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凯式定氮系统

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凯式定氮系统相关的论坛

  • 凯氏定氮法和杜马斯法测定植物样品中的全氮方法比较

    1 引 言氮是植物需求量最大的矿物质营养元素,同时也是植物个体乃至自然生态系统和人工生态系统(包括农业系统)生长最常见的限制因子。在植物体中含有的氮,大部分是作为蛋白质、氨基酸、酰胺及其它与蛋白质有关的物质的组成而存在的,此外少部分作为硝酸态存在。全氮是植物成分分析中非常重要的项目之一。全氮的测定方法有很多种,最经典的方法为凯氏定氮法,但是普通的凯氏法不便定量硝态氮,而其含量可能相当高。此外,对-N=N-,http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612017583.jpg,-N=O, -NO2等的定量也是困难的。对于大量含有这些形态氮的样品,应采用各自的定量方法进行检测。但通常用能定量植物样品中大部分氮素的凯氏法所定量的氮作为全氮。若样品中含有较多硝态氮时,可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸,这种方法比较烦琐。目前在欧美等发达国家广泛采用杜马斯燃烧法取代凯氏法。这种方法是使样品在高温纯氧环境中燃烧后,分离出氮气,并被热导检测器检测,检测出的结果包含了硝态氮。此法也因其快速,精确,无污染等优点而得到了广泛的认可。对两种定氮方法做一比较是非常必要的。以下简介杜马斯燃烧定氮法,并对两种方法测定几种植物样品中的全氮进行了对比。2 杜马斯燃烧定氮法早在1833年,Jean Baptiste Dumas就开发出燃烧定氮法,后人定名为杜马斯(Dumas)法。该方法的发明比凯氏法还早50年,但是由于早期的杜马斯法只能检测几个毫克的样品,使它的实际应用受到了极大的限制,在随后的岁月里这种方法没有被广泛的应用开来。近十年来,随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世,才拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。目前,在西方国家的很多实验室都已用杜马斯法代替凯氏法检测全氮。 http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612051639.jpg

  • 【求助】关于凯式定氮

    [size=2]请问你们用凯式定氮法做食品中的蛋白质时空白能做出来吗?用0.050mol/L的盐酸滴定消耗多少毫升?谢谢[/size]

