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气相闭检测器

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气相闭检测器相关的论坛

  • 如何避免流动相污染质谱检测器?

    避免流动相污染质谱检测器是确保液质联用仪(LC-MS)正常工作和获得准确结果的关键。以下是一些措施来减少或避免流动相污染质谱检测器: 1. 使用高质量溶剂: 使用HPLC级或更高纯度的溶剂,确保溶剂中没有污染物。 避免使用过期或未经验证的溶剂。 2. 流动相的过滤和脱气: 使用0.2微米或更小孔径的过滤膜对流动相进行过滤,去除颗粒物。 对流动相进行脱气处理,以去除溶解的气体,防止气泡在系统中形成。 3. 保持系统清洁: 定期清洗储液瓶、流动相管线和进样器,避免污染物的积累。 使用专门的清洗溶剂定期清洗色谱柱,以去除可能积累的污染物。 4. 使用高质量色谱柱: 选择适合质谱检测的色谱柱,并确保其质量。 定期更换色谱柱,避免柱性能下降导致的污染物进入质谱。 5. 检查和更换泵管: 定期检查和更换泵管,因为泵管可能会磨损并释放颗粒。 6. 避免使用非挥发性添加剂: 尽量避免使用非挥发性缓冲液或添加剂,因为它们可能在质谱的离子源中积累。 7. 使用适当的梯度洗脱程序: 设计梯度洗脱程序时,应避免急剧的溶剂组成变化,以减少质谱检测器污染的风险。 8. 监控质谱性能: 定期监控质谱检测器的性能,如基线稳定性、信号强度和质谱图质量。 如果观察到性能下降,应立即进行调查和必要的清洗。 9. 维护质谱检测器: 定期进行质谱检测器的维护,包括清洗离子源、雾化器、锥孔和碰撞室。 10. 良好的实验室操作习惯: [font=等线]在操作过程中,穿戴干净的实验室外套和手套,以减少样品和溶剂的交叉污染。 避免在质谱仪附近使用可能产生污染的物质,如铅笔、橡皮、塑料等。 通过上述措施,可以显著降低流动相污染质谱检测器的风险,保证分析结果的准确性和仪器的长期稳定运行。

  • 【求助】检测器自动关闭?

    Agilent 1100高效液相色谱仪如何设定检测器自动关闭?如何设定才能让安捷伦1100自动洗柱以后可以自动关灯?听说还可以设置自动关机的,要怎样设定?

  • 用TCD、FID做检测器已经落伍?!(贴内含BID检测器原理)

    Bceia 2013已经落幕,在这次展会上我看到某厂商推出了一款用BID做检测器的气相色谱,声称可以只用一种载气结合BID检测器就可以检测到传统FID或TCD单独使用检测不到的物质,具有相当高的灵敏度,大家觉着这种BID检测器靠谱吗?欢迎大家热泪讨论,有知道这种BID技术的也可以详细说说这种技术的优缺点精彩回复可以加分!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif

  • 【求助】液相PDA检测器光源自动关闭是什么原因

    waters acquity UPLC 配PDA检测器测定邻苯二甲酸酯时,2ppm标准样品A平行测定6次一切正常,信号值0.25。接下来做溶剂空白样品B时,发现色谱图噪声很大,信号比2ppm样品的色谱图高出10倍,2.5。检查液相系统发现PDA检测器灯已关闭。接下来打开PDA检测器灯,做标准样品A,色谱图也不正常,噪声很大和溶剂空白色谱图一样。打开PDA检测器灯再次做标准样品A,发现一进样检测器灯就关闭。究竟是什么原因呢?本人是新手,请大家多多赐教。

  • 【求助】老化色谱柱,是否要关闭检测器

    大家好: 请问,(1)老化柱子的时候,是否要关闭检测器?关闭与否 是否会对检测器产生不同的影响?柱子是RTX-50,它的温度上限是320度,我们平时使用的最高温度是280;检测器是ECD,温度上限是350度,平时使用是310度。 (2)检测器是否有“老化”之说?如果有,老化的步骤是怎样的 ? 谢谢大家了 !!

