胶囊脆碎度仪

近日来，明胶空心胶囊被推到了风口浪尖，关于Cr的超标问题丝毫不亚于当年的三聚氰胺事件，再一次挑战着人们那脆弱的神经。明胶空心胶囊本属于救人性命的载体，可是转瞬间变成了威胁生命安全的杀手，幕后便是Cr在作祟。六价铬有强氧化作用，所以慢性中毒往往以局部损害开始逐渐发展到不可救药。经呼吸道侵入人体时，开始侵害上呼吸道，引起鼻炎、咽炎和喉炎、支气管炎。对于Cr的检测来说，怎样将Cr最少损失的从胶囊样品中提取出来是最核心最关键的步骤。 北京普立泰科仪器有限公司自打胶囊Cr事件以来，有多位工程师在不断的摸索前处理方法，使用更加安全、处理通量更大的全自动石墨消解仪最终可以得到令人满意的检测结果。 称取明胶胶囊样品、质控样品及试剂添加样品于消解管中，放置在消解架上。用硝酸、双氧水、氢氟酸进行消解。在此过程中，使用普立泰科自有生产的全自动消解仪可以全自动的进行加酸、消解、赶酸，直到最终得到澄清透明溶液，再由仪器进行全自动定容，上机检测结果与药典方法比对基本一致，并且能得到非常好的重现性与稳定性。 全自动石墨消解仪：针对无机样品前处理领域的全自动消解仪，实现了加酸、赶酸、加热、定容等过程的全自动化，大大降低了接触酸过程中产生的人员危害，并且显著提高样品的一致性、重复性。 该系统采用双温区加热设计，每个加热温区可分别独立使用，并且执行不同的消解方法，可同时做不同批次的样品消解 。采用石墨加热体，加热速度均一，保证了实验的重复性，专门定制的聚四氟乙烯消解管耐腐蚀、耐高温。添加了可编程偏振电机震荡消解管架，可以使样品和试剂充分混合，并且加快消解速度。使用了高精度超声传感器进行智能液面监测，自动准确地对样品进行定容。 如对ST-60全自动石墨消解仪感兴趣，请点击http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100505/C134800.htm 更多产品及服务请登录http://polytech.instrument.com.cn

流入广东的6种“铬毒胶囊” 　　6种“铬毒胶囊”流入广东医疗单位 　　去年全省耗资37万元采购这6种药品，流向72家医疗单位 被央视曝光的13个问题产品被叫停 　　央视曝光药用空心胶囊铬超标问题后，昨日国家食药监局要求对13个铬超标产品暂停销售和使用。该局内部人士透露，对相关产品的检验正在进行，且检查检验范围将扩大。广东省卫生厅、省药监局和省药品采购中心也分别叫停相关产品的采购、销售和使用。 　　昨日，省药品采购中心主任杨哲接受南都采访表示，曝光的13个铬超标的产品中有6个品种8个规格的产品(注：四川蜀中制药的阿莫西林胶囊有3种规格)，入围了广东省药品招标采购平台。前年起，这些药品流向了县级医院、乡镇卫生院以及社区卫生服务中心，还有部分大医院。 　　国家食药监局：检查检验范围将进一步扩大 　　国家食药监局昨日发出紧急通知，要求对13个批次铬超标产品暂停销售和使用，责成相关省食药监局开展监督检查和产品检验，并派员赴现场进行督查，待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业，将依法严肃查处。 　　该局内部人士透露，对相关产品的检验正在进行，尚未收到结果报告，目前无法断定上述产品是否超标。但该局的检查、检验范围将进一步扩大，不仅局限于13个产品。 　　广东省卫生厅：叫停采购使用6种问题药品 　　昨日，广东省卫生厅新闻发言人周紫霄称，前晚，已经叫停采购这6种药品。“虽然央视曝光的是具体的批次。我们为了稳妥起见，只要是这涉事的药品，不管批次，都暂停使用。” 　　昨日，省药品采购中心主任杨哲称，他们在前日下午从国家食药监局网站上获悉消息后就开始统计全省的情况。昨日早上一上班就先把《暂停青海省格拉丹东药业有限公司等企业空心胶囊铬超标产品挂网采购通知》挂在网上，并且下发到2400个医疗机构。 　　他们在系统上作了设置，医疗机构选品种时也看不到这6种产品了，也暂时不能再采购这6种药品了。“我们会对涉及此事的公司进行一个记录。下次招标，专家也会把关。”杨哲称，下一步等待国家食药监局的具体要求。 　　广东省食药监局：外省药品入粤将不定期抽查 　　昨日广东省食药监局称，接到国家局通知后已要求各地通知辖区内药品经营使用单位，立即暂停销售和使用国家局通知中涉及的13个批次的药品。(来源：南方都市报 南都网) 　　该局要求，辖区内药品、保健食品生产企业及医疗机构制剂室即刻暂停使用媒体曝光的浙江省新昌县卓康胶囊有限公司及新昌县华星胶丸厂生产的空心胶囊，并在全省范围部署开展对药用空心胶囊及药用明胶生产企业的相关监督检查工作，有新情况将及时向社会公布。 　　其他省份药品进入广东市场前，广东会不会有本地第二道的检测?昨日一不愿意透露姓名的药监工作人员称，按照药品管理法，是没有这道检测的。药品的检测一般是在出厂时有出厂的检测，其次出厂后有一次强检，以及药监部门会不定期针对不同的药品进行抽查。 　　“毒胶囊”去向追踪 　　流向72家医疗单位脑康泰胶囊量最大 　　广东省药品采购中心主任杨哲介绍，央视曝光的13个铬超标产品中，有6种入围广东省药品招标采购平台。但这些药品去年的采购量并不大。据省药品采购中心统计，去年，全省药品采购耗资397亿元，其中采购这6种药品耗资37万元。采购到的药品流向了72个医疗单位。 　　这6种药品中，采购量最大的是青海省格拉丹东药业有限公司制造的脑康泰胶囊(0.3g24粒/盒)，单价20多元/盒，采购总额达到12万多元，数量是4000多盒。而愈伤灵胶囊则一盒都没有采购。 　　据悉，今年1月1日至昨日，全省采购上述6种药品总额为12.3万元。采购上述药品的医院包括县级医院、乡镇卫生院以及社区卫生服务中心，还有个别大医院。 　　药房开卖已两年多销售数量尚不清楚 　　上述药品具体流向哪些医疗机构?杨哲表示，暂不方便透露这些医院的具体名称。“因为他们也是受害者。他们也没有想到厂家没有把好质量关。如果披露具体医院名，怕他们压力太大了。” 　　目前在广东省药品采购中心平台上可以查询到，这6种药品是2009年招标中入围的。杨哲说，当时这些产品都有资质和批文。2009年中标后，从2010年元旦开始，这6种药品就进入了采购平台，可以进入省内的医疗单位的药房了。 　　据称，2010年的数据因时间较远统计有难度。省药品采购中心没有提供。这些药品这两年多已经销售了多少，尚不清楚。 　　“铬毒胶囊”如何逃过层层监管 　　据南都记者了解，从工业明胶以原料身份进入药厂，到“铬超标毒胶囊”被生产出来，再从药厂流向医疗市场，整个过程本有层层“关卡”。 　　然而令人疑惑的是，使用了含工业明胶外壳的“铬毒胶囊”，依然轻松越过监管部门的层层防线，以及制药企业的自我审查，最终流入市场、进入患者体内。 　　对此，食品安全专家、国际食品包装协会常务副会长董金狮指出：“规定上没有盲区，现实中有盲区”。 　　1　　[相关规定] 　　胶囊含铬量有明确规定 为何药企不落实? 　　据了解，对药用胶囊的生产标准，我国曾于2010年3月进行过重新修订，当年10月正式执行。当时出版的国家2010版药典对“明胶空心胶囊”作了进一步要求，相比2000年版的标准增加的一个检查项目正是包括铬在内的重金属检查。药典中明确规定，每千克胶囊的含铬量不能超过2m g。 　　然而，此次央视曝光的13种问题胶囊中，有8种每千克含铬量超过10m g，其中最高的达到181.54m g，超标90倍还多。对此，一名不愿具名的业内人士指出，作为强制性标准的国家药典，原本应该起到把关的作用，但显然这一关并未把好。 　　丽珠制药集团的一名负责人亦表示，国家对于药品的生产有严格规定，药企只要真正落实好这些规定，有毒胶囊绝不会被制成药品流入市场。中山某制药厂的技术人员也表示，每个药厂采购空心胶囊等制药原料都应该经过检验，即使原料来自有资质的原料厂也要检验。“进厂、出厂都有相关检验程序。如果原料有问题，肯定可以发现。” 　　此外，惠州等地一些药企还向南都记者介绍，目前药厂采购空心胶囊除了查看生产企业资质外，还要在采购合同中指定该企业使用何种品牌的明胶。不仅如此，“制药之前我们也还要进行再次检测，确保安全”。 　　2　　[企业自检] 　　自检重金属检测成本高 原料把关难严格 　　采访中，对于修正集团这样的大厂也被查出使用问题空心胶囊，药企技术人员普遍认为，主要原因还是对原料进厂把关不严。 　　据丽珠制药集团的相关负责人介绍，包括胶囊、包装盒等在内凡与药品有关的原材料，在进入药企后都必须按批次进行严格而繁琐的检查，其中就包括对重金属含量的检测。目前，监测食品、药品重金属含量主要是靠原子吸收光谱的方法。 　　然而，由于检测重金属的量子吸收光谱价格很昂贵，少则数十万元，质量好的动辄上百万元，部分药企并没落实好这一要求，没有配置相应检测设备，从而为有毒胶囊流入从技术上提供了方便之门。 　　“这些药企因为自身没有条件，只能将重金属的检测委托给其它机构进行，导致检测结果和生产脱节，当检测结果出来发现重金属超标时，使用这些有毒原材料制作的药往往已经生产好了。”丽珠制药集团的这名负责人说。 　　3　　[政府抽检] 　　政府监管多为抽检方式 药企规避太容易 　　除了药企的自我检查外，药监系统还会在药品出厂时及出厂后等环节进行抽检。一名不愿意透露姓名的药监工作人员告诉南都记者，药品的检测一般有如下几个环节：药品出厂时要进行一次全部检测，一般由药品生产厂家自检 药品出厂后，药监部门会进行一次强制抽查 此后，药监部门还会不定期地针对不同药品进行抽查。 　　根据药品质量抽查检验管理规定，药监部门对药品的抽查检验分为评价抽验和监督抽验。其中，评价抽验是药品监督管理部门为掌握、了解辖区内药品质量总体水平与状态而进行的抽查检验工作。监督抽验是对监督检查中发现的质量可疑药品所进行的有针对性的抽验。此外，药品抽查检验分为国家和省(区、市)两级。前者以评价抽验为主，后者以监督抽验为主。 　　不过，“上有政策下有对策”，有业内人士指出：“如今，一个企业生产的药品往往有多个版本，现在一些企业为了应付检查，往往会生产‘应付药检的药’。”此外，由于目前药监部门执行药典规定、对药企的产品进行检查，往往是以抽检方式，“一些企业就会通过‘混合样’来蓄意隐瞒问题”。 　　市场走访 　　南都记者昨日走访珠三角各地医院和药店，调查央视曝光的问题胶囊的销售情况。目前，大多数医院和药店均已开展自查，对问题药品作出暂停销售的处理。少数药店仍有问题药品销售。 　　广州：少数药店仍在售问题胶囊 　　记者走访发现，大多数医院药房表示已没有央视曝光的问题胶囊，有的还指出“阿莫西林胶囊”和“诺氟沙星胶囊”都是处方药，需要出示医生处方才能购买。 　　但在广医二院附近一家药店的柜台内，记者发现，由四川蜀中制药有限公司生产的“阿莫西林胶囊”依然在架销售 此外，机场路松云街附近有少数药店仍在销售蜀中制药的“阿莫西林胶囊”和长春海外制药集团有限公司生产的“通便灵胶囊”。 　　佛山：五种被曝光胶囊已被停售 　　佛山市民田小姐介绍，一周前，自己曾经服用过长春海外制药生产的通便灵胶囊。据佛山市食药监局排查，发现有5种被央视曝光的问题胶囊在佛山有销售。“与被曝光的产品并不是同一批次和生产日期，却是同一厂商的同一产品，总量约为3500盒。”目前，佛山市食药监局已要求暂停销售，个别企业已开始下架封存。 　　东莞：药企称已售问题胶囊可退货 　　药品价格315网站显示，央视曝光问题胶囊前，东莞石竹新药店、东莞朝阳医药公司、东莞汇仁堂药业、东莞一君药业公司等几家药业公司，都曾在该网站发布消息称可提供8种问题药品的批发及零售。 　　对此，一君药业公司坦承，此前曾销售过长春海外制药集团有限公司的盆炎净胶囊等药品。其负责人表示，长春海外制药的产品在东莞销售良好，还一度断货。央视曝光后他们也进行了自查，但由于时间相隔已久，无法确定具体批次是否与曝光的相同。 　　该负责人还称，目前这些药品均已下架，如果有客户从一君药业购买过这些曝光药品，或者对整个长春海外制药公司的产品都有所怀疑的话，可以前来办理退货。 　　药企生产“毒胶囊”都是“唯低价中标”逼的? 　　业内人士指药物采购政策不合理导致药企为压低成本而偷工减料 　　南都讯 记者采访发现，“铬超标毒胶囊”几乎已是制药行业公开的秘密。“良心药”为何变成“黑心药”?在一些行业资深人士看来，除了质疑监管环节外，还需要检讨现有的“唯低价中标”的药物采购政策。 　　以安徽省为代表，目前基本药物招标实行“双信封”制。所谓“双信封”，一个是技术标书，即“质量分” 另一个是商务标书，即“价格分”。其中，“质量分”主要来自药企G M P(药品质量管理规范)。但在我国所有药企都必须通过G M P认证方可进行药品生产。因此，技术标的筛选功能基本失效。于是只能看商务标，即各家药企的报价。招标结果最终由报价决定，价低者中。 　　2010年11月，国务院曾高度评价“安徽模式”：“为全国医改闯出了一条新路子、提供了宝贵经验，值得全国其他省区市学习借鉴”，并表示“向全国推广”。在这一思想指导下，多省将“最低价中标”明确列入当地招标规则。大批优质企业迫于成本压力退出招标，低价药品成为基本药物主流。 　　一些企业在接受南都采访时认为，此次空心胶囊出事正与此有关。昨日，一家四川药企的市场部人士向本报爆料称：“实际上在行业里面以低价运行的企业，不仅在原料药方面，包装方面也很省钱的。他们之所以要省，一个很重要的原因就是想低价中标。” 　　据南都记者了解，国内好的食用级药用明胶空心胶囊通常是1分钱一个，以一盒药24粒计算，每盒的空心胶囊成本大概2.4角。而用蓝皮胶生产的药用空心胶囊则只需要几厘钱一个，相比之下，用后者可省下1-2角钱的成本。这1-2角钱对动辄数十上百元的药品而言，占比很小，但在一些经过数次降价，价格已经低至1元以下的药品当中，则显得十分关键。 　　此番被央视曝光的几家涉事药业中，于去年被指“以苹果皮生产板蓝根”的四川蜀中制药颇受关注。公开资料显示，蜀中制药2011年曾爆出的以苹果皮生产板蓝根丑闻，后被国家药监局定性为违反G M P规定事件。不过，业内一些企业对于这一认定始终另有看法，并一直将蜀中事件作为反对唯低价中标的典型案例，多次提及。 　　国药控股高级研究员干荣富指出，“此次空心胶囊铬超标的问题，蜀中两个品种再度牵涉其中。由此可见，蜀中的问题不是一般的问题。”招标唯低价是取的危害性太大。 　　业内声音 　　知情人介绍，由于招标价过低，药品原料价格又节节攀升，很多药企都有不同程度的偷工减料。知名药企减少到1/3，普通药企减少到1/4，某些大胆的药企可以减少到1/6。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　———《大河健康报》 　　央视曝光的这些使用有毒胶囊的药品价格都很低廉，缺乏科技含量，属于“大路货”。受当前医药集中采购制度的影响，这些药物因为较低端，竞争也十分激烈，价格被压得非常低，即便是按正常程序生产，成本都会超过售价，在这种情况下，一些药企为了实现低端市场的占有率，就开始采购价格极低的有毒胶囊，给患者的安全带来严重威胁。———丽珠制药一名负责人 　　药企在采购诸如胶囊等原材料时的标准一是质量好，二是价格便宜，这两者都缺一不可，而且质量应当放在首位，但被媒体曝光的9家药企显然只注重了价格，忽视了质量才会导致有毒胶囊流入生产线。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　———珠海医药商会负责人 　　算账 　　使用工业明胶每盒空心胶囊可省成本一两角 　　据南都记者了解，国内好的食用级药用明胶空心胶囊通常是1分钱一个，而用“蓝皮胶”(工业明胶的俗称)生产的药用空心胶囊则只需要几厘钱一个。以一盒药24粒计算，使用“蓝皮胶”，每盒空心胶囊可省下1-2角钱的成本。 　　这1-2角钱对动辄数十上百元的药品而言，占比很小，但在一些经过数次降价，价格已经低至1元以下的药品当中，则显得十分关键。 　　工业、食用明胶差别究竟在哪里? 　　中国食品安全专家董金狮表示，目前从食品中检测工业明胶存在盲区 　　昨日，中国食品安全专家、国际食品包装协会常务副会长董金狮接受南都记者采访时表示，食用明胶、药用明胶是使用动物的皮、骨熬制而成的，对于动物的来源有要求，比如不能使用来自疫区、有传染病的动物原料。在董金狮看来，国家对食品中检测工业明胶的环节，制度上不是盲区，但在检测方法和源头监管上，还要下功夫。 　　2010年版《药典》规定食用明胶须测重金属 　　工业明胶可以使用皮革、疫区、有传染病的原料进行工业提纯。动物皮、骨熬制的食用明胶、药用明胶铬含量就很低，而工业明胶的铬含量就比较高。 　　食用明胶分为A、B、C三类，A类为国际先进水平，B类为国际一般水平，C类为合格产品。其中对于铬的限量标准为A类1m g/kg，B类、C类均为2m g/kg。这些标准是根据医学上动物实验获得。三类明胶质量都是过关的，都是可以在食品、药品中使用的。 　　董金狮说，在现在有检测铬的标准中，铬是《中华人民共和国药典》2010年版规定的食用、药用明胶必须要测的重金属之一，除了铬之外，还有铅、砷、锰、镉等重金属。 　　另外食用、药用明胶还包含微生物等指标，共20多项，限制严格，而工业明胶限制的指标就比较少。 　　对于铬超标会对人体健康产生的危害，董金狮指出，工业明胶中的有害物质有很多种，不仅仅是铬，还有很多其他重金属及微生物。铬等重金属不仅会对肝脏、肾脏等器官产生危害，还会对血液系统及细胞造成破坏，导致骨骼方面的疾病，对神经系统也有影响，并带来致癌的隐患，甚至还会影响人的遗传基因D N A。 　　食品中测工业明胶方法上存在“盲区” 　　本月，卫生部就《食品添加剂明胶生产企业卫生规范》征求意见，规范禁止将制革厂经过鞣制过的蓝矾皮(即皮革厂已经鞣制过的含铬革皮废料)加工的明胶用于食品加工。 　　此前卫生部将工业明胶列入《食品中可能违法添加的非食用物质名单》，指出该物质可能添加到冰淇淋、肉皮冻等食品品种中，但是注明没有检测方法。(来源：南方都市报 南都网) 　　董金狮看来，国家对工业明胶的食品检测环节，从制度上来讲不是盲区，但是从检测的方法上来讲，确实是盲区。 　　目前可以做到的是对食品、药品进行检测，发现有害成分超标，从而推断出可能添加了工业明胶，但是并不能证明一定加入了工业明胶。工业明胶和食用、药用明胶的区别就在于工业明胶有害物质含量高，食用、药用明胶有害物质含量低。 　　“有些企业很狡猾，钻空子，将铬含量高的工业明胶与铬含量很低的食用、药用明胶兑到一起，进行稀释，把铬含量控制在2m g/kg之内，这样，在铬检测的时候，这种明胶就是合格产品，但是实际上它一定含有其他有害物质，是有害的。” 　　标准制定了企业不执行解决的根本在源头监管 　　董金狮说，尽管《中华人民共和国药典》2010年版对明胶空心胶囊有明确的标准，但问题在于标准制定了企业不执行。 　　现阶段国家规定药品的原辅材料监管是由质监部门负责，药品是药监部门负责，两个部门对使用明胶空心胶囊保健品、药品行业以及添加明胶的食品行业都进行了监管，要求很高，但是企业并没有按照要求去做。 　　“中国现在缺的不是标准，不是检测手段，而是监管。而监管的核心又在于监管生产企业的原辅材料。”董金狮说。他认为，工业明胶的问题实质上就是原辅材料的问题，解决问题的根本是要对原辅材料进行源头上的监管。 　　他建议，法律应该明令禁止生产药品或者食品的企业采购工业明胶，再对明胶生产厂家进行监管，建立台账记录，禁止企业将工业明胶卖给食品、药品企业，工业明胶就不会流入食品、药品行业。 　　鉴别 　　“毒”胶囊质脆色艳口松易拧 　　董金狮说，工业明胶做的胶囊和药用明胶做的胶囊会有三个地方差异： 　　第一，一般工业明胶做的胶囊质量比较差，相对比较脆，因为工业产品杂质多。有的胶囊一捏就碎了，或者是打开之后一碰就碎，那么这种胶囊里面胶的成分很可能是工业明胶。 　　第二，胶囊颜色越鲜艳的越要小心。因为食用明胶是透明的、白色的，很干净，而工业明胶杂质多。如果使用了工业明胶，厂家会多加些香精、染色剂、着色剂来掩饰杂质，所以颜色越鲜艳越有可能是工业明胶做的胶囊。 　　第三，工业明胶做的胶囊很多不光质量、材料、工艺、环境上差，很多胶囊口是松的，很容易拧开，如果发现胶囊质量比较差，胶囊口容易松动，那这个胶囊是用工业明胶制作的可能性就比较大。