  • 【转帖】凯氏定氮法和杜马斯法测定植物样品中的全氮方法比较

    【转帖】凯氏定氮法和杜马斯法测定植物样品中的全氮方法比较

    1 引 言 氮是植物需求量最大的矿物质营养元素,同时也是植物个体乃至自然生态系统和人工生态系统(包括农业系统)生长最常见的限制因子。在植物体中含有的氮,大部分是作为蛋白质、氨基酸、酰胺及其它与蛋白质有关的物质的组成而存在的,此外少部分作为硝酸态存在。 全氮是植物成分分析中非常重要的项目之一。全氮的测定方法有很多种,最经典的方法为凯氏定氮法,但是普通的凯氏法不便定量硝态氮,而其含量可能相当高。 此外,对-N=N-,http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612017583.jpg,-N=O, -NO2等的定量也是困难的。对于大量含有这些形态氮的样品,应采用各自的定量方法进行检测。但通常用能定量植物样品中大部分氮素的凯氏法所定量的氮作为全氮。若样品中含有较多硝态氮时,可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸,这种方法比较烦琐。目前在欧美等发达国家广泛采用杜马斯燃烧法取代凯氏法。这种方法是使样品在高温纯氧环境中燃烧后,分离出氮气,并被热导检测器检测,检测出的结果包含了硝态氮。此法也因其快速,精确,无污染等优点而得到了广泛的认可。对两种定氮方法做一比较是非常必要的。以下简介杜马斯燃烧定氮法,并对两种方法测定几种植物样品中的全氮进行了对比。2 杜马斯燃烧定氮法 早在1833年,Jean Baptiste Dumas就开发出燃烧定氮法,后人定名为杜马斯(Dumas)法。该方法的发明比凯氏法还早50年,但是由于早期的杜马斯法只能检测几个毫克的样品,使它的实际应用受到了极大的限制,在随后的岁月里这种方法没有被广泛的应用开来。近十年来,随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世,才拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。目前,在西方国家的很多实验室都已用杜马斯法代替凯氏法检测全氮。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012032157_264274_1641058_3.jpg 凯氏定氮法需要较大的劳动强度和分析时间,且操作过程较为危险,产生化学废物污染环境。相比之下,杜马斯法有很大的优势:它不需要对样品做复杂的前处理,只要适当的粉碎;单个样品分析只要3-5分钟,可用自动进样器连续进样,不需要人看守;它不用有害试剂,不产生污染物质,对操作人员和环境都是安全的。表1归纳了两种方法的特点。3 实验部分3.1凯氏定氮法3.1.1原理利用浓酸溶液将有机物中的氮分解出来。均匀的样品在沸腾的浓硫酸中作用,形成硫酸铵。加入过量的碱于硫酸消解液中,将NH4+ 转变成NH3,然后蒸馏出NH3,用接受液吸收。通过测定接受液中氨离子的量来计算样品中氮的含量。3.1.2仪器全自动凯氏定氮仪。3.2杜马斯燃烧定氮法3.2.1原理样品在900℃~1200℃高温下燃烧,燃烧过程中产生混合气体,其中的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收,混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮,随后氮的含量被热导检测器检测。3.2.2仪器蛋白质测定仪 。3.2.3反应过程(基于ZDDN-II氮/蛋白质分析仪)样品在高温下燃烧,燃烧生成的气体被载气 CO2携带直接通过氧化铜(作为催化剂)而被完全氧化。此外,化合物中一定量的难氧化部分会被载气携带通过作为催化剂的氧化铜和铂混合物进一步氧化。燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮,同时过量的氧被结合。用传感器控制最佳燃烧所需的氧气量,以保证氧气和钨的消耗量最少。用一系列的吸收剂将干扰成分如H2O、SO2、HX从被检测气流中除去。用TCD热导检测器来检测 CO2 载气流中的氮。用标准物质独立校正,被测样品中含氮量自动计算、打印和存储。4 结果与讨论凯氏法一个公认的局限性是它不能定量NO3-N (植物样品全氮的重要组成部分)( Silvertooth和Westerman,1988)。Sader等人(2004)发现NO3-N的存在会影响全氮含量。Simonne et al.(1995)和Etheridge et al.(1998)也证实,在分析植物样品时,杜马斯法得到的全氮值总是略微高于凯氏法的测定值。本实验也得到了同样的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012032158_264275_1641058_3.jpg由表2可以看出,凯氏氮总是低于杜马斯氮,D/K的值均大于1。Sader等(2004)认为,凯氏氮与杜马斯氮在同类样品中呈线性相关,通过校正因子对硝态氮进行校正后,两种结果差异不显著。对于草类样品,凯氏氮低于杜马斯氮的程度是否与样品中硝态氮的含量有关及其相关性如何尚需进一步研究。此外,植物的不同部位以及生长的不同阶段其硝态氮的含量和分布会有所不同,用凯氏法及杜马斯法测得的总氮结果会有何等差异,在本文中未曾涉及,有待进一步探讨。5 结 论由于植物样品中多含有硝态氮,某些样品硝态氮的含量占全氮的10%以上,所以杜马斯法测定结果往往高于凯氏法的结果。可见杜马斯定氮法所得到的全氮结果更接近真值。而且,杜马斯法不需要消煮,大大缩短了工作时间,减少了实验的危险性,对环境没有任何污染。作者认为可以用杜马斯燃烧法进行植物样品中全氮的测定。

  • 凯氏定氮装置

    今天新买了一个凯氏定氮玻璃装置和以前的不一样,不会安装了 ,没拍图片,大致和以前的差不多 冷凝器下面有一个开关不知道是干什么的 从没见过这样的凯氏定氮装置有谁见过吗 明天拍张照片