  • 基线很高 前天带检测器老化柱子,检测器自动关闭

    新机器……TIC基线很高,开始有2.5e6左右,之后升温降为1e6左右……前天老化之前用过的柱子,带检测器了帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130302/4596466/老化时候检测器饱和关闭了……这次TIC基线很高是不是和前天待检测器老化柱子有关系?如何处理呢 ?谢谢大家

  • 【求助】检测器关闭后为什么不能自动运行冲柱。

    昨天我在做完实验后把检测器关了,然后建立样品组方法“平衡色谱柱”,准备让系统自动冲洗,却发现当我点击运行样品组后,样品组虽然显示在“正在运行”项目中,样品组显示为红色,但一分钟都不到就由红色变为黑色,而且可以改动。重复点击运行多次后仍是如此。于是我重新打开检测器,再运行则像平时一样恢复正常了。请教各位,这种情况是什么意思?为什么会这样?PS:以前我都是设置灯关掉,而不关检测器,不会出现这样的情况。似乎偶尔有过关闭检测器的时候,但也没出现这样的情况。

  • 岛津2010-plus如何在操作面板中关闭检测器?

    我现在想要老化5A柱子。连接了氮气载气,断开了柱子与检测器。并将检测器口封堵。因为厂家工程师说过,需要在操作面板里才能关闭检测器,防止老化温度过高烧坏检测器。但是我没接受过培训。只会基础操作。不知道怎么在操作面板里关闭检测器。还全都是英文的。请问,有哪位好心人,能够告诉我详细的操作步骤来关闭检测器?和设置温度?

  • 检测器管路接线

    图为Agilent1260II高效液相,上面为VWD紫外检测器,下面为FLD荧光检测器。我们实验室基本不用荧光检测器,工程师建议我们不要让管路废液经荧光检测器流出,把荧光检测器封闭,所以这个线路我要怎么改接呢,是直接把2和4管路互换接吗?图中紫外检测器左边也有一堆线,好像是紫外的排废液管线,还是我必须要用紫外的排废液管线啊?封闭荧光检测器的话,荧光检测器流动池和管路应该充满什么液体保护呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104140933589005_1661_5240233_3.png[/img]

  • 气相ECD检测器相关问题

    GC-ECD开机的时候是先打开检测器再升温还是等检测器温度升到设定值再打开?关机的时候是先关检测器再把检测器温度降下来还是先等检测器温度降到60度以下再关闭检测器?有区别吗?区别在哪?同问FID和FPD检测器,是否道理相同?先点火在升温还是升温后再点火?

  • 荧光检测器测苯并芘

    最近用用荧光检测器检测水中的苯并芘,次次都有峰,调流动相比例也分不开,甚至我拿哇哈哈纯净水做空白居然也有检出,虽然很小但是也超过检出限了(荧光的检出限比紫外的低不少),有没有做地表水检测的,大家来交流一下,是现在的地表水都被污染了?还是水里有类似的干扰物质?再或者是前处理污染?(为了判断是不是前处理污染,我几乎把所有用到过的试剂,器皿啥的全测了一遍,结果是未检出。。。)

  • 日立L-2000如何关闭紫外检测器冲洗色谱柱

    现在用日立L-2000液相色谱,刚开始不太会用,就是关闭了紫外检测器就没法运行机器清洗色谱柱老开着紫外检测器,灯的寿命会消耗啊同样岛津的液相就可以关了紫外清洗谢谢

  • 【求助】每次气相降温时,检测器降温很慢

    关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]降温问题请教各位,每次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]降温时,检测器降温很慢,为赶班车,当检测器降至150度左右(此时柱温为50度下),关闭仪器,对仪器有影响不?还有就是进样口温度一般设为多少?