4月15日，央视《每周质量报告》报道，使用废旧皮革等制成的工业明胶胶囊流入修正药业、海外药业等九大药企，样品被检出铬含量严重超标，最高含量超标90余倍，涉及13个铬超标产品。 　　同日，国家食品药品监管局发出紧急通知，要求对央视报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。 　　4月16日，修正药业就《每周质量报告》报道修正药业羚羊感冒胶囊关于空心胶囊“铬”超标事宜发布官方声明如下：修正药业集团第一时间组建了“羚羊感冒胶囊安全检查小组”进行调查，并第一时间停止该产品的销售。 　　然而，修正药业官方声明回应铬超标胶囊事件显得苍白无力。由于修正药业拒绝承认其药品存在安全问题，15日晚其官网被黑客攻破，16日再次被黑。 　　对于铬超标是否会对人体健康产生危害，17日，国际食品包装协会常务副会长兼秘书长、食品安全专家董金狮告诉中国经济时报记者，“工业明胶中的有害物质有很多种，不仅仅是铬，还有很多其他重金属及微生物。” 　　同日，著名职业投资人姜广策告诉本报记者，“适量的铬对人体健康是必须的，铬的缺乏和过量都会带来问题，在适宜摄入量下(中国标准是成人每日不超过200微克)，铬对心血管和糖尿病有益处，国外有很多由啤酒酵母制成的铬补充剂，用于提高胰岛素活性。” 　　本报记者了解到，在现有的检测铬的标准中，铬是《中华人民共和国药典》2010年版规定的食用、药用明胶必须要测的重金属之一，除了铬之外，还有铅、砷、锰、镉等重金属。 　　董金狮表示，“铬等重金属不仅会对肝脏、肾脏等器官产生危害，还会对血液系统及细胞造成破坏，导致骨骼方面的疾病，对神经系统也有影响，并带来致癌的隐患，甚至还会影响人的遗传基因DNA。” 　　“但铬过量摄入，尤其是高毒性的六价铬会对健康带来严重损害，其具有致癌性，对皮肤、呼吸、消化系统都有损害。”姜广策认为。 　　供应商魅影 　　16日，修正药业发表声明称，羚羊感冒胶囊所选择的空心胶囊来自正规企业，目前正在配合国家相关机构进行复检，并保留依法追究相关供应商责任的权利。 　　然而，修正药业在声明中并未提及“正规企业”供应商究竟是谁，明胶空心胶囊产品的“正规企业”供应商到底在哪里呢？修正药业等九大药企真的像央视报道的那样是使用废旧皮革等制成的工业明胶制造胶囊吗？针对这种疑惑，本报记者数次拨打修正药业相关人士的手机，却一直没有得到回复。 　　董金狮指出，“食用明胶、药用明胶是使用动物的皮、骨熬制而成的，对于动物的来源有要求，比如不能使用来自疫区、有传染病的动物原料。” 　　本报记者在国际食品包装协会网站上查到的资料显示，食用明胶分为A、B、C三类，A类为国际先进水平，B类为国际一般水平，C类为合格产品。其中对于铬的限量标准为A类1mg/kg，B类、C类均为2mg/kg. 　　姜广策告诉本报记者，“准确讲，药企使用废旧皮革等制成的工业明胶制造胶囊的行为，不能说是潜规则，而应该是说在超低价招标的畸形政策压力下，低限投料，导致以次充好的现象时有发生。” 　　业内专业人士直言，“迄今为止，修正药业在声明中并未提及”正规企业“供应商究竟是谁，因此，修正药业需要在药品质量和安全等方面建立完善的责任追溯体系，以便确保产品质量安全，以便消费者重拾对修正药业的信心。” 　　姜广策指出，“这一系列明胶事件对于药企的警示就是要言行合一，知行合一，不能一面天天在电视上说做良心药放心药，一面又偷工减料。” 　　2mg/kg标准之憾 　　据央视调查，在修正药业生产的羚羊感冒胶囊中，所用药用胶囊铬的含量为4.44mg/kg，这超出了国家的相关规定。中国2010年版《中国药典》明胶空心胶囊标准显示，重金属铬的限度在百万分之二，即2mg/kg. 　　17日，董金狮告诉本报记者，“工业明胶和食用明胶的差别是看不出来的，有可能存在产品符合标准，但事实上不排除对人体造成危害的可能。” 　　董金狮进而指出，“现实中，某些企业违规操作，用工业明胶代替民用明胶，或者把工业明胶掺进民用明胶，这是很难被检测机构发现的。” 　　据《法制周报》报道，目前工业明胶在我国的检测技术还是空白，在卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中，工业明胶在列，检测方式是“无”。 　　董金狮分析，“企业可能是用十成的工业明胶来掺一成的民用明胶，掺多少企业会控制的，而国家现有的检测手段一般是检测不出来有任何超标等问题的，这就涉及到国家检测的标准问题。” 　　据悉，卫生部将工业明胶列入《食品中可能违法添加的非食用物质名单》，指出该物质可能添加到冰淇淋、肉皮冻等食品中，但是注明没有检测方法。 　　在董金狮眼里，其实国家对制药企业以及其上下游的规定是很完善的，但是在具体检测明胶的问题上存在一些无法检测的地方，就好比城市的交通规则很完善，现实中大家却不按照交通规则办事。 　　为此，董金狮建议，“当务之急是要提高相关的检测标准，建议修改现有的2mg/kg标准。” 　　为此，本报记者致电卫生部以及国家药监局，到截稿前，并没有得到相关人士的回应。 　　胶囊事件未了局 　　姜广策认为，此次明胶事件反衬出药用辅料的重要性，假如唯低价招标政策能纠正过来，国家代之以建立科学合理的药品质量评价体系，推进药物辅料DMF制度，则药物辅料这一细分行业的发展空间相当大。 　　“虽然胶囊的颜色是另外一个问题，但是胶囊的颜色也存疑：现在胶囊的颜色是五颜六色，而好的明胶应该是透明的，是没有颜色的。”董金狮指出。 　　对于如何选择胶囊药品，董金狮表示，“先看胶囊的颜色，不要太鲜艳，因为很有可能里面的颜色超标；其次要看胶囊是否脆软，有些外壳太脆的胶囊壳中可能就有淀粉等非明胶成分；最后，在吃胶囊以前，再看看有没有细缝。” 　　董金狮指出，“现在被曝光的用工业明胶代替民用明胶的现象可能只是冰山一角而已。” 　　要求匿名的业内人士表示，“能否彻查与明胶相关的胶囊是否系废旧皮革等制成的工业明胶制造而成，以及老酸奶和果冻中是否含有破皮鞋炼制的明胶等问题，关键是看政府的决心。” 　　“现实中，企业更多的是把工业明胶掺进民用明胶来降低成本，而现有的检测方法和标准很难查出问题，因此，下一步政府和媒体的注意力应该关注‘掺’的问题，而非‘代替’的问题，即重点关注和打击那些现实中把工业明胶掺进民用明胶的企业。”董金狮直言。

两年前，央视每周质量报告播出《胶囊里的秘密》，曝光河北一些企业，用生石灰处理皮革废料，熬制成工业明胶，卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊，最终流入药品企业，进入患者腹中。 　　1日，浙江宁海检察院通报了一起非法生产&ldquo 毒胶囊&rdquo 的案件，短短5个月，对外出售了高达9000万粒。目前，因涉嫌有毒有害食品，11人被宁海检察院批准逮捕。 　　用工资抵来的设备易地&ldquo 单干&rdquo 　　今年56岁的潘某是新昌县儒岙镇人。之前，他曾在台州临海一家药业公司上班，从事的就是胶囊生产。谁承想，公司经营不善，连员工的工资也发不出来了。 　　潘某当时也被欠了1万多元的工资。由于公司老板实在是无钱支付，潘某就提出了拿厂里的设备抵。最终，公司老板也答应了。潘某就用1万多元的工资，抵来了一整套生产空心胶囊的设备。没了工作，就没有收入。由于潘某本身就是生产胶囊的行家，技术上没有任何问题。考虑了熟悉销路、利润可观等因素，他在明知违法的情况下，还是下决心开始单干，生产、销售胶囊。 　　雇佣10名新昌老乡重操旧业 　　2014年2月，潘某在宁海县深甽镇租下四间厂房。缺少工人，他就想到了在新昌的老乡。当初&ldquo 毒胶囊&rdquo 事件爆发后，新昌当地关闭了众多违规违法的药厂，很多人也因此丢掉了工作。 　　正是这个原因，潘某很快在新昌雇佣了章某等10名老乡。机器、厂房、人员都到齐了，潘某随即开始投产。 　　潘某在生产空心胶囊过程中使用&ldquo 工业明胶&rdquo 。经过&ldquo 打胶&rdquo 、&ldquo 排胶&rdquo 、&ldquo 切胶&rdquo 、&ldquo 次品挑拣、成品包装&rdquo 四道程序，潘某将生产出来的空心胶囊卖给了王某甲(刑拘在逃)、官某(刑拘在逃)、章某(刑拘在逃)、王某乙(刑拘在逃)。 　　今年7月22日，因被群众举报，宁海县公安局和宁海县食品药品监督管理局联合执法，对该窝点进行了现场查处。 　　当时，宁海县食品药品监督管理局查扣了空心胶囊成品6箱(约44.2万粒)、空心胶囊半成品102.9公斤、空心胶囊边角料724公斤、空心胶囊回料13袋、明胶50袋、食品添加剂着色剂1箱、制胶囊设备等。 　　与此同时，潘某和现场作业的工人共10人被警方当场抓获。次日，负责运输&ldquo 工业明胶&rdquo 和&ldquo 空心胶囊&rdquo 的朱某被警方抓获归案。 　　9000万粒毒胶囊流入市场 　　从今年2月至7月，潘某的这个生产窝点，除了被现场查获的，非法生产有毒空心胶囊达9000万粒左右，都已经全部进入了流通市场。经检测，被查获的空心胶囊及生产原料中，重金属铬的含量均超标，最高的超过正常标准的65倍。据了解，铬是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。 　　今年8月29日，因涉嫌生产、销售有毒、有害食品罪，潘某等11人被宁海检察院批准逮捕。至于数量如此巨大的&ldquo 毒胶囊&rdquo 到底流向了哪里，目前，警方仍在全力追查中。

