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[font=宋体][font=宋体]尽管在线近红外分析仪可以直接安装在装置上,但大多数情况仍需要从装置上连续取样,尤其是对于液体分析。取样和样品预处理系统的目的是得到连续[/font][font=宋体]“干净”的样品,这些样品既能够代表过程物流,而且要满足分析仪的操作条件。其主要任务是:对气体和液体样品进行压力、流量和温度调节,以及滤除干扰测量的有害成分等;对固体样品进行分离和加工成型等操作,然后,把处理后的样品送入在线分析仪的检测池中进行测量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]一个典型的在线近红外取样和样品处理系统由以下七个部分组成:样品取样点和回样点;取样探头和样品输送系统(通常设有快速回路,以减少滞后);样品预处理系统;样品回收系统;校正[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]验证系统(通过人工或自动方式向分析仪注入校正或验证标样,标定分析结果);模型界外样品抓样系统;分析取样口(为了定期与实验室方法进行比对,需要采集样品用于实验室分析)。[/font][/font][b][b][font=宋体]一、取样点[/font][/b][/b][font=宋体]取样点的好坏不仅决定着分析信息的准确性,还会影响到预处理系统和其他测量附件的复杂程度。取样点的选择应遵循以下基本原则:一是取样点采集的样品一定要满足实际应用的需要,且所取样品必须具有代表性;二是如果有多个取样点可供选择,一定选择所需样品预处理操作最简单的取样点;三是为减少滞后时间,取样点和分析仪之间的距离应尽可能缩短;四是取样点应便于安装实施和后续维护。[/font][font=宋体]在选择返样点时,应注意以下问题:一是从采样点到回样点之间的流动不应影响整个装置或过程;二是采样点到回样点之间存在的正压差可以避免动力泵的使用及其相关的维护问题。[/font][b][b][font=宋体]二、取样探头和样品输送[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]对于液体和气体样品,通过采用插入式取样探头,以获得混合均匀且有代表性的样品。探头插入管道的深度通常是管内径的[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']/3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']1/2[/font][font=宋体][font=宋体],探头的开孔应背对于物体流动的方向。探头的制作材料尤其重要,选择时需要考虑样品的温度、灰尘、腐蚀性和磨蚀性等。通常在取样探头的顶部安装粗过滤器。有必要时可匹配适宜的探头吹扫、清洗设备,以减小光谱采集过程受到的干扰。通常预处理系统或分析仪与取样点有一定的距离,一般在[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]以内,也有较长距离如[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']50[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']400[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]。样品输送系统的作用是将样品从取样点送到预处理系统或分析仪。为减少取样偏差,通常设有快速回路,并安装流量计,以测量和调整流速。[/font][/font][b][b][font=宋体]三、样品预处理系统[/font][/b][/b][font=宋体]样品预处理系统并非是在线近红外分析技术的必须部分,但在一些液体样品的过程分析如石油产品分析中却扮演着重要的角色。其主要功能是控制样品的温度、压力和流速,以及脱除样品中影响测量的组分,如气泡、水分和机械杂质等,确保分析结果有效准确。对不同的测量体系,预处理系统的组成也不尽相同,一般由过滤(除尘、除机械杂质和其他干扰组分)、压力调节、流速调节和温度调节等系统组成。