比表面及孔径分布是基于样品对氮气的等温吸附曲线,当氮气分压在0.05~0.35范围内,可根据BET方程计算比表面,当氮气分压≥0.4时,根据毛细凝聚理论计算孔径分布。静态容量法是测量氮气的等温吸附和脱附曲线的理想方法:在一个真空系统中,按设计要求逐步增加或减少氮气压力,利用气体状态方程,计算出每一个氮分压下样品的饱和吸附量或脱附量。和动态法相比,静态容量法比表面及孔隙率分析仪有以下八大优点: 1、精准度更高:氮气的压力是通过压力传感器直接测量得到的,排除了其它因素带来的影响,而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到; 2、真正达到吸附和脱附平衡:样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡,符合理想的吸附平衡条件,而动态法仅为相对的动态平衡; 3、省液氮:样品在吸附与脱附过程中,固定于液氮杜瓦瓶中,不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次,不但节省了时间,而且大大减少了液氮的消耗; 4、测试成本低:只用氮气,不用氦气,而且氮气的消耗也极少,大大减少了测试的成本; 5、省时:静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右,而且可以根据需要测量很多点,例如多点BET比表面可测定6~20点以上,孔径分布测定可选25~100个点,测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高,相比之下,动态法多点BET比表面只测定5点左右,孔径分布测定只测10个点左右,而且在测量相同点数的条件下,静态法更节省时间; 6、传感器更精密,测试结果更全面具有说服力:在进行孔径分布测试时,静态容量法具有更显著的优势,其一,动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制,孔径测试范围较小,一般在2~100nm,而静态容量法测试范围可达到1~300nm;其二,动态法不能测试出完整的等温曲线,而且测量的点数少,对孔径分布的分析比较粗糙,而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线,实现对孔径分布比较精确的分析,而且能得到样品完整的吸附特性,进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断; 7、真正的全自动控制:静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制,包括不需要中途人为补充液氮,而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作,均更为简便、流畅、可靠和智能化,只要把试验条件输入计算机,试验过程全部自动完成,同步得到全部试验结果; 8、预处理更合理:样品的预处理可同机甚至同位进行,利用主机的真空条件和单独的温控装置,使预处理更为充分,操作更为简便,测试结果更为可靠。
对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证,原因如下: 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题; 所以在小比表面样品的测试方面,静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g,是不负责任的; 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度 ;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差; 所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别; 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不会很小;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究价值就有限了; 综上, 一、对于小比表面样品(10m2/g以下)优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器,利用其分辨率、灵敏度高的优势; 二、对于中大比表面样品,若只测试比表面积,动态法和静态法没有明显的优劣势,动态法由于具有固体标样参比法,具有快速测定比表面的优势,静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势; 三、需要测比表面及孔径分布的样品,建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪;
静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时,我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展,毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪,而且近年来改进提高很快,目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量,为了进一步提高我国仪器的水平,尽快赶上国际先进,彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的,有关这方面的具体资料非常缺乏,除了原理,一切均需从头开始。经过近两年的努力,终于攻下了所有技术难关,我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功,并迅速进入市场,我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平,而且具有许多自己的特色,有自己的独到之处。实事求是的看,静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。