毒胶囊激起公众愤怒。药，原本是治病的，如今却因企业的贪婪而致命。新浪财经多方追问，探询其中原因，业内认为，企业不择手段惟利是趋固然应该受到惩罚，但医药政策导向错误、药品流通监管不严才是造成今天局面的深层原因，我国虽颁布了众多药品规范和标准，但在现行监管体制下，标准成了一纸空文。 　　“唯低价”招标 良心企业难存活 　　“这是多年来积累矛盾的爆发，是唯低价招标制度错误导向的结果。” 中国医药企业管理协会会长于明德说。 　　牛黄解毒片12粒1袋0.1元、复方丹参片一瓶60片0.95元、5克装板蓝根每袋0.12元，部分基本药物在一些省市的中标价格令人吃惊。此次被曝光的蜀中制药产阿莫西林胶囊，20粒装2011年在广东的中标价为2.18元，每粒的售价仅为0.1元。 　　如果只看胶囊的价格，似乎并不足以让企业冒风险。国内优质食用级药用明胶空心胶囊通常是1分钱一个空心，在药品价格中所占成本并不高，但在“唯低价”招标制度的选择取向下，在现行监管制度执行不严的漏洞下，药厂为了占领市场不惜把报价降到成本线以下，进而弄虚作假、以次充好尽可能减少损失，之前就有蜀中制药以苹果皮替代板蓝根，因此业内对此次胶囊被曝铬超标普遍不感到惊奇。 　　行业资深人士姜广策称，医药市场近年出现了一批价格奇低的药品，其中多来自东北地区，当地不少药厂的出厂价不到零售价的十分之一。这次被曝光的13个批次9个批次来自东北药厂。 　　“我们呼吁了两年多，两年多了医改办一点都听不进去来自医药行业的意见。”一位不愿透露姓名的业内人士为此痛心疾首。“好的企业因为不肯对质量妥协，价格太高，总是进不到各省的招标目录中。” 　　他称，北京一家百年老店生产的六味地黄丸成本价就要6元左右，而一些省份的中标价只有2元左右。“怎么做?不牺牲质量怎么能把价格降到那么低?” 　　“唯低价肯定是个坏政策。有些守不住底线的企业，他就会做违法的事情，全国有5646家药企，假如有1%的企业没有守住，那也是50家企业啊，他们生产的药品有多少?”上述人士说，“基药招标制度如果不调整，事情只会更加严重。” 　　值得庆幸的是，“唯低价是取”的招标思路已经出现转变迹象。3月22日，国务院发布《“十二五”期间深化医药卫生体制改革规划暨实施方案》的通知，明确强调基本药物的集中采购要更加注重药品质量，“坚持质量优先、价格合理”。多位业内人士认为，毒胶囊事件或许会加快基药招标政策的纠偏进程。 　　工业明胶制胶囊是业界潜规则 　　据多名业内人士透露，此次曝光的胶囊事件早已有之，至少存在了10年之久。多年前一家香港药企进入中国市场，遍寻内陆找不到一家合格的胶囊提供商，无奈之下只好自建工厂生产胶囊。 　　“胶囊生产也是相当专业的一个领域，不是什么人搭个大棚就可以开工的。一粒胶囊从配料、调色、生产、质检、印字、装箱要求都很高。”南方某胶囊厂的工作人员介绍，胶囊厂运营成本较高，只要管理稍松就很难盈利。“而一些地方之所以有大的利润，这和他们什么人都敢参与，什么料都敢用应当有直接的关系。” 　　让人疑惑的是，业内众所周知的潜规则竟能瞒过质量监管部门，多年来从未见药监局发布过有关胶囊质量不合格的公告。就在今年1月19日药监局抽检了10个国家基本药物品种和10个制剂品种，近2000个批次，其中胶囊类的包括八珍益母丸(胶囊)、格列吡嗪片(胶囊)，公告显示抽检结果全部符合标准规定。 　　知名地产商人任志强今日在新浪微博质问：“十三家的毒胶囊，居然一家都没被专管药监的政府部门发现。却由媒体所揭发。税收都在被这样的机构浪费了。民众还能相信他们吗?”这条微博发布12小时后，转发过两万。 　　方恩公司是一家具备药物安全评价检测能力的企业，其总裁张丹称，以目前的技术手段而言，测量铬是否超标并不困难，药监局有自己相应的检测机构和检测流程，每年都会根据年度抽检计划安排进行检测，同时要求企业按照GMP规范建有质量监督部门进行自检，甚至规定出厂后还要进行持续稳定性考察，以监测已上市药品的质量。 　　然而重重检测标准和规定下，毒胶囊大行于市面之上长达十年之久。新版GMP明显增强了对企业自检的要求，针对包装材料，规定药厂包装操作前，应当检查所领用的包装材料正确无误，核对待包装产品和所用包装材料的名称、规格、数量、质量状态，且与工艺规程相符。 　　但依靠企业自检发现并公布问题显然不够现实，央视曝光的药厂车间情况已经清楚说明企业自觉性不强。张丹认为，第三方检测机构更能发挥监督作用，但目前他们在这方面的业务占比并不大，企业寻求帮助多是委托其对尚处于开发阶段的新药给予安全评价。 　　质量监管标准成一纸空文 　　为保证药品质量，我国颁布的相关文件有《药品管理法》《药品生产质量管理规范》《药品经营质量管理规范》《药品生产监督管理办法》等，但众多标准和规范在胶囊铬超标的事实面前，显得异常薄弱，失去了他们本该有的权威。 　　于明德认为，如果被曝企业的胶囊供应商是无资质企业，则此次事件的责任将主要由药厂承担，如果供应商是正规企业，则不仅药厂需要负起责任，给不合格胶囊厂颁发资质的监督管理部门也应该承担一定的责任。 　　修正药业在昨日发布的声明中称，他们的羚羊感冒胶囊所选择的空心胶囊生产企业是资质齐全、符合国家标准的正规企业，针对复检结果，将保留依法追究相关供应商责任的权利。 　　此外，央视曝光的两家胶囊厂，浙江新昌县卓康胶囊有限公司和华星胶丸厂，均具有国家认证的生产资质，通过药监局官网可以查到其编号分别为浙20000251、浙20000246。 　　按照《药品管理法》规定，药品监督管理部门应当依据《药品生产质量管理规范》、《药品经营质量管理规范》，对经其认证合格的药品生产企业、药品经营企业进行认证后的跟踪检查。 　　药品监督管理部门若有以下情况：对不符合有关规范的企业发给符合有关规范的认证证书的、对取得认证证书的企业未按照规定履行跟踪检查的职责、对不符合认证条件的企业未依法责令其改正或者撤销其认证证书的、对不符合法定条件的单位发给《药品生产许可证》、《药品经营许可证》或者《医疗机构制剂许可证》的，应由其上级主管机关或者监察机关责令收回违法发给的证书、撤销药品批准证明文件，对直接负责的主管人员和其他直接责任人员依法给予行政处分 构成犯罪的，依法追究刑事责任。 　　药监局有关《药品生产监督管理办法》中也明确规定，其担负的监督检查包括《药品生产许可证》换发的现场检查、《药品生产质量管理规范》跟踪检查和日常监督检查等。可惜的是，无论是哪项检查，都没有揭开毒胶囊这个行业公开的秘密。 　　一位业内人士表示：“毒胶囊事件，从企业角度来看，不管大环境怎样，你都不能做坑害百姓的事 从政策制定者来说，也应该反思，为什么这些年医药的质量变差了?为什么弄虚作假的事情越来越多了?”

近日，有关工业明胶非法使用的报道一波接着一波。16日，由于涉嫌使用铬超标的空心胶囊，阿莫西林、诺氟沙星、羚羊感冒等13类受检药物被暂停销售。烟台该类药物是否还存在销售?市民对此反应如何?YMG记者走访发现，市场上已经看不到与被公布厂家、批号相一致的阿莫西林等药物，但批号和产家不同的同名药物仍在销售。 　　现场调查：不同厂家的阿莫西林仍在售 　　“没有蜀中制药的阿莫西林了。”在北马路联生药房，一位销售人员称，药铺一直没有售卖蜀中制药生产厂家的阿莫西林和诺氟沙星，而一般用哈药生产的。记者发现，该药铺售卖的阿莫西林消炎药有很多的生产厂家，包括山东鲁抗、长春海外药业、吉林通化等。 　　随后，记者走访了火车站附近的立健、金康、本草等大药房，得到几乎同样的答复。 　　北马路一家药房销售人员称，自己在网上了解到阿莫西林等药物胶囊铬超标，就第一时间对存有的被公布的药物做下架处理，并将其退回厂家。在走访过程中，记者没有发现和国家食品药品监督管理局公布的同批号、同生产厂家的阿莫西林等药物，但与被公布涉嫌铬超标同名的不同批号、不同厂家药物仍在销售。 　　公众声音：药用胶囊铬超标市民期盼安稳药 　　在北马路汽车站，来自湖北的杨先生近日出差至烟台，期间曾因感咽喉不适，服用过从药店购买的阿莫西林胶囊。“太坑爹了，谁知道里面是否含有毒素?”杨先生得知吃过的药可能含有重金属，非常愤怒，称希望监管部门加大监管力度，让老百姓吃上安稳的药。 　　在火车站附近一家杂货店，一个年轻小伙称已经知道阿莫西林、羚羊感冒胶囊等药中铬金属超标。“我吃过，而且还给老爸买过，一家人都吃过。”他称想起自己吃过这类药，对此倍感恶心，直想吐。 　　北马路汽车站旁餐厅工作的王大爷则表示，药本身是用来治病，现在吃了反而中毒，太缺德。采访中，不少市民已经知道类似药物胶囊铬超标，希望国家有关部门加强监督和管理，让老百姓吃上放心药。 　　市药监局：紧急下发通知停售有毒胶囊 　　昨日下午两点，记者致电市食药监督管理局办公室，就药用胶囊铬超标一事进行采访。一位工作人员称，已接到上级药监部门的通知。当天，市食品药品监督管理局已将此通知转到各县市区相关部门、药品生产和销售企业。 　　据悉，烟台食药监督管理局对此事非常重视，将组织精干力量奔赴各大胶囊生产厂家进行排查。一位工作人员告诉记者，“一旦有新的进展，会第一时间通过媒体告知市民。” 　　医生说法：铬元素超量摄入可致肾衰竭 　　据悉，涉嫌铬超标的药物胶囊取材于工业废弃皮革、废料，皮革的加工过程中使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，使用这种材料加工的工业明胶，重金属铬的含量一般都远远超过食用上限2mg/kg。 　　“药片胶囊应使用食用明胶，一般取材于动物的骨头、皮毛，具有可食用性。”烟台毓璜顶医院药剂科副主任医师赵泉告诉记者，人体本来含有微量的铬、铜、锌、硒等元素，但是相互之间在一定的量上达到平衡，才可维持机体的正常运转。一旦其中任何元素过多或者过少，都会引起一些疾病。 　　“目前所谓‘蓝矾胶囊’(即铬超标胶囊)多含三价铬和六价铬，其毒素巨大。”赵泉告诉记者，长期摄入三价铬导致体内铬元素失去平衡，易破坏体内抗氧化系统，易引起高血压、糖尿病、乃至肿瘤。而六价铬毒性更超三价铬百倍，长期摄入易引起皮炎、肺炎、气管炎，严重者将会破坏人体消化系统，致胃溃疡、肠道溃疡、肾衰竭乃至癌症。 　　“铬中毒多见于慢性中毒，很少发生急性中毒事件。”赵泉称，市民不必过于担心，慢性中毒是个很漫长的时间，一般少量摄入铬元素不至于引发疾病。急性铬中毒事件一般不会发生。 　　延伸阅读：铬中毒表现及处理措施 　　据赵泉介绍，急性中毒分为吸入性中毒和口服性中毒。吸入性中毒临床表现为哮喘，呼吸道炎症 而口服性中毒临床表现为恶心、呕吐、腹泻、便血，严重者会休克、肝功能衰竭，神经上表现为异常惊厥和亢奋。“对于吸入性铬中毒，应尽快脱离有毒环境，呼吸新鲜空气。”对于口服性中毒，也有不少法子可以急用。“喝牛奶、蛋清、有条件的口服氢氧化铝明胶，严重者应立即去医院，可用1%的硫代硫酸钠洗胃。”赵泉建议市民，一旦发生疑似铬中毒情况，除采取紧急措施之外，应立即到医院就诊。

捷辰仪器提供&ldquo 铬毒胶囊&rdquo 检测方案 近日，国家曝光了部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮工业边角料生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体有较大的毒性, 环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒, 粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。捷辰公司作为实验室分析检测整体应用解决方案的提供者，参照2010年版《中国药典》为&ldquo 铬毒胶囊&rdquo 提供检测方案。 本方案参考2010年《中国药典》，以硝酸钯为基体改进剂，采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了胶囊中的铬含量，结果表明，在0～10 &mu g/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.9999，方法检出限为0.15 &mu g/L，加标回收率在91.07%～93.35%之间，该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。 详情请致电400 008 5117，让我们携手保障食品安全，为全民健康努力。

日前，央视《每周质量报告》曝光9大药企、13个批次药用胶囊用皮革废料所生产的明胶做原料，导致产品重金属铬超标，部分甚至超过国家标准近90倍。该事件一经曝光立即引起了极大的关注。【聚焦毒胶囊事件——药品重金属检测】 　　2012年4月24-25日，针对本次事件，仪器信息网聚焦“毒胶囊”中重金属铬的检测及药品质量控制等问题成功举办了专题网络研讨会，特别邀请来自岛津、莱伯泰科、上海屹尧、奥地利安东帕、珀金埃尔默的5位资深应用专家进行相关报告，在线介绍“毒胶囊”中重金属铬的检测方法及我国药品检测方面的技术进展、解决方案及质量控制现状等问题，“面对面”解答用户问题，共吸引了近200位网友报名参会。 　　报告一：“毒胶囊”中重金属测定解决方案 视频点击： 　　岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师林杯灶先生介绍到，《中国药典》中重金属检测方法主要有比色法(重金属总量以Pb计)、紫外分光光度法(银盐法测砷)、原子吸收分光度计法(AAS)、等离子体原子发射法(ICP-OES)、等离子体质谱法(ICP-MS)等。其中最常用的方法是AAS，如石墨炉AAS测Pb、Cd及Cr，氢化物法测As，冷原子AAS法测Hg。 　　硬胶囊剂的空心胶囊现行标准可追溯到2000年版的中国药典，但在2005年版中国药典未收载，而在2010年版中国药典又重新收载，并增加了铬的检查，限度为百万分之二，重金属含量限量由原来的百万分之五十调整为百万分之四十。 　　随后，林杯灶先生以详实的数据和图表介绍了微波消解石墨炉原子吸收法测定明胶胶囊中铬含量的具体步骤、最佳分析条件。其中涉及到不同分析波长对灵敏度的影响 最佳分析电流、狭缝 最优石墨管选择 石墨炉法测定胶囊中铬的含量仪器参数及分析结果 如何实现对超低浓度样品的准确定量等相关问题。此外，林杯灶先生还介绍了原子吸收实验数据的QA&QC等相关情况。 　　报告二：胶囊及药物分析的样品前处理 视频点击： 　　铬超标药用胶囊事件发生后，明胶胶囊中“铬”的来历引起了人们的关注。莱伯泰科有限公司无机产品经理胡建文先生介绍到，工业明胶是一种从动物结缔或表皮组织中的胶原部分水解出来的蛋白质。由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，而使用皮革废料加工的工业明胶，重金属铬的含量都会超标，如央视日前曝光的不法厂商使用重金属铬超标的皮革明胶冒充食用明胶来生产药用胶囊。 　　对于明胶空心胶囊铬的测定，胡建文先生介绍了两种处理方案，一是高压及高通量微波消解方案，根据药典，胶囊的前处理分为预处理和微波消解两个步骤，Milestone公司提出了明胶空心胶囊样品前处理解决方案，其中SK-10及SK-12高压消解罐DRN-41高通量高压消解罐采用专利的弹性泄压技术，耐压达100bar 二是Ultrawave 超高压微波平台，Ultrawave安全性高，耐压达200bar，操作简便，无需装、卸消解罐的繁琐步骤，采用钢套夹层冷却水冷却方式，反应后迅速降温，5min冷却，是常规微波消解/萃取效率的3倍以上。 　　报告三：胶囊中铬检测的前处理解决方案——密闭微波消解法 视频点击： 　　上海屹尧仪器科技发展有限公司销售经理张锴先生介绍说，2010版《中国药典》Ⅱ部(P1205)中明确规定：胶囊标准样品前处理方法为微波消解法，这主要是因为微波消解法加热快，升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间，提高了工作效率，而且实际用量少，空白值低，回收率高，测试所有元素只需一次消解即可完成，降低了劳动强度，改善了工作环境。不过，由于其称样量较少，所以需要配合AAS、AFS、ICP等高精度分析仪器，而且罐内高温、高压、强酸环境，具有一定安全风险，因此并非所有微波消解能满足胶囊消解需求。 　　同时，张锴先生推荐了两种铬检测前处理解决方案，WX-4000可以批处理1-6个样，WX-8000则可以批处理1-15个样。此外，张锴先生还介绍说屹尧科技的微波消解具有完善的安全理念，其中包括高精度温度、压力双重测控技术、高强度消解罐等主动安全措施和罐体三重连锁安全设计、高强度工业级微波腔等被动安全措施。 　　报告四：微波样品制备在药品检验中的应用 视频点击： 　　奥地利安东帕(中国)有限公司产品经理金晓静女士在报告中谈到，开放式的湿法消解设备简单，处理样品数量大，但是存在试剂用量大、污染环境、挥发损失、时间长等缺点。而微波消解是密闭式的，反应温度和压力比较高，而且根据 “温度升高10度，反应速度提高1倍” 的经验规律，消解时间比较短，试剂空白也比较低。 　　安东帕的Multiwave3000采用全反馈安全控制的微波反应系统来保证安全性，如双压力(被动的全罐压力控制系统和主动的压力传感器)及双温度监控(通过参比管监测实际反应温度和其它管路的红外温度监控)。 　　之后，金晓静女士介绍了安东帕针对胶囊中铬含量的检测提供了3种应用方案：(1)无需样品预处理，可直接消解0.5g胶囊样品 (2)最高可同时消解48个不同胶囊样品，无须样品预处理，可直接消解0.25g-0.3g胶囊样品 (3)最高可同时消解48个不同胶囊样品，经过预处理，可消解0.5g胶囊样品。最后金晓静女士还简单介绍了化学合成药中金属催化剂含量分析的相关情况，并给出了安东帕公司的应用方案。 　　报告五：石墨炉原子吸收测定空心胶囊中Cr等重金属元素 视频点击：　　珀金埃尔默仪器(上海)有限公司原子吸收应用工程师魏攀女士介绍说，使用“蓝矾皮”做出的工业明胶是胶囊中重金属铬超标的根本原因。针对目前胶囊中铬超标的问题，珀金埃尔默推出了能满足现行2010版《中国药典》限量要求的三大解决方案：(1)PinAAcle 900(AAS)+FIAS/FIMS可进行单元素分析 (2)Optima 8000DV (ICP-OES)+氢化物附件实现多元素分析 (3)PE NexION 300(ICP-MS)(+HPLC)实现多元素分析、同位素分析以及联用技术的应用分析等。 　　此外，魏攀女士还对药用胶囊检测的相关标准问题做了简单的介绍。并着重介绍了七种空心胶囊壳样品的测定，包括前处理方法、实验条件优化、质量控制及不同方法结果的对比等。 　　最后经过对比，证实了使用PinAAcle 900系列仪器，不管是哪种前处理方法，通过优化实验条件都可以得到正确的结果。其中，不完全消化法可以大大缩短样品前处理时间，减少前处理过程中可能带来的污染和损失，而且通过仪器分析方法的优化，完全可以满足精密度和准确度的要求。 　　此外，上海天美科学仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司也对“毒胶囊”的检测积极响应，并相继推出了相关解决方案。 　　赞助厂商：