  • 示差检测器的知识——7月加2钻石币

    示差检测器,此物全称示差折光检测器,洋名Refractive Index Detector,简称RID,它的工作原理,就是检测折光率的变化,所以,更有逻辑的名字应该叫做“示折光差检测器”...既然是这样,大家应该可以理解这个检测器的工作原理了,流动相的携带样品,当样品经过检测器的时候,由于样品的折光率和流动相不同,使得检测器检测到样品的存在。这类检测器的优点是,通用性很广,可以说是所有液相色谱能用的检测器里面通用性最广的检测器,所有的东西只要能进液相的,基本都可以被它检测;但是它的缺点也是很明显的,第一是灵敏度及其低下,检出/定量限通常都要在mg/mL浓度级别,比起大家喜闻乐见的紫外类检测器要差上几个数量级;另外一个致命的缺点是这货不能用梯度方法...随着技术的发展,示差检测器的应用范围越来越小,但是对于某些特别的化合物类型,它还是很有用武之地的,比如糖的分析。接下来,我们要讲造成RID基线噪音波动的原因和解决它们的办法:首先,要搞明白RID的基线噪音来自哪里,刚才我们说过RID是检测折光率变化的检测器,所以,任何导致折光率变化的原因都是噪音可能的来源,那么,除了样品的引入之外,还有什么能影响到折光率的变化呢?折光率是物质的一个物理特性,取决于物质本身和一些外界因素:本身的原因,任何的液体(透明的固体也会折光,不过和液相色谱没什么关系,就不讨论了)都有一个折光率值,而且是很独特的,就像每个人长的都不同一样,那么当不同的液体混合在一起的时候,混合溶液的折光率就和纯的两种液体不同,而且混合的比例不同,折光率也会不同,这就是为什么RID不能运行梯度方法的原因。外界因素,对于折光率影响最大的因素是温度,液体在不同温度下折光率也会有显著的不同,所以温度稳定对于RID检测器很重要。下面我们开始正式讨论如何减小RID的基线噪音:1溶液输送部分,其实就是泵:1.1压力脉动:液相泵的输液脉动会使大部分的检测器(紫外,荧光,示差)产生一定的基线噪音,但是通常这种影响不会很致命,我们只要观察液相色谱系统的压力波动小于2%,那么压力波动产生的基线波动通常都是可以接受的;1.2混合问题:虽然RID不会使用梯度方法,但还是不排除会有使用混合溶剂的情况,在这种情况下,泵的混合精度和效率会对RID的基线噪音有致命的影响,因为混合不均匀会导致每时每刻经过检测器的液体的折光率都在变化!通常我们应该使用预混好并进行脱气过的流动相进行试验,并且只使用仪器的单一流路进行输液,对于单元泵和二元泵,只要使用一个泵进行输液即可,对于四元泵,我们需要做些改造工作—短接四元比例阀—即把从脱气机出来的溶液管线直接接到泵的入口阀上,以保证彻底摆脱混合问题;1.3脱气问题:虽然进行了溶液的预混,但是仍旧不能保证在实验过程中会有少量气体溶解在流动相中,而这些气体很可能以气泡的形式干扰RID的基线,气体和液体的折光率差异大的无法比较,所以在线脱气机对保持RID基线稳定非常重要;2温度控制:温度控制对RID基线噪音的影响,非常非常大,温度的控制涉及到柱温,检测器温度和环境温度2.1柱温:对于常规的分析,控制柱温有助于得到稳定的保留时间;对于使用RID的方法,还有一个额外的用处—得到更平稳的基线,流动相从色谱柱流入检测器的时候,对于检测器内的温度是有改变的(色谱柱温度和检测器温度设置不同的时候),稳定的控温可以保证这种对于检测器温度变化的影响是一致的,可以说是个“系统误差”,但这本身不减小噪音,只能让噪音水平维持在一个稳定范围上,要减小噪音,就要设置柱温箱的温度让它和检测器的温度尽量接近,以尽可能的减小由于不同温度流动相进入检测器产生的噪音。有些分析方法使用到一些特殊的色谱柱,需要在较高的温度下使用(80摄氏度以上),这个时候使用柱温箱的柱后降温功能就非常重要了,因为示差检测器通常不能维持这么高的工作温度,如果柱温箱不具备降温功能,或者色谱柱长度太大,降温功能会造成色谱柱温度不均匀的时候,可以考虑使用一根比较长的不锈钢管线连接色谱柱出口和检测器并使它尽可能多的暴露在室温下,以充分冷却过热的流动相。2.2:检测器温度,大部分的示差检测器是带有控温功能的,用于控制检测器内部的温度保持稳定以减小由于温度变化造成的基线噪音,比较高级的RID的温度是可调的,通常我们建议把这个温度设置在比室温高5度的温度,以保证控制的稳定性,另外色谱柱的出口温度也应该尽量接近这个温度。2.3:环境温度,通常环境温度不会导致RID的基线噪音变大,但是,会导致基线的漂移,因为环境温度不会剧烈快速的上下波动,而且由于仪器的控温功能,也能抵消绝大部分的剧烈的温度变化,但是如果仪器处在一个温度会缓慢变化的地方,由于控温功能是有一定滞后的,这个时候就会体现出基线漂移的问题。比如,仪器放在空调正对的地方,阳光充足的窗边,暖气附近,都可能到这这种不正常的漂移,应当尽量避免这种“风水”问题...3系统冲洗:通常RID的系统冲洗平衡是个很好使的过程,要保证流路中流动相的完全替换,仪器环境温度的完全稳定,需要几个小时的时间,在RID内,有两个流通池,一个叫做检测池,另一个叫做参比池,顾名思义,检测池就是用来检测信号的,参比池的作用是实时比对检测池中折光率的变化,一旦检测池中的折光信号与参比吃中不同,检测器就会记录出色谱峰,就好象是一台天平,参比池中放的是标准砝码,一旦检测池中的东西与参比池中不同,天平就会倾斜,所以,对于参比池的冲洗是至关重要的,一旦开始实验,参比池中的流动相将不再流动,所以冲洗系统要保证参比池中的流动相与流路中的流动相完全一致,所以我们在配好流动相后,通常要先对参比池进行长时间的冲洗,这个过程通常会持续1,2个小时甚至更长,之后切换流路到检测池,继续冲洗,直到基线噪音在合理水平以内,如果冲洗检测池很长时间也无法得到很好的基线,可以考虑继续冲洗参比池,所以,冲洗参比池除了耗费时间之外,对流动相的消耗也很大,有些厂商的设计考虑到这一点,在检测器上加了一个“循环阀”可以让冲洗参比池的流动相循环利用,如果仪器上没有这个功能,我们也可以自己把示差检测器的出口废液管插回到溶剂瓶里手动循环。如果经过几个小时冲洗仍旧不能得到良好的基线,就要考虑其他模块的不当因素可能带来的影响了。