(1)静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力,通过压力传感器直接测量氮压力,排除了其它因素带来的影响,而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到;(2)容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡,符合理想的吸附平衡条件,而动态法仅为相对的动态平衡;(3)静态容量法样品在吸附与脱附过程中,固定于液氮杜瓦瓶中,不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次,静态法不但节省了时间,而且大大减少了液氮的消耗;(4)只用氮气,不用氦气,而且氮气的消耗也极少,大大减少了测试的成本;(5)静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右,而且可以根据需要测量很多点,例如多点BET比表面可测定6~20点以上,孔径分布测定可选25~100个点,测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高,相比之下,动态法多点BET比表面只测定5点左右,孔径分布测定只测10个点左右,而且在测量相同点数的条件下,静态法更节省时间;(6)在进行孔径分布测试时,静态容量法具有更显著的优势,其一,动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制,孔径测试范围较小,一般在2~100nm,而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm;其二,动态法不能测试出完整的等温曲线,而且测量的点数少,对孔径分布的分析比较粗糙,而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线,实现对孔径分布比较精确的分析,而且能得到样品全面的吸附特性,进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断;其三,只有静态法才有可能对微孔进行定量分析;(7)静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制,包括不需要中途人为补充液氮,而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作,均更为简便、流畅、可靠和智能化,只要把试验条件输入计算机,试验过程全部自动完成,同步得到全部试验结果;(8)样品的预处理可同机甚至同位进行,利用主机的真空条件和单独的温控装置,使预处理更为充分,操作更为简便,测试结果更为可靠。总之,静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器,国产静态仪器的成功,无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。
通过学习发现各位老师在做静态基线时坐标设置各不相同,相信各位大拿都有自己设置坐标的一套标准;前阵子拜读了安老师的大作《背景信号面面观》,觉得受益匪浅,一直想实践一下,却一直没有时间,今天正好有机会自己做一下Cu的静态基线,结果在检测过程中发现以下几个有趣的现象,发出来想看看各位大拿的观点。参考帖子资料:安老师的《背景信号面面观》,http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141010/5486739/index_1.shtml; 附件内李老师的《基线稳定性实验拷贝》; 第七届原创帖,《宝贝健康体检--原子吸收分光光度计期间核查》;http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140912/5455225/我使用的仪器:日立塞曼Z2700石墨炉设备;原装进口Cu阴极灯;附图灯光谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181235_527689_2858464_3.jpg预热30min后,首先根据安老师帖子内的坐标来设定,附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527691_2858464_3.jpg附图二:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527692_2858464_3.jpg通过安老师的《背景信号面面观》中的现象(一)一节(相信很多人都看过,在这里我就不摘录过来了,没看过的可以根据我帖子内的链接自己去看一下),结合以上两个图,我是不是可以认为我的灯已经达到了平衡状态呢?但是我将横坐标时间放大之后却发现有这么一个现象,那就是背景基线还是在下飘,附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181246_527693_2858464_3.jpg于是我又将吸收的纵坐标进行了放大,发现吸收线也是随着参比线下降的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181255_527695_2858464_3.jpg随之对背景基线进行了放大,附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181258_527698_2858464_3.jpg那么问题就来了,这种情况下到底达到没达到平衡呢?还是按照安老师帖子内论述的:超过30min后背景基线还在下飘,90%情况下,这只阴极灯发射强度已经明显减弱了?实际操作中,参比纵坐标,吸收纵坐标,时间横坐标该怎么设置才能完整的表现出静态基线的情况呢?目前已经过去了6小时,目前的各个图情况还是和上面所述的基本一致。讨论二:以下内容摘选自随机配备而来的设备使用手册:仪器的性能,通过出厂检查,是和产品的规格相匹配的。然而,当仪器使用一段时间后,某些性能由于有限的使用寿命的部件的老化(如消耗件)或类似的原因而降低。因此,性能需要检查。此外某些部件需要维护,定期的更换和清洗。用户能够利用它很容易的把当前的性能与原先的性能进行比较。(1) 波长准确度:使用汞灯来搜峰,并确认实际波长的偏差是在允许范围之内。波长准确度在253.7,546.1和871.6处检查。(2) 静态基线稳定性:使用Cu空心阴极灯来作为条件设置,在30min后,测量5分钟,看吸光度变化,确定在范围之内。标准为SD(0.005A)和N(±0.005A)。(3) 灵敏度检测:使用Cu标准液来测量灵敏度,使用20ppb浓度的标准液(检测时现配)检查吸光度≥0.16算合格。(参考值为0.2Abs)。讨论1:本处第二条静态基线的稳定性反应的是仪器的什么性能呢?我的理解是:如果静态基线不稳定,表明这个Cu灯坏了,也就无法进行第三条说的灵敏度检测了。你们的理解是?问题1:第二条所述中,标准为SD(0.005A)和N(±0.005A)各指的是什么呢?是指的基线吸光度漂移值和噪声波动值吗?