央视4月15日曝光曝光13个药用空心胶囊产品。国家食品药品监管局15日发出紧急通知，要求对央视报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。业内人士称，生产问题胶囊或因竞争激烈所致。 　　据京华时报报道，本次牵扯入铬超标胶囊风波的不乏蜀中制药、修正药业等知名药企，阿莫西林、诺氟沙星等药剂在百姓生活中使用亦非常普遍。 　　“说到底是高竞争下的成本压力。”昨天，生物谷创始人张发宝说，本次卷入问题胶囊风波的13批次胶囊均为普药品种，在研发创新不足的背景下，市场竞争非常激烈。而在现行的基本药物定价机制下，普药出厂价的招标定价本身就非常低廉。加之企业在销售药品的过程中，流通环节权力过大(销售加价)，导致企业药品出厂价甚至比招标定价更低。如此，在高竞争、低定价、重流通的大医药环境下，企业如果不在成本控制上下工夫，很可能就是微利或者亏损。“这是行业普遍的问题，而不仅仅是修正、蜀中等个别企业的问题。”张发宝指出。 　　蜀中制药素被称为“普药大王”，其生产的阿莫西林胶囊在抗菌消炎药市场上有不可撼动的市场地位，难道也受困于成本压力?“普药市场的市场竞争之激烈是你想象不到的，除非有着足够高的市场份额，能够影响市场规则，否则一样不赚钱。”张发宝指出。 　　谈及解决之道，包括张发宝在内的多位业内人士均认为，要解决药用明胶行业的现状，唯有从基药招标体制、企业营销体制上做出根本性的改变，才能从根源上解决医药生产企业以质量换成本的问题。

所涉及药物品牌 　　每周质量报告：共同打造高质量的生活，欢迎收看《每周质量报告》。大家都知道，药品安全，人命关天，党中央国务院一直高度重视药品质量安全，今年一月国务院印发了《国家药品安全“十二五”规划》，要求医药企业必须坚持安全第一、科学监管的原则，落实药品安全责任，确保药品质量，降低药品安全风险，并且要求有关部门依法严厉打击制售假劣药品的违法犯罪行为。今天，我们就来关注胶囊类药品。因为有些药品对人体的消化系统、呼吸系统有较大的刺激性，所以需要用胶囊包起来才便于服用，胶囊作为药品的重要辅料同样也会被人体消化吸收。在调查中我们栏目的记者发现，这小小的胶囊里却隐藏着大秘密。 　　儒岙镇位于浙江省新昌县，是全国有名的胶囊之乡，有几十家药用胶囊生产企业，年产胶囊一千亿粒左右，约占全国药用胶囊产量的三分之一。 　　药用胶囊是一种药品辅料，主要是供给药厂用于生产各种胶囊类药品。记者在当地发现一个奇怪的现象，这里的胶囊出厂价差别很大，同种型号的胶囊按一万粒为单位，价格高的每一万粒卖六七十元，甚至上百元，低的却只要四五十元。 　　在新昌县卓康胶囊有限公司，一名销售经理向记者透露，他们厂生产的药用胶囊主要供应东北、山西等地一些药厂，所用原料主要就是明胶，因此胶囊价格悬殊跟明胶原料有很大关系。 　　记者：材料不是一样的吗? 　　浙江省新昌县卓康胶囊有限公司销售经理王浩明：材料不一样。 　　记者：为什么? 　　浙江省新昌县卓康胶囊有限公司销售经理王浩明：就不可能一样的，一个是两万多(一吨)，一个是三万多。 　　在这家厂的原料库房，记者只见到了这名销售经理所说的每吨售价三万多的明胶，并没有见到所谓两万多一吨的明胶。 　　浙江省新昌县卓康胶囊有限公司销售经理王浩明：两万的一般不放在这里，这里是有随时进行检查。 　　记者：你两万的那个还怕检查吗? 　　浙江省新昌县卓康胶囊有限公司销售经理王浩明：那个是不合格的胶，合格的胶现在最起码三万多(一吨)。 　　记者：三万多 　　这种两万多一吨的明胶为什么要藏在别的地方防范检查呢?记者跟随这名销售经理，在另外一个原料库房见到了这种明胶的真面目。这种明胶用白色编织袋包装，上面没有厂名厂址等任何产品标识。 　　记者注意到，这种两万多一吨的便宜明胶同三万多一吨的明胶比较，外观非常相似，都是呈淡黄色颗粒状，肉眼几乎看不出有什么差别。 　　那么，这种没有厂名厂址等产品标识的白袋子明胶来自哪里?为什么厂家对外严格保密?这当中究竟有怎样的隐情呢?对此，这名销售经理不肯透露。 　　在随后的调查中，记者发现当地其他一些厂家也在暗中使用这种白袋子明胶生产药用胶囊。 　　新昌县华星胶丸厂是当地一家规模较大的胶囊生产企业，有二十多条生产线，每天可生产几千万粒药用胶囊，产品主要供应吉林、青海、四川等省的多家药厂用来生产胶囊类药品。 　　在这家厂的一个原料库房里，同样存放着这种无任何标识的白袋子明胶。 　　生产线上的一名负责人介绍，这种价格相对便宜的明胶。用来加工药用胶囊能够大大降低成本，所以在当地非常畅销。 　　浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人朱明光：像我们这个镇上，普通胶两万以上，三万以下的比较抢手。 　　记者：比较好卖? 　　浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人朱明光：比较好卖。 　　对于这种白袋子明胶的来源，这名负责人同样守口如瓶。 　　浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人朱明光：这个我们跟你说是商业机密，我们要保密的，因为价格上面有不同。 　　记者在新昌县走访的多家胶囊厂，都在暗中使用这种来路不明的白袋子明胶加工药用胶囊。一提到这种明胶的来源，厂家都非常警惕，不愿多讲。 　　随着调查的深入记者发现，这种神秘的白袋子明胶一般都是通过经销商，偷偷卖给胶囊厂用来加工药用胶囊。 　　在华星胶丸厂，记者碰到一个前来送货的人，三轮车上装的正是白袋子明胶。他告诉记者，他是卓康胶囊厂生产线的一名负责人，卓康胶囊厂老板既生产药用胶囊，同时也经销这种明胶原料。 　　在这名负责人的带领下，记者在一个隐蔽的原料存放点见到了大量的白袋子明胶。这名负责人表示，这种白袋子明胶除了供应华星、卓康胶囊厂使用，还卖给其他一些相对熟悉的固定客户。 　　记者：你这个都是固定的客户要的?　　 药用胶囊铬超标药品名单 　　浙江省新昌县卓康胶囊有限公司生产线负责人：固定的。 　　记者：固定的厂家都是华星那边的? 　　浙江省新昌县卓康胶囊有限公司生产线负责人：不是。上面(工业)园区也有。 　　在新昌县做药用胶囊的厂家圈内，大量的白袋子明胶通过地下链条暗中销售和使用已是公开的秘密。 　　记者：你这经销商多吗?你这边卖这个白袋子胶的经销商? 　　浙江省新昌县儒岙镇胶囊原料经销商：有。 　　记者：很多? 　　浙江省新昌县儒岙镇胶囊原料经销商：哎呀，你不知道，地下的。 　　记者：地下的，你老跟搞地下党似的?地下的，动不动。 　　浙江省新昌县儒岙镇胶囊原料经销商：那是。他们这种白袋子的不能拿出来卖的。 　　浙江省新昌县华星胶丸厂生产线前负责人徐学明：哪里最多呢，我给你说，最多的是河北，他们说是叫衡水一带。 　　根据掌握的线索，记者随后来到河北省衡水市追查白袋子明胶的真相。 　　河北学洋明胶蛋白厂位于衡水市阜城县，具备年产上千吨明胶的生产规模，是一家获得食品添加剂产品生产许可证的企业。 　　在这家厂的库房里，记者看到了大量白袋子包装的明胶。据厂里的一名经理介绍，他们厂去年生产了一千多吨这种白袋子明胶，其中大部分都卖给了浙江新昌地区的药用胶囊厂。 　　河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰：有，都去新昌那边，头年我跟你说,我这百分之七八十的胶都跑那边去了。 　　记者：去年。 　　这名经理告诉记者，白袋子包装的明胶之所以便宜，是因为使用了一种价格低廉的“蓝皮”作原料，用这种“蓝皮”加工的明胶业内俗称“蓝皮胶”。浙江新昌儒岙镇一些厂加工药用胶囊所用的白袋子明胶，实际上就是这种“蓝皮胶”。 　　记者在这名经理的带领下，见到了所谓“蓝皮胶”原料的真面目。厂里的空地上，远远望过去像垃圾回收场，记者原以为这些堆得像小山一样的东西是厂里的生产垃圾和废料，走近一看才明白，这些都是各种各样的碎皮子，散发着刺鼻的臭味。 　　据这名经理介绍，这种碎皮子正是“蓝矾皮”，业内俗称“蓝皮”，实际上就是从皮革厂鞣制后的皮革上面剪裁下来的下脚料，所以价格便宜，每吨只要几百元。鞣制后的皮革通常被用来加工皮鞋、皮衣、皮带等皮革制品，这些便宜的皮革下脚料则被他们厂收购来加工成所谓的“蓝皮胶”卖给一些胶囊厂，做成药用胶囊供应药厂生产胶囊类药品。　　 胶囊里的秘密　　 工业明胶 　　《中国药典》规定，生产药用胶囊所用的原料明胶至少应达到食用明胶标准。按照《食用明胶》行业标准，食用明胶应当使用动物的皮、骨等作为原料，严禁使用制革厂鞣制后的任何工业废料。 　　那么，这种被明令禁止使用的工业皮革废料究竟是如何变成药用胶囊原料的呢? 　　在河北学洋明胶厂，记者目睹了整个加工过程。这些又脏又臭的碎皮子首先要进行前处理。 　　记者：你们的话一般还加什么原料吗? 　　河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰：灰，加白灰。 　　记者：就是生石灰。 　　河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰：生石灰。 　　用生石灰处理后的碎皮子必须进行脱色漂白和多次清洗。 　　记者：你这个脱色工艺是什么工艺啊? 　　河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰：酸碱中和的。 　　记者：酸碱中和，强酸强碱呗? 　　河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰：对。 　　就这样，原本又脏又臭的工业皮革废料，经过生石灰浸渍膨胀、工业强酸强碱中和脱色、多次清洗等一系列工序处理后，变得又白又嫩，看上去跟新鲜动物皮原料没什么两样。 　　河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰：漂完了以后,你看不出是鲜皮蓝皮来，鲜皮洗完也是这样的。 　　记者：鲜皮洗完也这样。 　　在熬胶车间，清洗后的皮子被放入这口直径达三四米的熬胶锅里熬成胶液。 　　记者注意到，正在熬制的皮子里面竟然还夹杂着其他异物。 　　记者：我看这是啥?这口罩这是，什么卫生? 　　河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰：里面脏东西啊熬完胶以后都清出去了，有没有脏东西没关系。 　　熬出来的透明胶液，再经过浓缩、凝胶、干燥、粉碎等工序，就摇身一变，成了淡黄色的所谓“蓝皮胶”。 　　厂里的经理承认，这种明胶实际上就是国家明令禁止用作食品药品原料的工业明胶，然而，他却信誓旦旦地向记者保证，这种工业明胶完全能够用来生产药用胶囊。 　　记者：胶囊的话能不能用? 　　河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰：百分之百没问题。 　　原来，在浙江新昌儒岙镇被用来加工药用胶囊的白袋子明胶，实际上就是使用这种又脏又臭的“蓝矾皮”生产的工业明胶。 　　“蓝矾皮”是工业皮革废料，由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，使用这种“蓝矾皮”加工的工业明胶，重金属铬的含量一般都会超标。 　　河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰： “蓝皮”铬不用化(验)，肯定超标。 　　记者：超标多少?有没有测过? 　　河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰：一般十五六(倍)吧。 　　在包装车间，记者注意到，这种工业明胶被分别装入两种包装袋，一种包装上赫然印着“工业明胶”的字样，另一种包装上则是一片空白，没有任何产品标识。 　　同样的明胶，最后被套上了不同的包装，标明工业明胶的卖给各种工厂作为工业粘合剂，无任何产品标识的白袋子胶，则卖到浙江等地的胶囊厂加工药用胶囊。 　　河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰：胶是一样的，说白了，蓝皮你们用也是自己后面用，不是说明目张胆地用。 　　记者：对对，你说做胶囊那一块吧? 　　随着调查的步步深入，记者又获得了新的线索。江西省弋阳县也有厂家在用工业废料“蓝矾皮”加工这种白袋子工业明胶。 　　龟峰明胶有限公司位于江西省弋阳县，是一家有着二三十年生产经验的老牌明胶厂，年产明胶一千多吨。公司董事长直言不讳地告诉记者，他们厂使用“蓝矾皮”生产的工业明胶也是通过白袋子包装，大量卖到新昌县儒岙镇用来加工药用胶囊，客户多达上百人。 　　江西省弋阳县龟峰明胶有限公司董事长李明元：新昌儒岙镇那里跟我做生意的起码七八十个、百八十个人是有的。 　　记者：多少人? 　　江西省弋阳县龟峰明胶有限公司董事长李明元：一百个人是有的。 　　在明知这种白袋子明胶卖到胶囊厂是生产药用胶囊的情况下，这家厂竟然还专门拟定了一个工业明胶购销合同，并在合同中声称，厂方提供的明胶为“蓝矾皮”加工的工业明胶，不得用于食用和药用，购买方如违反则承担完全责任，提供产品的厂方不负任何责任。 　　记者：那儒岙那边买你这个胶做胶囊的还都跟你签这个合同了? 　　江西省弋阳县龟峰明胶有限公司董事长李明元：对。要不就不买，要买就要签合同。 　　据他透露，在浙江新昌县，业内使用工业明胶生产药用胶囊的现象非常普遍。 　　江西省弋阳县龟峰明胶有限公司董事长李明元：前两年反正也不讲什么蓝皮不蓝皮，在新昌我专门有个经销部。 　　记者：专门有个经销部? 　　江西省弋阳县龟峰明胶有限公司董事长李明元：对，全国八年，四年五年(前)，都是用我的这种胶。 　　《食用明胶》行业标准明确规定，严禁使用制革厂鞣制后的任何工业废料生产食用明胶。然而在河北、江西两地，这种使用鞣制后的皮革废料“蓝矾皮”生产的工业明胶，采用白袋子包装作掩护，通过隐秘的销售链条，最后流入浙江省新昌县儒岙镇部分胶囊加工厂，冒充食用明胶，生产加工药用胶囊。 　　那么，这种采用工业皮革废料做出来的工业明胶，又是怎么加工成药用胶囊的?调查中明胶厂和胶囊厂的人多次提到的重金属铬究竟超不超标?哪些药厂在使用这些用工业明胶做的胶囊呢?记者继续回到新昌县调查。 　　胶囊作为药品辅料，生产环境和加工过程必须卫生。但是在新昌县卓康、华星等胶囊厂，记者却看到了另外一幕：人员未经消毒，便可随意出入生产车间。负责挑拣整理的工人直接用手接触胶囊。一些掉在地上的破损胶囊被扫起来，连同切割下来的胶囊废料一起回收使用。 　　浙江省新昌县卓康胶囊有限公司工人：废料肯定是要放进去的。 　　记者：废料都要放进去。 　　浙江省新昌县卓康胶囊有限公司工人：煮出的废料肯定要放进去。 　　记者看到，这种工业明胶原料在用来加工药用胶囊前首先要进行溶胶，并根据药厂需求添加各种食用色素进行调色。 　　由于这种明胶不卫生，在溶胶调色的过程中还要加一种名叫“十二烷基硫酸钠”的化学原料杀菌去污。 　　浙江省新昌县卓康胶囊有限公司销售经理王浩明：明胶比较脏，然后高温之中可以，也是高温杀菌也可以的。然后就是加进去，然后把油脂什么的清洁掉。 　　就这样，这种工业明胶，掺入胶囊废料，经过色素调色及化工原料清洁，进行充分溶解，就成了加工药用胶囊的胶液。胶液再经过半自动胶囊生产设备成型，最后通过切割整理，便加工成了五颜六色的药用胶囊。　　 图片解析 　　按《中国药典》规定，出厂检铬，但是这种胶囊没有对重金属铬进行检测，就直接包装成箱，贴上合格证出厂了。 　　在卓康、华星等胶囊厂，竟然连检测胶囊铬含量的设备都没有。 　　记者：你这设备有没有能检测铬的? 　　浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人朱明光：铬的没有。 　　铬，是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。 　　2010版《中国药典》明确规定，药用胶囊以及使用的明胶原料，重金属铬的含量均不得超过2mg/kg。那么，这种白袋子包装的工业明胶，以及使用这种工业明胶为原料做出来的药用胶囊，重金属铬的实际含量究竟是多少呢? 　　记者在华星、卓康两家胶囊厂，分别对白袋子明胶原料和药用胶囊成品进行取样，送到中国检验检疫科学研究院综合检测中心。经过检测，这两家厂的白袋子明胶的铬含量分别为62.43mg/kg和103.64 mg / kg，按照国家标准中铬含量不得超过2mg/kg的规定，这两种明胶重金属铬含量分别超标30多倍和50多倍。两家厂的药用胶囊样品中铬含量分别为42.19mg/kg和93.34 mg / kg，分别超标20多倍和40多倍。 　　事实上，在新昌县儒岙镇，部分药用胶囊生产商对白袋子工业明胶铬超标的事实心知肚明。 　　浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人赖三军：国家标准规定铬不能超过百万分之二，像这个百万分之十多一点。 　　记者：百万分之十多一点。等于超标四五倍了? 　　浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人赖三军：超标五倍、六倍。 　　这种铬超标的药用胶囊，价格相对便宜，除了偷偷流入一些小药厂、保健品厂、医院和药店之外，还卖到了一些大药厂。　　记者：你这有什么大厂子?叫什么，有名一点的。 　　浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人赖三军：青海格拉丹东。 　　在新昌华星胶丸厂，生产线的另一名负责人还向记者透露了采购这种胶囊的其他药厂。 　　浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人朱明光：像我这十几箱胶囊要发到吉林海外，海外制药集团都很大了吧，都在做啊。 　　随后，记者分别对青海格拉丹东药业公司和吉林长春海外制药集团公司两家制药厂进行了调查，发现这两家药厂的确都在使用浙江华星胶丸厂生产的药用胶囊。 　　青海格拉丹东药业公司总经理声称，他们厂对采购的药用胶囊都进行了严格把关。 　　青海省格拉丹东药业有限公司总经理王应海：肯定正规。达到我们这一个要有资质，再一个每一批货进来必须经过我们药检，必须经过我们质量检验。 　　记者：你们那个空心胶囊还要检测啊? 　　青海省格拉丹东药业有限公司总经理王应海：肯定要检，我们都要检。 　　在吉林长春海外制药集团公司，记者看到，仅一张化验单上显示该厂所用华星胶丸厂的胶囊就达2040万粒。而检验人员未经检测就在铬的检测项目写上了合格的结论。 　　吉林长春海外制药集团公司检验人员：(铬)上原子吸收的(检测)它那比较麻烦，得安排时间才能上，先写上了，所以先写上了。 　　厂里的生产车间主任告诉记者，药品生产所用的药用胶囊一般不检测铬。 　　记者：它的(胶囊)的铬什么的都不检? 　　吉林长春海外制药集团公司车间主任程兆平：铬啊，含铅啥的都不检，正常应该检的，对身体都有害的。 　　在前后长达8个月的调查中，记者走访了河北、江西、浙江等地的多家明胶厂和药用胶囊厂，发现河北学洋明胶蛋白厂和江西弋阳龟峰明胶公司两家明胶生产企业，采用铬超标的“蓝矾皮”为原料，生产工业明胶，然后套上无任何产品标识的白袋子包装，通过一些隐秘的销售链条，把这种白袋子工业明胶卖到浙江新昌地区，这种铬含量严重超标的工业明胶由于价相对便宜，被当地一部分胶囊厂买去作为原料，生产加工药用胶囊。这种被检出铬超标的药用胶囊最终流入青海格拉丹东、吉林长春海外制药等药厂，做成了各种胶囊药品。 　　随后，根据调查中掌握的线索，记者分别在北京、江西、吉林、青海等地，对药店销售的一些制药厂生产的胶囊药品进行买样送检。检测项目主要针对药品所用胶囊的重金属铬含量，经中国检验检疫科学研究院综合检测中心反复多次检测确认，9家药厂生产的13个批次的药品，所用胶囊的重金属铬含量超过国家标准规定2mg/kg的限量值，其中超标最多的达90多倍。 　　这些药品分别是： 　　1，青海省格拉丹东药业有限公司生产的脑康泰胶囊(产品批号：1108204)，所用药用胶囊铬含量为39.064mg/kg。 　　2，青海省格拉丹东药业有限公司生产的愈伤灵胶囊(产品批号：1008205)，所用药用胶囊铬含量为3.46mg/kg。 　　3，长春海外制药集团有限公司生产的盆炎净胶囊(产品批号：20110201)，所用药用胶囊铬含量为15.22mg/kg。 　　4，长春海外制药集团有限公司生产的苍耳子鼻炎胶囊(产品批号：20110903)，所用药用胶囊铬含量为17.65mg/kg。 　　5，长春海外制药集团有限公司生产的通便灵胶囊(产品批号：20100601)，所用药用胶囊铬含量为37.26mg/kg。 　　6，丹东市通远药业有限公司生产的人工牛黄甲硝唑胶囊(产品批号：20111203)，所用药用胶囊铬含量为10.48mg/kg。 　　7，吉林省辉南天宇药业股份有限公司生产的抗病毒胶囊(产品批号：091102)，所用药用胶囊铬含量为3.54 mg/kg。 　　8，四川蜀中制药股份有限公司生产的阿莫西林胶囊(产品批号：120101)，所用药用胶囊铬含量为2.69 mg/kg。 　　9，四川蜀中制药股份有限公司生产的诺氟沙星胶囊(产品批号：0911012)，所用药用胶囊铬含量为3.58 mg/kg。 　　10，修正药业集团股份有限公司生产的羚羊感冒胶囊(产品批号：100901)，所用药用胶囊铬含量为4.44mg/kg。 　　11，通化金马药业集团股份有限公司生产的清热通淋胶囊(产品批号：20111007)，所用药用胶囊铬含量为87.57mg/kg。 　　12，通化盛和药业股份有限公司生产的胃康灵胶囊(产品批号：111003)，所用药用胶囊铬含量为51.45mg/kg。 　　13，通化颐生药业股份有限公司生产的炎立消胶囊(产品批号：110601)，所用药用胶囊铬含量为181.54mg/kg。 　　明胶厂明明知道这些工业明胶被胶囊厂买去加工药用胶囊，却给钱就卖 胶囊厂明知使用的原料是工业明胶，却为了降低成本、不顾患者的健康，使用违禁原料加工药用胶囊 而制药企业呢，则没有尽到对药品原料的把关责任，使得这些用工业明胶加工的胶囊一路绿灯流进药厂，做成重金属铬超标的各种胶囊药品，最终被患者吃进了肚子里。接下来我们还有一连串的问号，还有多少食用明胶厂暗中生产销售工业明胶?片子当中这些明胶厂生产的工业明胶还流向了哪些胶囊厂?胶囊厂用工业明胶加工的药用胶囊还卖到了哪些药厂?我们新闻频道的记者目前已经达到浙江、江西、河北三省的事发地，随时给您到来最新的追踪报道。好，感谢收看《每周质量报告》，下周同一时间再见。