  • 请教用荧光检测器测苯并芘问题?

    用液相做苯并芘的方法验证,需要用荧光检测器,以前没用过。第一个问题是 荧光最大承受压力不能超过20bar(上面写有),感觉这个很玄啊,随便一弄,压力就有10兆帕。第二个问题是 根据国标 hj 956—2018,只有一种成分为什么要走梯度,时间还漫长的。难道跟压力有关吗?谢谢各位boss!

  • 【求助】气相检测器

    请问我这想购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],用于检测偶氮染料及农残,应该用那种检测器? FID?ECD?FPD?NPD?选择其中几个可以,一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可以有几个检测器,可以同时用吗?谢谢

  • 在使用中如何保护TCD检测器,以避免被污染或损坏?

    在使用中如何保护TCD检测器,以避免被污染或损坏?

    TCD是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,因此其应用非常广泛。但TCD在使用过程中经常会出现不出信号、基线波动、出杂峰等问题,损坏TCD检测器的情况也时有发生,以避免被污染或损坏呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506241534_551316_2648817_3.jpg图4.11 热导池结构(Ⅰ直通式 Ⅱ扩散式 Ⅲ半扩散式)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506241534_551317_2648817_3.jpg图4.12 双臂直通式金属热导池1-铜丝引线;2-引线头 3-压帽;4-聚四氟乙烯垫片;5-接头;6-热丝;7-热导池体 下面将详细介绍在气相色谱仪使用中如何保护TCD检测器(TCD的结构,详见参考文献)。以避免被污染或损坏。

  • 紫外检测器与示差检测器原理,用途,优缺点详细比较

    ①紫外检测器与示差检测器原理是什么?紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。紫外:只要具有光吸收的都可以.示差: 存在光的对比差或折射率任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外

  • 液相色谱紫外检测器与通用型检测器

    液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器,约占总数的85%,然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器,蒸发光散射检测器等,这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好,但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高,不能采用梯度洗脱方式,灵敏度相对不高,一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高,可以采用梯度洗脱方式,但它需要纯度较高的气源,有污染气体排出,稳定性不够理想,问题较高,对气体压力、流量要求较高,一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器,但它能检测大多数的有机物,约80%以上。而且它的灵敏度较高,稳定性较好,能采用梯度洗脱方法,对实验条件及环境要求也不是很高,造价不高,维护、维修简单、方便,危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点,比如灵敏度极高,能到十的十二十三次方,可以检测具有荧光效应的有机物,属于选择性检测器,稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种,也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好,通用型检测器更通用、更强大、完美!选择性检测器选择性更强、更专业!

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