  • 凯氏定氮的质控

    凯氏定氮法测回收率波动的六个原因解析测定食品中的“蛋白质”含量 ,大家经常会用的一种方法就是:[color=black]凯氏定氮法 [/color][color=black]方法原理:食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离, 用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量计算氮含量,再乘以换算系数(常用的乳及乳制品的系数 6.38 、饲料的系数 6.25),即为蛋白质的含量。[/color][color=black]方法有很多的优点:比如1、可用于所有食品的蛋白质分析中。 2、操作相对比较简单。 3、实验费用较低。 4、结果准确,是一种测定蛋白质的经典方法。 5、用微量凯氏定氮法可测定样品中微量的蛋白质。 [/color]但[size=21px][color=black]如何评价凯氏定氮法测定的准确性的问题尼?一般采用质控样和回收率两种方法对其进行评价,看到最后,一定会收获满满。[/color][/size][color=black]有朋友问到:采用硫酸铵做质控,结果有的偏高、或者偏低。是原因引起的?有以下几种可能,逐一排查:[/color]硫酸铵或者尿素 易吸潮,称量之前一定干燥。要检查干燥器中干燥剂 是否可用, 颜色是蓝色 还是白色。称量用到的天平,水平泡是否张中心,是否在计量期间核查时效内。接收液 硼酸溶液 配置是否正确?滴定管 是否计量过?滴定操作是否正确。手动滴定 还是 仪器自动滴 ,手动滴的话不同人员对 滴定终点的颜色 目测也会存在差异。[color=black]这些因素都可能引起结果的偏差,要留意一下。[/color]

  • 【求助】凯氏定氮操作问题

    麻烦各位,我用的是凯氏定氮的玻璃装置,在实验过后,凯氏烧瓶和氮气球的磨口处总是特别紧,好几次完全拔不开,我涂了凡士林,可是不知道什么原因就是打不开,因为这几个凯氏烧瓶都破了,麻烦各位给我解决解决吧

  • 关于凯氏定氮

    目前凯氏定氮都有哪些厂家啊,有用过的或者销售没?交流一下,谢谢啊。

  • 凯氏定氮的问题

    凯氏定氮法蒸馏的时候吸收液温度过高怎么办?我们是用老式的蒸馏装置,做的是同一批号的样品。今天做的就比上个月结果低了好多,用的试剂都是一样的,我怀疑是吸收液温度太高,摸冷凝管温度并不高,就是反应管温度特别高,这种情况下要怎么办呢?

  • 【分享】对比双缩脲方法与凯氏定氮方法

    蛋白质的研究对生物领域来说非常重要,那么,蛋白质的测定方法,从古至今,已累积不少,其分析与定性、定量分析是生物化学和其他生物学科、食品检验、临床检验、诊断疾病、生物药物分离提纯和质量检验中最重要的工作。测定蛋白质的方法,从大的方面分,可以分为直接法和间接法,从细的分,则可以分很多:凯氏定氮仪法、考马斯亮蓝G-250法、双缩脲法、Folin酚法、紫外吸收法、pH滴定法、甲醛滴定法等等。每种方法其测定原理不同,其精度以及过程也就不同,下面我们就凯氏定氮法和双缩脲法进行比较。  双缩脲法:双缩脲法对白蛋白、红蛋白的颜色反应相近,不受温度影响。测试速度快,但是灵敏度低,不适合高精度的蛋白质含量测定。测定范围为1-20mg。常用于谷物蛋白质含量的测定。  凯氏定氮法:凯氏定氮法是最经典的测定蛋白质含量的方法,其需要使用的有定氮仪或者粗蛋白测定仪。粗蛋白测定仪的原理跟定氮仪一样,都是利用氮的含量来计算蛋白质的含量。凯氏定氮法是测定试样中总有机氮最准确和最简单的方法之一,是被国内外作为法定的标准检验方法。它包括消化、蒸馏、吸收、滴定四个过程,在催化剂作用下,试样用浓硫酸消煮破坏有机物,使其中的蛋白质氮及其他有机氮转化为氨态氮,然后与硫酸结合生成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出含氮量,将结果乘以换算系数,计算出粗蛋白质含量。通过凯氏定氮仪测定蛋白质含量时,需要将有毒气体排出,另外要选择合适的催化剂。  与双缩脲法相比,虽然都能够对蛋白质含量进行测定,但是凯氏定氮法是最为常用的方法,是经典的方法。适用于样品广泛和用于结果较为精确的测试。而双缩脲法测试过程较为简便、快速,用于可以准备配取标准蛋白溶液而准确性要求不高的测试。我们在选择方法时,应该根据要求,选择适合实验的方法。