2012年4月15日，央视《每周质量报告》曝光9大药企，13个批次药用胶囊重金属铬超标，部分超过国家标准接近90倍。目前，部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮（鞣制过的各种皮革边角料）生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除，而铬对人体骨骼系统毒性极大。胶囊作为目前使用最广泛的药品包材同样也会被人体消化吸收，亦会影响服药者的身体健康。 为此，仪器信息召开了&ldquo 毒胶囊中重金属铬的检测及药品质量控制专题网络研讨会&rdquo ，并邀请了安东帕等厂商的几名资深应用专家针对本次事件中用户所关心的问题进行报告，并&ldquo 面对面&rdquo 地解答用户的问题。 安东帕的微波产品经理金晓静的报告题目是&ldquo 密闭微波消解法检测胶囊中重金属铬含量及其解决方案。她在报告中谈到，开放式的湿法消解设备简单，处理样品数量大，但是存在试剂用量大、污染环境、挥发损失、时间长等缺点。而微波消解是密闭式的，反应温度和压力比较高，而且根据&rdquo 温度升高10度，反应速度提高1倍&rdquo 的经验规律，消解时间比较短，试剂空白也比较低。 安东帕的Multiwave3000采用全反馈安全控制的微波反应系统来保证安全性，如双压力（被动的全罐压力控制系统和主动的压力传感器）及双温度监控（通过参比管监测实际反应温度和其他管路的红外温度监控）。 之后，金晓静女士介绍了安东帕针对胶囊中铬含量的检测提供了3种应用方案：（1）无需样品预处理，可直接消解0.5g胶囊样品；（2）最高可同时消解48个不同胶囊样品，无须样品预处理，可直接消解0.25g-0.3g胶囊样品；（3）最高可同时消解48个不同胶囊样品，经过预处理，可消解0.5g胶囊样品。最后，金晓静女士还简单介绍了化学合成药中金属催化剂含量分析的相关情况，并给出了安东帕公司的应用方案。

——海能仪器：“毒胶囊”中重金属检测之微波消解条件探索　　一、背景介绍　　日前，浙江宁海县检察院通报了一起非法生产“毒胶囊”案件，潘某等11人涉嫌生产、销售有毒、有害食品罪，被宁海检察院批准逮捕。在今年2月至7月短短5个月内，潘某等11人非法生产有毒空心胶囊约9000万粒。这批“毒胶囊”已流入市场，去向不明。（9月3日《钱江晚报》）无独有偶，两年前的央视每周质量报告播出《胶囊里的秘密》，曝光河北一些企业，用生石灰处理皮革废料，熬制成工业明胶，卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊，最终流入药品企业，进入患者腹中。由于皮革在工业加工时，要使用含铬的鞣制剂，因此这样制成的胶囊，往往重金属铬超标。经检测，修正药业等9家药厂13个批次药品，所用胶囊重金属铬含量超标。毒胶囊事件之后，政府加大了对要用胶囊的监管力度，国家食品药品监督管理局下发了《关于加强胶囊剂药品及相关产品质量管理工作的通知》，规定自2012年10月1日起，胶囊检测不得进行委托检验。但是最近，宁海检察院通报了一起非法生产“毒胶囊”的案件，短短5个月，对外出售了高达9000万粒。目前，大量重金属超标的“毒胶囊”流入市场，涉及的制药厂家如果已经使用这些“毒胶囊”制药，应及时进行召回。同时，检测胶囊中重金属含量刻不容缓。　二、实验部分　　1.1材料与试剂　　1.1.1实验样本　　市售感冒胶囊　　1.1.2试剂　　浓硝酸(70%) 氢氟酸(40%) 过氧化氢(30%) 超纯水 饱和硼酸溶液　　1.2 实验仪器　　TANK微波消解仪(济南海能仪器股份有限公司) 分析天平(十万分之一，精密仪器)　　原子吸收分光光度计　　1.3试验方法　　1.3.1取样　　将胶囊内药品倒出，用脱脂棉擦净，擦净后称量重量(保持胶囊的完整性)，如下图。　　　　左图为擦拭过后的胶囊，右图为微波消解内罐　　1.3.2 称样及装填消解液　　准确称取0.3-0.5g(精确至0.0001g)空心胶囊样品放入微波消解罐TFM内罐中。实验?加入8ml浓硝酸-2ml过氧化氢，实验加入?8mL浓硝酸-2mL氢氟酸，浸泡静置15min后组装消解罐。　　1.3.3 微波加热　　将消解罐放置到微波消解仪转盘，选择消解程序进行加热。　　阶段升温时间温度压力保温时间　　18min150℃400psi5min　　25min200℃400psi10min　　　　 微波消解曲线1(电脑截图)　　微波消解曲线2(电脑截图)　　由于TANK微波消解仪具备独有的无限远程控制功能，所以我们可以很简单的通过电脑来远程控制微波消解仪消解实验。上图的微波消解曲线1是电脑上的无线控制微波实验的操作界面，微波消解曲线2，是电脑上保存的历次微波消解实验曲线，我们可以随时查看以往的消解曲线，也可以随时查看实验中每个时间点所对应的压力和温度。　　消解完成后，待消解罐冷却后放气泄压，用水转移至容量瓶定容。含氢氟酸的一组实验，消解完需要赶酸。　　2.消解结果与讨论　　下图为消解效果，其中左侧较为浑浊的是硝酸-双氧水体系，消解完成以后，溶液里有细小的白色沉淀物 右侧澄清透明的是硝酸-氢氟酸体系，溶液中无不溶物，消解十分彻底。　　　　硝酸-双氧水体系消解效果　　 硝酸-氢氟酸体系消解效果　　通过上图可看出硝酸-双氧水消解体系得到的消解液未完全消解，较为浑浊 而硝酸-氢氟酸体系得到的消解液澄清透明，另外我们还试过单独硝酸、硝酸和其他酸的消解体系，都无法实现胶囊的完全消解。这可能是因为空心胶囊在生产过程中，由于生产工艺或者药品需求加入了一些增塑剂、色素、避光剂等辅助原料，使得其消解难度增加。　　由实验可以得出结论：消解胶囊的最佳体系为硝酸-氢氟酸体系。　　另外，实验过程中发现在160℃左右时，罐内压力会突然增大。反应放出的大量气体，使压力由几十psi骤升至接近400psi，所以消解0.5g空心胶囊对一般的微波消解罐是很大的考验。采用100mL的消解罐，压力可达3-4MPa，用50-70mL消解罐压力可达6-8MPa，因此必须采用大容量耐高压的消解罐才能保证0.5g胶囊安全消解。　　降低消解过程压力的方法主要有两点：　　1、减少取样量。0.3g胶囊消解压力在250psi-300psi之间，是一个十分安全的区间。　　2、在上微波消解之前静置30min以上，或者放置过夜。这样可以使反应气体充分释放。　　3.测试结果　　消解完成的样品经过稀释定容可以用原子吸收来测试其中的重金属。经过测试，本次消解的样品铬含量为0.06mg/kg，在国标要求的2mg/kg的范围内。　　　　4.结语　　毒胶囊”中重金属检测的第一部分：微波消解条件探索，旨在研究微波消解胶囊的消解条件，海能应用实验室将继续关注“毒胶囊”事件，随后将推出毒胶囊”中重金属检测的第二部分：微波消解后续测试方法研究。我们将会测试毒胶囊中的铬、铅、镉、汞等重金属元素，还将比对原子吸收和海能重金属分析仪的测试结果。