通过学习发现各位老师在做静态基线时坐标设置各不相同,相信各位大拿都有自己设置坐标的一套标准;前阵子拜读了安老师的大作《背景信号面面观》,觉得受益匪浅,一直想实践一下,却一直没有时间,今天正好有机会自己做一下Cu的静态基线,结果在检测过程中发现以下几个有趣的现象,发出来想看看各位大拿的观点。参考帖子资料:安老师的《背景信号面面观》,http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141010/5486739/index_1.shtml; 附件内李老师的《基线稳定性实验拷贝》; 第七届原创帖,《宝贝健康体检--原子吸收分光光度计期间核查》;http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140912/5455225/我使用的仪器:日立塞曼Z2700石墨炉设备;原装进口Cu阴极灯;附图灯光谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648226_2858464_3.jpg预热30min后,首先根据安老师帖子内的坐标来设定,附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527691_2858464_3.jpg附图二:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527692_2858464_3.jpg通过安老师的《背景信号面面观》中的现象(一)一节(相信很多人都看过,在这里我就不摘录过来了,没看过的可以根据我帖子内的链接自己去看一下),结合以上两个图,我是不是可以认为我的灯已经达到了平衡状态呢?但是我将横坐标时间放大之后却发现有这么一个现象,那就是背景基线还是在下飘,附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181246_527693_2858464_3.jpg于是我又将吸收的纵坐标进行了放大,发现吸收线也是随着参比线下降的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181255_527695_2858464_3.jpg随之对背景基线进行了放大,附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181258_527698_2858464_3.jpg那么问题就来了,这种情况下到底达到没达到平衡呢?还是按照安老师帖子内论述的:超过30min后背景基线还在下飘,90%情况下,这只阴极灯发射强度已经明显减弱了?实际操作中,参比纵坐标,吸收纵坐标,时间横坐标该怎么设置才能完整的表现出静态基线的情况呢?目前已经过去了6小时,目前的各个图情况还是和上面所述的基本一致。讨论二:以下内容摘选自随机配备而来的设备使用手册:仪器的性能,通过出厂检查,是和产品的规格相匹配的。然而,当仪器使用一段时间后,某些性能由于有限的使用寿命的部件的老化(如消耗件)或类似的原因而降低。因此,性能需要检查。此外某些部件需要维护,定期的更换和清洗。用户能够利用它很容易的把当前的性能与原先的性能进行比较。(1) 波长准确度:使用汞灯来搜峰,并确认实际波长的偏差是在允许范围之内。波长准确度在253.7,546.1和871.6处检查。(2) 静态基线稳定性:使用Cu空心阴极灯来作为条件设置,在30min后,测量5分钟,看吸光度变化,确定在范围之内。标准为SD(0.005A)和N(±0.005A)。(3) 灵敏度检测:使用Cu标准液来测量灵敏度,使用20ppb浓度的标准液(检测时现配)检查吸光度≥0.16算合格。(参考值为0.2Abs)。讨论1:本处第二条静态基线的稳定性反应的是仪器的什么性能呢?我的理解是:如果静态基线不稳定,表明这个Cu灯坏了,也就无法进行第三条说的灵敏度检测了。你们的理解是?问题1:第二条所述中,标准为SD(0.005A)和N(±0.005A)各指的是什么呢?是指的基线吸光度漂移值和噪声波动值吗?
静态顶空进样时,汽化温度是怎么确定的?比如己醛的沸点是120多℃,为什么汽化温度只要80℃就可以了,不是应该超过他的沸点才会汽化,才会挥发么? 我现在做2-庚酮和2-戊酮,温度加到了95℃,加热一小时,还是做不出来啊,有没有大侠做过的,可以给个经验值?
动态图像仪与静态图像仪的发展一、图像法基本原理 根据在测量过程中颗粒是否运动,颗粒图像分析技术可分为静态颗粒图像分析仪与动态颗粒图像分析仪两种。 图像法是颗粒分析中唯一具有形貌分析能力的方法,可进行球形度,长径比等参数的分析统计,对某些行业有重要的意义。 颗粒在图像仪上成像,组成图像的最小单位是像素,每个像素有特定的尺寸。图像粒度仪就是通过统计每个颗粒在图像中所占的像素的多少,然后计算出它的面积,进而求出等面积圆的直径。准确的图像法测量都依赖于两个方面。一是图像获取,获得高质量额颗粒图像;二是图像处理,要有高效而准确的图像处理算法。二、我国动态图像仪的发展 静态图像仪是上个世纪八十年代才研发推出,由于静态颗粒图像仪取样的颗粒数有限,影响统计的代表性,以及存在颗粒数取向误差。上世纪末国外开始研发态图像仪,如荷兰、英国、法国、德国等不同品牌产品相继推出。我国上海理工大、天津国国家海洋研究中心也跟着研究过,但直到2007济南微纳才首次研发出国内第一台动态颗粒图像分析仪Winner100。并通过了济南市科技局的鉴定,专家评定为国内首创,达到国际先进水平。三、静态图像仪与动态图像仪的对比Winn99E显微颗粒图像仪是济南微纳研制的一款静态图像仪。使用过程是把少量样品放在载玻片上,用相应的分散介质分散均匀后。把载玻片放在显微镜载物台上,将物镜调至相应的放大倍数,让颗粒在镜头内显示清晰为止,即可观察颗粒的大小分布与形貌特征。也可以通过软件在电脑屏幕上直接观察颗粒的大小分布与形貌特征,通过图像分析,包括:灰度图、自动二值化、收缩、膨胀、消除边界黑点、消除颗粒粘连、消除空心、颗粒分析8种操作。软件会自动完成一系列图像处理操作,并进行颗粒的分析。静态图像分析仪最大的优点就是可以直观的观察样品的形貌,在小颗粒分布及形貌分析上更占优势。虽然静态颗粒图像仪有观测直观、数据丰富,但是取样量少、测试代表性不强。但是静态图像仪的市场价格比较便宜,在行业应用也比较普遍。 Winner100D动态颗粒图像仪,测样原理是由湿法激光粒度仪的循环系统配备先进的高速摄像系统,动态进样采集,通过软件分析获得具有代表性的粒径分布数据。 