  • 凯氏定氮仪与化学发光定氮法的比较

    燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪,它与凯式定氮仪的区别体现在原理,测定对象,标准,样品量,价格,运行费用,分析速度,自动化程度,工作环境等方面,具体介绍如下:一、原理不同:凯氏方法是绝对测量;燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备,凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法:在高温情况下,使用充足的氧气将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素,利用TCD 检测器测量其信号强度,与事先标定的曲线进行比对,计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量,与标准样品无关,可以直接测量标准品的含量,并用来检验仪器的准确性;燃烧法是相对测量,必须依靠标准品,标准品的准确性定标直接影响测量结果,没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同:凯氏测量的是氨态氮;燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有:总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮;也可以分为:有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量,就是无机氮中的铵态氮;在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮,其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮,在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮,得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果;没有人为掺假的食品,二者测量结果是一样的。三、标准不同:凯氏方法是所有样品的国标;燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准,测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同,造成样品种类不同、成份不一样,结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同:凯氏方法是常量分析;燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量;燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml;燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析,而燃烧法如一直使用最大量分析,则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面,要求频繁清理,同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品,脂肪高的食品,只能通过大取样量来减少测量结果的偏差,燃烧法显得稍微。困难;如大豆、玉米。此外鲜肉类食品,由于蛋白、脂肪分布不均匀,也建议是大的取样量。

  • 关于凯氏定氮装置的一点小问题

    在GB/T14771上的微量凯氏定氮装置,有的地方说是半微量的,而且有的食品分析相关书本上说的微量凯氏定氮装置也和国标上不同,想请教一下大虾们,到底他们是否是一样的用,还是有什么区别?(图片我用附件发上去.)

  • 【原创】和一个版友PK凯氏定氮法

    [color=#00008B][color=#00FFFF][size=4]版友给我的短信,贴出来大家一起讨论下:[/size][/color][/color]凯氏定氮法本身没有问题; 不过我有二个疑点: 1:有人说“其实凯氏定氮法的缺陷并不难弥补,只要多一道步骤即可:先用三氯乙酸处理样品。三氯乙酸能让蛋白质形成沉淀,过滤后,分别测定沉淀和滤液中的氮含量,就可以知道蛋白质的真正含量和冒充蛋白质的氮含量。这是生物化学的常识,也早成为检测牛奶氮含量的国际标准(ISO 8968)。”请问搂主这样说有没有道理? PK:您说的有道理,但我要反驳的事:1.奶里本身不含有三聚氰胺,如果不出现这档子事,根本就没人去关心,就像我我之前说的,泉水中没有鱼,没有捕到的必要,何必要浪费宝贵的资源去检测呢?2 看您也是专家,对凯氏定氮有研究,凯氏定氮本身用大量的硫酸和氢氧化钠,对环境的污染本身比较大,如果按照您说的方法去检测,将会使用双倍的试剂,污染环境,您说呢?3 这也是最关键和重要的一个环节,三聚氰胺如果含量比较低的话,是很难检测的,一般现在用0.1摩尔的酸,如果含量比较低,你就要换0.01摩尔的酸您也知道,现在一般用的比较多的是福斯的开始定氮仪,换酸很麻烦的,而且标准酸溶液浓度越低,准确度也越低,像现在液相检测三聚氰胺的检出限2毫克每公斤,凯氏定氮根本达不到这个检出限,只有像三鹿这样添加很多的才能检测出来。2:即便牛奶中不含三聚氰胺,是不是常规分析,也要应该检测一下牛奶中有机成分的分析,比如奶牛饲料中含有农残等等,挤出来的奶肯定要化验一下,这是理所应当的吧?就好比我们喝的自来水一样啊。而检测的手段最好用gc-ms,三聚氰胺是可以被检测出来的。 PK:现在一般的大型乳品厂都有福斯公司的乳成分分析仪,采用近红外技术,2分钟测定一个样品,检测出脂肪,蛋白,乳糖和体细胞数据,很先进,但是需要凯氏定氮校准仪器,很多厂家收奶都用这个检测。 常规分析不做牛奶中的有机成分,拿巴氏杀菌奶来说,做脂肪,蛋白,干物质,硝酸盐,亚硝酸盐,黄曲霉毒素,微生物方面有大肠菌群,菌落总数,致病菌等,元素检测铅和无机砷,就这么几项下来检测费都好几千。如果检测农药残留,那就更多了666,DDT,有机磷,有机氯,多了去了,您想法是好的,但实现起来比较困难,企业很难承担检测费,而且能检测的实验室也不是很多。 还有您说的gc-ms,很先进,很好,但是能买的起的实验室又有多少呢?不是每个实验室都那么有钱。有的做凯氏定氮还没有定氮仪,用凯氏烧瓶做呢条件层次不齐,实现起来很困难,还是从原料奶的源头抓起,是最好的办法,消灭在萌芽状态。