工作人员为记者现场展示 　　近日，媒体视曝光了多家药厂使用工业明胶，制作问题药品胶囊的事件，本是治病救人的药丸，竟然化身有毒之物，令人倍感心惊。今天，记者从东骏药业获悉，为了践行“专业的药房、放心的药房”的承诺，东骏药业已经花巨资率先引进了目前最先进的两套仪器，通过简单的测试，快速，准确的测试出胶囊中的重金属及有毒物质含量。据悉，这在目前我省尚属首例。 　　新闻回放：铬毒胶囊流入药企业 　　据报道，一些药用胶囊生产厂采用工业明胶作为药用胶囊原料，而工业明胶则是由皮革的下脚料中获得。皮革在工业加工鞣制时，往往会导致铬残留，这种鞣制过的含铬革皮废料俗称“蓝矾皮”。使用“蓝矾皮”加工的工业明胶，铬含量往往超标。 　　铬是一种有毒的重金属，根据价态不同，分为三价铬和六价铬。如长期大量摄入三价铬，容易得糖尿病、高血压等疾病，并且容易引发肿瘤。六价铬的毒素更强，会损害皮肤和呼吸消化系统，导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等，严重的会导致肾功能衰竭，甚至癌症。 　　“铬毒”胶囊最终流入药企，并被制成诺氟沙星、阿莫西林等常用药售予患者。其危害不言而喻。 测试仪 　　国典规定 药用胶囊必须检测重金属 　　据悉，2010年版《中国药典》对明胶空心胶囊有明确规定：生产药用胶囊所用的原料明胶至少应达到食用明胶标准，且出厂前必须检测铬、铅、砷、锰、镉等重金属含量。 　　按照QB/T 4087-2010《食用明胶》行业标准，食用明胶应使用动物的皮、骨等作为原料，严禁使用制革厂鞣制后的任何工业废料。而国标GB6783-94《食品添加剂-明胶》，亦明文规定了食用明胶含量：食用明胶分为A、B、C三类，A类为国际先进水平，对于铬的限量为A类1mg/kg B类为国际一般水平，C类为合格产品，对铬的限量均为2mg/kg。 　　此次被曝光的13中铬超标空心胶囊产品中，铬含量最高达181.54mg/kg，超出国标限制90余倍。 　　分析仪器使毒胶囊无处遁形 　　记者了解到，针对“铬毒胶囊”事件，东骏药业行动迅速，4月15日央视曝光“问题胶囊”事件当日，东骏药业公司高层便在在总部召开紧急会议，会议主题为彻底清查、清理被曝光的问题胶囊，并对各供应商(生产企业、经销企业)，东骏所属各分公司、各部门、连锁店，由东骏药业购进胶囊剂品种的客户，对这三方下发了紧急通知。同时成立了专人检查小组对已曝光的胶囊制剂的各品种进行跟踪管理。 　　除了开展地毯式排查外，东骏药业还斥巨资引进了目前最先进的“毒胶囊检测仪”——微波消解萃取系统、原子吸收分光光度计，前者产自意大利，后者由日本科学家研发，可实现对药品硬胶囊壳中铬及其他重金属的检测，具备高灵敏度、无损、快速、操作简便等优势。 　　“为了保证每一个批次，每一个药品，每一粒胶囊质量是可靠的，顾客服用是安全的。为消费者负责同时也为企业负责。”此外，东骏药业表示今后将采购进货的胶囊剂型批批检测达到合格后再上柜。在采购环节上把好质量关，把“毒胶囊”挡在企业的第一个关口之外，杜绝进入企业，流入市场。东骏也非常欢迎与同行携手，创造云南药界良好的质量口碑。

据新华社报道，8月3日，记者从国家食品药品监督管理局获悉，铬超标胶囊剂药品市场清理已经完成，相关违法行为主要发生在浙江、河南、四川、重庆、江西、河北等6个省市，所涉及地方的76名官员受到处理，其中厅级干部7人、处级干部24人、科及科级以下干部45人。至此，从今年4月份开始曝光、发酵的“毒胶囊事件”，终于获得了一个政策意义上的结论。 从整个事件的处理过程来看，在铬超标药用胶囊事件刚发生后，国家食品药品监管局便开展了胶囊剂药品“批批检”工作，要求企业对4月30日前上市的胶囊剂药品逐批进行检验，药品监管部门进行了监督性抽检，对不合格的产品全部下架、封存、召回，并督促企业进行销毁。而对于5月1日后上市的胶囊剂药品，企业已经按照要求实行了批批检验，经药品监管部门监督性抽检，未再发现铬含量超标产品。因而，客观地说，包括食药监局在内的监管部门，在事发之后的处理态度是积极的，行动也是及时的。 而如今，在事发数月之后，针对在该事件中有着失职失察行为的官员，各地监管部门也给出了相应的处罚。7月31日，浙江绍兴市新昌县人民检察院依法对新昌县铬超标胶囊事件中的6名渎职犯罪嫌疑人分别依法立案侦查，其中包括绍兴市药监局药品安全监管注册处处长陆家东、新昌县药监局局长梁永华、副局长张柏庆等官员。同样是在7月31日，河北省纪委监察厅也表示，已责成衡水市及阜城县纪检监察机关对12名相关责任人员作出严肃处理。 如果按照“毒胶囊事件”爆发的原因进行责任分摊，那么，所要追责的对象显然不仅仅是政府官员，作为市场失灵的表现之一，相关的企业负责人必须得到法律的严惩。不过，按照目前国家设定的监管路径来看，即消费者个体无法通过私人法律诉讼的途径来向企业追责，并形成一股监督力量，而是仅仅能向监管部门举报，进行一种“曲线维权”，那么整个监管的职责也就几乎全部压在了食药监局的肩上。因此，从这一角度出发，作为负载着全部保卫食品药品安全的部门，一旦有具体人员或因为失职失察，或因为权力寻租，那么对于监管者的监督和处理就显得尤为重要。毕竟，行政监管力量作为唯一的重要力量，关乎的是全体国民的食品药品安全问题，所有人都不敢掉以轻心。 正是从这一层意义上出发，对于“毒胶囊事件”的涉事官员的惩处，其本身也需要处于一个受监督的状态，以保证这样一股监督力量的切实可靠。因此，包括7名厅级干部、24名处级干部，以及45名科及科级以下干部的相关信息应该在处理“毒胶囊事件”的链条中得到体现，其姓名、职务、处理结果都应该对公众有一个交代。而从目前的情况来看，除了部分受到当地检察机关起诉的官员之外，其余人等并未在信息公开上有相应的程序。 尽管行政体制内部具有一套较为完善的惩处体制，但药品安全这样作为关乎民生的重要事项，相关涉事官员的处理不应该仅仅是采取“内部消化”的方式，而必须要对公众有所交代。对于无法进入行政体系内部的绝大部分公众而言，如果无法看到确切的惩处名单，那么就有理由怀疑相关的官员是否真正受到了惩处。 而毋庸置疑，只有公布涉事官员更多的信息，公众的监督才能拥有具体的目标，才能落到具体的实处。当然，进一步说，无论是监管部门对于信息的不断披露，还是公众对于相关信息的检验，这都应该是一个彼此促进的过程，并且最终希望看到的结果，是能够形成一个制度化的互动平台。这个平台的形成过程，事实上就是营造政府和民众之间信任的过程，也是聚合两股监督力量的重要途径。我们期待，伴随着国家食品药品监管局能够在“毒胶囊事件”的处理上公布更多的信息，民间与政府的监管力量能够日益合流，成为捍卫食品药品安全的一道巨大屏障。

由于动物性胶囊重金属超标问题难根治，专家呼吁用植物胶囊来替代 　　今年4月发生的“毒胶囊”事件让公众对所有胶囊制剂的药品(食品)惶恐不安，如何消除安全隐患，保障胶囊剂药品(食品)安全已成为当下亟待思考的问题。日前，在由广东省保健行业协会等机构主办的“胶囊剂质量安全思考与解决方法讲座暨研讨会”上，国家食品药品监督管理局药品注册司原副司长、中国医药包装协会副会长冯国平教授表示，由于动物明胶胶囊人为掺入或人为污染原因造成的重金属超标很难根治，植物胶囊人为污染的途径和可能较小，因此用植物胶囊替代动物胶囊是解决胶囊污染顽疾的根本途径，但现实情况是植物胶囊的成本要稍高一些。 　　冯国平介绍说，胶囊剂是口服制剂中的第二大剂型，据统计，2011年我国药品、保健食品以及用硬胶囊灌装的食品总量约2500亿粒，软胶囊剂约500亿粒，其中95%以上为动物明胶胶囊。但是，当前我国胶囊剂的质量却令人担忧。 　　冯国平介绍，药用空心胶囊是一种药用辅料，目前，世界上药用空心胶囊主要为动物性胶囊，是从猪、牛等动物骨骼、皮中提取的明胶为主要原料制成的。动物明胶本身的理化性质和来源的复杂性、难控性决定了产品存在诸多难以克服的性能和安全方面的缺陷，已成为业界的共识。对于动物明胶胶囊来说，人为掺入或人为污染原因造成重金属超标很难根治，而且鉴于动物性胶囊保存时间短等问题，许多国家都在开发植物性药用空心胶囊方面做了大量的研究。 　　“植物胶囊人为污染的途径和可能较小，因此，用植物胶囊替代动物胶囊是解决胶囊污染顽疾的根本途径。”冯国平介绍说，近年来，发达国家植物胶囊应用已是趋势，每年都以30%的速度在增长。 　　据统计，我国胶囊剂药品在药品制剂中占很大比例，年需药用空心胶囊千亿粒以上，市场需要量很大。但是由于植物胶囊的生产成本较高，目前在我国使用的比例还非常少。冯国平呼吁，要彻底解决药用胶囊的安全性问题，需要国家在植物胶囊的生产、使用等环节予以政策扶持，也需要有责任感的制药企业多采用植物胶囊，同时提倡患者注意选用采用植物胶囊的药品(食品)。

目前，国家曝光了部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮（鞣制过的各种皮革边角料）生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体有较大的毒性, 环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒, 粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。 岛津公司作为药品开发、药理研究、制剂研究、毒性研究、临床试验等医药品制造和品质保证领域的整体应用解决方案的提供者，参照2010年版《中国药典》为&ldquo 铬毒胶囊&rdquo 提供检测方案。 本方案参考2010年《中国药典》，以硝酸钯为基体改进剂，采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了胶囊中的铬含量，结果表明，在0～10 &mu g/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.9999，方法检出限为0.16 &mu g/L，加标回收率在91.07%～92.35%之间，该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。 欲知详情请点击&mdash &mdash 微波消解石墨炉原子吸收法测定药用空心胶囊中的铬含量。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

自4月15日，央视每周质量报告播出《胶囊里的秘密》后，药用胶囊质量安全问题一直处于风口浪尖上，而怎样进行药用胶囊的安全检测成为了医药企业、胶囊企业以及民众关注的焦点。医药企业和胶囊企业为了保证胶囊样品符合国家药品检验标准，纷纷自购微波消解仪产品，进行胶囊自检。 在国家食品药品监管局发出强制检验公告后，不少不具备生产高端微波消解仪的厂商，利用医药企业，胶囊企业的急切心态，不顾用户的实际使用和安全，以价格为诱导推销不具备胶囊消解能力的低端微波消解设备，用户在购买后，无法完成日常的胶囊样品前处理，甚至发生爆炸，被迫重新购买新的微波消解设备，造成人力和财力的不必要的损失。 是不是市场上所有的微波消解仪都能用于胶囊的样品前处理？答案是&ldquo 否&rdquo 。 《2010药典》中明胶&空心胶囊Cr测定时，明确规定，样品做样量需达到0.5g。而0.5g做样量在消解过程中会产生大量气体，必须使用&ldquo 胶囊专用型超高压微波消解仪&rdquo ，保证样品微波消解过程安全、便捷、准确。WX-8000和EXCEL是胶囊微波消解仪最佳选择。而民用型微波消解仪、非超高压微波消解仪均不可使用。 专业型微波消解仪厂商选择标准： 具有化学专业背景的客户经理团队，为客户提供专业性技术解决方案； 具备精湛的技术服务工程师队伍，以客户需要为导向，报修后48小时上门服务； 专业工业级产品设计标准，耐用、防腐、低故障率； 安全性高，多重安全防护措施。 屹尧科技拥有1000家高端客户，300家医药企业和80家药检所，获得客户高度认可。屹尧科技是胶囊检测机构及相关企业理想的合作伙伴。

近段时间央视披露的毒胶囊事件，在社会各界引起强烈反响！ 在河北的一些企业，用生石灰处理皮革废料，熬制成工业明胶，卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊，最终流入药品企业，进入患者腹中。由于皮革在工业加工时，要使用含铬的鞣制剂，因此这样制成的胶囊，往往重金属铬超标。为此，全国各地的食药监局都在加紧对各胶囊企业的检测。由于往常检测所使用的各种玻璃器皿本身对于金属铬具有依附性，对检测结果会产生干扰，故只能使用塑料制品进行检测！ 上海恒奇仪器仪表有限公司代理的德国VITLAB品牌，主营实验室用塑料容器、量具类耗材，在欧洲市场份额占有率第一。其生产的PMP、PP材质的容量瓶精度高，化学耐受性好，能用于高精度的分析检测。其中PMP材质A级的容量瓶，能够为每个单独的产品提供产品质量证书。 现公司备有大量现货，价格优惠，欢迎来电咨询选购。021-51693889！ 公司还有买VITLAB容量瓶，送小音箱活动！ 详情请查看我公司网站：http://www.hq17.com/gongsizixun/546.html

2012年4月15日，央视《每周质量报告》本期节目《胶囊里的秘密》，对&ldquo 非法厂商用皮革下脚料造药用胶囊&rdquo 曝光。由于皮革在工业加工时，要使用含铬的鞣制剂，因此这样制成的胶囊，往往重金属铬超标，药品自身反而成了重金属超标的&ldquo 毒药&rdquo 。经中国检验检疫科学研究院综合检测中心检测确认，共有9家药厂生产的13个批次的药品，所用胶囊的重金属铬含量超过国家标准规定2mg/kg的限量值，其中超标最多的达90多倍。 我国有明确的国家标准用来检测食品中的金属铬，如：《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测，标准中重金属铬的测定采用的是密闭式微波消解仪做样品前处理，后续用石墨炉原子吸收检测，铬含量不得过百万分之二。此种检测方法已非常成熟，检测限于国家标准中对铬含量的要求。 鉴于检测设备的性能越来越高，相关的样品前处理设施也需要不断提高性能。高通量密闭微波消解仪无疑成为了各检测方法的理想前处理设备。作为国内最早研制生产微波化学仪器的单位，新仪微波化学一直致力于高通量微波消解设备的研发、生产与销售。本公司的微波消解设备目前市场占有率第一，三次荣获中国分析测试协会金奖产品，出口30多个国家和地区。 针对此次&ldquo 毒胶囊&rdquo 事件，本公司第一时间向大家介绍以下三款高通量微波消解设备：MDS-8G、 MDS-10 、MASTER 40。 这三款设备均采用目前国际高端微波化学仪器才配备的超强宇航复合纤维材料外罐，质轻耐用，具有强大的抗横向冲击能力，安全性能极佳；彻底消除了聚合塑料在高温高压下易熔、易燃、易裂的缺陷，极大限度提升了操作的安全性。尤其适用于食品药品的微波消解领域。 其中MASTER 40罐高通量密闭微波消解/萃取工作站是目前国内唯一能够达到40罐高通量的微波消解设备。 目前，本公司在专业胶囊领域的主要客户包括河南东泰药业、江西仁和制药、苏州胶囊有限公司、成都正和药用胶囊有限公司、益立胶囊有限公司等极具代表性的制药胶囊企业。其他典型的制药企业客户有上百家，包括业内知名民生药业、润弘制药、三九药业、灵泰药业、汉方现代中药、上海黄海制药等多家大型制药企业，也包括中新药业研究中心、方明药业集团、博雅联合药物研究所、南国药业有限公司、东曜药业、恩华药业、黄河制药、山东云门制药等各具特色的药品生产研发单位。此外本公司微波消解设备在各级食品药品监督机构及出入境检验检疫机构也广受好评。 本公司具有成熟的胶囊样品前处理解决方案，欢迎来电来函。 全国统一客服热线：400-888-7840 公司网址：www.sineo.cn 公司官方微博：http://weibo.com/shanghaixinyi 电话：021-54487840；54487841；54487842；54487843传真：021-64080840 E-mail：销售部： sales@sineo.cn