[/font][b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]样品预处理系统设计遵循的基本原则[/font][/b][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])尽可能不破坏样品的组成,保持样品的原有组成。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])尽可能减少滞后。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])耐用、可靠。在很大程度上在线分析仪的可靠性取决于样品预处理系统的正确设计和使用。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体])简单。在满足要求的前提下,尽可能简单。这不仅是成本问题,而且可以最大限度地降低故障率以及后续维护成本。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体])环境和安全。必须避免火、爆炸、毒性以及其他对人体或安装有害的因素,所有排出物质的处理和潜在的泄露都必须得到有效控制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体])便于维护。[/font][/font][b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]样品处理系统的基本构成[/font][/b][font=宋体]样品预处理系统各个部分的设计和制造往往需要在实验室先进行可行性研究,以选择最优的组件和材料。有些组件很难在市场上买到,经常需要用户根据实际需求进行定做。样品处理系统基本由以下几个部分构成:[/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])过滤装置。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])物理参数(压力、流量、温度等)的测量装置,以便给控制装置提供控制变量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])控制装置,一般由稳压器、稳流器、流量调节器、温度控制器、执行器调整装置等构成。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体])其他辅助装置,如恒温装置、自动转换阀和控制器、输送管线等。[/font][/font]
[color=#222222] [color=#0000ff][b]实验室建设[/b][/color]时废气处理系统的设计必须遵循国家通风、防火、环保、节能等标准与规范,包括:《采暖、通风与空气调节设计规范》(GBJ19-87-2003)、《通风与空调工程质量检验评定标准》(GBJ304-2002)、《简明通风设计手册》(GB50194-2002)、《压缩机、风机、泵安装工程施工及验收规范》(JBJ29-2002)、《电气装置安装工程低压电器施工及验收规范》(GB50254-96)、《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)、《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》(GB3095-1996)、《城市区域环境噪声标准》(GB3096-93)、《建筑设计防火规范》(GB50016-2006)、《公共建筑节能设计标准》(GB50189-2005)等。[/color][align=center]1 废气净化机理[/align]有机废气净化 采用最常用、最成熟的活性炭吸附法对[b]理化实验室[/b]排放的有机废气进行净化。活性炭吸附法的实质是利用活性炭吸附的特性把低浓度大风量废气中的有机溶剂和有机废气吸附到活性炭中并浓缩,经活性炭吸附净化后的气体直接排空,即一个吸附浓缩的过程。吸附过程具有可逆性,易于脱附再生。