Winner100D在winner100的原理基础上,创新设计出封闭式大远景深远心光路,配合约束式平槽样品窗,大大提高颗粒清晰度。Winner100D已经解决了动态图像仪对运动图像易出现拖尾现象,成像质量也差,看不清颗粒形貌等问题。值得一提的是,本款产品软件中增加了颗粒圆形度(磨圆角)的计算模块,对颗粒圆形度的分析符合美国石油天然气标准:API_RP58.并且适应应用此版图的地质、磨料、石油天然气等行业规范、此计算模块为国内唯一,对于以上行业具有重要意义。此外,winner100D还是第一台应用了样品窗自清洗装置的颗粒测试设备,延长样窗寿命,但换洗频次大大降低,甚至可以终身不需拆洗。动态颗粒图像仪比较静态颗粒图像仪而言,测量的颗粒数目要更多,取样好代表性强;并且在介质中分散流动中进行测量,分散效果好,无需后续软件进行分割处理(注:图像分割算法再好结果也会损失颗粒信息)。动态颗粒图像仪在实际应用中更加的智能、快捷,操作简单,也是图像技术发展主要方向。四、图像技术的领先发展动态图像仪对微小颗粒而言,成像光路系统放大倍率越大,其景深也就越小,这一点严重制约动态颗粒图像仪的发展,如何将流动中的颗粒约束到一个平面上,这是动态颗粒图像仪最关键部分。目前国内外现有的方式借鉴了细胞测量中的流体聚焦技术----鞘流技术,即将待测颗粒样品流入鞘液中,鞘液对其进行约束,从而获得清晰的颗粒图像。这种技术能够很好的解决颗粒聚焦问题,但是其制备鞘液比较复杂,成本也很高,测量时间也较长,而且的关键部件鞘流池如果有大的颗粒很容易发生堵塞现象,清理疏通也都很费时费力。Winner100、Winner219采用新技术对动态颗粒进行平面约束,使得颗粒在流动的过程中都能够保持在一个平面内流动,从而获得清晰的颗粒图像,且操作简单方便。其中Winner219采用静态动态双模式进行测量,采用同一光路,只需更换测量平台即可进行方便切换。静态图像测量模式平台采用二位运动控制精密平台,可选择上部光源或者背部光源进行打光,制备好样品后,将样品放置于平台上即可进行自动化测量,采集图像完毕后软件会自动进行图像拼接,能够将样品拼接成完整图像,从而使得测量结果更加智能精确可靠。动态图像测量模式下,更换为动态颗粒测量平台(液路循环系统),颗粒在约束平面内流动的过程中进行拍照测量,简单实用,易于操作。Winner219全自动颗粒图像仪是目前国内最先进的图像仪器,也是机械视觉技术工业实用化的经典之作。随着技术的发展,相信不久的将来微纳将会在技术上自我超越,研发出更高端的图像仪器。
[size=4]各位好!有没有3A分子筛方面的专家啊?本人在做3A分子筛的静态水吸附时,平行一直做不好,而且连续几次的检测结果越来越低,能不能帮忙分析原因啊?此外在真空氮气吸附时结果也不好,我使用的方法是08版的3A分子筛国标,装置基本与国标一致。希望行业内专家能帮忙分析原因。谢谢![/size]
动态色谱法 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面; 动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法;动态色谱法之固体标样参比法 固体标样参比法也叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因;动态色谱法之BET多点法 BET多点法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对固体标样参比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势,这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因; 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动,态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低,所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面,相对动态色谱并没有优势;在BET多点法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。静态容量法 在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量; 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降; 由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态色谱法不流动,故叫静态容量法; 比表面积测试相关仪器简介 动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其相对不具有该装置的动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差; 所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别; 静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题; 所以在小比表面样品的测试方面,静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大;静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。 比表面积计算公式 参考国标GB/T24533-2009 放到气体体系的样品,其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时,测量平衡吸附压力和吸附的气体流量,根据BET方程式(1)求出试样单分子层吸附量,从而计算出试样的比表面积。 (P/P0 )/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )
紫外检测器在研发阶段,静态的噪音一直有点大,能想到的都已经处理了,但还是找不到原因,有没有有经验的人给点建议
口服固体制剂车间臭氧消毒周期,是检测静态来确定好还是动态好?(看消毒技术规范里说是用浮游菌检测,那就拿浮游菌来举例说明下吧)方法一:静态检测:消毒后,每天检测浮游菌,没有人员生产情况下,直到不合格为止;方法二:动态检测:消毒后,正常生产,每天检测浮游菌,直到不合格为止。请问您认为哪种更为有意义呢?