关键词：毒胶囊，消解，检测 一、石墨消解方法 胶囊消解包括湿法消解及干法消解，一般空心胶囊只需湿法消解即可，含内容物的消解则需用到干法消解。湿法消解主要以硝酸为主，测重金属铬，用单一酸消解即可。如果需要去硅全消解，则需添加氢氟酸。以湿法消解为例，如下： 1、取样：0.25g，加硝酸5ml 2、消解管：100ml玻璃消解管或50ml玻璃消解管 3、消解设备：DS-360石墨消解仪（36孔） 4、升温程序 工部 温度（℃） 升温时间（min） 保持时间（min） 1 110 8 60 2 150 7 120 在过程中，如果酸量不够，则继续添加酸，直到黄烟冒尽，消解结果使样液澄清，赶酸至近干，待测。 二、电热板消解方法 1、取样：0.25g，加硝酸5ml 2、消解管：三角瓶 3、消解设备：胜谱实验电热板 4、升温程序 步骤 目标温度（℃） 保持时间（min） 1 150 50 2 220 60 在过程中，如果酸量不够，则继续添加酸，直到黄烟冒尽，消解结果使样液澄清，赶酸至近干，定容，待测。 三、微波消解方法 消解过程：取样0.5g，放置聚四氟乙烯消解罐内，浸泡过夜；旋紧盖子，放进微波消解仪进行消解。消解程序设置如下： 步骤 时间（min） 温度（℃） 1 10 130 2 10 130 3 20 170 410 170 消解完后，取出消解罐，转移至实验电热板进行赶酸，黄色烟挥发完，赶酸至近干，定容，待测。因毒胶囊在消解过程中会产生大量气体，容易导致压力罐压力过高而发生爆罐危险，所以选择安全性高的仪器至关重要。 消解完成后，使用原子吸收光谱仪或ICP光谱仪检测，检测依据标准：中国药典第二部测定附录Ⅳ D第一法 * 以上方法仅供参考(升力网www.pretreat.cn) DS-360石墨消解仪 胜谱DS-360智能石墨消解仪为中国广州分析测试中心自主品牌，从实际消解需要出发，实现人性化。具有以下特点： 采用蓝牙无线控制技术，多工步智能控温，自动消解，无需人员值守； 高纯石墨加热体，温度均匀性好； 36孔批量样品处理，大幅节省人工成本和用酸量，更加经济； 标配带刻度消解管，消解、赶酸、定容一气呵成（避免了转移定容）。 DS-360石墨消解仪 HT-300胜谱电热板 胜谱实验电热板特点： 玻璃陶瓷台面，耐高温不长锈，易清洁。（喷涂特氟龙的台面不耐高温；不锈钢台面虽然耐高温但易长锈）； 大加热面积，便于批量样品处理； 控制方式采用分体设计，可程序控温； 铂金电阻精确控温，升温快速、加热均匀，最高温度可达400℃； 大屏幕LCD液晶直观显示； 具有热警显示（加热台面表面温度超过50℃时，大警示灯变成红色警示），更安全。 HT-300胜谱电热板 安东帕微波消解仪 唯一获得ETL和GS双安全认证的微波制样设备； 双磁控管二维微波发射，1400W微波输出功率，全程非脉冲微波功率输出方式 ； 工业标准的整机设计，镀PTFE炉腔； 智能程序控制系统，实现数据完整记录。 安东帕微波消解仪 艾威仪器科技有限公司 服务热线：400-880-3848 公司网址：www.evertechcn.com

记者14日从国家食品药品监督管理局获悉，根据对各地报送的药用明胶和明胶胶囊制剂检测情况分析，目前还存在一些企业自检水平不高、各地自检和抽验进度不平衡以及批批检落实不到位等问题。为此，国家食品药品监督管理局日前发出通知，要求进一步落实药用明胶、药用胶囊和胶囊剂药品批批检要求。 　　通知指出，各企业不得以任何理由不完成批批检，凡是不能按期完成批批检的企业暂停胶囊剂药品的生产，集中力量保证批批检任务的完成。凡是6月1日仍然没有完成批批检的药品批次，一律暂停销售使用。凡是企业自检发现不合格药品必须主动召回，对主动召回的可以免于行政处罚，对召回不力的，以及监督抽验中仍发现不合格药品的从严从重处罚。 　　通知强调，对于质量保障和检验能力较强，药用胶囊采购渠道固定、明确，且购进后已进行批批检的胶囊剂药品生产企业，经企业认真排查，提供有效检验数据，并做出产品合格的承诺，经省级药品监督管理部门现场检查和检验数据审核后，企业可以不重复自检。这些企业的名单必须在省级药品监督管理部门网站进行公示，接受社会监督。 　　此外，对4月30日前上市的产品，在企业自检合格后进行监督抽验，监督抽验比例应不低于企业生产批次的3% 对5月1日后上市的药用明胶和药用胶囊原则要求做到批批抽检，胶囊剂药品监督抽验比例应不低于20%。在上述原则下，可根据企业的具体情况，适当调整抽验比例。对质量保障体系较为完善、检验能力较强，既往无不良记录的企业，可适当降低抽验比例 对质量保障体系较差、自检能力较弱、曾发生问题的企业，则应提高抽验比例，但总批次不得低于前款要求的3%和20%的比例。 　　据了解，国家食品药品监管局将于5月底在全国范围内开展一次市场胶囊剂药品质量评估工作，抽取一定比例的胶囊剂药品进行检验，通过与前期市场抽验情况的比对，以评估市场药品质量状况，若仍有铬限量超标的产品，依法从严从重处理。

近日，关于问题胶囊的话题不绝于耳，国家食品药品监督管理局4月16日发出紧急通知，要求对媒体曝光的涉嫌铬超标的13种药用空心胶囊产品暂停销售和使用，对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业依法严肃查处。事件回顾： 中央电视台《每周质量报告》在4月15日播出的节目中曝光了13种铬超标胶囊药物，其成分含有不可食用的工业明胶，铬含量严重超标。报道称，在浙江省新昌县，一些药用胶囊生产厂从河北、江西等地购买用工业皮革下脚料加工的工业明胶，代替食用明胶作原料生产药用胶囊，并将这些胶囊卖到药企。央视记者对胶囊类药品进行了买样送检，发现包括制药行业中9家知名药品生产企业生产的13种产品铬超标。曝光的药用胶囊中，部分铬含量大幅超过国家标定的2毫克/公斤标准上限，其中，部分胶囊产品中铬含量甚至达到181.54毫克/公斤。　 铬是一种毒性很大的重金属，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。《中国药典》对明胶空心胶囊产销使用有明确的规定。生产药用空心胶囊必须取得药品生产许可证，产品检验合格后方能出厂销售；药品生产企业必须从具有药品生产许可证的企业采购空心胶囊，经检验合格后方可入库和使用。该局已责成相关省药监局开展监督检查和产品检验，并派员赴现场进行督查。待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理；对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业，将依法严肃查处。检测方法： 本该治病救人的药品，竟然成了重金属严重超标的“毒药”，实在令人震惊。而国家有明确的国家标准用来检测食品中的金属铬。光谱法采用石墨炉原子吸收法检测重金属铬和其他重金属，检测方法非常成熟，检测限优于国家标准中对铬含量的要求，可以用来进行相关重金属的检测。采用色谱法，可以先用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取产物采用离子色谱进行分析，检测含量的同时，还可以进行形态分析。除此之外，这样的突发事件，重金属含量往往非常高，已经远远超过了食品所要求检测的范围，如果实验室没有国家标准规定采用的仪器，也可以采用ICP和ICP-MS等其他的仪器进行快速的定性。之后再用标准方法准确检测。只要严格的按照国家的标准进行检测，这些潜在的危害都可以提前发现，并且避免造成恶劣的后果。 AN43059使用ICP-OES检测药品中符合要求的杂质元素的方法.pdfAN43100采用Thermo Scientifi c iCAP Q ICP-MS进行制药制备中的多元素检测.pdf石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊样品中铬的含量.pdf Thermo Scientifi c iCE 3000系列原子吸收光谱仪 Thermo Scientifi c iCE 3000原子吸收光谱仪有别于其他传统设计的原子吸收光谱仪，是令人耳目一新的仪器。她们结构紧凑、时尚并以使用方便为优先而设计。iCE 3000原子吸收光谱仪分析效率高，灵敏度高，同时火焰气体消耗低，石墨管寿命长，通用型燃烧头耐腐蚀等都能降低用户的使用成本，使用的SOLAAR Security软件满足CFR21 规范，而Wizards向导软件，方便仪器的使用/掌握。 Thermo Scientifi c iCAP 6000系列等离子体发射光谱仪 iCAP 6000系列等离子体发射光谱仪体积小而性能极高，有优异的稳定性、灵敏度以及极低的气体消耗。一体化结构设计和精密控温的光学系统保证最佳的分辨率、检出限和极好的长期稳定性，全新一代的RACID86检测器具有更高的灵敏度、更低的读出噪音和更宽的线性范围，此外最佳化进样模块只需简单插拔而无须复杂连接，可以方便的处理任何类型的样品。 Thermo Scientifi c iCAP Q ICP-MS——与众不同 iCAP Q是ICP-MS发展的一个跳跃，采用人体工程学和多项突破性的技术，具有卓越的仪器操控性,维护简单便捷,与同类仪器相比将带给您全新的操作体验和卓越性能。iCAP Q具有三个配置方案，可以满足各种类型实验室的使用需要。iCAP Qa可进行多元素每周7天24小时不间断连续分析需要，操作简单的同时，还能够满足各种级别检测的需要。iCAP Qc适用于对定量分析有较高要求和那些日常测试样品量非常大的实验室，比如环境分析、食品质量控制和地矿等行业的相关实验室。而对于如半导体行业这样对分析有着很高要求的行业，iCAP Qs满足超痕量分析的需要，操作简单便捷。 ICS-4000毛细管高压离子色谱（HPIC）系统 ICS-4000毛细管高压离子色谱（HPIC）系统重新定义了毛细管离子色谱，以其无以伦比的分辨率、分析速度及灵敏度满足常规分析中各种应用挑战。整合式系统在简化运行流路的同时增加分析效率及产率。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity™ Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com

新华社专电 美国食品和药物管理局8日说，号称“纯草药”成分的“瘦美人苦橙减肥胶囊”含有兴奋类药物，消费者不要使用。 　　药管局说，“瘦美人苦橙减肥胶囊”含有西布曲明，但未在成份表中注明。西布曲明是一种强力兴奋类药物，使用时必须遵照医嘱。 　　药管局实验结果显示，这款减肥产品含有“过量”西布曲明。有心血管疾病史者服用后患高血压、中风、心脏病等疾病风险升高，健康人服用后则可出现焦虑、恶心、心慌、心跳加速、失眠、血压升高等症状。西布曲明还可能与一些药物发生反应，产生严重副作用。 　　药管局说，“瘦美人”减肥胶囊通过互联网销售，产品上标有“100%纯草药”。它的试用款说明具有误导性，称这是一种适合2岁以上儿童服用的纯天然维他命和钙胶囊。

4月15日央视曝出修正药业、长春海外制药等多个企业的13种药用铬超标胶囊药物，其成分含有不可食用的工业明胶。而这种工业明胶被做成了治病的药物胶囊，铬超标最大达90倍，致癌物直接严重危害身体健康，被称为毒胶囊。 事件曝光后，修正药业集团，长春海外制药和通化金马药业集团等企业，一夜之间成为了全国关注的焦点。为了应对毒胶囊事件，修正药业等集团一方面召回不合格胶囊产品集中焚烧销毁，另一方面积极采购检测设备提高原料和成品的检测能力和质量控制手段。 经过反复论证，修正药业，长春海外和通化金马等企业都不约而同地选择了上海新仪微波消解仪作为样品前处理仪器，配合后续的原子吸收分光光度计检测铬等重金属元素，由于胶囊消解过程中压力会瞬时上冲，对微波消解仪的安全性要求较高，同时这些处于风口浪尖的药企所需检测的样品量惊人，需要选择可靠性和稳定性高的仪器。上海新仪公司作为国内微波化学行业的领先企业，再次受到了青睐。 修正药业集团一次采购了4台微波消解仪，其中总厂使用新仪MASTER 40罐高通量微波消解仪，长白山分厂，抚松县分厂和四川修正药业都选择了新仪MDS-10超高压微波消解仪。 长春海外制药和通化金马药业都选择了新仪 MDS-8G 多通量微波消解仪。 现在这些仪器都在这些药企的分析测试中心，日夜不停地工作，检测各种胶囊和胶囊制剂产品的重金属含量。 　　修正药业分析测试中心大楼　　 　　上海新仪应用工程师与修正药业实验分析人员一起使用 　　MASTER 40罐高通量微波消解仪

“铬毒胶囊”事件被曝光后，引起了社会各界极大关注，相关药厂对胶囊中铬含量检测的需求也爆发出来。为此，近日，岛津公司联合昆明的第三方检测公司云南云测质量检测有限公司举办了应对“毒胶囊”的workshop。 为圆满举办此次workshop，岛津分析中心刘舟先生与技术部邓建国工程师于提前前往云测公司调试仪器，做好预实验。由岛津公司和经销商祥尔特公司共同邀请的来自26家药厂的36位客户参加了此次Workshop。 会议由岛津云南分公司营业部的马占文先生主持，岛津市场部的司晶小姐详尽地为客户介绍了岛津应对药用空心胶囊铬含量评价的解决方案，并详细说明了操作步骤、实验中需要注意的问题、可能出现的情况和应对办法。客户对于前处理方法和选择微波消解仪、原子吸收分光光度计时应注意的问题十分感兴趣。 岛津马占文先生主持会议 岛津司晶小姐在介绍岛津《药用空心胶囊铬含量评价解决方案》 岛津司晶小姐在介绍实验方法及注意事项 在Workshop的后半程，客户分为两组开展实验。云测公司钟读波先生带领客户完成胶囊前处理过程，岛津刘舟先生讲解上机操作。钟先生主要为大家演示了可以替代微波消解的湿化学消解法，这个方法效率高、回收率好，对于暂时未能购买微波消解仪或样品量特别大的客户，可以提高工作效率并降低检测成本。 云测公司钟读波先生讲解样品前处理流程 岛津公司分析中心刘舟先生为客户演示并详细讲解了原子吸收分光光度计测定铬含量的流程。岛津WizAArd软件采用模块化设计，内设元素分析最优条件，引导客户简单完成仪器参数设定，即使是新手也可以在几分钟内完成。自动进样器还具有自动稀释、自动添加基体改进剂的功能，为测定带来诸多方便。 岛津公司刘舟先生讲解上机操作过程 Workshop持续到下午四点结束。广大客户不仅对岛津公司提供的解决方案印象深刻，更为岛津公司急客户所急、为客户着想的精神所感动。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

泡好的空心胶囊接下来就会被转送到高温设备室，那里摆放着微波消解炉。通过微波的作用，消解罐中的温度会升高、压力也会增大，空心胶囊中的铬离子就会从胶囊中“游离”出来，进入到硝酸溶液中。　　 　　 　　 　　小胶囊带来的大影响还在持续。这几天，北京市药品检验所正在对本市的制药企业使用的空心药用胶囊进行检测。北京市药检所有关负责人告诉记者，为了能让市民们吃上放心药，市药检所的工作人员这些天一直在昼夜不停地进行检测。“人歇机器不歇，已经把机器累坏两次了。”这位负责人表示，目前全所已经抽调了四分之一的人力专门进行药用空心胶囊的检测。如果不发生异常情况，他们有望在本周内检测完所有需要检测的药用空心胶囊。 　　昨天，记者走进北京市药检所，跟踪了一粒药用空心胶囊的检测过程―― 　　上天平称重、泡硝酸澡、加热到2700℃，这是一粒胶囊在药检所经历的三个重要环节。 　　称重天平精确到0.1毫克 　　一粒绿色的药用空心胶囊从北京一家制药企业的库房出发了，它此行的终点是位于德胜门附近的北京市药品检验所。在这里，检验人员将测出它“体内”的铬含量。 　　来到市药检所，第一个迎接它的是受理大厅的工作人员。受理完成后，计算机屏幕上清晰地记录着这粒空心胶囊的来历：送检厂家，生产批号，送检日期……随后，这粒空心胶囊被送进实验室，正式进入实验流程。 　　来到实验室，这粒空心胶囊首先要在分析天平上进行称重。药检所的工作人员告诉记者，按照相关的检测标准，检测一次需要0.5克空心胶囊。为了保证数据准确，同样一批样品，要分别检测两次。所以，工作人员要在天平上称出两份0.5克重量的胶囊，分别放入不同的量杯中，然后再进行下一步实验。 　　分析天平虽然名字叫“天平”，实际上就是一个高精度的电子秤。但与一般家庭中所用的电子秤不同，分析天平的精确度非常高，“能够精确到0.1毫克”。这粒空心胶囊是胶囊中的大个子，属于大号胶囊，它的重量大约在0.1克，因此一份检测样品共有5粒空心胶囊。 　　硝酸里泡澡12个小时 　　称重之后，这粒空心胶囊和其他4粒空心胶囊一块儿进入此次检测的第二个环节：析出铬离子，也就是让铬离子从胶囊中“跑”出来。 　　工作人员把称好的胶囊放入消解罐。这个小罐子是用高分子材料做成的，看起来就像小陶罐。放入胶囊的同时，检验员向罐中倒入6毫升硝酸。这几粒胶囊要在硝酸里面泡上一夜，“一定要把胶囊泡透了。”工作人员给记者打开另外一个消解罐，“你看，这个罐子里的胶囊已经浸泡一夜，原本浮在硝酸液上面的胶囊已经沉下去了，这说明硝酸已经进入到胶囊内部。” 　　泡好的空心胶囊接下来就会被转送到高温设备室，那里摆放着微波消解炉。10个消解罐被同时送进了微波消解炉。通过微波的作用，消解罐中的温度会升高、压力也会增大，空心胶囊中的铬离子就会从胶囊中“游离”出来，进入到硝酸溶液中。 　　在微波消解炉中消解40分钟，然后再降温半个小时，消解罐就从微波消解炉中出来了。这时，空心胶囊已经没了踪影，其中的铬离子都“跑”到硝酸溶液中。工作人员打开消解罐的盖子，放在加热台上，用120℃的恒定温度“烤”着小罐子，使罐内的硝酸挥发出去，只留下铬离子。 　　加热到2700℃测定数值 　　工作人员向消解罐中再次加入溶液，并准确定容到一定体积。留在罐中的铬离子立刻溶入其中。随后，这份溶液被倒进上样杯，放到原子吸收光谱仪上。　　上样杯是个直径不到1厘米、高不到2厘米的玻璃杯。一台原子吸收光谱仪可以容纳60个上样杯。光谱仪一端是电脑，一端是自动检测机器。一根比铅笔芯还细的探针伸入到上样杯中，抽出10微升液体，“扭过身”将溶液点入石墨管中。光谱仪在一分钟内将石墨管加热到2700℃。“铬的沸点超过了2600℃，在2700℃的环境中，铬离子已经变成了铬蒸汽。”就在工作人员为记者解释原理时，电脑屏幕上已经自动显示出此次检测的数值。为了保证数据准确，一个上样杯中的液体要抽取三次，分别检测后取平均数值。数据显示，这粒绿色药用空心胶囊的数值完全符合国家标准。