由于固体表面存在着不平衡和未饱和的分子引力或化学键力,当废气与大表面积的多孔性固体物质相接触时,废气中的污染物便被吸附在固体表面上,以使其与气体混合物分离而达到净化的目的。吸附装置采用活性炭作为吸附剂,对有机废气(烃类、卤烃、酮类、酯类、乙醚类、醇类、重合用单分子物体等有机物质)的净化率高,效率高达95%。无机废气净化 对于有害无机气体的净化,采用目前常用的酸雾喷淋法。酸雾喷淋法根据酸碱中和原理采用碱液作为喷淋介质,与废气充分接触,能有效处理HCL、HF、H2SO4、HCN、H2S等水溶性气体,效率高达98%。[color=#ff0000][b]实验室建设[/b][/color]的废气处理系统组成理化实验室废气处理系统由废气净化装置、防腐风机、电动风阀、防火阀、通风末端、通风管道与变频控制系统等组成。废气经净化处理后能达到国家规定的排放要求,且系统噪音控制在国家规定的允许范围内。[align=center]2 废气净化装置[/align]对于有机废气:采用活性炭吸附净化箱,对于无机废气:采用玻璃钢防腐酸雾喷淋塔。防腐风机 防腐风机采用耐酸碱的玻璃钢材质,低噪音,基础采用减振装置,基础与废气净化装置采用软连接形式。通风管道 通风管道根据实际情况选用矩形或圆形管道形式,选用阻燃的PVC管或不锈钢管。所选通风管道具有耐酸碱、防腐蚀、防水、防火、耐磨、耐热等特性,且所有管道设计压力均小于1500Pa。通风末端根据各实验室特点,大楼实验室通风末端分为以下几种方式。电动风阀 电动风阀根据实际情况选用矩形或圆形,由室内开关控制其开启与关闭,并可调节阀门的开度,阀体采用冷轧钢板表面喷塑,驱动器采用优质低噪音磁滞同步电机。防火阀 根据消防要求,安装通风管道的实验室风道上安装防火阀,在风管内温度达到70℃时,自动切断与其它实验室的管道连接。变频控制系统 为达到节能与经济运行的目的,通风系统采用综合性能最佳的静压传感变频控制系统,其每个通风末端装置风量可通过静压传感器控制变频调节,控制系统稳定,线路布置比较简单,造价适中。[align=center]3 废气处理系统布局[/align]布局设计思路 综合考虑各[color=#ff0000][b]实验室建设[/b][/color]时的排放废气的性质以及房间的结构,根据经济性与适用性并重的原则,同时尽量降低系统噪音且力求布局美观。基于此思路,能组合在一起进行净化处理的实验室合并成一个独立通风系统;为保证系统终端噪声≤60dB,选择的风机功率尽量低;另外风机与净化装置集中安放在楼顶,废气经净化后高空排放。实例:布局设计方案 实验室[color=#ff0000][b]废气处理系统[/b][/color]设计充分利用大楼预留的四个通风井。一至五楼实验室共设计19套通风系统:16套用活性炭吸附箱对有机废气进行净化处理,2套用酸雾喷淋塔对无机废气净化处理,1套不需净化处理。排风系统采用通风柜局部排风与顶吸式排风罩相结合的方式进行排风,或者采用顶部排风百叶与万向排风罩相结合的定点排风方式进行排风。所有的通风系统全部采用静压传感自动变频变风量控制系统,以保证高品质的控制性能和安全性能。以燃烧性能实验室为例,其废气处理系统如图所示。 [img=实验室建设]http://www.szznlab.com/uploadfile/2017/0705/20170705025641292.jpg[/img] 燃烧性能三个实验室产生的废气采用通风柜与设备局部排风相结合方式收集,由屋顶风机经通风管道抽至酸雾喷淋塔净化后高空排放。[align=center]4 废气处理系统计算[/align] 废气处理系统的计算是根据系统风量与风压要求,对系统各组成部分进行设计或选型。在风量计算时主要考虑以下因素:(1)通风系统支管路内风速取5~8m/s,干管路内风速取8~10m/s。(2)单台1500mm×800mm×2350mm通风柜设计风量1200~1500m3/h。(3)顶部排风百叶设计风量300~500m3/h。(4)原子排风罩设计排风量350~500m3/h(特指通风截面积400mm×400mm)。(5)万向排风罩排风量160~300m3/h(特指通风截面积300mm×300mm)。(6)一般实验室整体排风的换气数:6~12次/h。