标准粒子选用北京海岸鸿蒙标准物质有限公司的编号为GBW(E)120021 的标准物质。使用方法:1.首先检查静态样品池的玻璃表面是否清洁,如果不清洁,用脱脂棉蘸无水乙醇进行清洗。2.将干净的静态样品池注约三分之二深的水后将上盖盖住(记住盖的方向),放入到激光粒度分析仪的检测口内,然后进行软件的参数设置和对中调整(注意在盖上盖子的时候一定不要使镜头中有气泡)。3.参数设置如下:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif4.对中调整好以后,点击软件上背景按钮,当出现分析界面时,取出静态样品池,将样品池上盖取下(注意记得盖子的方向),向样品池中滴入几滴标准粒子液滴,然后用洗耳球对准液体进行吹气,使样品池中的粒子均匀分散。然后原方向盖上样品池盖,不能盖反,然后放入检测口内,点击分析进行测量。注意:这里只是一个静态样品池的使用方法,告诉你如何使用静态样品池测试标准粒子,并不能算作对仪器的标定。当测试结果与标准粒子标称值差别较大时,可致电我公司,我们可协助判断和校准仪器。
[size=16px][color=#339999][b]摘要:针对目前静态法液体饱和蒸气压测量中存在测量精度差、自动化程度低以及无法进行微量液体样品测试的问题,本文提出了微量样品蒸气压高精度自动测量解决方案。解决方案基于静态法原理,采用了低漏率的测试装置和高精度电容真空计,微量样品测试装置和真空计整体放置在烘箱内进行加热,提高温度和蒸气压分布的均匀性,将饱和蒸气压测量精度提高到了1%以内。同时采用耐腐蚀的电控针阀,可实现整个快速测试过程的自动化。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px]液体饱和蒸气压是指在密闭条件和一定温度下,与液体处于相平衡的蒸气所具有的压强。同一液体在不同温度下具有不同的饱和蒸气压,且随着温度的升高而增大。饱和蒸气压是液体的基础热力学数据,它不仅在化学、化工领域,而且在、电子、冶金、医药、环境工程乃至航空航天领域都具有重要的地位,而且是这些研究领域中必不可少的基础数据,尤其在工业化学品和石油行业的应用最为广泛。[/size][size=16px]目前有许多液体蒸气压测试方法,主要有但不限于静态法、沸点法、蒸腾法、逸出法等,通过这些方法以满足不同的压力状态、样品大小、温度范围和材料兼容性要求。但这些现有方法还是无法满足新材料研究的要求,一方面是测量精度较差,另一方面对于一些特殊工艺要求蒸气压测量时液体样品量小、测量精度高以及快速测量还是无能为力,最典型的就是采用迭代合成以获得所需的分子结构,这涉及到针对产物性质的最大数量化合物需使用最少量的合成质量进行筛选,由此对液体饱和蒸气压测量提出了以下三方面的要求:[/size][size=16px](1)微量液体样品(约0.5毫升)。[/size][size=16px](2)高精度测量,误差小于1%。[/size][size=16px](3)简单且自动化的测量装置。[/size][size=16px]为了解决诸如迭代工艺所需的蒸气压测量的上述特殊要求,特别针对高测量精度、短测量时间和微量液体样品用量,本文提出一种简便的静态法饱和蒸气压高精度自动测量解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px]解决方案的基本思路是基于传统的静态法,即将微量液体样品注入到样品管内,关键是将整个测量装置放置(包括高精度电容真空计)在烘箱内以保证整体温度和整体真空压力的一致性和准确性。整个微量液体饱和蒸气压高精度测量装置结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=微量液体饱和蒸气压高精度自动测量装置,690,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071754271367_8815_3221506_3.jpg!w690x523.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 微量液体饱和蒸气压高精度自动测量装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px]如图1所示,蒸气压测量装置主体由真空样品容器、两个316不锈钢卡套三通、真空样品容器、硼硅酸盐玻璃管、电容真空计和三只热电偶温度传感器构成。