康宁用“心”做反应研究简介农药微胶囊化是减少环境污染、防止有效成分受到外界因素干扰，提高药效的一种有效方法。目前，常见的有关农药微胶囊的制备以界面聚合法、原位聚合法、凝聚法和溶剂挥发法为主，其中界面聚合法最为常见。界面聚合法通常使用机械搅拌釜式反应器，其具有一定的局限性。由于工艺放大效应和反应的不均匀性，颗粒尺寸大小分布难以精确调整，导致批次之间的重复性差，产品的稳定性低，缓释行为的可控性低。连续流技术可以利用流动液体的剪切力将另一种流动的不相容液体分散成微小液滴，随后这些液滴在微通道中凝固形成颗粒。微通道反应器具有以下优点，非常适合微胶囊的制备。高效传质和传热，有利于物料/颗粒的均匀分散和稳定性；通道尺寸小，精确控制反应参数从而实现对胶囊尺寸、孔隙率、表面形态等的控制，进一步实现其壳厚及药效缓释行为；操作简单扩展性大、清洗方便；康宁AFR无放大效应，可以满足工业化生产要求；有利于提高实验室到工业化生产过程的效率和产品质量稳定性。12月6日南京林业大学的顾晓利教授课题组发表在ACS期刊上的“基于微通道技术，采用4,4-亚甲基二苯二异氰酸酯(MDI)和乙二胺(EDA)界面聚合法制备了二甲戊乐灵微胶囊”，相信可以为读者带来一定的启发。作者研究结果表明，在康宁AFR“心型”微通道反应器中制备的二甲戊乐灵微胶囊表面光滑、单分散性好、包封率高（96.7%），并具有良好的热稳定性。图1. 二甲戊乐灵微胶囊的形成机理1. 微反应1中乳化液滴的形成当分散相流体（将100g二甲戊乐灵加热至60°C以完全熔化，并与5g二苯基甲烷-4,4' -二异氰酸酯(MDI)均匀混合）与微通道I中的连续相流体（90°C下，将5g聚乙烯醇（PVA）和5g表面活性剂SP-27001（苯乙烯马来酸酐共聚物的酯化合物））溶解在90g的去离子水中）接触时，分散相在剪切和挤压力的作用下迅速分散成微小的液滴。同时，在表面活性剂的乳化作用下，得到了由二甲戊乐灵和MDI连续相组成的稳定乳化液滴。2. 微反应II中聚脲壳的形成在进入微通道II后，液滴内的MDI和水溶液中的乙二胺（EDA）在液滴界面上进行界面聚合反应，在二甲戊乐灵核周围固化形成均匀的聚脲壳。图2. 聚脲壳形成的反应方程聚脲壳形成的反应方程如上图所示。聚脲的合成是基于MDI中异氰酸基和EDA中氨基。当水包油(O/W)乳液与EDA水溶液接触时，分散相的MDI单体向油−水界面扩散，与EDA单体在很短的时间内反应形成聚脲。生成的聚脲在表面沉淀，逐渐形成包裹液滴的球形薄膜。随着聚合过程的进行，分子链的长度增加，积累了更多的聚脲，增加了膜层的厚度，最终成为完整的聚脲壳。3. 交联反应形成微胶囊此外，聚脲分子之间可以同时发生交联反应，这使聚脲壳更加紧凑和完整。图3. 微胶囊形成过程机理简图研究过程微通道反应器中工艺条件优化作者研究了微通道结构、反应温度、表面活性剂类型和流体流速的影响。一、微通道结构的影响微通道的结构对液-液非均相的流动状态以及乳化液滴的形成有显著的影响。在不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径分布如下图所示图4. 不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径分布.(a)康宁心型微通道、(b)Y形、(c)T形的微通道制备的微胶囊的粒径分布从图中可以清楚地看出，康宁AFR“心型”微通道制备的微胶囊的分布呈正态分布，且分布范围较窄。由于康宁反应器独特的“心型”微通道结构设计，当分散相和连续相流体进入心形单元时，在“笑脸”结构扰流挡板障碍的作用下，分为两条不同流动方向的支流，两条支流沿微通道流动，在心尖附近再次收敛，流入下一个心形单元。在这一过程中，分散相和连续相通过分散和重组相互扩散和混合，在一个模块中重复了多次。在T形或Y形通道中，分散相和连续相流体向不同的方向流动，只发生了一次碰撞。因此，应用康宁AFR“心型”微通道反应器制备得到的微胶囊具有尺寸均匀、单分散性好等突出优点。图5.不同结构的微通道示意图。(a)康宁心形微通道、(b)Y形、(c)T形的微通道二、表面活性剂的作用表面活性剂能促进分散相和连续相的相互混合，形成完全分散的乳化液，并能防止壳形成后微胶囊的聚集。本文研究探讨了SP-27001、601（三苯基苯酚乙氧基酸）、木质多磺酸钠等不同类型的表面活性剂对二甲戊乐灵微胶囊制备的影响。最终确定表面活性剂SP-27001与聚脲具有良好的吸附性和相容性，有利于保持乳化液的稳定性，抑制液滴的快速聚集。三、温度的影响在不同反应温度(60、65和70°C)下制备的二甲戊乐灵微胶囊都呈球形。图6. 在不同温度下制备的二甲戊灵微胶囊的生物显微镜图像：(a) 60, (b) 65, and (c) 70°C.65℃的微胶囊形态最合适。当温度在60°C时，由于二甲戊乐灵的熔点(56−57°C) 较低，当乳液接触微通道中的冷EDA水溶液时，较低的反应温度会使核心材料更容易结晶和沉淀，部分二甲戊乐灵没有被包封，以晶体的形式分布在微胶囊外。当温度在70°C时，由于热力学扩散效应的加速，加快了聚合反应的速率，微胶囊之间粘附聚结，均匀性变差。四、 二甲戊乐灵微胶囊的大小及形态控制1、粒径作者重点研究了Qc（连续相的流速）对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响。图7.Qc（连续相的流速）对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响如图7所示，微胶囊的平均直径随Qc的增加而增大。当Qc小于3mL/min时，由于连续相对分散相的挤压和剪切作用减弱，难以获得稳定的O/W乳化液滴，没有得到微胶囊。2.包封率当Qc从3mL/min改为5mL/min时，微胶囊的包封率从63.4%提高到96.7%。但当Qc大于5mL/min时，微胶囊的包封率随着Qc的增加逐渐降低。图8.Qc（连续相的流速）对二甲戊乐灵微胶囊包封率的影响作者认为，这一趋势与分散相中二甲戊乐灵的损失有关。当连续相的流速较低时，其在连续相中难以分散并迅速沉降。而当连续相的流速较高时，较多的二甲戊乐灵溶解在水中，而分散相中活性成分的浓度相对较低。在这两种情况下都将导致微胶囊的载药量和包封率不佳 。3.形态由于Qs的流速决定了亲水单体EDA和亲脂性单体MDI的比例，影响了聚脲壳层的聚合反应，所以不同Qs值产生的微胶囊形态有显著差异。图9.不同Qs的流速下微胶囊的SEM图像：(a) 0.3, (b) 0.5, (c) 1.0, and (d) 2.0 mL/min.图9结果可以得出当Qs在0.5mL/min时，微胶囊具有规则的球形，表面光滑，均匀性高(图b)，有助于构建有效的控释配方。二甲戊乐灵微胶囊的释药行为和生物性能作者进而研究了二甲戊乐灵微胶囊的释药行为和生物性能。结果表明：通过改变EDA水溶液的流速造成的表面形态的变化，可以调控微胶囊的释放行为；由相同浓度下不同Qs值制备的二甲戊乐灵微胶囊，对杂草的总茎控制效果和鲜草减重效果与二甲戊乐灵EC（市售品）相当；而当Qs分别为0.5或1.0mL/min时，其微胶囊对宽叶杂草的茎控制效果明显高于二甲戊乐灵EC（市售品）。表1. 不同Qs值制备的二甲戊灵微囊对禾本科杂草和阔叶杂草（A、B、C、D分别为：0.3 mL/min、0.5 mL/min、1.0 mL/min和2.0 mL/min）的茎部控制效果

近日，胶囊中铬含量超标事件成为各大媒体报道的热点，国内多家制药厂商被披露胶囊中铬含量严重超标。在我国，药用空心胶囊的市场非常大，仅在浙江新昌县儒岙镇，每年胶囊的产量几千亿粒。胶囊的主要成分为明胶，优质的明胶和工业明胶价格差三倍以上，在部分药厂，采购部门会采购工业明胶来替代食品级明胶，而绝大部分的药厂的质检部门没有测定重金属铬的方法，2010版药典只有测定重金属总量的要求。铬是一种致敏源，六价铬有刺激性和腐蚀性，口服可刺激和腐蚀消化道，引起恶心、呕吐、腹痛、血便等 重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。药品中含有高含量的重金属铬，严重危机患者健康！ 如何更为精准分析铬含量？如何通过分析技术判断生产线上是否曾使用过铬含量超标的劣质胶囊呢？ 作为当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司，瑞士万通一直密切关注有关人类健康、环境等方面的社会问题。针对国内胶囊中铬含量超标，瑞士万通推荐伏安极谱法测定法：采用797伏安极谱仪，HMDE模式，采用氧弹燃烧的方式处理样品。此方法不仅简化了样品的前处理。仪器本身的测量铬的灵敏度可高达ppb、甚至ppt级别的铬含量。结果回收率高，重现性好、操作简便。 伏安极谱法，非常准确地测出铬的含量，适合胶囊铬含量标准方法的研究。 相关报告下载：痕量铬的测量关于瑞士万通：1950年，瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年，瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年，瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年，在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪，第一台数字化电子滴定管。……2007年，瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年，瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。Metrohm - 瑞士万通，是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。

我国有明确的国家标准用来检测食品、药品中的重金属铬，如：《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测，标准中重金属铬的测定采用密闭式微波消解仪做样品前处理，后续用石墨炉原子吸收检测，铬含量不得超过百万分之二。鉴于此种检测方法已非常成熟，检测设备的性能也越来越高，高通量密闭微波消解仪无疑成为了各检测方法的理想前处理设备。 上海新仪微波为您提供如下微波消解胶囊前处理方案： 称取0.5g药用胶囊试样(除去内部药粉)放入溶样杯内。 向溶样杯中加入8ml硝酸(65%～68%,优级纯)，之后加入优级纯0.5～1mlHF，静置2分钟后盖好罐盖。【或：不加HF，用滤纸过滤/离心分离将沉淀去除后定容上样】 开启MDS-8型微波消解仪主机，安装主控罐，连接好温度传感器和压力传感器，其余标准罐均匀放入转子中。 微波消解程序设置如下： 工步 温度(℃） 时间(min) 1 120 10 2 150 5 3 180 20 关毕炉门后，按下启动键开启机器。 消解结束后，仪器自动进入冷却程序，待消解罐在炉腔中冷却至60℃后，卸下传感器，依次取出消解罐，并将消解罐置于通风橱中继续冷却至室温。 旋松泄气阀释放压力后，打开溶样杯，并将溶样杯放置在电热板上（设置温度180℃）加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即可进行后续测定。 注：造成最终结果偏离的可能原因 1、试剂级别：试剂使用优级纯。 2、罐体的清洗： (1)用10%的纯硝酸浸泡 (2)酸蒸汽法清洗（方法请参考操作手册） 3、验证后续检测仪器的稳定性及准确度。

昨日，记者从公安部获悉，在铬超标药用胶囊事件发生后，公安部指挥各地警方查封非法生产线80条，查扣用工业明胶生产的胶囊7700余万粒。 　　公安部方面透露，铬超标药用胶囊事件发生后，公安部立即挂牌督办，第一时间部署浙江、河北、江西等地公安机关迅速介入立案侦查。 　　经过一周的时间，目前案件已取得新进展。各地警方对相关案件共立案7起，依法逮捕犯罪嫌疑人9名，刑事拘留45人，查封非法生产线80条，查扣用工业明胶生产的胶囊7700余万粒。 　　公安部方面表示，河北阜城学洋明胶厂涉嫌纵火的犯罪嫌疑人刘爱国已于19日晚被抓捕归案。指使刘爱国销毁证据的原阜城县王集乡人大主席宋江新和学洋明胶厂销售经理宋训杰均已被刑事拘留。 　　■ 焦点 　　江西 查控问题胶囊1317公斤 　　据新华社电 记者从江西省食品药品监督管理局获悉，媒体曝光企业用工业明胶投料生产药用胶囊问题后，江西省采取措施控制问题产品，截至21日，已查控外省流入的问题空心胶囊1317公斤，同时，在药品经营企业和医疗单位，查控问题药品5295盒。 　　据介绍，15日，铬超标药用胶囊事件曝光后，江西省对省内主要药用胶囊生产企业开展现场核查，并会同有关部门对弋阳县龟峰明胶有限公司生产的工业明胶销售流向进行清查。随后，江西省对全省所有胶囊剂药品生产企业展开监督检查，并先后对药品和保健食品生产企业购进的空心胶囊进行抽验和检查。江西省食品药品监督管理局介绍，已在本省药品生产企业中抽验空心胶囊228批次、胶囊用明胶12批次，已出具的21批次空心胶囊和9批次胶囊用明胶的质检报告表明，这30个批次空心胶囊和胶囊用明胶的铬含量均未超标。 　　■ 药企回应 　　通化金马：程序疏漏无法检测铬含量 　　在“毒”胶囊事件曝光一周后，A股上市公司通化金马21日对投资者发布正式公告称，使用“毒”胶囊的主要根源是公司质检程序有疏漏，无法检测到胶囊中铬的含量。 　　胶囊生产线被查封 　　15日，媒体曝光9家药企胶囊涉嫌铬超标，其后，国家药监局给出抽检结果，9家药企共有14种胶囊铬超标。此间，通化金马先后在官网挂出“关于召回清热通淋胶囊部分批号产品的通知”，及“关于对公司使用‘问题胶囊’自查自纠工作进展情况的通告”。作为9家中唯一A股上市公司，却并未通过证监会指定披露渠道对股票投资者做出任何正式公告及警示。在上周的五个交易日中，通化金马股票有4天飘绿，累计跌幅为4.35%。 　　21日，通化金马发布公告称，目前当地药品监管部门查封了通化金马胶囊剂生产车间，对“问题胶囊”流向进行排查，并对现有胶囊剂的成品、半成品、包材进行查封，现场封存取样送检。 　　胶囊收入占总收入四成 　　公告称，按照国家要求，公司将暂停销售胶囊剂药品，需要待检验合格后方能重新销售使用。且全部检验完成的时间需要15天左右。“本次胶囊生产线被查封，相关胶囊产品被召回送检对公司的营业收入及其他财务影响暂不能确定。” 　　据公告，通化金马目前生产的胶囊有19个产品，2011年销售收入8108万元，占公司总收入18147万元的44.68%。