在风压计算时主要考虑以下因素:(1)通风柜移动门开启至最高位置时,在达到《排风柜》JB/T6412-1999技术标准规定的排风量和面风速保持0.5m/s的条件下,排风柜阻力应≤70Pa。(2)万向排风罩阻力约100Pa。(3)顶部排风百叶阻力约40Pa。(4)酸雾喷淋塔、活性炭吸附箱、电动风阀等标准部件阻力根据所选型号查询。(5)风管(包括管道、弯头、三通等)阻力按6~8Pa/m计算。以燃烧性能实验室为例,其废气处理系统计算如下:燃烧性能室1通风柜8个,设计处理风量为12000m3/h;燃烧性能室2设备局部排风口4个,设计处理风量为1000m3/h;燃烧性能室3设备局部排风口2个,设计处理风量为500m3/h;总排风量为13500m3/h。主管设计风速取为8.9m/s,这样计算主管管径为600mm×700mm。根据所需风量选取酸雾喷淋塔BFP-5,其处理风量为14000m3/h,压阻为500Pa。计算得通风末端与沿程压力损失约450Pa。这样,根据压阻与风量选取玻璃钢防腐风机BF4-72-8C,功率7.5kW,转速1120r/min,风量12000-23000m3/h,风压800-1200Pa。
在线分析器样品处理系统技术的发展及应用金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司摘 要 以21世纪前沿技术的视野来审视在线分析器的样品处理系统技术,样品处理系统技术是过程分析器器工程应用系统(以下简称在线分析系统)的核心和关键技术,确立这一技术观念意义深远,将对在线分析系统的推广应用,产生极大的激励和促进作用。本文对样气处理系统的体系、样气处理系统技术的针对性设计,工业炉窑、化工领域在线分析系统的工程应用技术进行了重点综述,肯定了当前研发样品处理系统技术的最新努力及最新进展。 关键词 样品处理系统技术 在线分析器 在线分析系统 样品处理部件1样气处理系统在在线分析系统中的地位样品处理系统如果只限于过程气体分析系统领域,就该称为样气处理系统。在在线分析工程技术行业内,本文所述的样气处理系统,过去却一直叫取样预处理系统、预处理系统、样气预处理系统、取样及预处理单元等。由于长期带着“预”字,好像只是在线分析器的附加部分,并未受到应有的重视。GB/T 19768—2005《在线分析器试样处理系统性能表示》的国家标准,其实JB/T 6854—1993的机械部标准,早就在处理系统之前取消了“预”字,从中必然引申出;样气处理系统和样气处理部件的技术概念和专业术语。令人遗憾的是,长期以来并未得到本行业人士的关注和认可。本文着力阐述的样气处理系统技术,自身有相对独立性、严密性、系统性,PLC可编程序控制器的自控功能及其软件就是一个证明。德国H&B公司的60S型干法高温取样探头在中国市场单独销售有数十套之多,最高售价135万元,算是另一个颇具说服力的证明。为了推进在线分析系统工程应用技术的发展,我们应有一种新的技术观念:在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题,样气处理系统技术是在线分析系统的核心和关键技术,期待样气处理系统技术从此走上全面提升和发展的轨道。2在线分析器工程应用对样气处理系统技术的依赖和要求2.1 1986年以前,国内各分析器器专业厂的在线分析器器几乎全是以单机销售的形式投放市场,而德国H&B公司的在线分析器却大约有三分之二是以在线分析系统(包括分析小屋)的形式投放市场,那时样气处理系统有个“预”字并不冤。以川分的红外等三项技术引进为契机,同时从H&B公司引进了在线分析系统技术,并两次培训系统设计和工程应用人才,使川仪无意中充当了一次在线分析器工程应用先驱的角色,设计水平、应用水平、生产规模都有长足进步。 在线分析器工程应用的症结和最佳途径在线分析器的长期连续、适时的检测分析,必然要求连续取样和严格的样气处理技术,要求样气真实和传输快速,样气进入分析器时,要求达到近于标准气的品质。在线分析系统长期连续运行的可靠性和安全性,以及近于免维护的易维护性,都完全依赖样气处理系统技术的针对性设计。根据每项在线分析系统的现场应用条件和取样条件,要采用专业化、规范化,针对性设计的专用型在线分析系统,由具有长期工程实践经验的专业制造商生产这些高品质在线分析系统,并承担全过程技术服务。