其中一个卡套三通用来向真有样品容器注入液体样品和抽气,另一个卡套三通用作连接电容真空计和抽真空接口。装置整体放置在烘箱内,以使得整个装置主体整体保持均匀的温度,以防止蒸汽在设置的任何部分冷凝,这是决定提高饱和蒸气压测量精度的关键措施之一,其中用了三只安装在不同位置处的热电偶检测装置主体的温度是否均匀。[/size][size=16px]装置中的一个卡套三通顶部连接一个电控针阀,此电控针阀用来控制液体样品的注入量并同时起到真空密封的作用;另一个卡套三通排气端也连接一个电控针阀,开启时抽取真空,闭合时起到真空密封作用。这两个电控针阀由一个真空压力控制器实施控制。[/size][size=16px]烘箱加热和温度调节由一个PID温度程序控制器控制,可以通过计算机软件进行不同温度设定点的编辑和自动程序控制。烘箱温度控制过程中,通过多通道数据采集器记录三只热电偶温度传感器的测量值以及电容真空计的真空压力测量值。[/size][size=16px]在蒸气压测量装置使用前,要使用氦气检漏仪来检测装置的漏率,即关闭顶部的电控针阀和开启右侧的电控针阀,开启真空泵对测量装置主体抽取真空,装置内的所有空气被泵出系统。然后关闭右侧电控针阀,并用检漏仪检测泄漏情况。整个测量装置要求具有很小的真空漏率,以免外部空气侵入,否则会对饱和蒸汽压准确测量带来严重误差。[/size][size=16px]微量样品饱和蒸气压测量分为以下几个步骤:[/size][size=16px](1)首先将液体样品瓶,或用透明玻璃管作为液体样品容器,连接到顶部电控针阀,调节此电控针阀的开度将约为0.5毫升的被测液体样品引入真空样品容器,然后关闭此电控针阀,即整个样品液体按照图1中的红色点线描绘的路径流动。[/size][size=16px](2)液体样品注入样品容器后,开启右边的电控针阀和真空泵抽取真空,气体按照图1中的橘黄色线描绘的路径排出。[/size][size=16px](3)当抽取真空达到极限真空度后,关闭右侧电控针阀使测量装置主体以及内部的液体样品处于室温和高真空状态。然后开启多通道数据采集器,分别采集三个位置处的温度和样品容器内的真空度。这三个位置处的温度应该基本一致,说明装置主体的温度均匀。这些温度值和真空度作为饱和蒸气压测量的起始值。[/size][size=16px](4)对温度程序控制器设置不同的设定点,设定点由小到大设置,且每个温度设定点需设置一定的恒温时间,然后使控制器控制烘箱温度按照设定程序进行变化。此时,数据采集器同时检测各个位置处的温度值和样品容器内的真空压力变化。在某一恒定温度下,样品容器内的真空压力变化过程如图2所示。随着烘箱温度按照设定程序的台阶式变化,通过多通道数据采集器可以获得一些列不同温度对应的图2所示真空压力变化曲线,由这些曲线的压力稳定值可得到对应的饱和蒸气压。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=静态法饱和蒸气压测试过程,500,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071756114873_5047_3221506_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 静态法饱和蒸气压测试过程[/b][/color][/size][/align][size=16px]为了实现微量液体样品饱和蒸气压的高精度快速测量,具体实施过程中还需注意以下几点:[/size][size=16px](1)装置本体的设计和尺寸要首先保证装置温度的均匀性,以避免温度不均匀引起的蒸汽压力的非均匀性。同时,装置本体中的各个部件、电控针阀和任何接口都需要具有很好的真空密封性能,避免漏气对蒸气压的影响。[/size][size=16px](2)为了保证测量精度,真空计最好选择精度最高的可达到0.25%的电容真空计。[/size][size=16px](3)测量装置使用前和使用过程中,需采用纯蒸馏水和2-丙醇进行考核和定期校验,热电偶温度传感器也需进行定期校验。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px]综上所述,本文提出的解决方案尽管依然采用的是经典的静态法,但通过采用低漏率的真空结构、电控针阀、电容真空计和装置整体加热,很好的保证了温度均匀性和蒸气压测量准确性,减小了饱和蒸气压测量误差。本解决方案虽然设计用来测量微量液体样品,也可以推广应用到其它大容量液体的饱和蒸气压测量。[/size][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]