  • 凯氏定氮做蛋白的问题

    1.大家在用凯氏定氮法消解的乳粉的时候加都少的硫酸?2.消化后冷却有结晶出现对实验有木有影响呢?

  • 凯氏定氮法原理,方法步骤和计算方法(三少整理版)

    食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法, 作为一名分析人员,现在将凯氏定氮法原理,方法步骤和计算方法写出来,看看凯氏定氮法在蛋白质含量中的缺陷。何为凯氏定氮法?简单地说,凯氏定氮法是一种检测物质中“氮的含量”的方法。蛋白质是一种含氮的有机化合物,食品中的蛋白质经硫酸和催化剂分解后,产生的氨能够与硫酸结合,生成硫酸氨,再经过碱化蒸馏后,氨即成为游离状态,游离氨经硼酸吸引,再以硫酸或盐酸的标准溶液进行滴定,根据酸的消耗量再乘以换算系数,就可以推算出食品中的蛋白含量。一. 凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。消化完成后,将消化液转入凯氏定氮仪反应室,加入过量的浓氢氧化钠,将NH4+转变成NH3,通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内,硼酸接受氨后,形成四硼酸铵,然后用标准盐酸滴定,直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数,通过计算即可得出总氮量。在滴定过程中,滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。测定出的含氮量是样品的总氮量,其中包括有机氮和无机氮。反应式如下:1.有机物中的氮在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,消化生成(NH4)2SO4 反应式为: H2SO4==SO2+H2O+ R. CH.COOH+==R.CO.COOH+NH3 NH3 R.CO.COOH+==nCO2+mH2O 2NH3+H2SO4==(NH4)2SO42.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于 H3BO3 溶液中反应式为: 2NH4++OH-==NH3+H2O NH3+H3BO3==NH4++H2BO3-3. 再用已知浓度的HCI标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量。反应式为: H2BO3-+H+==H3BO3

  • 【求助】关于凯氏定氮最后的滴定变色测量含氮的原理问题?

    GBT22427.10-2008 淀粉及其衍生物氮含量测定》中指示剂是:由两份中性甲基红冷饱和溶液和一份浓度为0.25 g/L的亚甲基蓝溶液混合而成,贮存于棕色瓶中。(1)我想问的是中性甲基红冷饱和溶液的中性是什么意思?是不是说配完甲基红冷饱和溶液后加酸或碱调溶液PH为7.0?用试纸大概显中性行吗?会对定氮结果的影响大吗?(2)关于凯氏定氮最后的滴定变色测量含氮的原理,我有不懂得地方,国标说用硼酸(20g/L),这样的硼酸的PH是多少呢?我觉得只有是5.2才能确保后面的滴定准确,因为指示剂变色范围是5.2到5.6,5.2的是紫红色,5.6的时候是绿色,滴定到溶液显紫红色时就停止滴定,说明要让硫酸或盐酸把氨气抢走的氢离子还回来,要还的正好是PH5.2!不知道我这么理解对不对?那么就有一个问题是:硼酸(20g/L)的PH是5.2吗?网上有说 0.1mol/L的硼酸ph为5.1,那推理是硼酸(20g/L)的PH是小于5.1的,那么氨气抢走硼酸的氢离子后,再滴定到显紫红色(ph5.2),我觉得是不准的。

  • 【求助】凯式定氮法测饲料中粗蛋白

    上次发了这个帖子,大家都很帮助我.说我没有说清楚,呵呵.那帖子我已经结贴了.现在我说一下需要大家帮助的具体信息. 我需要的信息是就象写实验报告或者论文的形式,内容详细易解.用的方法不变,就是凯式定氮法,样品是饲料.具体的原理 操作步骤 方法 试剂 仪器 等等.不知道有没有朋友能帮忙解答!帮我解决,谢谢了![em0812] 请大家把资料发到我的邮箱395561555@qq.com,因为你们的资料我下载了打不开.注上你们的名字,我就会给你们积分了.

