564_3.png[/img][b]2.5方法的检出限[/b] 取乙酸乙酯上机测试10次,数据见表3。[align=center]表3方法检出限的计算[/align] [table=627][tr][td] [align=center]卤代烃[/align] [/td][td] [align=center]二氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]1,2-二氯乙烷[/align] [/td][td] [align=center]三氯乙烯[/align] [/td][td] [align=center]1,1,2-三氯乙烷[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数1(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0.3171[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.7347[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数2(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.9675[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数3(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0.1278[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]1.231[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数4(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]1.062[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数5(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.8099[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数6(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]1.1198[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数7(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]1.0116[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数8(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.9344[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数9(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.5858[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数10(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.9467[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]0.04449[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.94034[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差[/align] [/td][td] [align=center]0.10 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]0.18 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检出限(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0.59 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]1.08 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]方法检出限(g/kg)[/align] [/td][td] [align=center]0.12 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]0.21 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][/table] 其中1,2-二氯乙烷及1,1,2-三氯乙烷无读数,标准中检出限为0.1g/kg。2.6 方法重复性实验数据10次同一样品测试数据的标准偏差结果如下:[img=,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251743_01_1657564_3.png[/img][b]3.小结[/b]方法的回收率的范围为89.5%-109%,相对标准偏差小于5%,方法检出限为0.1g/kg。4.参考文献GB18583-2008 室内装饰装修材料胶粘剂中有
顶空-毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中卤代烃 http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=52139 环境空气—丙烯腈的测定—热解吸进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [10次]http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=9300正交设计助手 [79次]http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=39117 免费下载只限一天