[align=center][size=32px][b]吹扫捕集与静态顶空的比较[/b] [/size][/align][size=16px]在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。[/size][size=16px]那么,两种进样方式究竟有哪些区别呢?[img]http://p9.itc.cn/images01/20201118/e268952d807e456cb70bef711ea39b27.jpeg[/img]动态顶空也称吹扫捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,具有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。且所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b][size=20px]吹扫捕集与静态顶空比较[/size][/b]相同点:用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点见下表。[img]http://p5.itc.cn/images01/20201118/8810823e39d14ee9b48cfa62b242b918.png[/img]静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如,水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同时也普遍用于制药行业中溶剂残留的分析。例如,药品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。许多用静态顶空技术分析的样品也可以用吹扫捕集技术分析。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》附录A吹脱捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定挥发性有机化合物中详细说明了采用吹扫捕集法对生活饮用水中28种挥发性有机物的检测方法。[b][size=20px]使用注意事项[/size][/b]1、温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫—捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。[/size]
静态容量法测试通常在液氮温度下进行。在样品管中放置准确称量的经预处理的吸附剂样品,先经过抽真空脱气,再使整个系统达到所需的真空度,然后将样品管浸入液氮浴中,并充入已知量气体,吸附剂吸附气体会引起压力下降,待达到吸附平衡后测定气体的平衡压力,并根据吸附前后体系压力变化可计算吸附量。逐次向系统增加吸附质气体量改变压力,重复上述操作,测定并计算得到不同的平衡压力下的吸附量值。
静态顶空:将样品溶解后密闭加热,达到气液两相平衡后,取气相部分进行分析。 其中用到了顶空瓶、加热装置。这个有个顶空瓶,水浴锅,再来个进样针就行。动态顶空:连续气相萃取过程。 其中用到了顶空瓶、加热装置。可能还有一个捕集阱?吹扫捕集:用惰性气体对试样吹扫,挥发性成分出来后捕集。 其中用到了一路N2气,捕集装置。热解吸:将吸附着待测物的吸附管放到热解吸装置中,挥发出来,用过惰性气体带着待测物进入GC、GC-MS分析。 其中用到吸附管、加热装置、一路N2气。SPE:固相吸附剂选择性地定量吸附样品中的被测物质,用体积较小的另一种溶剂洗脱(或热解吸?)的方法解吸出来,达到分离富集的目的。 其中用到“固相吸附剂”、“洗脱溶剂”。SPME:待测物在样品和萃取涂层中的分配平衡的萃取过程。 其中用到“固相吸附剂”、“洗脱溶剂”。那这几个有什么区别,是不是都是不同的仪器?还是有那么一个东西能集合(顶空+吹扫捕集+热解吸)?然后液体的就用SPE和SPME来萃取出来?或者这几个都是针对不同的物质?土壤、水、废水等?
原子吸收仪器的静态指标对仪器的实验结果有多大影响啊?