  • 关于凯氏定氮法测定回收率

    在凯氏定氮过程中,测定回收率所用试剂除了用硫酸铵,还可以用什么试剂?其含氮量是多少?因为我们硫酸铵已经用完,现在急需做下回收率,帮帮忙了

  • 【求助】问个凯氏定氮里的问题

    在做凯氏定氮的时候碰到一个问题。在做一组平行样的时候,选取的平行样重量大致都相同,但是在加入5ml氢氧化钠碱液时候,有些样品液产生了黑色的氧化铜。而有些样品液变成了透明的蓝色或者透明的灰褐色。用指示剂检查发现所有的液体都是碱性的,应该不存在碱液不足的问题。请问导致这种原因都有哪些可能啊。

  • 凯氏定氮法与纳什比色法比较

    氮是植物生长发育的重要营养元素之一,植物叶片中氮素含量高低常可作为施氮效应及氮素需要的诊断指标。因此,氮素含量的测定在教学中是一个重要的教学内容,在科研研究中是常测定的一个指标。植物组织全氮测定常用方法是凯氏定氮法,即利用浓H2SO4-H2O2消煮,将样品中有机物和有机含氮化合物转化为无机铵盐,再用蒸馏滴定的方法测定全氮含量。有文献报道,植物样品中氮的含量也可采用纳什比色法测定,即获得消化液后,采用纳什比色方法测定消煮液中铵离子的浓度,然后通过计算获得样品中氮的含量。  甘蔗是需氮量较大的作物,氮肥不足会影响甘蔗的生长,氮营养过剩则会增加生产成本,造成肥料浪费和环境污染。本试验利用H2SO4-H2O2法消化获得消煮液,用蒸馏滴定法和纳什比色法测定甘蔗叶片样品中的全氮含量,分析比较2种方法的测定结果及其优缺点,为植物样品的快速测定提供一定的参考依据。  1 材料与方法  1.1材料来源  取生长盛期健康的甘蔗+3叶片,在105℃烘箱内杀青30min,在60℃~70℃烘干至恒重,用粉碎机粉碎密封保存备用。  1.2待测液的获得  准确称取0.2g(精确至0.0001g)粉碎样品置于消化管中,3次重复,加入5mL浓H2SO4,瓶口加一个小漏斗,摇匀,过夜,另取一个消化管,不加样品,只加同样的浓硫酸作为对照。将消化管置于控温式远红外消煮炉上消煮,中间视消化情况加1mLH2O21~2次加速氧化,直至消煮液呈无色或清亮色。待消化管冷却,用少量水冲洗小漏斗,将消化液无损失转入100mL容量瓶并定容,澄清上清液即为待测液。  1.3滴定法测定全氮  对蒸馏装置进行洗涤,并确保干净后,准确吸取定容后的消煮液10.0mL于反应器中开始蒸馏,将馏出液出口的冷凝管下端管口插入盛有30ml的硼酸吸收液和5~6滴混合指示剂的三角瓶中,当三角瓶中溶液开始变绿时开始记时,四分钟后将三角瓶移离冷凝管口,继续蒸馏1分钟后将三角瓶移离蒸馏装置,用水冲洗冷凝管及馏出液管,然后用0.01mol/LHCL标准酸滴定,溶液由绿色变为淡紫色为滴定终点并记录所用酸体积,同时作一空白试验。依据公式计算全氮含量:  N(%)=(V1-V0)×C×14×Ts×10-3×100/m  其中:N:植株的全氮含量;V1:样品测定值消耗标准酸的体积数(mL);V0:空白试验所消耗标准酸的体积数(mL);C:标准酸的浓度(mol/L);14:氮原子的原子质量(g/mol);Ts:分取倍数;m:干样品质量(g)。  1.4纳什比色测定  标准曲线的制作:分别吸取10μg/mLN(NH4-N)标准液0、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50mL于6个50mL容量瓶中,每个加入100g/L酒石酸钠溶液2mL,充分摇匀,加入纳什试剂2.5mL,用水定容后充分摇匀。30min后用分光光度计在波长420nm测定。用所得数据制作标准曲线,根据标准曲线计算NH4+浓度。  