对于完善的过程气体分析,起决定作用的是使样气处理系统与千差万别的生产工艺条件和环境应用条件匹配得当、组合完善。在线分析器对样气处理系统的这种绝对依赖,使在线分析器以在线分析系统形式供货既是在线分析工程技术发展的必然,也在业界各方人士的情理之中。3复杂的样气条件和干法样气处理技术3.1 复杂的样气条件是过程气体分析面对的最大困难:高温或低温、高粉尘、高水分或液雾、高压负压、腐蚀性和爆炸性危险;较高的自动化程度,少维护甚至近于免维护的应用要求;防尘及防水、防腐蚀、防爆炸等方面苛刻的防护及安全要求;较快的反应速度,滞后时间一般要求<60s ;保证必要的检测准确度等。3.2 干法样气处理技术的必要性 干法样气处理技术有利于有效保持样气的真实性,进而保证必要的检测准确度。干法样气处理技术能使样气干燥、洁净,达到近于标准气的品质,可能发生的腐蚀性也大为降低。所有这些都有利于保证在线分析器连续、稳定、可靠、准确地运行,延长其使用寿命,我见过某石化企业使用超过20年的红外分析器。干法样气处理技术已成为绝对的主流技术。当然湿法样气处理技术也并未完全淘汰,如焦炉煤气O2分析系统,湿法对付焦油更为有效。4样气处理系统技术的体系性特征在线分析系统如果去掉在线分析器和某些应用保障条件部分,就是样气处理系统,体系性地简述样气处理系统如下:4.1 采样探头 通常称为取样探头,是样气处理系统最重要的样气处理部件,根据不同的取样条件,就一定有不同的针对性极强的探头,最常用的是低于650℃的中温通用型探头。取样探头还应包括压缩空气加热(180℃)反吹单元及其程控反吹技术。4.2 样气输送管线 通常多采用Φ6×1不锈钢管,为避免发生冷凝,常采用伴热保温技术(120℃),伴热方式以自控温电伴热带较为经济实用。4.3 过滤器 过滤器就其用途来说,以下三类较有代表性:一是探头过滤器,在取样点就地过滤粉尘,避免在其后产生粉尘沉淀和堵塞的危险,目前的先进水平是0.3μm 99%。二是后级高精度膜式过滤器,以保护分析器为主要目的,目前的先进水平是0.05μm 99%。三是分析器内部的微型过滤器,以在线分析器的自保护为目的,并不属于样气处理系统。4.4 样气冷凝器 使样气冷凝至低露点、以干燥样气为目的。压缩机式样气冷凝器能使样气由140℃冷至2℃露点,效果最好,成本最高;半导体制冷样气冷凝器,入口样气温度一般只能是45℃;涡流致冷样气冷凝器,能使样气温度降低20℃以上,最大的优势是使用压缩空气,本安防爆;使用水源的样气冷却器(即交换器)也有很多应用。4.5 采样泵 通常称为抽气泵,样气压力为负压或微正压时,也能为分析器提供规定的样气流量,隔膜式抽气泵用得较多。另外,常用蠕动泵来排放冷凝液。4.6 气液分离器 气液分离常是十分棘手的技术难题 旋风自洁式分离器 对分离>5μm粉尘和液雾较为有效,相当于70μm粒度以上的重力分离;凝结式分离器能对付更小粒度的微小液雾;特定项目专用型(如乙烯裂解)的气液分离是技术含量很高的综合技术;最简单的气液分离器仅是圆筒中加上一根管子;现在已有采用聚合膜方式过滤液雾的研究。4.7 样气流量测量及控制 样气流量一般用球形转子流量计,流量控制用针形阀调节。切换和关断气路要采用各种阀件,以“五通切换阀”最被看重。4.8 样气压力测量与调节 高压的减压、稳压与调节是项困难任务,各种阀的原理及规格的选择也很有专业性。高压力样气在取样点根部阀处就地减压很有必要,以避免降低反应速度。4.9 部件材料的正确选用 以O型密封圈选材为例:连续使用温度的高低依次为,氟橡胶包覆聚四氟乙烯、氟橡胶、硅橡胶、丁晴橡胶。4.10 设备外壳及防护 一般采用的机柜称为仪表盘,组装后称为分析(仪器)柜; 人可以进入的机柜称为分析小屋; 机柜对粉尘、水的防护等级以IPXX表示; 机柜对可燃性气体和蒸气的防爆等级。如 dⅡCT6。4.11 机柜的气候调节 机柜的气候调节可分为降温、加热、换气等三个大的方面。4.12 自控单元 样气处理系统的连续、稳定、近于免维护的运行,以及各种报警,都离不开PLC可编程序控制器为核心的自控单元。4.13 标准物质 即标准气,是在线分析器的计量标准,现在已采用99.999%的高纯氮作为零点气。4.14 快速回路设计,提高分析系统的反应速度。4.15 尾气和冷凝液的安全排放。4.16 数据处理及远程传输。4.17 工程现场安装的施工设计。