静态容量法测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的系统中,改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国每年的进口量也不少,但由于价格昂贵,在我国的应用受到限制,近来北京彼奥德科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的SSA-系列静态氮吸附仪,代替进口已成必然趋势。
要做静态吸附,查资料说105烘干树脂,有的说用滤纸吸干然后再称重。不知道应该怎么处理树脂比较好,麻烦做过的版友指点一下。[em09511]
[color=#333333]近日,从全球知名力学性能测试与模拟系统供应商——MTS系统公司获悉,近期市场上流传MTS/SANS将退出静态产品市场或出售静态业务公司,甚至卖断相关产品线的不实消息。对于这些传言,3月13日,MTS材料测试系统总裁Bill Becker和MTS中国测试总裁David Saylor先生联名发出澄清函,公布了MTS静态和SANS未来在中国的发展。[/color][color=#333333]对于“公司某些竞争者和前雇员散播了关于MTS静态和SANS在中国未来发展的谣言。”大家怎么看[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif[/img][/color]
静态热-力分析TMA分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态
液氮补给罐静态蒸发率的范围 液氮补给罐的静态蒸发率通常在[b]0.5%到2%之[/b]间。这个范围是根据液氮补给罐的设计、制造工艺以及材料选择等因素综合考虑得出的。而且,在实际应用中,液氮补给罐的静态蒸发率还会受到环境温度、压力等外部条件的影响。一般来说,液氮补给罐的蒸发率越低,表明其在储存和输送液氮过程中的损耗越小,性能越稳定可靠。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405211639216594_5987_3312634_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 影响液氮补给罐静态蒸发率的因素 1. 设计与制造工艺:液氮补给罐的内部结构设计和制造工艺会直接影响其静态蒸发率。精密的焊接工艺、优质的保温材料以及有效的密封设计都可以降低液氮补给罐的蒸发率。 2. 材料选择:液氮补给罐通常采用不锈钢、铝合金等材料制造,材料的导热性和密封性对于静态蒸发率有着重要影响。优质的材料可以减小液氮的散失,提高液氮补给罐的效率。[url=http://www.yedanguan1688.com/]定制液氮罐[/url] [url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url]
我的意思是静态试验机有动态的加力效果,而不是简单的动静态试验机,详细说一下吧,客户有台MTS的机器,看着明明是静态试验机,但是客户在做往复试验的时候加力的曲线竟然是类似于动态的正弦曲线,而且频率也固定。据我了解的国内的动态机只能达到这样的加力效果,但是最后只能得到循环次数,或力-时间曲线,想测某次循环的力值和变形等方面就不行了,而MTS的机器加力类似于动态机,得到的力-变形曲线和数值等等却类似于静态机,不知道人家是怎么做的
哪位有GB/T 10248-2005 气体分析 校准用混合气的制备 静态体积法请帮忙,先谢谢了!
哪位有GB-T 10627 气体分析 标准混合气的制备 静态容积法,请帮忙提供,不胜感谢。
计量测试行业将传感器校准技术,从实验室静态校准逐步提升拓展到面向工作条件的校准,即考虑了传感器激励特性、本征特性和环境特性的校准技术,并能够定量给出各种特性单独或综合条件下的误差特性,这对于现行的传感器校准技术提出了非常高的要求。 对于传感器在实验室条件下进行静态校准是常规计量工作的主要内容,技术标准比较完备,对于环境因素和被测参数相对稳定简单的工业过程和试验过程是能够满足要求的。然而,对于环境因素和被测参数特性较为复杂的试验过程来说,这种校准结果无法满足测试要求,主要原因是传感器的实际工作条件与实验室静态校准的差距太大,主要体现在以下 3 个方面:①激励( 输入信号) 由静态( 0 频) 向动态( 非 0 频率) 延伸 ②传感器的本征参数在现场安装之后随着工作状态的变化而发生了变化 ③传感器的使用受环境因素影响明显( 如温度、湿度、压力、振动、电磁场等) 。 上述这些差距,使得传感器在实验室静态校准的结果无法准确反映其实际的测量特性。目前存在大量的所谓“静标动用”的现象,即传感器在试验前进行实验室静态标定,然后试验中用于对动态信号的测试,实质上存在着很大的数据风险,在理论上可以认为是未经过校准。因此,只有在模仿实际工作条件的前提下,对传感器的校准才具有实用意义。
顶空分析,是指取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析,最早出现在1939年,后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合,即GC顶空进样,如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量,是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下,气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡,因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同,顶空进样分为静态顶空和动态顶空(即吹扫捕集)。为什么不采用直接进样分析,而要采用间接的顶空进样分析呢?静态顶空和动态顶空各自有什么特点?各自适用于哪些样品的分析呢?
仪器在静态条件下吸光度不稳定的原因,而且幅度还很大。
想问一下,在静态基线稳定性测试中的"瞬时”测定方式,是哪种测定方式,用的是AA-6300 C的仪器,可是它写的是:单光束仪器与铜灯同时预热30min,是双光束的呀,最大漂移量和最大瞬时噪声分别怎么测定呢,是一起测定的吗
请问使用DMA多频应力模式测试样品时,静态力的设定为多少N较合适?是否静态力设定越大测试的储能模量越高?样品为环氧树脂。一般使用多频应变模式,振幅设定为15um。谢谢!