吸取待测液2mL于50mL容量瓶中,按照标准曲线的方法测定样品中中的NH4+OD值,同时在样品测定的同时做空白试验,根据标准曲线计算比色液中NH4+-N浓度,再根据下面公式计算含氮量。  N(%)=p×V×Ts×10-4/m  其中:p:从标准曲线查的显色液N(NH4+-N)的质量浓度(μg/mL);V:显色液体积(mL);Ts-分取倍数:m:干样品质量(g)。  2.结果与分析  2.1比色方法的线性关系  根据所测定的OD值,制作标准曲线如图1所示,标准曲线的函数关系式为Y=0.2228x-0.0297,相关系数R2=0.9995,线性关系较高,可以满足试验的下一步计算。  2.2两种测定方法的结果比较  试验中所采用的两种测定方法结果的偏差除了第16号外,其他几个样品的结果偏差都小于2%,滴定法与纳氏比色法比值大于1的样品有1、8、10、13号(表1)。滴定法测定结果的标准差和标准误都小于纳氏比色法测定结果,同时滴定法的变异系数也比纳氏比色法的要小,但二者都小于2%(表2),两种测定结果都是可靠的。对两种测定方法的t检验结果从表3可知,95%置信区间的上下限分别为0.017和0.174,t值为2.582大于0.021,说明两组测定结果之间差异不显着,即用凯氏滴定法和纳氏比色测定法两种方法测定甘蔗样品的全氮含量差异不显着,表明用两种方法的任何一种测定甘蔗叶片全氮,均不影响其试验结果。  3 讨论与结论  [url=http://www.kaishitest.com/][color=#ffffff]凯氏定氮法[/color][/url]是测定植物组织全氮的国家标准方法。该方法虽不需复杂的仪器设备,但滴定终点易受人为因素的影响,且蒸馏耗时太多,对快速批量测试来说费时费力。纳什比色法采用比色的方法,根据分光光度计比色槽的设定可同时测定5~7个样品,避免人工蒸馏和滴定的繁琐过程,大大提高了工作效率。  本试验测定结果表明,凯氏定氮法和纳什比色法二者测定结果关系不显着,其中凯氏滴定法变异系数小,蒸馏结果准确可靠,优于纳什比色法,但纳什比色法设备简单,效率较高,且与滴定法没有达到显着差异,如果样品量较大,又仅仅是比较不同处理间的氮含量差异,纳什比色法是一种快速效率较高的测定方法,减少了凯氏定氮法中的蒸馏与滴定操作,节省时间与资源,更为方便。在实验过程中,可根据自己试验的目的要求,选择合适的测定方法。  值得注意的是要使测定结果有更好的准确度,在测定过程中要认真掌握各个细节及相应的注意事项。如在滴定法测定时要注意加入NaOH量得控制,过多反应剧烈,造成NH4+-N损失,过少蒸馏又不完全。在应用纳什比色法测定时要注意显色溶液的pH值应≥11,NH4+-N的浓度控制在0.2~3.0mg/L;稳定时间要有保证,当温度低时应稳定1h再进行比色测定。只有注意到这几个测定细节,才能保证测定结果的准确性。  因此,[url=http://www.kaishitest.com/]凯氏滴定法[/url]和纳什比色法都可以用来测定甘蔗组织中的全氮含量,二者的测定结果差异不显着。在方法选择上,可根据自己的试验条件和试验目的要求,选择合适的测定方法,但在使用两种方法的同时,应该细致掌握各方法的注意事项。

  • 【求助】凯氏定氮法做空白试验变化?

    用凯氏定氮法做饲料中的蛋白质含量,空白值变化,一起消化一起蒸馏下来的两个空白消耗结果不同,而且消耗差距大,用0.01硫酸标准溶液滴定,试剂都是分析纯,请帮忙分析一下原因,苦脑好久,万分感谢!

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